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文檔簡介

甲醇精播基礎(chǔ)知識

一,粗甲醇精儲的意義:

在甲醇合成時,因合成條件如壓力,溫度,合成氣組成及催化劑性能等因素的影響,

在產(chǎn)生甲醇反應(yīng)的同時,還伴隨著一系列副反應(yīng)。所得產(chǎn)品除甲醇外,還有水,酸,醛,

酮,酯,烷燒,有機酸,有機胺,高級醇,硫醇,甲基硫醇和?;F等幾十種有機

雜物。

甲醇作為有機化工的基礎(chǔ)原料,用它加工的產(chǎn)品種類很多,因此對甲醇的純度均有肯定

的要求。粗甲醇通過精儲,可依據(jù)不同要求,制得不同純度的精甲醇,使各類雜物降至規(guī)定

指標(biāo)以下,從而確保精甲醇的質(zhì)量。

二,有關(guān)基本概念

1.什么是精儲?精儲的原理是什么?

把液體混合物進(jìn)行多次部分汽化,同時又把產(chǎn)生的蒸汽多次部分冷凝,使混合物分別為

所要求組分的操作過程稱為精儲。

為什么把液體混合物進(jìn)行多次部分汽化,同時又多次部分冷凝,就能分別為純或比較純

的組分呢?

對于一次汽化,冷凝來說,由于液體混合物中所含組分的沸點不同,當(dāng)其在肯定溫度

下部分汽化時,因低沸點物易于汽化,故它在氣相中的濃度較液相高,而液相中高沸點物的

濃度較氣相高。這就改變了氣液兩相的組分。當(dāng)對部分汽化所得蒸氣進(jìn)行部分冷凝是,因高

沸點物易于冷凝,使冷凝液中高沸點物的濃度較氣相高,而未冷凝氣中低沸點物的濃度較液

相高。這樣經(jīng)過一次部分汽化和部分冷凝,使混合液通過各組分濃度的改變得到初步分別。

假如多次地這樣進(jìn)行下去,將最終在液相中留下基本上是高沸點的組分,在氣相中留下基本

上是低沸點的組分。由此可見,部分汽化和部分冷凝,都使氣液相的組成發(fā)生變化,多次部

分汽化和部分冷凝同時進(jìn)行,就可以將混合物分別為純的或比較純的組分。

液體汽化要汲取熱量,氣體冷凝要放出熱量。為了合理利用熱量,我們可以把氣體冷凝

時放出的熱量供應(yīng)液體汽化時運用,也就是使氣液兩相直接接觸,在傳熱的同時進(jìn)行傳質(zhì)。

為滿意這一要求,在實踐中,這種多次部分汽化伴隨部分冷凝的過程是在逆流作用的塔式設(shè)

備中進(jìn)行。所謂逆流,就是因液體受熱而產(chǎn)生的溫度較高的氣體,自下而上地同塔頂因冷凝

而產(chǎn)生的溫度較低的回流液體(富含低沸點組分)作逆向流淌,即回流液自上而下及上升蒸

氣相遇,塔內(nèi)發(fā)生傳質(zhì),傳熱過程如下:(1)氣液兩相進(jìn)行熱的交換一一利用部分汽化所

得氣體混合物中的熱來加熱部分冷凝所得液體混合物;(2)氣液兩相在熱交換過程中同時進(jìn)

行質(zhì)的交換。溫度較低的液體混合物被溫度較高的氣體混合物加熱而部分汽化。此時,因揮

發(fā)實力的差異,低沸點組分比高沸點組分揮發(fā)得多,結(jié)果表現(xiàn)為低沸點組分從液相轉(zhuǎn)入氣相,

氣相中易揮發(fā)組分增濃;同理,溫度較高的氣相混合物,因加熱了溫度較低的液體混合物,

而使自己部分冷凝,同樣因為揮發(fā)實力的差異,使高沸點組分從氣相轉(zhuǎn)入液相,液相中難揮

發(fā)組分增濃。

精儲塔是由若干塔板組成的,塔的最上面稱為塔頂,塔的最下面稱為塔釜。一塊塔板只

進(jìn)行一次部分汽化和部分冷凝,塔板數(shù)愈多,部分汽化和部分冷凝的次數(shù)愈多,分別效果愈

好。通過整個精儲過程,最終由塔頂?shù)玫礁呒兌鹊囊讚]發(fā)組分(塔頂儲出物)。塔釜得到的

基本上是難揮發(fā)的組分。

2,什么是拉烏爾定律?

拉烏爾定律是從試驗中總結(jié)出來的一條重要的規(guī)律。該定律指出,在肯定溫度下,汽液

平衡時,溶液上方氣相中隨意組分所具有的分壓,等于該組分在相同溫度下的飽和蒸汽壓乘

以該組分在液相中的分子分?jǐn)?shù)。用數(shù)學(xué)式表示為:pA=PAXA

式中pA----氣相中A組分的分壓;

PA——純組分A在該溫度下的飽和蒸汽壓;

XA---液相中組分A的分子分?jǐn)?shù)。

3,什么是道爾頓定律?

道爾頓定律是表示志向氣體混合物的總壓和分壓的關(guān)系的定律。道爾頓定律指出:志向

氣體混合物的總壓,等于個個組成氣體分壓之后。

依據(jù)道爾頓定律可以推出一個很重要的結(jié)論:混合氣體中每個組分氣體的分壓等于混合

氣體的總壓乘以該氣體在混合氣體中所占的分子分?jǐn)?shù)。例如,第i個組分氣體的分壓可用下

式表示:

pi=P總Yi

式中pi---組分氣體i分壓;

P總一一混合氣體的總壓;

Yi——組分氣體I在混合氣體中所占分子分?jǐn)?shù)。

4,揮發(fā)度和相對揮發(fā)度:

揮發(fā)度和相對揮發(fā)度是精微過程運用的重要基本概念之一,精微塔設(shè)計中也常常應(yīng)用

它。

純物質(zhì)的揮發(fā)性能一般都以飽和蒸汽壓力的大小來描述。對處在相同溫度的不同物質(zhì),

飽和蒸汽壓力大的稱為易揮發(fā)物質(zhì),否則就是難揮發(fā)物質(zhì)。飽和蒸汽壓即是外壓時該物質(zhì)的

沸點溫度下的蒸汽壓,因此習(xí)慣上,也用沸點來說明揮發(fā)性能。如在101.325kPa下水的沸

點為100℃,乙醇的沸點為78.4℃,甲醇的沸點為64.7℃,我們可以說甲醇比乙醇簡單揮

發(fā),乙醇又比水簡單揮發(fā)。

對純物質(zhì)來說,不論是飽和蒸汽壓力,還是沸點,都可以用來推斷其揮發(fā)實力的大小。

精儲過程是處理多組分的液態(tài)混合物,而及液體成平衡的氣相也是由各組分組成的氣體

混合物。這時各個組分在氣相中所具有的分壓數(shù)值的大小反映了該物質(zhì)的揮發(fā)性能。其揮發(fā)

性能的大小除及物料性質(zhì)有關(guān)外,依據(jù)拉烏定律,還及物料在液體中所具有的濃度大小有關(guān)。

為此規(guī)定揮發(fā)度的定義是:組分的氣相分壓及組分液相的濃度之比。對物質(zhì)a和物質(zhì)b組成

的溶液,

Va=Vb=

式中Va,Vb——分別為組分a和組分b的揮發(fā)度;

Pa,Pb---組分a和組分b在氣相中的分壓;

Xa,Xb---組分a和組分b在液相中的分子分?jǐn)?shù)。

對符合拉烏爾定律的志向溶液,

Pa=PA?XaPb=PB?Xb=PB(1—Xa)

式中PA,PB分別指組分a和b的飽和蒸汽壓。

由此可見,當(dāng)溶液濃度不變時,物質(zhì)揮發(fā)度的大小及飽和蒸汽壓有關(guān),也就是及溫度有

關(guān),溫度愈高,揮發(fā)度愈大。當(dāng)溫度不變時,揮發(fā)度的大小及濃度有關(guān)。對志向溶液而言,

濃度愈大,揮發(fā)度愈大,二者成正比關(guān)系。

為了比較混合液中各個組分揮發(fā)度的大小,同時也便于在精儲中進(jìn)行計算,因而引出了

相對揮發(fā)度的概念,其定義是,混合液中各個組分揮發(fā)度之比。如對物質(zhì)a和物質(zhì)b組成的

溶液,其相對揮發(fā)度,

aab=

式中aab——為組分a對組分b的相對揮發(fā)度。

5,什么是露點?什么是泡點?什么是沸點?

