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文檔簡介
食品理化檢測基礎(chǔ)知識匯總
器皿
玻璃器皿的分類
(1)容器類:用以貯存或運(yùn)輸液體或氣體,以及在其中進(jìn)行
化學(xué)反應(yīng)的各種玻璃器皿。如:試劑瓶、燒杯、燒瓶(錐形、球
形)、試管、比色管等。
容器類玻璃器皿的原料有軟質(zhì)玻璃(不可加熱)和硬質(zhì)玻璃
(可加熱),在使用時(shí)應(yīng)加以注意。
(2)量器類:用以計(jì)量液體體積的玻璃器皿。
量器的制作原料是白玻璃(軟質(zhì)玻璃),不宜加熱。
量器分為量入式和量出式。
量入式:只有量瓶和具塞量筒兩種,主要用于定容。
量出式:如滴定管、吸管、量筒、量杯等。
a.量筒和量杯:用于量取要求并不精確的液體體積,例如配
制百分濃度,體積比的濃度等的溶液。量筒的容量允許誤差大致
相當(dāng)它的最小分度值。
b.量瓶:全稱單標(biāo)線容量瓶,用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容實(shí)
驗(yàn),是精確的量入用量具。量瓶是細(xì)長頸薄壁的平底容器,瓶頸
上刻有一條環(huán)型標(biāo)線,瓶壁標(biāo)有容積及其檢定時(shí)的溫度。
c.吸管:又稱移液管,是做精確量出用的量具,有分度吸管
和單標(biāo)線吸管兩種。
d.滴定管:容量分析中的基本測量儀器,有常量和微量兩個(gè)
等級。在使用上分為酸式(具塞)和堿式(不具塞)兩大類。
(3)其他常用玻璃器皿
a.冷凝管
作用:在蒸倍和回流中把蒸汽冷凝成液體。
分類:蛇形、球形、直形、空氣冷凝管。
注意:使用時(shí)冷卻水管接下口,出水管接上口,不得接反。
b.干燥器
作用:存放烘干的樣品、試劑、稱量瓶等,保存需要防潮的
小型儀器。
注意:蓋口磨砂玻璃平面涂以凡士林,打開蓋子時(shí)只能推
開,不能揭開。長期不用打不開時(shí),可用熱毛巾捂熱開之。
c.漏斗
分類:普通玻璃漏斗、砂芯漏斗、分液漏斗。
玻璃器皿的洗滌
玻璃儀器清潔與否能直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度,
因此,應(yīng)十分重視玻璃儀器的洗滌。
實(shí)驗(yàn)室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液、和有
機(jī)溶劑等清洗玻璃儀器。肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能
用刷子直接刷洗的玻璃儀器,如燒杯、試劑瓶、錐型瓶等;
洗液主要用于清洗不易或不應(yīng)直接刷洗的玻璃儀器,如吸
管、容量瓶、比色管等。此外也可用洗液洗滌長久不用的玻璃儀
器以及刷子刷不下的污垢,利用它與污物起化學(xué)反應(yīng),氧化破壞
有機(jī)物而除去污垢。
(1)常用洗液的配制和使用
a.貉酸洗液:是實(shí)驗(yàn)室的傳統(tǒng)洗液,由重鉛酸鉀和濃硫酸配
制而成,有很強(qiáng)的氧化能力,對玻璃的侵蝕作用小,洗滌效果
好,但六價(jià)輅能污染水質(zhì),應(yīng)注意廢液的處理。
配制方法:稱20克工業(yè)品重鋁酸鉀置于40毫升水中加熱溶
解,放冷。緩緩加入360毫升工業(yè)濃硫酸(注意不能將重輅酸鉀
溶液加入硫酸中),邊加邊用玻璃棒攪拌,因二者混合時(shí)大量放
熱,故硫酸不可加得太快,以防因劇烈放熱而發(fā)生意外。配好后
放冷,裝入有蓋的玻璃器皿中備用。
b.堿性高鎰酸鉀洗液:這種洗液作用緩慢溫和,可洗滌有油
污的器皿。配制方法:取4克高鎰酸鉀溶于80毫升水中,再加
50%氫氧化鈉至100毫升。使用這種洗液后如玻璃器壁沾有褐色
