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食品理化檢測(cè)基礎(chǔ)知識(shí)匯總

器皿

玻璃器皿的分類

(1)容器類:用以貯存或運(yùn)輸液體或氣體,以及在其中進(jìn)行

化學(xué)反應(yīng)的各種玻璃器皿。如:試劑瓶、燒杯、燒瓶(錐形、球

形)、試管、比色管等。

容器類玻璃器皿的原料有軟質(zhì)玻璃(不可加熱)和硬質(zhì)玻璃

(可加熱),在使用時(shí)應(yīng)加以注意。

(2)量器類:用以計(jì)量液體體積的玻璃器皿。

量器的制作原料是白玻璃(軟質(zhì)玻璃),不宜加熱。

量器分為量入式和量出式。

量入式:只有量瓶和具塞量筒兩種,主要用于定容。

量出式:如滴定管、吸管、量筒、量杯等。

a.量筒和量杯:用于量取要求并不精確的液體體積,例如配

制百分濃度,體積比的濃度等的溶液。量筒的容量允許誤差大致

相當(dāng)它的最小分度值。

b.量瓶:全稱單標(biāo)線容量瓶,用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容實(shí)

驗(yàn),是精確的量入用量具。量瓶是細(xì)長(zhǎng)頸薄壁的平底容器,瓶頸

上刻有一條環(huán)型標(biāo)線,瓶壁標(biāo)有容積及其檢定時(shí)的溫度。

c.吸管:又稱移液管,是做精確量出用的量具,有分度吸管

和單標(biāo)線吸管兩種。

d.滴定管:容量分析中的基本測(cè)量?jī)x器,有常量和微量?jī)蓚€(gè)

等級(jí)。在使用上分為酸式(具塞)和堿式(不具塞)兩大類。

(3)其他常用玻璃器皿

a.冷凝管

作用:在蒸倍和回流中把蒸汽冷凝成液體。

分類:蛇形、球形、直形、空氣冷凝管。

注意:使用時(shí)冷卻水管接下口,出水管接上口,不得接反。

b.干燥器

作用:存放烘干的樣品、試劑、稱量瓶等,保存需要防潮的

小型儀器。

注意:蓋口磨砂玻璃平面涂以凡士林,打開蓋子時(shí)只能推

開,不能揭開。長(zhǎng)期不用打不開時(shí),可用熱毛巾捂熱開之。

c.漏斗

分類:普通玻璃漏斗、砂芯漏斗、分液漏斗。

玻璃器皿的洗滌

玻璃儀器清潔與否能直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度,

因此,應(yīng)十分重視玻璃儀器的洗滌。

實(shí)驗(yàn)室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液、和有

機(jī)溶劑等清洗玻璃儀器。肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡(jiǎn)單、能

用刷子直接刷洗的玻璃儀器,如燒杯、試劑瓶、錐型瓶等;