把氣體混合物在壓力不變的條件下降溫冷卻,當(dāng)冷卻到某一溫度時,產(chǎn)生第一個微小的

液滴,溫度叫做該混合物在指定壓力下的露點溫度,簡稱露點。處于露點溫度下的氣體稱為

飽和氣體。從精儲塔頂蒸出的氣體溫度,就是處在露點溫度下。這里提示一下,第一個液滴

不是純組分,它是露點溫度下及氣相相平衡關(guān)系的液相。其組成是由相平衡關(guān)系確定的。由

此可見,不同組成的氣體混合物它們的露點是不同的。

液體混合物在肯定的壓力下加熱到某一溫度時,液體中出現(xiàn)第一個很小的氣泡,即剛開

始沸騰,則此溫度叫該液體在指定壓力下的泡點溫度,簡稱泡點。處于泡點溫度下的液體稱

為飽和液體,精儲塔的釜液溫度,就是處在泡點溫度下。應(yīng)當(dāng)說明,這第一個很小的氣泡,

也不是純組分,它的組成也是由相平衡關(guān)系確定的。

當(dāng)純液體物質(zhì)的飽和蒸汽壓等于外壓時,液體就會沸騰,此時的溫度叫該液體在指定壓

力下的沸點。應(yīng)當(dāng)指出,純物質(zhì)的沸點是隨外界壓力而改變的。當(dāng)外壓上升,沸點上升;外

壓降低,沸點降低。對液體混合物來說,各組分的分壓總和等于外壓時,物料開始沸騰。由

于各組分的分壓隨其在液相中的含量的改變而有所不同,因此,它沒有恒定的沸點。液體混

合物在泡點至露點的整個溫度范圍內(nèi),都處于沸騰狀態(tài),并且不同溫度下氣液相組成是不同

的。

6,回流比,全回流,最小回流比:

回流比的定義就是:回流液體量及采出量的重量比。通常用R來表示,即

R=L/D

式中R——回流比;

L——單位時間內(nèi)塔頂回流液體量,公斤/小時;

D單位時間內(nèi)塔頂采出量,公斤/小時;

全回流是指精儲操作中,把停止塔的進(jìn)料,塔釜出料和塔頂出料,將塔頂冷凝液全部

作為回流液的操作,稱作全回流。

最小回流比是在規(guī)定的分別要求下,即塔頂,塔釜采出的組成為肯定時,漸漸削減回

流比,此時所需理論塔板數(shù)漸漸增加。當(dāng)回流比削減到某一數(shù)值時,所需理論塔板數(shù)增加到

無窮多,這個回流比的數(shù)值,稱為完成該預(yù)定分別任務(wù)的最小回流比。它是精微塔設(shè)計計算

中的重要數(shù)據(jù)之一,通常操作時的實際回流比取最小回流比的1.3~2倍。

7,簡述回流液在精儲分別過程中的作用:

在精儲過程中,混合液加熱后所產(chǎn)生的蒸氣由塔頂引出,進(jìn)入塔頂冷凝器。蒸氣在此冷

凝(或部分冷凝)成液體,將其一部分冷凝液返回塔頂沿塔板下流,這部分液體就叫做回流

液;將另一部分冷凝液(或未凝蒸汽)從塔頂采出,作為產(chǎn)品。

在回流液沿塔板下流過程中,及塔內(nèi)不斷汽化上升的蒸汽進(jìn)行多次部分汽化和部分冷

凝,即發(fā)生質(zhì)交換過程,這樣一來,就增大了回流下來液體中高沸點組分的含量?;亓魇菢?gòu)

成氣,液兩相接觸傳質(zhì)的必要條件,沒有氣,液兩相接觸傳質(zhì)也就無從進(jìn)行物質(zhì)交換。

當(dāng)然組分揮發(fā)度的差異仍舊是精儲過程的基礎(chǔ)。

8,精儲塔的壓力降:

所謂精儲塔的壓力降,就是平常所說的塔頂和塔釜的壓力差。對板式塔來說,塔板壓降

主要由三部分組成,即干板壓力降,液層壓力降和克服液體表面張力的壓力降。塔頂和塔

釜的壓力差是全塔每塊塔板塔頂和塔釜的壓力降的總和。

所謂干板壓力降,就是精微塔內(nèi)上升氣體(或蒸汽)通過沒有液體存在的塔板時,所產(chǎn)

生的壓力降;當(dāng)氣體穿過每層塔板上液體層時產(chǎn)生的壓力降,叫做液層壓力降;氣體克服液

體表面張力所產(chǎn)生的壓力降,叫液體表面張力壓力降。

對于固定的塔來說,在正常操作中,塔壓力降主要隨上升氣體的流速大小而變化,有閱

歷表明,壓力降及氣體流速的平方成正比。

9,什么是空塔速度?它及孔速有什么關(guān)系?

空塔速度是指單位時間內(nèi)精微塔上升蒸汽的體積及塔截面的比,即塔內(nèi)上升氣體在單位

時間內(nèi)流淌的距離。單位為米3/秒?米2或米/秒。用公式可表示為:

W=Vs/Aa

式中W一—空塔速度,米/秒;

Vs一—上升蒸氣體積流量,米3/秒;

Aa---塔的總截面積,米2。

上式也可以表示為W=Vs/O.785D2

D----塔內(nèi)徑,米

孔速是指單位時間內(nèi)通過升氣孔道的上升蒸汽的體積及孔道總截面的比,即上升氣體穿

過升氣孔道的流速,單位為米3/秒?米2或米/秒。用公式可表示為:

W孔=Vs/AT

式中W孔一一孔速度,米/秒;

Vs——上升蒸氣體積流量,米3/秒;

AT——升氣孔道總截面積,米2。

因為升氣孔道總截面積是由塔板開孔率確定的,設(shè)開孔率為小,則上式可表示為:

W孔=Vs/O.785D2?。=W/。

空塔速度是影響精儲操作的重要因素之一。對于已經(jīng)確定的塔來說,假如在允許范圍內(nèi)

提高空塔速度,則能提高塔的生產(chǎn)實力。當(dāng)空塔速度,提高到肯定限度時,氣液兩相在塔板

上因接觸時間過短,而且會產(chǎn)生嚴(yán)峻的霧沫夾帶,破壞塔的正常操作。一般是以霧沫夾帶量

不大于10%來確定空塔速度,稱為最大允許速度。

當(dāng)空塔速度過低時,不利于氣體穿過孔道,甚至托不住上層塔板的液體,塔板上的液體

可以經(jīng)升氣孔道倒流至下層塔板,這種現(xiàn)象通常稱為液體泄漏,泄漏嚴(yán)峻時,會降低精微塔

的分別效果,特殊篩板塔,浮閥塔,舌形塔,尤其是這樣。

10,什么是流體的流量及流速?兩者之間存在什么樣的關(guān)系

流體的流量及流速均可分為重量流量,重量流速及體積流量,體積流速。

重量流量:單位時間內(nèi)流過管道或設(shè)備的任一截面(及流向垂直的截面)上的流體重量。

重量流量通常用符號G表示,單位為公斤/秒。

體積流量:單位時間內(nèi)流過管道或設(shè)備的任一截面(及流向垂直的截面)上的流體體積。

體積流量通常用符號V表示,單位為米3/秒。

重量流速:單位時間,單位管道或設(shè)備的截面(及流向垂直的截面)上流過的流體重量。

重量流速通常用符號WG表示,單位為公斤/秒?米2。

體積流速:單位時間,單位管道或設(shè)備的截面(及流向垂直的截面)上流過的流體體積。

體積流速通常用符號WV表示,單位為米3/秒?米2或米/秒。

它們之間的關(guān)系如下:

G=WG?F=WV?Y?F=V?Y

式中F——管道或設(shè)備的截面面積,米2;

Y---流體重度,公斤/米3。

在實際應(yīng)用中,因為液體重度隨溫度和壓力的變化可以忽視不計,所以在探討液體的流

淌時,常常采納體積流量,體積流速。而氣體流淌時,由于其重度隨溫度和壓力的變化較

大,所以采納重量流量,重量流速比較便利。

11,什么是塔的開孔面積?開孔率是怎樣確定的?

