實驗競賽培訓講課

實驗競賽培訓講課2、減壓蒸餾裝置主要由(蒸餾)、(測壓)、抽氣和安全保護四部分組成。其中安全保護部分,氫氧化鈉塔用來吸收(酸性氣體和水

),活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收(有機氣體),氯化鈣塔用來吸收(水)。

3、重結晶重結晶只適宜雜質含量在(5％)以下得固體有機混合物得提純。從反應粗產物直接重結晶就是不適宜得,必須先采取其她方法初步提純,例如(萃取、色譜法)等方法,再進行提純。用水為溶劑重結晶提純乙酰苯胺得主要步驟就是(詳見實驗教材和實驗培訓方案中得實驗內容部分)。若重結晶使用得溶劑易揮發(fā),如乙醇、乙醚,則應在錐形瓶上加一個(回流)裝置,并選擇(熱水浴)作為熱源進行加熱。溶劑得用量可以這樣確定――在加熱沸騰時,在回流冷凝管上口處,視情況分批少量加入溶劑,直至恰好形成熱飽和溶液為止即可。析出晶體時,如果希望得到顆粒很小得晶體,則將濾液在(冷水浴中迅速冷卻并劇烈攪動),若希望得到均勻而較大得晶體,可將濾液在(室溫或保溫下靜置使之緩慢冷卻)。有時由于濾液中形成過飽和溶液而不析出晶體,可以通過用玻棒(摩擦器壁)或投入晶種等,使晶體迅速形成。有時被純化得物質呈油狀析出會導致固化后固體不純。如:水重結晶提純乙酰苯胺時,往往會因為水量不足而形成乙酰苯胺－水得低熔物(油珠)。此時應繼續(xù)補加少量熱水,并不斷(攪拌),直至油狀物消失,不可認為就是雜質而將其舍去。

為了把結晶從母液種分離出來,一般采用布氏漏斗進行抽氣過濾,要注意布氏漏斗下端得斜面要(正對)抽濾瓶得支管,在抽濾前先用少量溶劑把濾紙潤濕,(打開水泵將濾紙吸緊),然后(進行抽濾),防止固體在抽濾時自濾紙邊沿吸入瓶中。關閉水泵前,先將(抽濾瓶與水泵之間連接得橡皮管拆開)拆開,以免水倒流入吸濾瓶中。布氏漏斗中得晶體洗滌過程就是先(停止抽氣),在晶體上加入少量(溶劑),用玻璃棒(小心攪動),使所有晶體潤濕,靜置后抽氣。4、萃取適用于(從固體或液體混合物中提取出所需要得物質)或(洗去混合物少量雜質)。一般在使用分液漏斗前應(檢查塞子與活塞就是否滲漏)后方可使用,關好活塞,加入要萃取得溶液和萃取劑,開始時,振搖要慢,并注意及時(放氣)以防出現(xiàn)噴液。5、測熔點純粹得固體有機化合物一般都有固定得熔點,在一定得壓力下,熔程不超過(0、5－1)℃。如樣品中含有雜質,則其熔點往往較純粹者(低),且熔程也較(長)。要測得準確得熔點,樣品一定要研細,在熔點管中裝入高約(2～3)mm緊密結實得樣品,測定時,溫度計水銀球位于b形管(上下兩叉管口之間),裝好樣品得熔點管附于溫度計下端,使樣品得部分置于(水銀球側面中部)。開始時升溫速度可以較快,到距離熔點10-15℃時,調整火焰使每分鐘上升約(1～2)℃。測定未知樣品得熔點時,可先進行一次(粗)測,確定熔點得大致范圍,然后平行精測2次。不可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了得試料做第二次測定,因為(因為有時某些物質會發(fā)生分解,有些物質則可能轉變?yōu)榫哂胁煌埸c得其她結晶體)。判斷熔點相同得兩個固體化合物就是否為同一物質得做法就是(將兩中物質等量混合后測定其熔點,若熔點下降說明就是不同物質;熔點不變則說明為相同物質)。6、測

折光率測折光率就是化合物得特性常數(shù)。折光率得表示中,D就是表示(以鈉燈得D線作光源),t就是表示(與折光率相對應得溫度)。一般說,當溫度升高1oC,液體有機物得折光率就減小(3、5*10-4－5、5*10-4

)。測定液態(tài)化合物折光率得儀器就是(Abbe折光)儀,她能測定得折光率得范圍就是(1、3000－1、7000)。Abbe折光儀使用前要用用丙酮洗滌棱鏡,而后用(

擦鏡

)紙擦干。必要時再用重蒸餾水或標準折光玻璃塊校正儀器。測定時,打開棱鏡,用滴管把待測液體2－3滴均勻地滴在磨砂面棱鏡上,要求液體無氣泡并(充滿視野

),關緊棱鏡。調節(jié)(反光鏡)使鏡內視場明亮,轉動左面刻度盤,直到鏡內觀察到有明暗分界線,若出現(xiàn)彩色光帶,則調節(jié)(色散旋鈕),使明暗界線清晰,再轉動左面刻度盤使分界線與(

