電子級磷酸 編制說明

1《電子級磷酸》分解，具有酸的通性，在空氣中易潮解，主要用于農(nóng)業(yè)、化工、冶金、國防、食品、醫(yī)藥和電子工業(yè)等領(lǐng)域。電子級磷酸是芯片制造過程中比較重要的原材料。在大屏幕液晶顯示器和超大規(guī)模集成電路等微電子工業(yè)中，電子級磷酸被廣泛使用，主要應(yīng)用于芯片的濕法蝕刻和濕法清洗，包括基片涂膠前的清洗，光刻過程中的蝕刻、去膠以及硅片本身制作過程中的清洗和絕緣膜蝕刻、半導(dǎo)體膜蝕刻、導(dǎo)體膜蝕刻、有機(jī)材料蝕刻等。隨著目前半導(dǎo)體制程技術(shù)的更新迭代，對濕電子化學(xué)品的要求也越來越高，電子級磷酸也面臨同樣的問題，國標(biāo)雖然對濕電子化學(xué)品有分類，但是卻不適用于電求。當(dāng)下半導(dǎo)體制程對電子級磷酸的需求早已超出國標(biāo)很多倍，現(xiàn)亟需對電子級磷酸電子級磷酸被稱為磷化工行業(yè)皇冠上的明珠，純度要求高，生產(chǎn)技術(shù)難度大，長期被美國、日本、韓國壟斷。國產(chǎn)化前，電子級磷酸全部依賴進(jìn)口，國際知名電子級湖北興福電子材料股份有限公司、江蘇江陰市潤瑪電子材料有限公司、晶瑞電子材料22023年，在全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會組織下，標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研工作，調(diào)研電子級磷酸的生產(chǎn)工藝、設(shè)備等過程，電子級磷酸產(chǎn)品金屬雜質(zhì)經(jīng)查閱資料、調(diào)研分析，目前電子級磷酸的制備方法主要有熱法制備、濕法制備和磷酸直接凈化法，濕法磷酸是指用無機(jī)酸或硫酸處理磷礦石而產(chǎn)生的磷酸；用濕法磷酸采用提純凈化的方法生產(chǎn)的電子級磷酸其雜質(zhì)含量要控制在合理范圍之內(nèi)；熱法磷酸是指通過在高溫爐或電爐中產(chǎn)生電子級元素磷然后通過燃燒液化而獲得的磷酸；將工業(yè)級磷酸通過深度凈化也可得到高純電子級磷酸，其凈化法主要有萃取法、離子該方法利用精制的高純黃磷在干凈、干燥的空氣中燃燒生成五氧化二磷煙氣，再用超純水進(jìn)行噴淋吸收，即可制備電子級磷酸，再通過磷酸深度凈化，可制備更高級的電子級磷酸。采用高純磷酸制備電子級磷酸裝置的燃燒塔、管道、閥門材質(zhì)均有特殊要求；空氣須經(jīng)凈化處理；吸收用水為純水。用高純磷制備電子級磷酸的工藝流程簡單，生產(chǎn)成本較低，是電子級磷酸生產(chǎn)的主要方法之一。高純磷制備電子級磷酸法減少了以工業(yè)磷酸為原料的許多化學(xué)和物理方法凈化過程，解決了濃磷酸粘度大、不易過濾和磷酸不能精餾提純的難題；產(chǎn)品質(zhì)量便于控制，穩(wěn)定性好，易升級，但其對POCl3水解法制備電子級磷酸的第一步是首先將工業(yè)級POCl3進(jìn)行精餾提純得到高純的POCl3，精制的POCl3再與超純水反應(yīng)生成電子級磷酸和HCl，反應(yīng)中生成的HCl副產(chǎn)物采用蒸餾的方法除去，由于HCl對設(shè)備的材質(zhì)有一定的腐蝕能力，且需反制取電子級磷酸的方法有兩種：一種是將PH3負(fù)壓催化熱分解得到高純磷，將高純磷再用純氧或潔凈空氣氧化成五氧化二磷，再與超純水反應(yīng)制得高純磷酸；另一種是將3將磷礦石選礦除雜后，利用強(qiáng)酸與磷礦石反應(yīng)得到磷酸，再經(jīng)過濾、萃取等除雜得到電子級磷酸產(chǎn)品。與熱法磷酸相比，濕法磷酸雖然具有能耗低、環(huán)境友好、對磷礦石品質(zhì)要求不高等優(yōu)點(diǎn)，但其制備出的磷酸中存在較多金屬離子陰陽離子雜質(zhì)，更此方法中蒸餾操作能耗較大，需排出有機(jī)相，對環(huán)境污染大，同時(shí)磷酸產(chǎn)品雜質(zhì)含量離子交換樹脂法使用離子交換樹脂分離磷酸原料中的金屬離子雜質(zhì)，此方法設(shè)備電滲析是利用離子交換膜對離子選擇透過的特性對某些化工產(chǎn)品進(jìn)行凈化的一種方法。磷酸根在強(qiáng)堿性陰離子交換膜上的吸附能力大于大多數(shù)陰離子的吸附能力。它的吸附速度遠(yuǎn)大于某些陰離子的吸附速度，因此可利用陰離子交換膜除去磷酸中的陽磷酸結(jié)晶法是指使磷酸以半水合物（H3PO4·1/2H2O）的形式從磷酸中析出。該法然后將晶體從母液中分離出來，雜質(zhì)留在母液中，從而磷酸得到純化。對于雜質(zhì)含量較高的濕法磷酸，為減少處理過程中的操作負(fù)荷，可以采取預(yù)處理除去多量雜質(zhì)，而后再進(jìn)行結(jié)晶深度凈化處理，必要時(shí)也可多次結(jié)晶來獲得高純度的電子級磷酸。