在精鐳塔內(nèi)流淌著從下往上的蒸汽和從上往下的液體,而且它們要同時通過每層塔板。

氣體通過塔板的通道叫升氣孔道,升氣孔道的總截面就是每塊塔板的開孔面積。浮閥塔,袍

罩塔的開孔面積,就是每塊塔板上全部浮閥孔或全部升氣孔截面積的總和。

開孔截面積的選定,是依據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷的大小和允許蒸氣速度確定的。通常所說的開孔率

就是選定的開孔截面積和空塔總截面積之比,以中表示,即:

。=AT/AaX100%

式中小——開孔率;

AT——開孔截面積,米2。

Aa----空塔總截面積,米2

有時為了適應(yīng)塔中各板或各段不同的氣體負(fù)荷,設(shè)計時可以選用不同的開孔率。開孔率

不同,其傳質(zhì)效率亦不同。另外,開孔率對塔的處理實力也有很大影響。在相同塔徑中處理

實力隨開孔率的增加相應(yīng)提高;對于同一處理實力而言,開孔率增加,則塔徑可以減小,因

此開孔率是設(shè)計中的重要指標(biāo)之一。

12,什么是液泛?如何處理?

在精儲操作中,下層塔板上的液體涌至上層塔板,破壞了塔的正常操作,這種現(xiàn)象叫液

泛。

液泛形成的緣由,主要是由于塔內(nèi)上升蒸氣的速度過大,超過了最大允許速度造成的。

另外,在精儲操作中,也常常遇到液體負(fù)荷太大,使溢流管內(nèi)液面漸漸上升,以至上,下

塔板的液體連在一起,破壞了塔的正常操作的現(xiàn)象,這也是液泛的一種形式。上述兩種現(xiàn)象

同屬液泛,但引起的緣由卻是不一樣的。

出現(xiàn)液泛現(xiàn)象時,不管是板式塔還是填料塔,均應(yīng)停止或削減進(jìn)料量,稍削減蒸汽,降

低釜溫,停止塔頂采出,進(jìn)行全回流操作,使涌帶到塔頂或上層的難揮發(fā)組分漸漸流回到塔

釜或塔下的正常位置。當(dāng)生產(chǎn)不允許停止進(jìn)料時,可將釜溫限制在稍低于正常的操作溫度下,

加大塔頂采出量(該采出品質(zhì)量不能保證),減小回流比,當(dāng)塔壓差降到正常值后,再將操

作條件全面復(fù)原正常。

13,什么是霧沫夾帶?

霧沫夾帶是指氣體自下層塔板帶至上層塔板的液體霧滴。在傳質(zhì)過程中,大量霧沫夾帶

會使不應(yīng)當(dāng)上到塔頂?shù)闹亟M分帶到產(chǎn)品中,從而降低產(chǎn)品質(zhì)量,同時會降低傳質(zhì)過程中的濃

度差,致使塔板效率下降。對于給定的塔來說,最大允許的霧沫夾帶量(一般最大允許的霧

沫夾帶量為10%,即10公斤液體〃00公斤氣體)就限定了氣體上升速度,此時的速度稱最

大允許速度。這時操作上主要表現(xiàn)為塔壓差增大,塔頂儲分中重組分含量上升,若塔頂為氣

相采出,則可看出明顯的帶液現(xiàn)象。

影響霧沫夾帶的因素很多,諸如塔板間距,空塔速度,堰高,液流速度及物料的物

理化學(xué)性質(zhì)等。同時還必需指出:霧沫夾帶量及捕集裝置的結(jié)構(gòu)也有很大的關(guān)系。雖然影響

霧沫夾帶量的因素很多,但主要的影響因素是空塔速度和兩塊塔板之間的氣液分別空間。對

于固定的塔來說,霧沫夾帶量主要隨著空塔速度的增大而增大。但是,假如增大塔板的間距,

擴大分別空間,則相應(yīng)可提高空塔速度。

14,什么是液體泄漏?

塔板上的液體從上升氣體通道倒流入下層塔板的現(xiàn)象叫泄漏。在精儲操作中,如上升氣

體所具有的能量不足以穿過塔板上的液層,甚至低于液層所具有的位能,這時就會托不住液

體而產(chǎn)生泄漏。

空塔速度越低,泄漏越嚴(yán)峻。其結(jié)果是使一部分液體在塔板上沒有和上升氣體接觸就流

到下層塔板,不應(yīng)留在液體中的低沸點組分沒有蒸出去,致使塔板效率下降。因此,塔板的

相宜操作的最低空塔速度是由液體泄漏量所限制的,正常操作中要求塔板的泄漏量不得大于

塔板上液體量的10%o泄漏量的大小,亦是評價塔板性能的特性之一。篩板,浮閥塔板和

舌形塔板在塔內(nèi)上升氣速變小的狀況下比較簡單產(chǎn)生泄漏。

15,什么是操作彈性?

操作彈性是指氣體速度的最小允許值(負(fù)荷下限)到最大允許值(負(fù)荷上限)之間的范

圍。上升氣體速度在此范圍內(nèi)變動時,精儲塔能在肯定的分別效果下,維持正常操作。

精儲塔的負(fù)荷上限是以上升蒸氣的霧沫夾帶量不超過蒸氣流量的10%為限制;負(fù)荷下限

是以塔板上液體的泄漏量不得大于塔板上液體量的10%為限制。

一般地說,浮閥塔操作彈性最大,有的試驗表明負(fù)荷上限及負(fù)荷下限之比可達(dá)7~9左右,

泡罩塔次之,篩板塔最小。應(yīng)當(dāng)留意的是,當(dāng)上升氣體速度變化時,塔板效率要變化,這會

引起分別效果發(fā)生變化。

三,精儲的分類:

1,精微是怎樣分類的?