洗液主要用于清洗不易或不應(yīng)直接刷洗的玻璃儀器,如吸

管、容量瓶、比色管等。此外也可用洗液洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃儀

器以及刷子刷不下的污垢,利用它與污物起化學(xué)反應(yīng),氧化破壞

有機(jī)物而除去污垢。

(1)常用洗液的配制和使用

a.貉酸洗液:是實(shí)驗(yàn)室的傳統(tǒng)洗液,由重鉛酸鉀和濃硫酸配

制而成,有很強(qiáng)的氧化能力,對(duì)玻璃的侵蝕作用小,洗滌效果

好,但六價(jià)輅能污染水質(zhì),應(yīng)注意廢液的處理。

配制方法:稱20克工業(yè)品重鋁酸鉀置于40毫升水中加熱溶

解,放冷。緩緩加入360毫升工業(yè)濃硫酸(注意不能將重輅酸鉀

溶液加入硫酸中),邊加邊用玻璃棒攪拌,因二者混合時(shí)大量放

熱,故硫酸不可加得太快,以防因劇烈放熱而發(fā)生意外。配好后

放冷,裝入有蓋的玻璃器皿中備用。

b.堿性高鎰酸鉀洗液:這種洗液作用緩慢溫和,可洗滌有油

污的器皿。配制方法:取4克高鎰酸鉀溶于80毫升水中,再加

50%氫氧化鈉至100毫升。使用這種洗液后如玻璃器壁沾有褐色

氧化鎰,可用鹽酸或草酸洗除。堿性高鎰酸鉀洗液不應(yīng)在器皿中

長(zhǎng)期存留。

c.純酸洗液:如1+1鹽酸、硫酸,10%硝酸等。

d.純堿洗液:如10%以上的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉

等。

e.有機(jī)溶劑:沾有較多油脂性污物的玻璃器皿,尤其是難以

使用毛刷刷洗的小件或形狀復(fù)雜的玻璃儀器,如活塞內(nèi)孔、吸管

和滴定管的尖頭等,可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯

仿等有機(jī)溶劑浸泡或搽洗。

(2)洗滌方法

a.常規(guī)洗滌法

洗滌玻璃儀器之前,應(yīng)先用肥皂洗凈雙手。一般玻璃儀器經(jīng)

自來水沖刷去灰塵后,用毛刷蘸熱肥皂液(洗滌劑等)仔細(xì)刷凈

內(nèi)外表面,尤其應(yīng)注意容器的磨砂部分和器口邊緣處,邊用水沖

邊刷洗至無肥皂液,再用自來水沖洗3~5次,用蒸僭水充分蕩洗

3次。洗凈的玻璃儀器壁上應(yīng)能被水均勻濕潤(不掛水珠)。玻

璃儀器經(jīng)蒸用水沖洗后,殘留的水分應(yīng)為中性。

洗滌中應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗,每次充分振蕩后傾倒

干凈。凡能使用刷子刷洗的玻璃儀器,都盡量用刷子蘸肥皂液刷

洗。

b.不便刷洗的器皿

根據(jù)不同污垢的性質(zhì),選擇不同的洗液浸泡或共煮,然后再

按常法用水沖洗。

c.水蒸汽洗滌

主要用于成套儀器,如酚、氧蒸惚裝置,凱氏氮裝置等。

也可用蒸儲(chǔ)瓶制成簡(jiǎn)易水蒸汽洗滌裝置。

d.特殊的清潔要求

比色皿的清洗:不得用鋸酸洗液洗滌;用酸浸泡時(shí)間不得過

長(zhǎng);洗后應(yīng)晾干,不得烘干;比色有機(jī)溶液(如測(cè)種、揮發(fā)酚)后

應(yīng)用有機(jī)溶劑清洗,若用水洗需晾干后使用。

測(cè)定金屬用的器皿需用稀硝酸浸泡,再用水清洗。

測(cè)定輅的器皿不得用輅酸洗液洗滌。

測(cè)定磷的器皿不得用洗衣粉等含磷洗滌劑洗滌。

(3)玻璃器皿的干燥

控干用滴水架或?qū)S霉瘢?/p>

烘干用干燥箱(量器不得使用);

吹干用電吹風(fēng),熱風(fēng)或冷風(fēng);

烤干用酒精燈或紅外線燈(只適用硬質(zhì)玻璃);

詳見《水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》HJ493-2009

量器的檢定

玻璃量器的真實(shí)容量并不與其出廠的標(biāo)注容量完全相符,因

此,在分析工作開始之前,尤其是對(duì)精密度要求較高的分析工

作,必須對(duì)所用量器進(jìn)行容量檢定。

(1)量器的等級(jí)

根據(jù)量器的精度(容量的允許誤差)和流出時(shí)間,分為A、B

兩級(jí)。

a.精度(容量的允許誤差):量器的實(shí)際容量與標(biāo)稱容量在

限定的范圍內(nèi)的差值,見表1和表3。

b.流出時(shí)間:流出時(shí)間是指量出式量器充滿液體至標(biāo)線后,

按規(guī)定方式排出全部水量所需的時(shí)間,見表2和表4。

表1標(biāo)準(zhǔn)溫度2(TC時(shí)全量和零至任意分量的容量允許差表

表2滴定管的流出時(shí)間表

表3標(biāo)準(zhǔn)溫度2(TC時(shí)標(biāo)稱容量允差表

表4吸管的流出時(shí)間表

(2)量器的校準(zhǔn)

a.測(cè)量法(衡量法)