氧化鎰,可用鹽酸或草酸洗除。堿性高鎰酸鉀洗液不應(yīng)在器皿中
長期存留。
c.純酸洗液:如1+1鹽酸、硫酸,10%硝酸等。
d.純堿洗液:如10%以上的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉
等。
e.有機(jī)溶劑:沾有較多油脂性污物的玻璃器皿,尤其是難以
使用毛刷刷洗的小件或形狀復(fù)雜的玻璃儀器,如活塞內(nèi)孔、吸管
和滴定管的尖頭等,可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯
仿等有機(jī)溶劑浸泡或搽洗。
(2)洗滌方法
a.常規(guī)洗滌法
洗滌玻璃儀器之前,應(yīng)先用肥皂洗凈雙手。一般玻璃儀器經(jīng)
自來水沖刷去灰塵后,用毛刷蘸熱肥皂液(洗滌劑等)仔細(xì)刷凈
內(nèi)外表面,尤其應(yīng)注意容器的磨砂部分和器口邊緣處,邊用水沖
邊刷洗至無肥皂液,再用自來水沖洗3~5次,用蒸僭水充分蕩洗
3次。洗凈的玻璃儀器壁上應(yīng)能被水均勻濕潤(不掛水珠)。玻
璃儀器經(jīng)蒸用水沖洗后,殘留的水分應(yīng)為中性。
洗滌中應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗,每次充分振蕩后傾倒
干凈。凡能使用刷子刷洗的玻璃儀器,都盡量用刷子蘸肥皂液刷
洗。
b.不便刷洗的器皿
根據(jù)不同污垢的性質(zhì),選擇不同的洗液浸泡或共煮,然后再
按常法用水沖洗。
c.水蒸汽洗滌
主要用于成套儀器,如酚、氧蒸惚裝置,凱氏氮裝置等。
也可用蒸儲瓶制成簡易水蒸汽洗滌裝置。
d.特殊的清潔要求
比色皿的清洗:不得用鋸酸洗液洗滌;用酸浸泡時(shí)間不得過
長;洗后應(yīng)晾干,不得烘干;比色有機(jī)溶液(如測種、揮發(fā)酚)后
應(yīng)用有機(jī)溶劑清洗,若用水洗需晾干后使用。
測定金屬用的器皿需用稀硝酸浸泡,再用水清洗。
測定輅的器皿不得用輅酸洗液洗滌。
測定磷的器皿不得用洗衣粉等含磷洗滌劑洗滌。
(3)玻璃器皿的干燥
控干用滴水架或?qū)S霉瘢?/p>
烘干用干燥箱(量器不得使用);
吹干用電吹風(fēng),熱風(fēng)或冷風(fēng);
烤干用酒精燈或紅外線燈(只適用硬質(zhì)玻璃);
詳見《水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》HJ493-2009
量器的檢定
玻璃量器的真實(shí)容量并不與其出廠的標(biāo)注容量完全相符,因
此,在分析工作開始之前,尤其是對精密度要求較高的分析工
作,必須對所用量器進(jìn)行容量檢定。
(1)量器的等級
根據(jù)量器的精度(容量的允許誤差)和流出時(shí)間,分為A、B
兩級。
a.精度(容量的允許誤差):量器的實(shí)際容量與標(biāo)稱容量在
限定的范圍內(nèi)的差值,見表1和表3。
b.流出時(shí)間:流出時(shí)間是指量出式量器充滿液體至標(biāo)線后,
按規(guī)定方式排出全部水量所需的時(shí)間,見表2和表4。
表1標(biāo)準(zhǔn)溫度2(TC時(shí)全量和零至任意分量的容量允許差表
表2滴定管的流出時(shí)間表
表3標(biāo)準(zhǔn)溫度2(TC時(shí)標(biāo)稱容量允差表
表4吸管的流出時(shí)間表
(2)量器的校準(zhǔn)
a.測量法(衡量法)
稱量量器某一刻度內(nèi)放出或容納的純水重量,并同時(shí)記錄水
溫,然后將重量換算為體積:
Vt=Wt/dt①
式中:Vt---在時(shí)純水的體積;
Wt——在時(shí)的空氣中,以黃銅碳碼稱得水重;
dt——在t。。時(shí)的空氣中,純水的密度
將任意溫度下水的重量換算成體積單位時(shí),需要考慮三個(gè)因
素:
