JJF(冀) 237-2024 生物降解分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

河 北 省 地 方 計(jì) 量 技 術(shù) 規(guī) 范JJF(冀)237—2024生物降解分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationofBiodegradationAnalyzers2024-09-05發(fā)布 20224-10-31實(shí)施河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF(冀)237-JJF(冀)237-2024CalibrationSpecificationofBiodegradationAnalyzers歸口單位：河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局主要起草單位：河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院河北省產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)中心本規(guī)范委托河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院負(fù)責(zé)解釋JJF(JJF(冀)237—2024本規(guī)范主要起草人：劉碩（（）劉佩僑）本規(guī)范參加起草人：（（JJF(冀JJF(冀)237-2024PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 錄引言 （II）1 范圍 （1）2 引用文件 （1）3 概述 （1）計(jì)量特性 （2）校準(zhǔn)條件 （2）環(huán)境條件 （2）測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 （2）校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 （2）校準(zhǔn)前準(zhǔn)備 （2）溫度參數(shù)校準(zhǔn) （2）流量示值誤差 （4）二氧化碳濃度示值誤差 （4）氧濃度示值誤差 （5）校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) （5）復(fù)校時(shí)間間隔 （6）附錄A校準(zhǔn)原始記錄格式（推薦） （7）附錄B校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格（推薦） （9）附錄C溫度相對(duì)濕度偏差測(cè)量不確定度評(píng)定示例 .10）附錄D流量示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定示例 （13）附錄E二氧化碳濃度示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定示例 （15）附錄F氧濃度示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定示例 （17）引 言JJFJJFJJF1059.1—2012礎(chǔ)性系列文件。GB/T《受控堆肥條件下材料最終需氧生JJG《一氧化碳、二氧化碳紅外氣體分析器檢定規(guī)程》、JJG365—2008《電化學(xué)氧測(cè)定儀檢定規(guī)程》、JJF1101—2019《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》相關(guān)術(shù)語(yǔ)定義和技術(shù)內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF(冀)237-2024JJF(冀)237-2024PAGEPAGE10生物降解分析儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于生物降解分析儀的校準(zhǔn)。引用文件JJG365—2008電化學(xué)氧測(cè)定儀檢定規(guī)程JJG635—2011一氧化碳、二氧化碳紅外氣體分析器JJF1101—2019環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范其最新版本（包括所有的修改單）適用本規(guī)范。概述（以下簡(jiǎn)稱(chēng)分析儀生物降解性。1所示。圖1分析儀結(jié)構(gòu)示意圖計(jì)量特性分析儀的計(jì)量特性見(jiàn)表1。1校準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)量指標(biāo)溫度偏差±2℃溫度均勻度≤2℃溫度波動(dòng)度±0.5℃/30min流量示值誤差±5%二氧化碳濃度示值誤差±3%FS氧濃度示值誤差*±3%FS注1：以上所有指標(biāo)不用于合格性判定，僅供參考。注2:*項(xiàng)，沒(méi)有該功能的分析儀，不適用。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度：（10~35）℃。5.1.285%。5.1.3供電電源：交流電壓）V，頻率）Hz。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備（0～0.01誤差：±（0.15℃+0.002|t|），9個(gè)，并能滿(mǎn)足校準(zhǔn)工作需求。標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)：測(cè)量范圍不小于（0.02~2）L/min，1.0級(jí)。氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：氮中二氧化碳?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于2%（k=2）；氮中氧氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于1%（k=2）。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前準(zhǔn)備按照使用說(shuō)明書(shū)要求對(duì)分析儀進(jìn)行預(yù)熱，使分析儀處于正常工作狀態(tài)。溫度參數(shù)校準(zhǔn)溫度校準(zhǔn)點(diǎn)的選擇溫度校準(zhǔn)點(diǎn)一般選擇為58℃，也可根據(jù)用戶(hù)實(shí)際需求選擇其他溫度點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。測(cè)量點(diǎn)的位置1/10。傳感器測(cè)量點(diǎn)布放位置也可根據(jù)用戶(hù)實(shí)際工作需求進(jìn)行布置。測(cè)量點(diǎn)的數(shù)量2m39個(gè)；設(shè)備工作空間容積大于2m3時(shí)，溫度測(cè)量點(diǎn)為15個(gè)。溫度的校準(zhǔn)6.2.2、6.2.32min，30min組數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)處理溫度偏差

TmaxTmaxTs

（1）TminTminTs

（2）式中：—溫度上偏差，℃；—溫度下偏差，℃；Tmax—各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度，℃；Tmin—各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最低溫度，℃；Ts—設(shè)定溫度，℃。溫度均勻度nnux-ni1