精儲可以從三個角度去分類。

第一,按精儲操作的方式不同,可分為間歇精儲和連續(xù)精儲。

第二,按精微操作的條件(如壓力)不同,可分為加壓精儲,常壓精儲,減壓精儲

等。

第三,按精儲分別的原理不同,可分為一般精微和特殊精儲。特殊精儲又包括恒沸精

儲,萃取精儲,水蒸汽蒸儲及分子蒸儲等。

我廠的甲醇精儲是連續(xù),萃取精儲,并實行加壓精儲及常壓精儲相結(jié)合的流程。

萃取精儲原理及萃取劑的選擇:

萃取精儲是向混合液中加入第三組分(稱為萃取劑或溶劑)以改變原組分的揮發(fā)度而得

以分別。此處要求萃取劑的沸點較組分的沸點高得多,且不及組分形成恒沸液。萃取精微常

用于分別各組分沸點(揮發(fā)度)差別很小的溶液。

對于萃取精儲來說,萃取劑常常可以選擇出很多種。一般說來,選擇萃取劑的主要依據(jù)

如下:

(1)萃取劑的選擇性要大。被分別組分在萃取劑中相對揮發(fā)度的大小稱為萃取劑的選

擇性。被分別組分在萃取劑中相對揮發(fā)度增大得多,分別就簡單,也就是所選擇的萃取劑的

選擇性大。選擇性是選擇萃取劑的主要依據(jù)。因為選擇性的大小也就確定了被分別組分中輕

重關(guān)鍵組分分別的難易程度。因此塔板數(shù)的多少,回流比的大小(它影響到塔徑)也及它

有親密的關(guān)系。

(2)萃取劑對被分別組分的溶解度要大,這樣塔板上的液體才能形成均相,不會分層。

(3)萃取劑的沸點應(yīng)比被分別組分的沸點高得多,否則萃取劑易從塔頂揮發(fā)損失掉。

(4)熱穩(wěn)定性,化學(xué)穩(wěn)定性要好,無毒性,不腐蝕設(shè)備。

(5)回收簡單,價廉易得。

3,萃取精儲在粗甲醇精儲中的應(yīng)用:

在粗甲醇蒸儲中,甲醇-烷煌形成恒沸物的沸點及甲醇的沸點較為接近。其中甲醇-庚烷,

甲醇-異辛烷,甲醇-壬烷,甲醇-癸烷的共沸溫度分別為58.8℃,58.3℃,63.9℃,

64.3℃,及甲醇沸點64.7℃更為接近,用一般蒸儲的方法很難分別。但C6~C15烷妙等類雜

質(zhì)只有在濃度很高的甲醇中被溶解。水及甲醇可以任何比例互溶,當(dāng)溶液中加入了萃取劑

——水,使甲醇濃度降低,烷煌類等雜質(zhì)就會從溶液中析出,分別出來。分別出的庚烷,異

辛烷,壬烷,癸烷的沸點分別為98.4℃,109.8℃,150.7℃,174℃比甲醇高出很

多。從而實現(xiàn)烷燒等類雜質(zhì)的分別。

四,精館操作的影響因素

1,精儲操作的影響因素有哪些?

除了設(shè)備問題以外,精儲操作過程的影響因素有以下幾方面:

塔的溫度和壓力(包括塔頂,塔釜和某些有特殊意義塔板);(2)進(jìn)料狀態(tài);(3)進(jìn)料

量;(4)進(jìn)料組分;(5)進(jìn)料溫度;(6)塔內(nèi)上升蒸汽速度和蒸發(fā)釜的加熱量;(7)回流量;

(8)塔頂冷劑量;(9)塔頂采出量;(10)塔底采出量。

塔的操作就是依據(jù)塔頂和塔釜產(chǎn)品的組成要求來對這幾個影響因素進(jìn)行調(diào)整。

此外,在萃取精儲和共沸精微的操作過程中,萃取劑,共沸劑的加入溫度,純度及加入量

的變化,也是影響操作的因素。

精儲工要在操作中克服各種影響因素的變化,防止對塔頂,塔釜產(chǎn)品的數(shù)量和組成的

影響。

2,精儲塔操作壓力的變化對精儲操作有什么影響?

塔的設(shè)計和操作都是基于肯定的塔壓下進(jìn)行的,因此一般精微塔總是首先要保持壓力的

恒定。塔壓波動對塔的操作將產(chǎn)生如下的影響。

(1)影響產(chǎn)品質(zhì)量和物料平衡改變操作壓力,將使每塊塔板上汽液平衡的組成發(fā)生改

變。壓力上升,則氣相中重組分削減,相應(yīng)地提高了氣相中輕組分的濃度;液相中輕組分含

量較前增加,同時也改變了氣液相的重量比,使液相量增加,氣相量削減。總的結(jié)果是:塔

頂儲分中輕組分濃度增加,但數(shù)量卻相對削減;釜液中的輕組分濃度增加,釜液量增加。同

理,壓力降低,塔頂館分的數(shù)量增加,輕組分濃度降低;釜液量削減,輕組分濃度削減。正

常操作中,應(yīng)保持恒定的壓力,但若因操作不正常,引起塔頂產(chǎn)品中重組分濃度增加時,則

可采納適當(dāng)提高壓力的方法,使產(chǎn)品質(zhì)量合格,但此時釜液中的輕組分損失增加。

(2)改變組份間的相對揮發(fā)度壓力增加,組份間的相對揮發(fā)度降低,分別效率下降,

反之,組份間的相對揮發(fā)度增加,分別效率提高。

(3)改變塔的生產(chǎn)實力壓力增加,組份的重度增大,塔的處理實力增大。

(4)塔壓的波動這將引起溫度和組成間對應(yīng)關(guān)系的混亂。我們在操作中常常以溫度作

為衡量產(chǎn)品質(zhì)量的間接標(biāo)準(zhǔn),但這只有在塔壓恒定的前提下才是正確的。當(dāng)塔壓改變時,混

合物的泡點,露點發(fā)生變化,引起全塔的溫度發(fā)生改變,溫度和產(chǎn)品質(zhì)量的對應(yīng)關(guān)系也將

發(fā)生改變。

從以上分析可看出,改變操作壓力,將改變整個塔的操作狀況,因此在正常操作中應(yīng)維

持恒定的壓力(工藝指標(biāo)),只有在塔的正常操作受到破壞時,才可依據(jù)以上的分析,在工

藝指標(biāo)允許的范圍內(nèi),對塔的壓力進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。

應(yīng)當(dāng)指出,在精儲操作過程中,進(jìn)料量,進(jìn)料組成和進(jìn)料溫度的改變,塔釜加熱蒸汽量的

改變,回流量,回流溫度和冷劑壓力(對內(nèi)回流塔而言)的改變以及塔的堵塞等,都可能

引起塔壓的波動,此時應(yīng)首先分析引起塔壓波動的緣由,及時處理,使操作復(fù)原正常。

3,進(jìn)料狀態(tài)對精儲操作有什么影響?進(jìn)料狀況有五種:①冷進(jìn)料;②泡點進(jìn)料;③氣

液混合進(jìn)料;④飽和蒸氣進(jìn)料;⑤過熱蒸氣進(jìn)料。為了便于分析,令

6=

從上式可以看出,冷進(jìn)料時8>1,泡點進(jìn)料時8=1,氣液混合進(jìn)料時0<6<1,飽

和蒸氣進(jìn)料時6=0,過熱蒸氣進(jìn)料時5<0

在精儲塔內(nèi),進(jìn)料口以上為精儲段,進(jìn)料口以下為提儲段。精儲塔總的物料平衡是單位

時間內(nèi)進(jìn)料量(F)等于單位時間內(nèi)塔頂儲出液量(P)及單位時間內(nèi)塔底殘液量(W)之和。

F=P+W

精儲段的物料平衡是單位時間內(nèi)上升到精儲段的蒸氣量(V)等于單位時間內(nèi)下降到提

儲段的液量(L)及等于單位時間內(nèi)塔頂儲出液量(P)之和。

V=L+P

提館段的物料平衡是單位時間內(nèi)下降到提儲段的液量(L')等于上升到精儲段的蒸氣

量)及單位時間內(nèi)塔底殘液量(W)之和。

L'=V'+W

當(dāng)進(jìn)料量為F,則進(jìn)料板上增加的液流為6F,下降到提儲段的液量應(yīng)當(dāng)是

L'=L+6F,

又因為F=P+W,V=L+P,L'=V'+W。

則L'=V'+W=V'+F—P=V'+F—(V-L)=V'-V+F+L

又因為W-V+F+L=L+SF

可得到W=V+(8-1)F

當(dāng)回流比,塔頂僧出物的組成為規(guī)定值時,進(jìn)料狀況發(fā)生變化,8值也將發(fā)生變化,

由于L,=L+6F,這直接影響到提儲段回流液量的改變,最終8值的改變將引起理論塔

板數(shù)和精儲段,提儲段的塔板數(shù)安排的改變,從而使進(jìn)料塔板的位置也隨之改變。

例如,某塔設(shè)計為泡點進(jìn)料,當(dāng)改為冷液進(jìn)料時,則精儲段塔板數(shù)過多,提微段塔板數(shù)