稱量量器某一刻度內(nèi)放出或容納的純水重量,并同時(shí)記錄水

溫,然后將重量換算為體積:

Vt=Wt/dt①

式中:Vt---在時(shí)純水的體積;

Wt——在時(shí)的空氣中,以黃銅碳碼稱得水重;

dt——在t。。時(shí)的空氣中,純水的密度

將任意溫度下水的重量換算成體積單位時(shí),需要考慮三個(gè)因

素:

①溫度改變,水的密度隨之改變;

②物體由于空氣浮力致使重量改變;

③溫度改變,玻璃量器熱脹冷縮引起容積的改變。

一般量器是指2(rc時(shí)的容量,溫度變化而引起的容量變化

是相對(duì)2(rc時(shí)的容量而言,此變化可由下式計(jì)算:

Vt=V20+V20(t-20)X0.000026/℃.........②

式中:0.000026是鈉鈣玻璃膨脹系數(shù)

將②代入①,得:

V20+V20(t-20)X0.000026/℃=Wt/d

V20=Wt/dt[1+(t-20)X0.000026/℃]③

令:Y=dt[l+(t-20)XO.000026/℃]

則:V20=Wt/v@

④式中的Y,表示在不同溫度下,以水充滿2CTC時(shí)容量為

1升的玻璃量器,于空氣中用黃銅祛碼稱得的水重。Y值可以通

過查表得出。

用①式可以測(cè)量量器在不同溫度下的實(shí)際容量;

用④式可以確定量器的等級(jí)。

例:校準(zhǔn)標(biāo)稱容量為1000毫升的量瓶,在272時(shí),稱得水

重為996.05克,問該瓶在27℃時(shí)的實(shí)際容量,并指出它的等

級(jí)。

解:

根據(jù)④式

V20=996.05/995.66=1000.39ml

△=1000.39-1000=+0.39ml

lOOOmlA級(jí)容量瓶±0.40ml

答:該瓶在27C時(shí)的實(shí)際容量為1000.38ml;該瓶為A級(jí)

品。

b.比較法

此法較方便實(shí)用,對(duì)于要求不太高的試驗(yàn)可采用此法,可減

少偶然誤差。如用己校準(zhǔn)過的吸管校正一系列比色管或量瓶。

量器的使用規(guī)則

(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、量取和稀釋等操作,應(yīng)以A級(jí)無分

度吸管與A級(jí)容量瓶配套使用。

(2)水樣的量取和稀釋的操作,應(yīng)以A級(jí)或B級(jí)無分度吸

管與A級(jí)或B級(jí)容量瓶配套使用o

(3)一般試劑的量取可使用刻度吸管或量筒。

(4)不得將容量瓶作量出式量器使用。

(5)不得將比色管作為量器用以定容和稀釋等操作,若需

在比色管內(nèi)定容,則應(yīng)將一列比色管用比較法校準(zhǔn)。

(6)滴定管的選用應(yīng)以用量消耗不超過2/3為宜。不得使

用大容量滴定管連續(xù)滴定多份試樣,也不宜使用小容量滴定管多

次充液滴定同一試樣。

化學(xué)試劑

規(guī)格和用途

(1)一般試劑

常見的化學(xué)試劑分為四種規(guī)格:

a.優(yōu)級(jí)純(G.R綠色瓶簽)為一級(jí)品,又稱保證試劑,主要成

分含量高,雜質(zhì)少,用于精確分析和研究工作,有的還可作基準(zhǔn)