（3）式中：tu—溫度均勻度，℃；ti—itimin—i次測(cè)得的最低溫度，℃；n—測(cè)量次數(shù)。溫度波動(dòng)度tf

x

tjax-t2

（4）式中：tf—溫度波動(dòng)度，℃；tjmax—溫度點(diǎn)j在n次測(cè)得的最高溫度，℃；tjmin—溫度點(diǎn)j在n次測(cè)得的最低溫度，℃。流量示值誤差80%33次，按照公式（5）計(jì)算流量示值誤差。qqvq100%q

（5）式中：q流量示值誤差，%；qv分析儀流量設(shè)定值，mL/min；q標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)測(cè)量結(jié)果平均值，mL/min；二氧化碳濃度示值誤差依次通入濃度約為二氧化碳傳感器量程上限值20%，50%和80%的標(biāo)準(zhǔn)氣體，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄分析儀的顯示值。重復(fù)測(cè)量3次，按式（6）計(jì)算各濃度點(diǎn)的引用誤差。cAAs100%R

（6）式中：c引用誤差，%FS；A各濃度測(cè)試點(diǎn)分析儀顯示的算數(shù)平均值，μmol/mol；As標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值,μmol/mol；R傳感器量程上限值,μmol/mol。氧濃度示值誤差80%3次，按式（6）計(jì)算各濃度點(diǎn)的引用誤差。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映，校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包含以下信息：a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書(shū)”；實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；證書(shū)或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e）客戶(hù)的名稱(chēng)和地址；被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接受日期h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱(chēng)及代號(hào)；j）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；m）對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；n）校準(zhǔn)證書(shū)和校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)以及簽發(fā)日期；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)或報(bào)告的聲明。復(fù)校時(shí)間間隔1間間隔。附錄A校準(zhǔn)原始記錄格式（推薦）客戶(hù)名稱(chēng)證書(shū)編號(hào)客戶(hù)地址儀器名稱(chēng)儀器型號(hào)儀器編號(hào)生產(chǎn)廠家校準(zhǔn)地點(diǎn)溫（濕）度校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備名稱(chēng)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差檢定/校準(zhǔn)證書(shū)編號(hào)有效期至上級(jí)溯源機(jī)構(gòu)名稱(chēng)序號(hào)123設(shè)定值（mL/min）測(cè)量值（mL/min）平均值（mL/min）示值誤差(%)測(cè)量結(jié)果不確定度氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度示值1示值2示值3平均值（%FS）示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度示值1示值2示值3平均值（%FS）示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度溫度定： ℃次數(shù)實(shí)測(cè)溫度值12345678912345678910111213141516上偏差下偏差均勻度波動(dòng)度溫度偏差測(cè)量結(jié)果不確定度校準(zhǔn)： 驗(yàn)： 期 附錄B校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式（推薦）校準(zhǔn)項(xiàng)目及結(jié)果表達(dá)序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果測(cè)量結(jié)果不確定度1溫度上偏差下偏差均勻度/波動(dòng)度/2流量示值誤差3二氧化碳濃度示值誤差4氧濃度示值誤差以下空白第X頁(yè)，共X頁(yè)附錄C溫度偏差測(cè)量不確定度評(píng)定示例C.1概述測(cè)量方法2min，30min16組數(shù)據(jù)。30min30min內(nèi)測(cè)量的最低溫度與設(shè)定溫度的差值，即為溫度下偏差。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及對(duì)象計(jì)量設(shè)備：溫濕度巡檢儀，指示分辨力：0.01℃；不確定度U=0.07℃，k=2校準(zhǔn)對(duì)象：生物降解分析儀，設(shè)定分辨力：0.158℃。測(cè)量模型溫度上偏差公式TmaxTmaxTs

（C.1）式中：Tmax—溫度上偏差，℃；Tmax—各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度，℃；Ts—設(shè)定溫度，℃。靈敏系數(shù)根據(jù)不確定度傳播律可得：u2T c2u2T

（C.2）其中：靈敏系數(shù)為：

c c=Tmax=1Tmax

（C.3）C.3不確定度來(lái)源分析不確定度來(lái)源主要有以下幾個(gè)：被校對(duì)象測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；c)標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；d)標(biāo)準(zhǔn)器的穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量58℃1058.3158.4958.0259.0358.4658.6757.96、58.34、58.23、59.11，單位℃。根據(jù)貝塞爾公式得到單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差：s=0.384℃則u1=s=0.384℃標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：0.0053u2= 0.0053標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值的不確定度U=0.07℃，k=2，則標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：u=0.07=0.035℃3 2標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4確定度分量：0.103u4= 0.103標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總C.1。C.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1溫度測(cè)量重復(fù)性0.384℃u2標(biāo)準(zhǔn)器溫度分辨力0.003℃u3標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值0.035℃u4標(biāo)準(zhǔn)器溫度穩(wěn)定性0.058℃標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總由于u1、u2、u3、u4相互獨(dú)立，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u=u2c 1 2 3 4擴(kuò)展不確定度取k=2，溫度上偏差擴(kuò)展不確定度：U=k×uc=0.8℃附錄D流量示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定示例D.1概述測(cè)量方法3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及對(duì)象計(jì)量設(shè)備：電子皂膜流量計(jì)，測(cè)量范圍（20~6000）mL/min，準(zhǔn)確度等級(jí)1.0級(jí)。校準(zhǔn)對(duì)象：生物降解分析儀，流量范圍（0~2000）mL/min。測(cè)量模型流量示值誤差公式qqvq （D.1）式中：q—流量示值誤差，mL/min；qv分析儀流量設(shè)定值，mL/min；q標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)測(cè)量結(jié)果平均值，mL/min。靈敏系數(shù)根據(jù)不確定度傳播律可得：c其中：靈敏系數(shù)為：c