不足,結(jié)果是塔頂產(chǎn)品質(zhì)量可能提高,而釜液中輕組分的蒸出則不完全。若改為氣液混合進(jìn)

料,或飽和蒸氣,過熱蒸氣進(jìn)料,則精微段塔板數(shù)不足,提微段塔板數(shù)過多,其結(jié)果是塔

頂產(chǎn)品中重組分含量超過規(guī)定,而釜液輕組分含量比規(guī)定值低,同時增加了塔頂冷凝器的冷

劑的消耗量,削減了塔釜的熱劑消耗。

在精儲塔內(nèi),只有當(dāng)進(jìn)料為飽和蒸氣時(6=0),才能17=L?同理,由『=V+(6

-1)F可知,只有當(dāng)進(jìn)料為正在沸點的液體時(8=1),才能W=V

生產(chǎn)中多用泡點進(jìn)料,此時,精儲段,提微段上升蒸氣的流量相等,故塔徑一樣,設(shè)

計計算也比較便利。

4,進(jìn)料組份的變化對精微操作有什么影響?

進(jìn)料組份的變化直接影響精微操作,當(dāng)進(jìn)料中重組份的濃度增加時,精儲段的負(fù)荷增加。

對于固定了精微段塔板數(shù)的塔來說,將造成重組份帶到塔頂,使塔頂產(chǎn)品質(zhì)量不合格。

若進(jìn)料中輕組份的濃度增加時,此時精微段的負(fù)荷增加。對于固定了提儲段塔板數(shù)的塔

來說,將造成提儲段輕組份蒸出不完全,釜液中輕組份的損失加大。

同時,進(jìn)料組成的變化還將引起全塔物料平衡和工藝條件的變化。組份變輕,則塔頂儲

份增加,釜液排出量削減。此時,全塔溫度下降,塔壓上升。組成變重,狀況相反。進(jìn)料組

成變化時,可實行如下措施:

(1)改進(jìn)料口組成變重時,進(jìn)料口往下改;組成變輕時,進(jìn)料口往上改。

(2)改變回流比組成變重時,加大回流比;組成變輕時,削減回流比。

(3)調(diào)整冷劑和熱劑量依據(jù)組成的變動狀況,相應(yīng)地調(diào)整塔頂冷凝器的冷劑和塔釜熱

劑量,維持塔頂及塔底產(chǎn)品質(zhì)量不變。

5,進(jìn)料溫度的變化對精微操作有什么影響

進(jìn)料溫度的變化對精儲操作的影響是很大的??偟膩碇v,進(jìn)料溫度降低,將增加塔底蒸

發(fā)釜的熱負(fù)荷,削減塔頂冷凝器的冷負(fù)荷;進(jìn)料溫度上升,則增加塔頂冷凝器的冷負(fù)荷,削

減塔底蒸發(fā)釜的熱負(fù)荷。當(dāng)進(jìn)料溫度的變化幅度過大時,通常會影響整個塔身的溫度,從而

改變汽液平衡組成。例如:在進(jìn)料溫度過低,塔釜的加熱蒸汽量沒有富有的狀況下,將會使

塔底微分中輕組分含量增加。進(jìn)料溫度的的改變,意味著進(jìn)料狀態(tài)的改變,而進(jìn)料狀態(tài)的改

變將影響精微段,提儲段負(fù)荷的改變,進(jìn)而產(chǎn)品質(zhì)量,物料平衡都將發(fā)生改變。因此,進(jìn)

料溫度是影響精儲塔操作的重要因素之一。

6,塔內(nèi)上升蒸汽的速度和蒸發(fā)釜加熱量波動對精儲操作有什么影響?

塔內(nèi)上升蒸汽的速度大小,直接影響著傳質(zhì)效果。一般地說,塔內(nèi)最大上升蒸汽的速度

應(yīng)比液泛速度小一些。工藝上常選擇最大允許速度為液泛速度的80%?速度過低會使塔板效

率顯著下降。影響塔內(nèi)上升蒸汽速度的主要因素是蒸發(fā)釜的加熱量。在釜溫保持穩(wěn)定的狀況

下,加熱量增加,內(nèi)上升蒸汽的速度加大;加熱量削減,內(nèi)上升蒸汽的速度削減。應(yīng)當(dāng)留意,

加熱量調(diào)整范圍過大,過猛,有可能造成液泛或泄漏。

7,回流比的大小對精儲操作有什么影響?

操作中以改變回流比的大小來保證產(chǎn)品的質(zhì)量。當(dāng)塔頂儲分中重組份含量增加時,常采

納加大回流比的方法將重組份壓下去,以使產(chǎn)品質(zhì)量合格。當(dāng)精微段的輕組份下到提儲段造

成塔下部溫度降低時,可以用適當(dāng)削減回流比的方法以使塔下部溫度提起來。增加回流比,

對從塔頂?shù)玫疆a(chǎn)品的精儲塔來說,可以提高產(chǎn)品質(zhì)量,但是卻要降低塔的生產(chǎn)實力,增加水,

電,汽的消耗?;亓鞅冗^大,將會造成塔內(nèi)物料的循環(huán)量過大,甚至能導(dǎo)致液泛,破壞塔

的正常操作。

8,塔頂冷劑量的大小對精儲操作有什么影響?對采納內(nèi)回流操作的塔,其冷劑量的大

小,對精儲操作的影響比較顯著;同時也是影響回流量波動的主要因素。

對于采納外回流的塔,同樣會由于冷劑量的波動,在不同程度上影響精儲塔的操作。例

如,冷劑量削減,將使冷凝器的作用變差,冷凝液量削減,而在塔頂產(chǎn)品的液相采出量作定

值調(diào)整時,回流量勢必削減。假如冷凝器還有過冷作用(即通常所稱的冷凝冷卻器)時,則

冷劑量的削減,還會引起回流液溫度的上升。這些都會使精儲塔的頂溫上升,塔頂產(chǎn)品中重

組份含量增多,質(zhì)量下降。

9,塔頂采出量的大小對精儲操作有什么影響?

塔頂采出量的大小和該塔進(jìn)料量的大小有著相互對應(yīng)關(guān)系,進(jìn)料量增大,采出量應(yīng)增大。

眾所周知,采出量只有隨進(jìn)料量變化時,才能保持塔內(nèi)固定的回流比,維持塔的正常操作,

否則將會破壞塔內(nèi)的氣液平衡。

例如,當(dāng)進(jìn)料量不變時,對采納內(nèi)回流的塔,若塔頂采出量增大,則回流比勢必削減,

引起各板上的回流液量削減,氣液接觸不好,傳質(zhì)效率下降;同時操作壓力也將下降,各板

上的氣液相組成發(fā)生變化。結(jié)果是重組分被帶到塔頂,塔頂產(chǎn)品的質(zhì)量不合格。

在強制回流的操作中,假如進(jìn)料量不變,塔頂采出量突然增大,則易造成回流液槽抽空。

回流液一中斷,頂溫就上升,這同樣也會影響塔頂產(chǎn)品質(zhì)量下降。

假如進(jìn)料量加大,但塔頂采出量不變,其后果是回流比增大,塔內(nèi)物料增多,上升蒸汽

速度增大,塔頂及塔釜的壓差增大,嚴(yán)峻時會引起液泛。

10,塔底采出量的大小對精館操作有什么影響?