物質(zhì)。

b.分析純(A.R紅色瓶簽)為二級(jí)品,質(zhì)量略低于優(yōu)級(jí)純,用

于一般分析和科研。

c.化學(xué)純(C.P藍(lán)色瓶簽)為三級(jí)品,質(zhì)量較分析純差,用于

工業(yè)分析及教學(xué)實(shí)驗(yàn)。

d.實(shí)驗(yàn)試劑(L.R棕色瓶簽)為四級(jí)品,雜質(zhì)含量較多,主要

用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)。

(2)高純?cè)噭?/p>

質(zhì)量品級(jí)高于一級(jí)品的高純?cè)噭?,目前國際上尚無統(tǒng)一的明

確規(guī)格,國內(nèi)通常用9表示產(chǎn)品的純度,在規(guī)格欄中標(biāo)以2個(gè)

9、3個(gè)9、4個(gè)9等。如:

雜質(zhì)總含量不大于0.01%,其純度為4個(gè)9(99.99%);

雜質(zhì)總含量不大于0.001%,其純度為5個(gè)9(99.999%);

雜質(zhì)總含量不大于0.0001%,其純度為6個(gè)9(99.9999%)。

(3)其他規(guī)格的試劑

如色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭?、生化試劑、生物染色劑等?/p>

使用和保存

(1)使用

使用化學(xué)試劑必須遵守以下原則。

a.使用化學(xué)試劑前應(yīng)檢查試劑的外觀,注意其生產(chǎn)日期,不

能使用失效的試劑。如懷疑有變質(zhì)可能,應(yīng)檢驗(yàn)合格后再用。使

用中要注意保護(hù)瓶上的標(biāo)簽,如有脫落應(yīng)及時(shí)貼好,如有損毀應(yīng)

照原樣補(bǔ)全并貼牢。

b.取用液體試劑只準(zhǔn)傾出使用,不得在試劑瓶中直接吸取,

倒出的試劑不得再傾回原瓶中。傾倒液體試劑時(shí)應(yīng)使瓶簽在上

方,以免淌下的試劑沾污或腐蝕瓶簽。

c.取用固體試劑時(shí)應(yīng)遵守“只出不回,量用為出”的原則,

傾出的試劑有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙應(yīng)清潔干燥,不

允許一匙多用。

(2)保存

a.分類擺放?;瘜W(xué)試劑較多時(shí),應(yīng)按各種試劑的化學(xué)性質(zhì)分

類保管。性質(zhì)穩(wěn)定的固體鹽類可按陽離子或陰離子分類,分開擺

放,取用后及時(shí)放回原處。

b.劇毒試劑如氟化鈉(鉀)、氧化碑、汞鹽等應(yīng)貯存于保險(xiǎn)柜

中,并有專人保管。

c.易揮發(fā)試劑應(yīng)貯放在有通風(fēng)設(shè)備的房間里

d.易燃易爆試劑應(yīng)貯存于安全柜或砂箱中。

(3)影響試劑變質(zhì)的因素:

a.空氣空氣中的氧、二氧化碳、水分、纖維和塵埃都可能使

某些試劑變質(zhì)?;瘜W(xué)試劑必須密封貯于容器內(nèi),開啟取用后應(yīng)立

即蓋嚴(yán),必要時(shí)應(yīng)加蠟封。

b.溫度試劑變質(zhì)的速度與溫度的高低有密切的關(guān)系。必須根

據(jù)試劑的性質(zhì)選擇保存的環(huán)境溫度。

c.光日光中的紫外線能使某些試劑變質(zhì)。一般要求避光的試

劑,可裝在棕色瓶?jī)?nèi),屬于必須避光的,在棕色瓶外還要包一層

黑紙。

d.雜質(zhì)試劑的純度對(duì)其變質(zhì)情況的影響不容忽視,貯存和取

用這類試劑時(shí)應(yīng)特別注意防止雜質(zhì)污染。

e.貯存期不穩(wěn)定的試劑在長(zhǎng)期貯存中能發(fā)生歧化、聚合、分

解或沉淀變化。這類試劑最好分次少量采購貯存。使用前如懷疑

其可能變質(zhì),應(yīng)經(jīng)檢驗(yàn)合格后再用。

對(duì)變質(zhì)試劑可通過提純或精制以提高質(zhì)量,否則應(yīng)廢棄不

用。

實(shí)驗(yàn)用水

國家標(biāo)準(zhǔn)GB6682—2008”實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格”中明確規(guī)定了