①溫度改變,水的密度隨之改變;
②物體由于空氣浮力致使重量改變;
③溫度改變,玻璃量器熱脹冷縮引起容積的改變。
一般量器是指2(rc時(shí)的容量,溫度變化而引起的容量變化
是相對2(rc時(shí)的容量而言,此變化可由下式計(jì)算:
Vt=V20+V20(t-20)X0.000026/℃.........②
式中:0.000026是鈉鈣玻璃膨脹系數(shù)
將②代入①,得:
V20+V20(t-20)X0.000026/℃=Wt/d
V20=Wt/dt[1+(t-20)X0.000026/℃]③
令:Y=dt[l+(t-20)XO.000026/℃]
則:V20=Wt/v@
④式中的Y,表示在不同溫度下,以水充滿2CTC時(shí)容量為
1升的玻璃量器,于空氣中用黃銅祛碼稱得的水重。Y值可以通
過查表得出。
用①式可以測量量器在不同溫度下的實(shí)際容量;
用④式可以確定量器的等級。
例:校準(zhǔn)標(biāo)稱容量為1000毫升的量瓶,在272時(shí),稱得水
重為996.05克,問該瓶在27℃時(shí)的實(shí)際容量,并指出它的等
級。
解:
根據(jù)④式
V20=996.05/995.66=1000.39ml
△=1000.39-1000=+0.39ml
lOOOmlA級容量瓶±0.40ml
答:該瓶在27C時(shí)的實(shí)際容量為1000.38ml;該瓶為A級
品。
b.比較法
此法較方便實(shí)用,對于要求不太高的試驗(yàn)可采用此法,可減
少偶然誤差。如用己校準(zhǔn)過的吸管校正一系列比色管或量瓶。
量器的使用規(guī)則
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、量取和稀釋等操作,應(yīng)以A級無分
度吸管與A級容量瓶配套使用。
(2)水樣的量取和稀釋的操作,應(yīng)以A級或B級無分度吸
管與A級或B級容量瓶配套使用o
(3)一般試劑的量取可使用刻度吸管或量筒。
(4)不得將容量瓶作量出式量器使用。
(5)不得將比色管作為量器用以定容和稀釋等操作,若需
在比色管內(nèi)定容,則應(yīng)將一列比色管用比較法校準(zhǔn)。
(6)滴定管的選用應(yīng)以用量消耗不超過2/3為宜。不得使
用大容量滴定管連續(xù)滴定多份試樣,也不宜使用小容量滴定管多
次充液滴定同一試樣。
化學(xué)試劑
規(guī)格和用途
(1)一般試劑
常見的化學(xué)試劑分為四種規(guī)格:
a.優(yōu)級純(G.R綠色瓶簽)為一級品,又稱保證試劑,主要成
分含量高,雜質(zhì)少,用于精確分析和研究工作,有的還可作基準(zhǔn)
物質(zhì)。
b.分析純(A.R紅色瓶簽)為二級品,質(zhì)量略低于優(yōu)級純,用
于一般分析和科研。
c.化學(xué)純(C.P藍(lán)色瓶簽)為三級品,質(zhì)量較分析純差,用于
工業(yè)分析及教學(xué)實(shí)驗(yàn)。
d.實(shí)驗(yàn)試劑(L.R棕色瓶簽)為四級品,雜質(zhì)含量較多,主要
用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)。
(2)高純試劑
質(zhì)量品級高于一級品的高純試劑,目前國際上尚無統(tǒng)一的明
確規(guī)格,國內(nèi)通常用9表示產(chǎn)品的純度,在規(guī)格欄中標(biāo)以2個(gè)
9、3個(gè)9、4個(gè)9等。如:
雜質(zhì)總含量不大于0.01%,其純度為4個(gè)9(99.99%);
雜質(zhì)總含量不大于0.001%,其純度為5個(gè)9(99.999%);
雜質(zhì)總含量不大于0.0001%,其純度為6個(gè)9(99.9999%)。
(3)其他規(guī)格的試劑