塔釜保持穩(wěn)定的液面,是維持釜溫恒定的首要條件。塔釜液面的變化,又主要確定于塔

底米出量的大小。

當(dāng)塔底采出量過大時,會造成塔釜液面降低或抽空。這將使通過蒸發(fā)釜的釜液循環(huán)量削

減,從而導(dǎo)致傳熱不好,輕組份蒸不出去,塔頂,,塔底的產(chǎn)品均不合格。假如是運用列管

式蒸發(fā)釜,由于循環(huán)液量太小,使釜液經(jīng)過上半部列管時形成過熱氣體,表現(xiàn)為揮發(fā)管的氣

體溫度較高,而釜溫卻較低。假如塔底采出量過小,將會造成塔釜液面過高(嚴(yán)峻時,會超

過揮發(fā)管甚至于淹塔),增加了釜液循環(huán)的阻力,同樣造成傳熱不好,釜溫下降。特殊應(yīng)指

出,對于易聚合的物料,釜液面過高或過低,都會造成停留時間加長,增加聚合的可能性。

另外,維持肯定的釜液面還起著液封的作用,以確保平安生產(chǎn)。

11,精儲塔的操作總結(jié)

精館塔的操作,主要駕馭三個平衡。

物料平衡F=D+W及FxFi=DxDi+WxWi

式中F——進(jìn)料量;

D---塔頂出料量;

W——塔底出料量;

xFi——進(jìn)料組成;

xDi---塔頂出料組成

xWi---塔底出料組成。

物料平衡體現(xiàn)了塔的生產(chǎn)實力,它主要是靠進(jìn)料量和塔頂,塔釜采出量來調(diào)整。當(dāng)塔

的操作不符合總的物料平衡時,這可以從塔壓差的變化上看出,進(jìn)得多,取得少,則塔壓差

上升。對于應(yīng)當(dāng)固定的精儲塔來講,塔壓差應(yīng)在肯定的范圍內(nèi)。塔壓差過大,說明塔內(nèi)上升

蒸汽的速度過大,霧沫夾帶嚴(yán)峻,甚至發(fā)生液泛,破壞塔的正常操作;塔壓差過小,表明塔

內(nèi)上升蒸汽的速度過小,塔板上氣液湍動的程度過低,傳質(zhì)效果差,對篩板,浮閥,浮

噴,斜孔等塔半還簡單產(chǎn)生泄漏,降低塔板效率。假如精儲塔的操作不符合對某組份的物

料平衡式時,將有兩種表現(xiàn):

①DxDi>FxFi—WxWi,在這種狀況下,輕組份采出量超過了物料平衡的量,使塔內(nèi)的物

料組成變重,全塔溫度逐步上升,塔頂儲份中重組份濃度增加,以致使質(zhì)量不合格。例如,

甲醇生產(chǎn)中加壓塔的回流量是定值調(diào)整,假如定值過小,則采出量就過大,將造成精甲醇產(chǎn)

品的蒸儲量降低,而干點上升,質(zhì)量不合格。

②WxWi>FxFi—DxDi,這種狀況和第一種狀況相反,重組份的采出量超過了物料平衡的

量,全塔的物料組成將隨著操作的進(jìn)行而漸漸變輕,塔身溫度下降,特殊是釜溫明顯下降,

釜液中輕組份的濃度增加。由此可見,物料平衡駕馭不好,將使整個塔的操作處混亂狀況,

達(dá)不到預(yù)期的目的。所以物料平衡是塔操作中的一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)。另外,假如正常的物料平衡

受到破壞,則,氣液平衡也達(dá)不到預(yù)想的效果,隨之而來的是熱量平衡也得重新調(diào)整。

(2)氣液平衡yi=piXi或yi=KiXi

式中yi混合氣中i組分的摩爾數(shù);

pi——純組份I在該溫度下的飽和蒸汽壓;

Xi——溶液中i組份的摩爾數(shù);

Ki---氣液平衡常數(shù)。

氣液平衡主要體現(xiàn)了產(chǎn)品的質(zhì)量及損失狀況。它是靠調(diào)整塔的操作條件(溫度,壓力)

及塔板上氣液接觸的狀況來達(dá)到的。因為只有在溫度,壓力固定時,才有確定的氣液平衡

組成。精儲塔的操作溫度和壓力是依據(jù)塔的分別任務(wù)(即關(guān)鍵組份的分別度)確定的。當(dāng)溫

度,壓力發(fā)生變化時,氣液平衡所確定的組成就發(fā)生變化,產(chǎn)品的質(zhì)量及損失狀況也發(fā)生

變化。但是,氣液平衡組成又是靠在每塊塔板上氣液相互接觸進(jìn)行傳質(zhì)和傳熱而實現(xiàn)的。這

就是說,氣液平衡是和物料平衡親密相關(guān)。物料平衡駕馭得好,塔內(nèi)上升蒸汽的速度合適,

氣液接觸好,則傳質(zhì)效率高,每塊板上的氣,液組成就愈接近于平衡組成,也就是常說的

板效率高;反之則低。當(dāng)然,溫度,壓力也會隨物料平衡的改變而變化??傊畾庖浩胶獾?/p>

組成及物料平衡有著不可分割的關(guān)系。反過來,溫度,壓力的改變又可造成塔板上氣相和

液相的相對量的改變,從而破壞原來的物料平衡。例如,在甲醇生產(chǎn)中,釜溫低于規(guī)定值,

會使塔板上的液相量增加,蒸氣量削減,釜液量增加,甲醇組份下移,頂部甲醇量削減;當(dāng)

頂溫高于規(guī)定值,就會使塔板上的氣相量增加,液相量削減,頂部產(chǎn)物量增加,釜液量削減。

這些都會破壞正常的物料平衡。

(3)熱量平衡Q冷凝=Q汽化(對每塊塔板)及Q入=(^出+Q損(指全塔)式中

Q冷凝一一每塊塔板上氣相的冷凝熱量;

Q汽化一一每塊塔板上液相的汽化熱量;

Q入一一物料帶入的總熱量及外加熱總量;Q出一一物料帶出的總熱量;

Q損一一全塔損失的熱量。

熱量平衡是物料平衡和氣液平衡得以實現(xiàn)的基礎(chǔ)。沒有塔釜供熱就沒有上升蒸汽,沒有

塔頂冷凝就沒有回流液,整個精儲過程就無法實現(xiàn)。而熱量平衡又是依依附于物料平衡和氣

液平衡的。例如,進(jìn)料量或組成發(fā)生了改變,則塔釜耗熱量及塔頂耗冷量均應(yīng)當(dāng)作相應(yīng)的改

變。否則,不是回流量過小影響甲醇的質(zhì)量,就是回流比過大造成不必要的奢侈。當(dāng)塔的操

作壓力,溫度發(fā)生了改變(即氣液平衡組成),則每塊板上氣相冷凝的放熱量和液體汽化的

吸熱量也會發(fā)生改變,總之都體現(xiàn)在塔釜供熱和塔頂取熱的變化上。反過來,熱量平衡發(fā)生

了變化也會影響物料平衡和氣液平衡的改變。例如,加熱釜的供熱不夠,就會造成釜溫達(dá)不

到規(guī)定值,回流比降低,形成塔內(nèi)操作紊亂,致使:

①物料平衡破壞,釜液排出量增多,塔頂館出量削減,對塔頂?shù)玫疆a(chǎn)品的工藝關(guān)系來說,

塔的生產(chǎn)實力下降。

②氣液平衡破壞,塔內(nèi)的上升蒸氣量削減,氣液接觸變差,傳質(zhì)效率下降,同時氣相中

重組份含量削減,液相中輕組份含量增加,釜液中輕組份損失增大。

粗甲醇精儲過程的正常操作,就是通過調(diào)整的手段,駕馭好三個平衡。一般都是依據(jù)塔

的負(fù)荷,給塔釜肯定的供熱量,建立起熱量平衡;隨之達(dá)到肯定的氣液平衡,然后用物料平

衡作為常常的手段,限制熱量平衡和氣液平衡的穩(wěn)定。操作中往往是物料平衡首先改變(負(fù)

荷,組成),相應(yīng)通過調(diào)整熱量平衡(回流量,回流比),而達(dá)到氣液平衡的目的(包括精

甲醇質(zhì)量,殘液中含醇量,重組份的濃縮程度等)。自然,當(dāng)塔釜供熱量改變時使熱量平

衡遭遇破壞,則應(yīng)調(diào)整供熱量(一般自動限制)使復(fù)原平衡,同時輔以物料平衡的調(diào)整(甚

至塔負(fù)荷),勿使塔內(nèi)氣液平衡受到嚴(yán)峻破壞。

12,協(xié)助設(shè)備對精儲操作有什么影響?