實(shí)驗(yàn)室用三個(gè)等級(jí)凈化水的規(guī)格和相應(yīng)的質(zhì)量檢驗(yàn)方法,應(yīng)根據(jù)

實(shí)驗(yàn)工作的不同要求選用不同等級(jí)的水。

(1)實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量要求

a.外觀

實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)為無色透明的液體,其中不得有肉眼可辨的顏

色及纖絮雜質(zhì)。

b.等級(jí)

一級(jí)水基本上不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)離子及有機(jī)物。可用二

級(jí)水進(jìn)一步處理制得,如用石英蒸屈器再蒸儲(chǔ)、離子交換柱混合

床等方法處理。一級(jí)水用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。

二級(jí)水常含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)??捎谜糍?、反

滲透或離子交換法制得的水進(jìn)行再蒸俺的方法制備。用于精確分

析和研究工作。

三級(jí)水適用于一般分析工作。可用蒸餡、反滲透或離子交換

等方法制備。

c.質(zhì)量指標(biāo)

實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

d.貯存

實(shí)驗(yàn)用水在貯存中沾污的主要原因是容器的可溶成分的溶解

或吸收空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。所以,一級(jí)水盡可能用前

現(xiàn)制,不貯存。二級(jí)水和三級(jí)水經(jīng)適量制備后,可盛裝在預(yù)先經(jīng)

過處理并用同級(jí)水充分清洗過的、密閉的聚乙烯容器中,貯存于

空氣清新的潔凈實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。

(2)實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量檢驗(yàn)

a.pH值測(cè)定

b.電導(dǎo)率測(cè)定

c.可氧化物檢驗(yàn)

取1000毫升二級(jí)水(100毫升三級(jí)水)注入燒杯中,加入

10.0毫升1摩爾/升硫酸溶液和1.0毫升C(l/5KMnO4)=0.01

摩爾/升高鎰酸鉀溶液,蓋上表面皿,煮沸5分鐘,與置于另一

相同容器中的不加試劑的等體積水樣作比較,溶液所呈淡紅色不

得完全褪盡。

d.吸光度測(cè)定

將水樣分別注進(jìn)1厘米和2厘米的石英比色皿中,在紫外分

光光度計(jì)上,于254納米處以1厘米比色皿中的水為參比,測(cè)定

2厘米比色皿中水的吸光度,按表1指標(biāo)進(jìn)行判別。

e.二氧化硅測(cè)定

(3)實(shí)驗(yàn)用水的制備

a.蒸^水

有金屬蒸儲(chǔ)器、玻璃蒸儲(chǔ)器和石英蒸傕器等幾種類型。

b.去離子水

用離子交換樹脂處理原水,所獲得的水稱為去離子水或離子

交換水。其原理是當(dāng)原水通過離子交換柱時(shí),水中的K+、Na+、

Ca2+、Mg2+等陽離子被陽離子交換樹脂所吸附,樹脂上的H+被

交換到水中;水中的S042-、Cl-、HC03-,HSiO3-等陰離子被陰

離子交換樹脂所吸附,樹脂上的0H-被置換到水中,與H+結(jié)合

生成H20。此法能去除水中絕大部分鹽類、堿和游離酸,但不能

完全去除有機(jī)物和非電解質(zhì),并常含有微量樹脂浸出物和樹脂崩

解微粒。

去離子水制備方法

1、離子交換樹脂的處理與再生

a、新樹脂的處理

b、離子交換樹脂的再生

2、離子交換裝置(交換床)

a、復(fù)合床

b、混合床

c、聯(lián)合床

3、去離子水制備注意事項(xiàng)