如色譜純試劑、光譜純試劑、生化試劑、生物染色劑等。
使用和保存
(1)使用
使用化學(xué)試劑必須遵守以下原則。
a.使用化學(xué)試劑前應(yīng)檢查試劑的外觀,注意其生產(chǎn)日期,不
能使用失效的試劑。如懷疑有變質(zhì)可能,應(yīng)檢驗(yàn)合格后再用。使
用中要注意保護(hù)瓶上的標(biāo)簽,如有脫落應(yīng)及時(shí)貼好,如有損毀應(yīng)
照原樣補(bǔ)全并貼牢。
b.取用液體試劑只準(zhǔn)傾出使用,不得在試劑瓶中直接吸取,
倒出的試劑不得再傾回原瓶中。傾倒液體試劑時(shí)應(yīng)使瓶簽在上
方,以免淌下的試劑沾污或腐蝕瓶簽。
c.取用固體試劑時(shí)應(yīng)遵守“只出不回,量用為出”的原則,
傾出的試劑有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙應(yīng)清潔干燥,不
允許一匙多用。
(2)保存
a.分類擺放?;瘜W(xué)試劑較多時(shí),應(yīng)按各種試劑的化學(xué)性質(zhì)分
類保管。性質(zhì)穩(wěn)定的固體鹽類可按陽離子或陰離子分類,分開擺
放,取用后及時(shí)放回原處。
b.劇毒試劑如氟化鈉(鉀)、氧化碑、汞鹽等應(yīng)貯存于保險(xiǎn)柜
中,并有專人保管。
c.易揮發(fā)試劑應(yīng)貯放在有通風(fēng)設(shè)備的房間里
d.易燃易爆試劑應(yīng)貯存于安全柜或砂箱中。
(3)影響試劑變質(zhì)的因素:
a.空氣空氣中的氧、二氧化碳、水分、纖維和塵埃都可能使
某些試劑變質(zhì)。化學(xué)試劑必須密封貯于容器內(nèi),開啟取用后應(yīng)立
即蓋嚴(yán),必要時(shí)應(yīng)加蠟封。
b.溫度試劑變質(zhì)的速度與溫度的高低有密切的關(guān)系。必須根
據(jù)試劑的性質(zhì)選擇保存的環(huán)境溫度。
c.光日光中的紫外線能使某些試劑變質(zhì)。一般要求避光的試
劑,可裝在棕色瓶內(nèi),屬于必須避光的,在棕色瓶外還要包一層
黑紙。
d.雜質(zhì)試劑的純度對其變質(zhì)情況的影響不容忽視,貯存和取
用這類試劑時(shí)應(yīng)特別注意防止雜質(zhì)污染。
e.貯存期不穩(wěn)定的試劑在長期貯存中能發(fā)生歧化、聚合、分
解或沉淀變化。這類試劑最好分次少量采購貯存。使用前如懷疑
其可能變質(zhì),應(yīng)經(jīng)檢驗(yàn)合格后再用。
對變質(zhì)試劑可通過提純或精制以提高質(zhì)量,否則應(yīng)廢棄不
用。
實(shí)驗(yàn)用水
國家標(biāo)準(zhǔn)GB6682—2008”實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格”中明確規(guī)定了
實(shí)驗(yàn)室用三個(gè)等級凈化水的規(guī)格和相應(yīng)的質(zhì)量檢驗(yàn)方法,應(yīng)根據(jù)
實(shí)驗(yàn)工作的不同要求選用不同等級的水。
(1)實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量要求
a.外觀
實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)為無色透明的液體,其中不得有肉眼可辨的顏
色及纖絮雜質(zhì)。
b.等級
一級水基本上不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)離子及有機(jī)物。可用二
級水進(jìn)一步處理制得,如用石英蒸屈器再蒸儲、離子交換柱混合
床等方法處理。一級水用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。