精鐳操作離不開塔底蒸發(fā)釜,塔頂冷凝器和輸送泵等。在正常生產(chǎn)中這些設(shè)備的運轉(zhuǎn)

狀況均應(yīng)滿意精儲塔操作的要求,否則將使精儲塔的生產(chǎn)實力受到限制,嚴(yán)峻時,會使整個

操作過程無法進(jìn)行下去。例如,蒸發(fā)釜在生產(chǎn)過程中,可能會因某些不飽和燒的聚合,而堵

塞列管,使傳熱面積減小,造成塔的生產(chǎn)實力下降甚至于被迫停車。塔頂冷凝器同樣會由于

運用的水質(zhì)不好,列管結(jié)垢而降低冷凝效率,使塔的生產(chǎn)實力下降,無法執(zhí)行正常的工藝

條件。當(dāng)正常的生產(chǎn)工藝受到破壞時,不僅要從精儲塔的工藝過程去找緣由,也應(yīng)把協(xié)助設(shè)

備的狀況考慮進(jìn)去。

13,塔的安裝對精儲操作有什么影響?

不同的物料和不同的工藝過程,對塔設(shè)備提出的要求是不同的。但是,一般總盼望塔設(shè)

備的適用實力高,生產(chǎn)實力大,操作穩(wěn)定。對于一個定型的塔設(shè)備來說,由于安裝的有問題,

就可能會達(dá)不到以上的要求。如塔身,塔板,溢流堰,降液管等,在安裝時若不合乎要

求,都可能對精儲操作帶來影響。

(1)塔身塔身要求垂直,一般傾斜不能超過千分之一,否則將會在塔板上造成死區(qū)(如

圖4-1)。對于直徑在600毫米以下的小型精情塔,假如塔板的安裝是先分節(jié)安裝,然后再

組裝的話,則塔身的不垂直將直接影響全塔的全部塔板的水平度,使塔的效率降(2)塔板

塔板要求水平,其水平度用水平儀測定不能超過±2毫米。假如塔板不水平,將造成板面上

的液層高度不均,塔內(nèi)上升蒸汽易從液層高度較小的淺處穿過(如圖4-2),從而很難保證

塔板的效率。這對篩板塔的影響尤為嚴(yán)峻。

(3)溢流口溢流口及下層塔板的距離(如圖4-3),應(yīng)依據(jù)生產(chǎn)實力和下層溢流堰的高度

而定。但必需滿意溢流口插入受液盤的液體之中,以封住上升蒸汽。假如溢流口及下層塔板

的距離過近,則可能造成上層塔板的回流因為液體不能順當(dāng)?shù)亓魅胂聦铀?,使上層塔板?/p>

液層增高,下層塔板的壓力增大,嚴(yán)峻時造成液泛。溢流口過高,超過溢流堰高度時,上升

蒸汽“走短路”,從溢流管直接上升到上層塔板,起不到液封作用,影響塔板的效率。

安裝時,對于各種詳細(xì)的板型都有不同程度的要求,假如不按要求去安裝,將可能使塔的生

產(chǎn)效果大大下降。

14,篩板塔在操作上有什么要求?

篩板塔的塔板結(jié)構(gòu)具有操作彈性小的特點,在操作上要求較為嚴(yán)格。

汽速不能低于最小值(約0.1米/秒),否則液體易從篩孔漏掉,使傳質(zhì)效率下降。

(2)汽速不能過大,否則,塔板上的液體被汽流吹散而形成干板。這一方面簡單產(chǎn)生

霧沫夾帶,另一方面也會使塔板上沒有傳質(zhì)過程,精儲效率下降。

(3)塔板的水平度要求嚴(yán)格,水平度差時,塔板的傾斜度大,簡單產(chǎn)生氣體從液面的

淺處通過而不能及液體充分接觸的現(xiàn)象,降低精儲效果。

15,預(yù)精儲塔的作用是什么?

預(yù)精儲塔的作用。

脫除輕組份有機雜質(zhì),如二甲醛,甲酸甲酯等,以及溶解在粗甲醇中的合成氣。

②加水萃取,脫除及甲醇沸點相近的輕微份,以及分別及甲醇沸點接近的甲醇-烷妙共

沸物。通過預(yù)精儲后,含水甲醇的高鎬酸鉀值至少達(dá)1分以上,pH值限制在8~9。

③如對精甲醇中乙醇含量有特殊要求時,則預(yù)精儲塔對乙醇的共沸物有部分預(yù)脫除的作

用。

16,預(yù)精儲塔塔頂冷凝溫度限制的意義是什么?

以輕組分為主大部分有機雜質(zhì)是通過預(yù)精儲塔塔頂冷凝器,未被冷凝,再經(jīng)排放槽后放空脫

除的。冷凝溫度起著分水嶺的作用,限制得凹凸對脫除雜質(zhì)的成分有著直接的關(guān)系。粗甲醇

雜質(zhì)的含量及成分雖主要確定催化劑的選擇,但催化劑溫度及壓力的變化,對雜質(zhì)成分及總

量均有較大的影響。催化劑進(jìn)入中后期,隨著反應(yīng)溫度及壓力的上升,雜質(zhì)中中高沸點的成

分及含量有了顯著的增加。

合成200℃220℃240℃260℃280℃300℃

壓力/MPa

50.10.20.20.40.40.5

70.10.20.30.50.70.8

100.10.30.30.40.60.8

150.10.20.20.30.50.6

200.10.20.20.40.60.8

上表列出不同條件下合成粗甲醇(銅催化劑)的雜質(zhì)含量。20MPa在200℃溫度下雜

質(zhì)含量為0.1%,而在300℃溫度下雜質(zhì)含量為0.8%。通常以測定粗甲醇中乙醇含量來粗略

判定粗甲醇中雜質(zhì)總量狀況,如催化劑早期乙醇150~200mg/kg,催化劑后期則達(dá)1000~2000

mg/kg以上。

預(yù)精鐳塔塔頂冷凝溫度一成不變的限制,不能適應(yīng)粗甲醇成分及含量變化的要求。同樣

將冷凝溫度限制在30~40℃,假如在催化劑早期產(chǎn)品水溶性及穩(wěn)定性是達(dá)標(biāo)的,在催化劑后

期就可能不達(dá)標(biāo)。因此,隨著催化劑進(jìn)入中后期,合成反應(yīng)溫度及壓力的上升,冷凝溫度也

應(yīng)逐步提高,以利于雜質(zhì)的有效脫除。自然,塔頂冷凝溫度的限制,在提高產(chǎn)品質(zhì)量的同時,

也應(yīng)防備削減甲醇的蒸儲損失。

17,限制精儲塔提儲段靈敏板溫度的好處是什么?

在精儲塔的逐板計算中,可以發(fā)覺某一板或某一段板液的組成變化較大,因而反映出的

溫度變化也較大。在操作中發(fā)生變化使物料平衡被破壞時,該板或該區(qū)域板段的溫度變化最

靈敏。實際生產(chǎn)中就選取其中一塊板作為靈敏板,以此溫度來限制物料的變化。

精儲塔提儲段的靈敏板選在自下而上第8~12塊板處,稱雜醇油采出溫度,一般限制

88~94℃。限制該點溫度的好處:

①變化靈敏,調(diào)整精確。

②可以提前看出物料的變化趨勢,提前調(diào)整。溫度上升說明重組分上移,溫度下降說明

輕組分下移,特殊是溫度下降時,應(yīng)提前加大塔頂采出或削減入料。必要時,增加雜醇油采

出,避開甲醇和中沸組分下移到塔釜,從而造成塔底排出殘液中甲醇及COD超標(biāo)。

18,限制精儲塔精儲段靈敏板溫度的好處是什么?