a、原水含余氯高時(shí),應(yīng)除氯后再入柱制水。

b、原水硬度高時(shí)應(yīng)作預(yù)處理,以延長(zhǎng)交換柱的工作周期。

c、間歇制水后,最初出水質(zhì)量較差。

d、制得純水接觸空氣后,電阻率迅即下降。

c.電滲析法

操作簡(jiǎn)單,使用方便,但價(jià)格較高,不適應(yīng)基層實(shí)驗(yàn)室。

d.特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水

不含有機(jī)物的水

加堿性高鎰酸鉀溶液再蒸鐳。對(duì)水要求不高的項(xiàng)目可直接用

蒸儲(chǔ)水。

不含C02的水

將蒸用水或去離子水煮沸10分鐘或通入純氮處理。

不含酚的水

加入NaOH至pH>ll,使水中的酚生成不揮發(fā)的酚鈉再蒸儲(chǔ)

或用活性碳吸附。

不含氨的水

加入H2s04至pH〈2,使水中的氨或胺都轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽

類,再蒸鐳。

其他特殊要求的水按照分析方法要求制備。

溶液

溶液的基本知識(shí)

(1)溶液的定義

一種以分子、原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中的構(gòu)成的

均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液。

溶液由溶質(zhì)和溶劑組成,用來溶解別種物質(zhì)的物質(zhì)叫溶劑,

能被溶劑溶解的物質(zhì)叫溶質(zhì)。

(2)溶液濃度的表示

a.物質(zhì)的量濃度

定義:物質(zhì)(B)的物質(zhì)的量(nB)除以溶液的體積(V)即

物質(zhì)的量濃度CB=nB/V

CB的單位是mol/m3,在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中常用mol/L

物質(zhì)的量濃度,是物質(zhì)的量的導(dǎo)出單位,在使用物質(zhì)的量濃

度時(shí)必須指明基本單元。

例如:C(H2S04)=0.Imol/L與C[1/2(H2so4)]=0.Imol/L

它們表示物質(zhì)的量濃度都是0.Imol/L,但基本單元不同,

前者是H2s04,后者是(1/2)H2S04

所以配制這兩種溶液所需H2S04重量也不同,前者為9.8克,

后者為4.9克。

常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的基本單元:

在酸堿滴定中,以NaOH為基本單元

高鎰酸鉀法以(1/5)KMnO4為基本單元

重鋁酸鉀法以(1/6)K2Cr207為基本單元

碘量法以Na2s203為基本單元

溟酸鉀法以(1/6)KBrO3為基本單元

硫酸亞鐵法以FeS04為基本單元

在沉淀滴定中,以AgN03為基本單元

b.百分濃度(%)

(1)重量一重量百分比濃度(ml/m2%)

(2)重量一體積百分比濃度(m/V%)

(3)體積一體積百分比濃度(V1/V2%)

c.體積比濃度(a+b)

a代表溶液體積,b代表溶劑體積。

例如1+5硫酸溶液表示1體積的硫酸與5體積的水組成的

溶液。

d.滴定度(T)

單位體積溶液中相當(dāng)于待測(cè)物質(zhì)的重量,或單位體積溶液中

所含溶質(zhì)的重量。

如:g/L、mg/ml,iig/ml、ng/ml

(2)濃度計(jì)算

滴定分析中常用的量和單位及相互關(guān)系

在滴定反應(yīng)中,有關(guān)濃度計(jì)算的基本原理是等物質(zhì)的量的規(guī)

則。

等物質(zhì)的量規(guī)則:在化學(xué)反應(yīng)中消耗了的兩反應(yīng)物的物質(zhì)的

量相等。

即:nl=n2

或:C1V1=C2V2

或:(ml/Ml)X1000-C2V2

式中:C1V1一待測(cè)物質(zhì)的物質(zhì)的量濃度和體積(ml)

C2V2一標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度和體積(ml)

ml—待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量(克)

Ml—待測(cè)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量(克/摩爾)

應(yīng)用等物質(zhì)的量規(guī)則進(jìn)行計(jì)算時(shí),關(guān)鍵在于基本單元的確

定。

例:用Na2c03標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HC1溶液,已知C

(l/2Na2C03)=0.1000mol/L,用量為20.00ml,以甲基橙作指

示劑,以HC1溶液滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí),用去HC1溶液22.15ml,

問C(HC1)為多少?