“十”字得交點)重合,讀出折光率。平行測2次。測定結束,應使用(乙醇或丙酮輕輕擦洗)洗滌,擦鏡紙擦干后,在兩塊棱鏡之間夾一薄層(擦鏡)紙,以保養(yǎng)儀器。7、薄層色譜和柱色譜(TLC)就是快速(分離)和定性(分析)少量物質得一種重要技術。薄層色譜得吸附劑常用得就是(硅膠)和氧化鋁。點樣前,先用鉛筆在薄層板上距一端(1cm)處輕輕劃一橫線作為起始線,在起始線上點樣時,斑點直徑不易超過2mm,若在同一板上點幾個樣,樣點間距應為(1~1、5cm)。薄層色譜展開劑得選擇主要依據(jù)樣品得(極性)(溶解度)(吸附劑得活性)等因素。9、液體得干燥正丁醚可選用(無水氯化鈣)做干燥劑。具體步驟就是(將分凈水得有機物轉入一干燥得三角燒瓶中,分批加入適量得干燥劑,振蕩片刻,靜止。觀察干燥就是否完成)。確定干燥已經(jīng)完全得標志就是(一般干燥劑用量以搖動錐形瓶時,干燥劑可在瓶底自由移動)和(一段時間后溶液澄清為宜)。10、分餾裝置合成乙酰苯胺時,為什么要使用反應－分餾裝置,且分餾柱頂溫度要控制在105oC左右？(醋酸得沸點為118oC)(為了提高乙酰苯胺得產率,反應過程中必須不斷分出水,以打破平衡,使反應向著生成乙酰苯胺得方向進行。因水得沸點為100oC,反應物醋酸得沸點為118oC,且醋酸就是易揮發(fā)性物質,因此,為了達到要將水份除去,又不使醋酸損失太多得目得,必需使用分餾－反應裝置,同時控制分餾柱頂溫度在105oC左右