及提儲段靈敏板意義相仿,在精儲段也選取反應(yīng)靈敏處作為靈敏板溫度。從塔頂直至塔

的中部溫差很小,頂溫變化幅度也很小,必定是在物料很不平衡的狀況下,才能明顯反映出

來,往往簡單調(diào)整滯后,造成大幅度的波動,并重組分簡單帶至產(chǎn)品,影響質(zhì)量。而塔中部

的溫度及濃度改變較大,只要限制在肯定范圍內(nèi),就可以保證塔頂溫度和組分;當(dāng)物料平衡

一旦破壞,此處塔溫反應(yīng)最靈敏,所以將精微段的靈敏板溫度選在自下而上第26~30塊板處

(也有選在36塊板),溫度限制在76~80℃。通過預(yù)先調(diào)整,以保證全塔特殊是塔頂溫度的

穩(wěn)定。在正常生產(chǎn)條件下,這個溫度的維持,是全塔物料平衡的關(guān)鍵。

19,精儲塔塔頂溫度限制的意義是什么?

精儲塔塔頂溫度是確定甲醇產(chǎn)品質(zhì)量的重要條件。實質(zhì)上是在操作壓力下純甲醇的沸點

溫度,常壓精儲塔一般限制在66~67℃。如在塔壓穩(wěn)定的前提下,塔頂溫度上升,則說明塔

頂重組分增加,使沸程和高鎰酸鉀值超標(biāo)。這時必需判明是工藝緣由還是設(shè)備冷凝器泄漏緣

由。前者往往是由于塔內(nèi)重組分上升,后者則由于塔外水分被回流帶至塔頂;是工藝緣由則

應(yīng)調(diào)整蒸汽量和回流量;如是回流比小則應(yīng)增加蒸汽量,提高回流比,必要時可削減或暫停

采出精甲醇,待頂溫正常后再采出產(chǎn)品,以保證塔內(nèi)物料平衡。假如設(shè)備冷凝器泄漏,則

應(yīng)停車,消退泄漏點,然后復(fù)原正常生產(chǎn)。

20,精儲塔釜底溫度限制的意義是什么?

假如塔內(nèi)分別效果很好,釜液接近水的單一組分,其沸點為106~110℃(及塔釜壓力有

關(guān))。維持正常的釜底溫度,可以避開輕組分流失,提高甲醇的回收率;也可削減殘液的污

染作用。假如塔釜溫度降低,往往是由于輕組分帶至殘液中,或是熱負(fù)荷驟減,也有可能是

塔下部重組分(恒沸物,沸點比水低)過多所造成。這時需判明狀況進(jìn)行調(diào)整,如調(diào)整回流

(增加熱負(fù)荷),增加甲醇采出(要參看精微段靈敏板溫度),增加重組分采出等,必要時需

削減入料量。

五,開車前的打算工作,開車及停車

1,精儲塔安裝完畢后,在開車前要做哪些打算工作?

精儲塔安裝完畢后,首先要進(jìn)行強度試壓,然后是吹洗塔和管線,氣密試驗,貫穿流程,上

述工作結(jié)束后方可驗收交付生產(chǎn)運用。應(yīng)當(dāng)指出,強度試壓和氣密性試驗的依次不能顛倒,

否則將隱藏著不平安因素。

2,設(shè)備的強度試壓有什么詳細(xì)要求?

設(shè)備安裝完畢后,首先要進(jìn)行強度試壓,一般用水作為試壓介質(zhì)。試驗壓力應(yīng)為設(shè)備的設(shè)計

圖紙所規(guī)定的壓力。假如圖紙上沒有詳細(xì)的要求,一般狀況下,可按如下規(guī)程進(jìn)行:對工作

壓力在5公斤/厘米2以下的設(shè)備,試驗壓力為工作壓力的L5倍(鑄鐵塔除外);工作壓力

在5公斤/厘米2以上者,試驗壓力為工作壓力的1.25倍;工作壓力不到2公斤/厘米2時,

試驗壓力為2公斤/厘米2o對于操作壓力為常壓的容器,可以只進(jìn)行盛水試漏。試驗時設(shè)

備的壓力要漸漸地上升。發(fā)覺有泄漏或其它的缺陷時,必需降至常壓,不準(zhǔn)帶壓檢修設(shè)備,

以免發(fā)生意外。檢修完后重新升壓,再次進(jìn)行檢查。在試壓過程中,要遵守以下幾點。

(1)在強度試壓中,升至規(guī)定的壓力后,須停壓5分鐘,然后降至工作壓力,用重量

為0.51.5公斤的榔頭沿焊縫兩邊150毫米的地方敲擊,視察是否有滲漏和變形。

(2)一小時內(nèi)允許的壓力下降值為:設(shè)備的容積在1米3以下時,允許下降值小于1%;

設(shè)備的容積在廣3米3以下時,允許下降值小于0.5%;設(shè)備的容積在3米3以上時,允許

下降值小于0.2%;

(3)強度試壓的介質(zhì)一般用常溫水,水應(yīng)從設(shè)備的低點注入,以便使設(shè)備內(nèi)的氣體由設(shè)備

的最高點處放空。

3,新設(shè)備或大修后的設(shè)備為什么要進(jìn)行設(shè)備及管線的吹洗?

吹洗的目的是為了除去在安裝過程中留在設(shè)備或管線內(nèi)的灰塵和焊條,鐵屑等雜物。

吹洗的氣體一般用壓縮空氣。吹洗的檢查方法是用白紗布在吹洗流程的末尾處檢查,無黑點

時為吹洗合格。吹洗氣的走向應(yīng)當(dāng)是從設(shè)備的最高點往低處吹。

4,設(shè)備在投產(chǎn)前為什么要進(jìn)行氣密性試驗?有什么詳細(xì)要求?

氣密性試驗的目的在于通過試驗保證設(shè)備密閉不漏,若有泄漏,可消退在開車之前。這

樣就防止了有毒,易燃易爆物料的泄漏,保證了連續(xù),正常的生產(chǎn)。氣密試驗要求如下。

(1)氣密性試驗的介質(zhì),最常用的為空氣;但對試驗后不允許用空氣存在的設(shè)備,則

應(yīng)用氮氣。如物料削減氮氣用量,可先用空氣試驗,合格后,再用氮氣置換空氣?;灴諝?/p>

中的氧含量,合格后方可投料生產(chǎn)。

(2)檢驗用的壓力表應(yīng)適當(dāng)提高精度,便于檢查泄漏狀況。

(3)氣密性試驗的壓力一般為工作壓力的1.1倍。對于工作壓力在5公斤/厘米2以上

設(shè)備,試驗壓力為工作壓力的L05倍;減壓設(shè)備一般為2公斤/厘米2,對于高溫下運轉(zhuǎn)的

設(shè)備另有特殊的要求,應(yīng)依據(jù)工藝要求和設(shè)備設(shè)計圖紙確定。

(4)系統(tǒng)的氣密性試驗,規(guī)定保持壓力24小時;單體設(shè)備的氣密性試驗,規(guī)定保持壓

力8小時。

(5)在試驗過程中最好運用兩個壓力表,兩支溫度各進(jìn)行測量,以便比照。

(6)氣密試驗的合格要求為每小時平均泄漏量不得大于0.25%,計算公式如下:

A=[1-(P終?T初/P初?T終)]4-tX100%

式中A——單位時間的泄漏量,%;

P初,P終一一最初和最終試驗的肯定壓力;

T初,T終—最

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