解:根據(jù)C1V1=C2V2

所以C(HC1)=0.1000X20.00/22.15=0.0903mol/L

答:C(HC1)為0.0903mol/L

(4)溶液的使用和保存

a.吸取試驗(yàn)液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈、控干。多次或連續(xù)使用

時(shí),每次用后應(yīng)妥善存放,避免污染,不允許裸露平放在桌面或

插在試液瓶?jī)?nèi)。

b.同時(shí)取用相同容器盛放的幾種試液,特別是當(dāng)兩人以上在

同一實(shí)驗(yàn)臺(tái)操作時(shí),應(yīng)注意防止蓋錯(cuò)瓶塞,造成交叉污染。

c.試液瓶?jī)?nèi)液面以上的內(nèi)壁,常有水氣凝成的成片水珠,用

前應(yīng)振搖混勻水以保證試液的濃度準(zhǔn)確。

d.每次取用試液后應(yīng)隨即蓋好瓶塞,不能為省事而使試液瓶

口在整個(gè)分析操作過程中長(zhǎng)時(shí)間敞開。

e.已經(jīng)污染、變質(zhì)或失效的試液應(yīng)隨即處理,以免與新配試

液混淆而被誤用。

f.試液在使用或保存過程中,試液附近不許放置加熱設(shè)備,

以防試液溫升變質(zhì)或引起濃度變化。

g.貯有試液的容器應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無陽光直射的試液架

±0試液架應(yīng)安裝玻璃拉門,以免灰塵積聚在瓶口上而導(dǎo)致倒取

試液時(shí)引進(jìn)污染。必要時(shí)可在瓶口罩上燒杯防塵。

緩沖溶液

(1)定義

緩沖溶液是一種能對(duì)溶液酸堿度起調(diào)節(jié)和控制作用的試劑。

它能耐受進(jìn)入其中的少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)以及用水稀釋的影響

而保持溶液的pH值基本不變。

(2)組成及作用原理

緩沖溶液一般由濃度較大的弱酸及弱酸鹽或弱堿及弱堿鹽組

成的。如:HAc—NaAc和NH3—NH4cl等。

緩沖溶液的特點(diǎn)是具有抗酸抗堿能力,例如HAc——NaAc,

如果溶液中H+的濃度增大了,Ac-便與它起反應(yīng),生成難電離的

HAc以消耗H+;如果H+的濃度減小了,HAc便發(fā)生電離,產(chǎn)生

H+以補(bǔ)嘗H+的消耗。緩沖溶液的作用就是對(duì)抗溶液中H+濃度的

變化,從而對(duì)溶液的酸度起到調(diào)節(jié)和控制的作用。

(3)緩沖容量

當(dāng)向緩沖溶液中加入少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,或?qū)⑷芤涸谝欢ǚ秶?/p>

稀釋時(shí),溶液的pH值基本保持不變。但加入過量的強(qiáng)酸或強(qiáng)

堿,或稀釋倍數(shù)過大時(shí),緩沖溶液將失去作用。可見緩沖溶液的

緩沖作用是有一定的限度,這種限度稱作緩沖容量。

緩沖容量的大小主要取決兩個(gè)因素:

a.與緩沖溶液的濃度有關(guān)。緩沖溶液的濃度越大,緩沖容量

越大;反之,緩沖容量越小。

b.與緩沖溶液的組分比有關(guān)。緩沖溶液的組分比為1:1時(shí)

緩沖容量最大,組分比離1:1越遠(yuǎn),緩沖容量就越小。

(4)緩沖范圍

當(dāng)緩沖溶液的組分比值為1:1時(shí),緩沖容量最大,此時(shí)

pH=pka

當(dāng)緩沖溶液的組分比值為1:10或10:1時(shí),緩沖溶液的

pH值范圍為pH值范圍為pH=pka±1,在此范圍以外,緩沖作用

便減弱了。因此pH=pka±1為緩沖溶液的有效范圍。對(duì)于弱堿

和弱堿鹽組成的緩沖溶液,pOH=pkb±l,再由pH+pOH=14的關(guān)