二級水常含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)??捎谜糍浴⒎?/p>
滲透或離子交換法制得的水進(jìn)行再蒸俺的方法制備。用于精確分
析和研究工作。
三級水適用于一般分析工作。可用蒸餡、反滲透或離子交換
等方法制備。
c.質(zhì)量指標(biāo)
實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
d.貯存
實(shí)驗(yàn)用水在貯存中沾污的主要原因是容器的可溶成分的溶解
或吸收空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。所以,一級水盡可能用前
現(xiàn)制,不貯存。二級水和三級水經(jīng)適量制備后,可盛裝在預(yù)先經(jīng)
過處理并用同級水充分清洗過的、密閉的聚乙烯容器中,貯存于
空氣清新的潔凈實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。
(2)實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量檢驗(yàn)
a.pH值測定
b.電導(dǎo)率測定
c.可氧化物檢驗(yàn)
取1000毫升二級水(100毫升三級水)注入燒杯中,加入
10.0毫升1摩爾/升硫酸溶液和1.0毫升C(l/5KMnO4)=0.01
摩爾/升高鎰酸鉀溶液,蓋上表面皿,煮沸5分鐘,與置于另一
相同容器中的不加試劑的等體積水樣作比較,溶液所呈淡紅色不
得完全褪盡。
d.吸光度測定
將水樣分別注進(jìn)1厘米和2厘米的石英比色皿中,在紫外分
光光度計(jì)上,于254納米處以1厘米比色皿中的水為參比,測定
2厘米比色皿中水的吸光度,按表1指標(biāo)進(jìn)行判別。
e.二氧化硅測定
(3)實(shí)驗(yàn)用水的制備
a.蒸^水
有金屬蒸儲器、玻璃蒸儲器和石英蒸傕器等幾種類型。
b.去離子水
用離子交換樹脂處理原水,所獲得的水稱為去離子水或離子
交換水。其原理是當(dāng)原水通過離子交換柱時(shí),水中的K+、Na+、
Ca2+、Mg2+等陽離子被陽離子交換樹脂所吸附,樹脂上的H+被
交換到水中;水中的S042-、Cl-、HC03-,HSiO3-等陰離子被陰
離子交換樹脂所吸附,樹脂上的0H-被置換到水中,與H+結(jié)合
生成H20。此法能去除水中絕大部分鹽類、堿和游離酸,但不能
完全去除有機(jī)物和非電解質(zhì),并常含有微量樹脂浸出物和樹脂崩
解微粒。
去離子水制備方法
1、離子交換樹脂的處理與再生
a、新樹脂的處理
b、離子交換樹脂的再生
2、離子交換裝置(交換床)
a、復(fù)合床
b、混合床
c、聯(lián)合床
3、去離子水制備注意事項(xiàng)
a、原水含余氯高時(shí),應(yīng)除氯后再入柱制水。
b、原水硬度高時(shí)應(yīng)作預(yù)處理,以延長交換柱的工作周期。
c、間歇制水后,最初出水質(zhì)量較差。
d、制得純水接觸空氣后,電阻率迅即下降。
c.電滲析法
操作簡單,使用方便,但價(jià)格較高,不適應(yīng)基層實(shí)驗(yàn)室。
d.特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水
不含有機(jī)物的水
加堿性高鎰酸鉀溶液再蒸鐳。對水要求不高的項(xiàng)目可直接用
蒸儲水。
不含C02的水
將蒸用水或去離子水煮沸10分鐘或通入純氮處理。
不含酚的水
加入NaOH至pH>ll,使水中的酚生成不揮發(fā)的酚鈉再蒸儲
或用活性碳吸附。
不含氨的水
加入H2s04至pH〈2,使水中的氨或胺都轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽
類,再蒸鐳。
其他特殊要求的水按照分析方法要求制備。
溶液
溶液的基本知識
(1)溶液的定義
一種以分子、原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中的構(gòu)成的
均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液。
溶液由溶質(zhì)和溶劑組成,用來溶解別種物質(zhì)的物質(zhì)叫溶劑,
能被溶劑溶解的物質(zhì)叫溶質(zhì)。
(2)溶液濃度的表示
a.物質(zhì)的量濃度
定義:物質(zhì)(B)的物質(zhì)的量(nB)除以溶液的體積(V)即
物質(zhì)的量濃度CB=nB/V
CB的單位是mol/m3,在環(huán)境監(jiān)測分析中常用mol/L
物質(zhì)的量濃度,是物質(zhì)的量的導(dǎo)出單位,在使用物質(zhì)的量濃
度時(shí)必須指明基本單元。
例如:C(H2S04)=0.Imol/L與C[1/2(H2so4)]=0.Imol/L
它們表示物質(zhì)的量濃度都是0.Imol/L,但基本單元不同,
前者是H2s04,后者是(1/2)H2S04
所以配制這兩種溶液所需H2S04重量也不同,前者為9.8克,
后者為4.9克。
常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的基本單元:
在酸堿滴定中,以NaOH為基本單元
高鎰酸鉀法以(1/5)KMnO4為基本單元
重鋁酸鉀法以(1/6)K2Cr207為基本單元
碘量法以Na2s203為基本單元
溟酸鉀法以(1/6)KBrO3為基本單元
硫酸亞鐵法以FeS04為基本單元
在沉淀滴定中,以AgN03為基本單元
b.百分濃度(%)
(1)重量一重量百分比濃度(ml/m2%)
(2)重量一體積百分比濃度(m/V%)
(3)體積一體積百分比濃度(V1/V2%)
c.體積比濃度(a+b)
a代表溶液體積,b代表溶劑體積。
例如1+5硫酸溶液表示1體積的硫酸與5體積的水組成的
溶液。
d.滴定度(T)
單位體積溶液中相當(dāng)于待測物質(zhì)的重量,或單位體積溶液中
所含溶質(zhì)的重量。
如:g/L、mg/ml,iig/ml、ng/ml
(2)濃度計(jì)算
滴定分析中常用的量和單位及相互關(guān)系
在滴定反應(yīng)中,有關(guān)濃度計(jì)算的基本原理是等物質(zhì)的量的規(guī)
則。
等物質(zhì)的量規(guī)則:在化學(xué)反應(yīng)中消耗了的兩反應(yīng)物的物質(zhì)的
量相等。
即:nl=n2
或:C1V1=C2V2
或:(ml/Ml)X1000-C2V2
式中:C1V1一待測物質(zhì)的物質(zhì)的量濃度和體積(ml)
C2V2一標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度和體積(ml)
ml—待測物質(zhì)的質(zhì)量(克)
Ml—待測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量(克/摩爾)
應(yīng)用等物質(zhì)的量規(guī)則進(jìn)行計(jì)算時(shí),關(guān)鍵在于基本單元的確
定。
例:用Na2c03標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HC1溶液,已知C
(l/2Na2C03)=0.1000mol/L,用量為20.00ml,以甲基橙作指
示劑,以HC1溶液滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí),用去HC1溶液22.15ml,
問C(HC1)為多少?