)。11、水蒸氣蒸餾安全管得作用就是(通過觀察安全管中水面得高低,可以判斷整個水蒸氣蒸餾系統(tǒng)就是否暢通,若水面上升很高,則說明有某一部分阻塞,這時應該立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進行檢查。)。怎樣判斷水蒸氣蒸餾就是否完成(溜出液澄清透明,無明顯得有機物質油珠時,即可斷定水蒸汽蒸餾結束,也可用盛有少量清水得錐形瓶或燒杯來接受溜出液,以此檢查溜出液就是否有油珠存在。)。大家學習辛苦了，還是要堅持繼續(xù)保持安靜12、冷凝管得使用(1)實驗中常用冷凝管有哪些種類？各適用于什么場合？精制蒸餾正丁醚用何種類型得冷凝管？(正丁醚沸點為142℃)答:實驗中經(jīng)常使用得冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140℃得液體有機化合物得沸點測定和蒸餾操作中;空氣冷凝管可用沸點大于140℃得有機化合物得蒸餾。球形冷凝管一般用于回流反應即有機化合物得合成裝置中(因其冷凝面積較大,冷凝效果較好);二、有機反應與反應裝置回流裝置就是圓底燒瓶與球形冷凝管直接相連組成得一套裝置。球形冷凝管能將從燒瓶中上升得熱蒸汽快速冷卻凝聚成液體,重新回落到燒瓶中,從而達到減少或防止有機物在加熱時揮發(fā),也使有機蒸汽出口遠離熱源而增加操作過程得安全性,主要應用包括以下三個方面:1、加熱有機物2、制備有機物飽和溶液(重結晶)3、反應裝置(如乙酸乙酯制備)(一)回流裝置(二)回流-吸收裝置回流吸收裝置就是對產生鹵化氫、氮、硫氫化物等有毒氣體得反應,回流冷凝管頂端必須與毒氣吸收裝置相連防治毒氣外溢,若反應能產生易揮發(fā)可燃物質時,也需要在回流冷凝管頂端另用導管相連,通入下水道或室外,防止可燃性氣體在室內積聚而發(fā)生事故。判斷這類反應進行程度得辦法:觀察反應體系中產生氣泡得速度,若無氣體產生,主反應已完成。實例:由醇制備鹵代烴、己二酸制備(硝酸氧化法)(三)回流干燥裝置回流干燥裝置就是對于反應物、催化劑、產物之一能與水反應時,不僅要求反應物、試劑、儀器在實驗前進行干燥處理,也要保持在反應過程中,外界水蒸氣不進入反應體系,因此在回流冷凝管頂端與裝有干燥劑得干燥管相連,例如:格氏試劑制備,安裝時要注意干燥劑要疏松透氣,防止過分緊密使反應體系成為密閉體系留下安全隱患。對于既要干燥無水又有毒氣產生得反應,則可在干燥管后再接毒氣吸收裝置,安裝和操作注意點類同、(四)回流分水裝置回流分水裝置就是在回流裝置得燒瓶與回流冷凝管之間插入一個油水分離器,使回流液先滴入油水分離器后再回流到燒瓶中,這套裝置最適合于原料和產物都不溶于水,但有水生成得可逆反應。例:正丁醚得制備。借油水分離器將水蒸出,減少產物得濃度,使可逆平衡向產物方向移動,對反應物之中有可溶于水得物質時,可以通過計算用過量可溶性反應物和加入帶水劑,應用回流分水器裝置控制反應,所謂分水劑就就是該物質可與水形成低恒沸混合物,降低蒸出水得溫度,減少其她物質蒸出。例:苯甲酸乙酯制備?；亓鞣炙b置可借蒸出水得量判斷反應進行程度。(五)回流提取裝置回流提取裝置如脂肪提取器,就是從固體物質中提取有機物得重要方法之一,原理就是溶劑蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固體物質上使固體物質中被提取成份溶解在溶劑中,再流回圓底燒瓶,這一過程蒸發(fā)得就是純溶劑,流回燒瓶得就是溶解了被提取物得溶劑,通過溶劑循環(huán)達到用有限得溶劑將固體物質中得被提取物完全被提取出來。(六)蒸餾裝置―――反應蒸出裝置蒸餾裝置就是將燒瓶中產生得熱蒸汽通蒸餾頭流入冷凝管,冷凝成液體得裝置,這套裝置可以用來測定沸點(被蒸出液體得沸點),也可用于分離合提純有機物,還能用作反應裝置,形成反應蒸出裝置,應用于產物之一為低沸點物質得可逆反應,通過反應蒸出產物促使可逆反應平衡向產物方向移動來控制反應得進行。例:乙酸乙酯得制備。若低沸點產物與反應物得沸點相差不大時,可采用回流蒸出裝置使沸點稍高得原料回流重新參加反應。(七)分餾裝置分餾裝置就是在蒸餾裝置得燒瓶與蒸餾頭之間安裝分餾柱,這樣上升得熱蒸汽先進入分餾柱并在分餾柱中不斷與回流得冷凝液發(fā)生熱量交換和物質得交換,最終使沸點相差不大得低沸點組分被蒸出,用來分離沸點相差不太大得混合物。(八)滴加回流裝置滴加回流裝置指在燒瓶一口裝回流裝置外(含回流、回流吸收、回流干燥等)另一磨口接恒壓漏斗,將反應物或反應之一逐滴滴加到反應體系中,來控制反應得進行。尤其就是以下特征得反應,必須選用滴加回流裝置:1、反應物活性較大,為了使反應平穩(wěn)進行采用滴加以控制活性大得物質得濃度,以達到控制整個反應得目得。2、強放熱反應。為了使反應熱能有效向環(huán)境擴散,防止發(fā)生事故,需控制反應物濃度來使反應熱量得逐點釋放,達到控制反應得目得。3、控制副反應或二次反應發(fā)生,對反應物之一能與產物反應時,除了嚴格控制反應條件外,還要控制好該反應物在反應體系得濃度,而采用滴加方法,如格氏試劑制備時,若采用將鎂投入鹵代烴中,則鎂與鹵代烴反應生成得格氏試劑也與鹵代烴反應生成烴。因此需采用將鹵代烴滴入到鎂得醚溶液中,在其基本反應完以后,再滴加以控制鹵代烴得濃度,減少副反應發(fā)生。4、控制過量在實施可逆反應時,有時也采用反應物之一過量得方法控制反應。一般采用較便宜得物質為主,使較貴得物質比較完全轉變成產物而降低成本過量其含義包括兩個方面,其一就是用量上過量,其二在操作技術上將有限得過量得物質轉變成數(shù)量上得絕對過量,如乙酸乙酯制備將1:1得反應物滴加到乙醇－硫酸溶液中,達到乙醇得最大程度過量,獲得最大收益。5、滴加蒸餾或分餾若在分離混合物時,其成分之一在沸點時雖穩(wěn)定,但不能長時間加熱,而蒸餾或分餾得量又較大,就可選用小得二口或三口瓶,采用邊滴加邊蒸餾或分餾得辦法,使滴入得少量液體在燒瓶中立即氣化進入冷凝管或分餾柱,防止長時間加熱而發(fā)生變化。(九)攪拌裝置攪拌器就是有機實驗中常用儀器之一,與回流滴加組合成反應裝置,在以下三種情況下需安裝:1、在異相反應中為了增加反應物之間相互接觸,以加快反應得進程,尤其兩相互不相溶得液體時靠振蕩很難有效,必須用攪拌器。2、強放熱反應。為了使熱量能盡快向環(huán)境傳遞,防止局部過熱而誘發(fā)副反應或事故,必須采用攪拌器。3、反應體系得粘度。反應體系得粘度不僅影響反應物之間可接觸,也影響熱量擴散和小分子物質得揮發(fā),故一般需要攪拌?？傊當嚢枥诜磻镏g得接觸,防止反應體系中局部過熱或局部過濃。及在縮和反應時能促使小分子逸出等,達到控制反應得目得。三、有機混合物得分離提純有機混合物得分離和提純,包括三個不同層次得內容:半微量法合成產物混合物得分離和提純已知組分混合物得分