系,求出相應(yīng)的pH值緩沖范圍。

(5)緩沖溶液的種類

緩沖溶液根據(jù)其組成中各成份性質(zhì)的不同分為四類。

a.弱酸與弱酸鹽緩沖溶液

以醋酸與醋酸鈉緩沖溶液為例,介紹其緩沖機(jī)制。這種緩沖

溶液偏酸性,當(dāng)有強(qiáng)酸性或

強(qiáng)堿性物質(zhì)進(jìn)入時(shí)則發(fā)生如下反應(yīng):

HCl+NaAc-*HAc+NaCl

HAc+NaOHfNaAc+H20

b.弱堿與弱堿鹽緩沖溶液

以氨水一氯化錠緩沖溶液為例介紹其緩沖機(jī)制。這種緩沖液

偏堿性,當(dāng)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)進(jìn)入時(shí)發(fā)生如下反應(yīng):

HC1+NH4OH-*NH4C1+H2O

NH4Cl+Na0H-*NH40H+NaCl

c.酸式鹽與堿式鹽緩沖溶液

以磷酸二氫鉀一磷酸氫二鈉緩沖溶液為例。這種緩沖溶液近

中性溶液,其緩沖機(jī)制如下:

HCl+Na2HP04fNaH2P04+NaCl

K0H+KH2P04-*K2HP04+H20

d.單一鹽緩沖溶液

鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液為弱酸性溶液,能緩沖強(qiáng)酸性或強(qiáng)

堿性物質(zhì)的影響;

鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液為弱酸性溶液,能緩沖強(qiáng)酸性或強(qiáng)

堿性物質(zhì)的影響;

硼砂緩沖溶液為弱堿性,能緩沖強(qiáng)酸性物質(zhì)的影響,對(duì)強(qiáng)堿

性物質(zhì)的影響必須有強(qiáng)酸配伍時(shí)才能起到緩沖作用。

(5)緩沖溶液的選用原則

a.按所需控制的溶液pH值選用適當(dāng)?shù)木彌_溶液。

b.緩沖溶液的任一組分對(duì)分析過程均不應(yīng)有干擾。

c.根據(jù)反應(yīng)步驟中所需緩沖的酸或堿的濃度及強(qiáng)度選用緩沖

容量相當(dāng)?shù)木彌_溶液。

(6)緩沖溶液配制注意事項(xiàng)

a.配制氨水一氯化錠緩沖溶液,因市售氨水(25-28%)極

易揮發(fā),使?jié)舛茸兊?,配制后達(dá)不到所要求的pH值,用前應(yīng)先

測(cè)定其含量,按測(cè)定量加入氨水。

b.配制磷酸鹽緩沖溶液,Na2Hp04-12H20在空氣中易干燥

失去結(jié)晶水成為Na2HP04-2H20,應(yīng)將其加熱至13CTC,干燥

2—3h,使其失去全部結(jié)晶水生成Na2HP04。這種無水物易吸

水,應(yīng)于用前干燥,置于稱量瓶中在干燥器內(nèi)冷至室溫迅速稱

量。

標(biāo)準(zhǔn)溶液

(1)基準(zhǔn)物質(zhì)

凡能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或用于標(biāo)定其他標(biāo)準(zhǔn)溶液的高純

度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)。

基準(zhǔn)物質(zhì)的必備條件:

a.純度高,一般要求純度在4個(gè)9以上。

b.組成恒定,標(biāo)定時(shí)能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成,沒有副反應(yīng)

或逆反應(yīng)。

c.性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸水,不吸收二氧化碳,不被空氣氧化,

干燥時(shí)不分解,便于精確稱量和長(zhǎng)期保存。

d.摩爾質(zhì)量較大,因摩爾質(zhì)量愈大稱量時(shí)相對(duì)誤差愈小。

(2)常用的基準(zhǔn)試劑

在環(huán)境分析中常用的基準(zhǔn)試劑如下表所示。

(3)配制方法

a.直接法

準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑,溶解后移

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