解:根據(jù)C1V1=C2V2
所以C(HC1)=0.1000X20.00/22.15=0.0903mol/L
答:C(HC1)為0.0903mol/L
(4)溶液的使用和保存
a.吸取試驗(yàn)液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈、控干。多次或連續(xù)使用
時(shí),每次用后應(yīng)妥善存放,避免污染,不允許裸露平放在桌面或
插在試液瓶內(nèi)。
b.同時(shí)取用相同容器盛放的幾種試液,特別是當(dāng)兩人以上在
同一實(shí)驗(yàn)臺操作時(shí),應(yīng)注意防止蓋錯(cuò)瓶塞,造成交叉污染。
c.試液瓶內(nèi)液面以上的內(nèi)壁,常有水氣凝成的成片水珠,用
前應(yīng)振搖混勻水以保證試液的濃度準(zhǔn)確。
d.每次取用試液后應(yīng)隨即蓋好瓶塞,不能為省事而使試液瓶
口在整個(gè)分析操作過程中長時(shí)間敞開。
e.已經(jīng)污染、變質(zhì)或失效的試液應(yīng)隨即處理,以免與新配試
液混淆而被誤用。
f.試液在使用或保存過程中,試液附近不許放置加熱設(shè)備,
以防試液溫升變質(zhì)或引起濃度變化。
g.貯有試液的容器應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無陽光直射的試液架
±0試液架應(yīng)安裝玻璃拉門,以免灰塵積聚在瓶口上而導(dǎo)致倒取
試液時(shí)引進(jìn)污染。必要時(shí)可在瓶口罩上燒杯防塵。
緩沖溶液
(1)定義
緩沖溶液是一種能對溶液酸堿度起調(diào)節(jié)和控制作用的試劑。
它能耐受進(jìn)入其中的少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)以及用水稀釋的影響
而保持溶液的pH值基本不變。
(2)組成及作用原理
緩沖溶液一般由濃度較大的弱酸及弱酸鹽或弱堿及弱堿鹽組
成的。如:HAc—NaAc和NH3—NH4cl等。
緩沖溶液的特點(diǎn)是具有抗酸抗堿能力,例如HAc——NaAc,
如果溶液中H+的濃度增大了,Ac-便與它起反應(yīng),生成難電離的
HAc以消耗H+;如果H+的濃度減小了,HAc便發(fā)生電離,產(chǎn)生
H+以補(bǔ)嘗H+的消耗。緩沖溶液的作用就是對抗溶液中H+濃度的
變化,從而對溶液的酸度起到調(diào)節(jié)和控制的作用。
(3)緩沖容量
當(dāng)向緩沖溶液中加入少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,或?qū)⑷芤涸谝欢ǚ秶?/p>
稀釋時(shí),溶液的pH值基本保持不變。但加入過量的強(qiáng)酸或強(qiáng)
堿,或稀釋倍數(shù)過大時(shí),緩沖溶液將失去作用??梢娋彌_溶液的
緩沖作用是有一定的限度,這種限度稱作緩沖容量。
緩沖容量的大小主要取決兩個(gè)因素:
a.與緩沖溶液的濃度有關(guān)。緩沖溶液的濃度越大,緩沖容量
越大;反之,緩沖容量越小。
b.與緩沖溶液的組分比有關(guān)。緩沖溶液的組分比為1:1時(shí)
緩沖容量最大,組分比離1:1越遠(yuǎn),緩沖容量就越小。
(4)緩沖范圍
當(dāng)緩沖溶液的組分比值為1:1時(shí),緩沖容量最大,此時(shí)
pH=pka
當(dāng)緩沖溶液的組分比值為1:10或10:1時(shí),緩沖溶液的
pH值范圍為pH值范圍為pH=pka±1,在此范圍以外,緩沖作用
便減弱了。因此pH=pka±1為緩沖溶液的有效范圍。對于弱堿
和弱堿鹽組成的緩沖溶液,pOH=pkb±l,再由pH+pOH=14的關(guān)
系,求出相應(yīng)的pH值緩沖范圍。
(5)緩沖溶液的種類
緩沖溶液根據(jù)其組成中各成份性質(zhì)的不同分為四類。
a.弱酸與弱酸鹽緩沖溶液
以醋酸與醋酸鈉緩沖溶液為例,介紹其緩沖機(jī)制。這種緩沖