u2qc2u2q

（D.2）c=qq

（D.3）D.3不確定度來(lái)源分析不確定度來(lái)源主要有以下幾個(gè)：被校對(duì)象測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；b)標(biāo)準(zhǔn)器準(zhǔn)確度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量被校儀器測(cè)量范圍（0~2000）mL/min1000mL/min流量點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)，重復(fù)測(cè)101012、1016、1009、1018、1013、1007、1001、1019、1026、單位mL/min。根據(jù)貝塞爾公式得到單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差：s=7.575mL/min實(shí)際測(cè)量中，以3次測(cè)量的平均值作為測(cè)量結(jié)果，所以：s3 s3

mL/min標(biāo)準(zhǔn)器準(zhǔn)確度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2所用流量標(biāo)準(zhǔn)器的準(zhǔn)確度為的不確定度分別為：32u=0.011000mL/min=5.774mL/min32標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總D.1。D.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1測(cè)量重復(fù)性4.374mL/minu2標(biāo)準(zhǔn)器準(zhǔn)確度5.774mL/min標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總u=

u2u2

7.3mL/min相對(duì)擴(kuò)展不確定度

c 1 2u

rel

=uc(5.774)2

100%0.8%取k=2，1000mL/min流量點(diǎn)擴(kuò)展不確定度：Urel=k×urel=1.6%附錄E二氧化碳濃度示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定示例E.1概述測(cè)量方法CO280%的二氧化3示值誤差。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及對(duì)象0.8%2校準(zhǔn)對(duì)象：生物降解分析儀，二氧化碳測(cè)量范圍（0~10000）μmol/mol。測(cè)量模型二氧化碳示值誤差公式cAAs

（E.1）式中：c—二氧化碳濃度示值誤差，μmol/mol；A各濃度測(cè)試點(diǎn)分析儀顯示的算數(shù)平均值，μmol/mol；As標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值，μmol/mol。靈敏系數(shù)根據(jù)不確定度傳播律可得：u2cc2u2Ac2u2A

（E.2）其中：靈敏系數(shù)為：

c 1 2 sc=c=1

（E.3）1 2c=c=-12

（E.4）AsE.3不確定度來(lái)源分析不確定度來(lái)源主要有以下幾個(gè)：被校對(duì)象測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；b)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uA被校儀器測(cè)量范圍（0~10000）μmol/mol4978μmol/mol105024、5031、5019、5037、5016、5008、50215038、5024、5027，單位μmol/mol根據(jù)貝塞爾公式得到單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差：s=9.277μmol/mol實(shí)際測(cè)量中，以3次測(cè)量的平均值作為測(cè)量結(jié)果，所以：s3uA s3

μmol/mol氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u標(biāo)準(zhǔn)濃度4978μmol/mol的二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供，為國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其相對(duì)擴(kuò)展不確定度為0.8%，k=2，采用B類(lèi)進(jìn)行評(píng)定：uA=0.8%4978mol/mol=19.912mol/mols 2標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總E.1。E.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA測(cè)量重復(fù)性9.277μmol/moluAs氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)19.912μmol/mol(9.277)2(9.277)2(19.912)2u=u2Au2A

21.97mol/molc surel=

uc4978

100%0.5%相對(duì)擴(kuò)展不確定度取k=2，4978μmol/mol濃度點(diǎn)擴(kuò)展不確定度：Urel=k×urel=1.0%附錄F氧濃度示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定示例F.1概述測(cè)量方法20%，50%80%3次，計(jì)算氧濃度示值誤差。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及對(duì)象1%2校準(zhǔn)對(duì)象：生物降解分析儀，氧測(cè)量范圍（0~25）%mol/mol。測(cè)量模型氧示值誤差公式cCCs

（F.1）式中：c—氧濃度示值誤差，%mol/mol；C各濃度測(cè)試點(diǎn)分析儀顯示的算數(shù)平均值，%mol/mol；Cs標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值，%mol/mol。靈敏系數(shù)根據(jù)不確定度傳播律可得：u2cc