溶液偏酸性,當(dāng)有強(qiáng)酸性或
強(qiáng)堿性物質(zhì)進(jìn)入時(shí)則發(fā)生如下反應(yīng):
HCl+NaAc-*HAc+NaCl
HAc+NaOHfNaAc+H20
b.弱堿與弱堿鹽緩沖溶液
以氨水一氯化錠緩沖溶液為例介紹其緩沖機(jī)制。這種緩沖液
偏堿性,當(dāng)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)進(jìn)入時(shí)發(fā)生如下反應(yīng):
HC1+NH4OH-*NH4C1+H2O
NH4Cl+Na0H-*NH40H+NaCl
c.酸式鹽與堿式鹽緩沖溶液
以磷酸二氫鉀一磷酸氫二鈉緩沖溶液為例。這種緩沖溶液近
中性溶液,其緩沖機(jī)制如下:
HCl+Na2HP04fNaH2P04+NaCl
K0H+KH2P04-*K2HP04+H20
d.單一鹽緩沖溶液
鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液為弱酸性溶液,能緩沖強(qiáng)酸性或強(qiáng)
堿性物質(zhì)的影響;
鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液為弱酸性溶液,能緩沖強(qiáng)酸性或強(qiáng)
堿性物質(zhì)的影響;
硼砂緩沖溶液為弱堿性,能緩沖強(qiáng)酸性物質(zhì)的影響,對強(qiáng)堿
性物質(zhì)的影響必須有強(qiáng)酸配伍時(shí)才能起到緩沖作用。
(5)緩沖溶液的選用原則
a.按所需控制的溶液pH值選用適當(dāng)?shù)木彌_溶液。
b.緩沖溶液的任一組分對分析過程均不應(yīng)有干擾。
c.根據(jù)反應(yīng)步驟中所需緩沖的酸或堿的濃度及強(qiáng)度選用緩沖
容量相當(dāng)?shù)木彌_溶液。
(6)緩沖溶液配制注意事項(xiàng)
a.配制氨水一氯化錠緩沖溶液,因市售氨水(25-28%)極
易揮發(fā),使?jié)舛茸兊停渲坪筮_(dá)不到所要求的pH值,用前應(yīng)先
測定其含量,按測定量加入氨水。
b.配制磷酸鹽緩沖溶液,Na2Hp04-12H20在空氣中易干燥
失去結(jié)晶水成為Na2HP04-2H20,應(yīng)將其加熱至13CTC,干燥
2—3h,使其失去全部結(jié)晶水生成Na2HP04。這種無水物易吸
水,應(yīng)于用前干燥,置于稱量瓶中在干燥器內(nèi)冷至室溫迅速稱
量。
標(biāo)準(zhǔn)溶液
(1)基準(zhǔn)物質(zhì)
凡能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或用于標(biāo)定其他標(biāo)準(zhǔn)溶液的高純
度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)。
基準(zhǔn)物質(zhì)的必備條件:
a.純度高,一般要求純度在4個(gè)9以上。
b.組成恒定,標(biāo)定時(shí)能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成,沒有副反應(yīng)
或逆反應(yīng)。
c.性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸水,不吸收二氧化碳,不被空氣氧化,
干燥時(shí)不分解,便于精確稱量和長期保存。
d.摩爾質(zhì)量較大,因摩爾質(zhì)量愈大稱量時(shí)相對誤差愈小。
(2)常用的基準(zhǔn)試劑
在環(huán)境分析中常用的基準(zhǔn)試劑如下表所示。
(3)配制方法
a.直接法
準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑,溶解后移
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