該方2023年5月，調(diào)研國內(nèi)電子級磷酸主要應(yīng)用范圍及使用情況，走材料股份有限公司電子級磷酸的用戶，進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量信息收集。用戶主要要求變化集4現(xiàn)場試驗(yàn)工作，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法，對標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)要求中的電子級磷酸化學(xué)及時(shí)召開現(xiàn)場工作會議，并布置下一步工作計(jì)劃。根據(jù)前期的調(diào)研、工作會議及現(xiàn)場試驗(yàn)，編制組及時(shí)修改標(biāo)準(zhǔn)文本，形成《電子級磷酸》標(biāo)準(zhǔn)征組織，在江蘇省蘇州市召開了《電子級磷酸》國家標(biāo)準(zhǔn)討論會，來自湖北興福電子材料股份有限公司、中國電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、江蘇江陰市潤瑪電子材料有限公司、對《電子級磷酸》征求意見稿進(jìn)行了認(rèn)真研究和討論，提出了修改建議。會后標(biāo)準(zhǔn)編制小組根據(jù)會議內(nèi)容對標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿進(jìn)行修改，形見，主要負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)內(nèi)容編寫及把關(guān)，湖北興福電子材料股份有限公司前期開展了大量的現(xiàn)場調(diào)研、取樣、各項(xiàng)試驗(yàn)工作，為標(biāo)準(zhǔn)編寫提供了真實(shí)有效的實(shí)測數(shù)據(jù)，并組織標(biāo)準(zhǔn)編寫。江蘇江陰市潤瑪電子材料有限公司、晶瑞電子材料股份有限公司在標(biāo)起草人工作職責(zé)李少平、曹可慰負(fù)責(zé)項(xiàng)目的組織，實(shí)驗(yàn)安排，試驗(yàn)方案確定，編制說明的編寫姜飛開展現(xiàn)場試驗(yàn)驗(yàn)證及數(shù)據(jù)積累，標(biāo)準(zhǔn)編寫張永萍負(fù)責(zé)樣品的檢測工作，指導(dǎo)現(xiàn)場檢驗(yàn)的規(guī)范化并編寫標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)檢測分析報(bào)告提供現(xiàn)場調(diào)研及開展現(xiàn)場試驗(yàn)驗(yàn)證，協(xié)助標(biāo)準(zhǔn)編寫杜林提供理論支撐，并負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的組織協(xié)調(diào)5黃如林、劉興榮、王水秀、陳輝剛、彭祖?zhèn)ヌ峁┊a(chǎn)品生產(chǎn)、使用情況，參與標(biāo)準(zhǔn)編寫及意見反饋劉文清、胡杜娟協(xié)助現(xiàn)場試驗(yàn)驗(yàn)證，標(biāo)準(zhǔn)編寫材料的收集根據(jù)行業(yè)水平和用戶需求，一方面對現(xiàn)有《電子級磷酸》國家標(biāo)準(zhǔn)金屬雜質(zhì)含量的值好彼此之間的關(guān)系，追求技術(shù)的先進(jìn)性、指標(biāo)的規(guī)范性引用文件更新為最新版本，部分規(guī)范性文“GB/T1282-2013化學(xué)試劑磷酸GB1886.15-2015食品添加劑磷酸”原版標(biāo)準(zhǔn)中根據(jù)電子級磷酸規(guī)格將磷酸產(chǎn)品分為兩類，但是這一分類已無法滿足當(dāng)今市場需求，故將其刪除在后面規(guī)格劃分部分再具體分類，此部分更改為術(shù)語和定“3.術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義?！痹诖笃聊灰壕э@示器和超大規(guī)模集成電路等微電子工業(yè)中，金屬離子或不溶性固體均可導(dǎo)致大規(guī)模的集成電路報(bào)廢，客戶對電子級磷酸的關(guān)注點(diǎn)已不僅僅聚焦于金屬離子含量，還對不溶性固體顆粒也提出了管控要求。因此本標(biāo)準(zhǔn)對磷酸中外觀標(biāo)準(zhǔn)增“電子級磷酸應(yīng)為無色、無臭、粘稠狀液體，五肉眼可見雜質(zhì)。”6磷酸的最終用途取決于它的純度，高純度等級的電子級磷酸對不溶性固體顆粒和金屬離子雜質(zhì)含量有這十分苛刻的要求，純度越高使得電子級磷酸類化學(xué)品在使用過程中受到雜質(zhì)影響較小。通過項(xiàng)目調(diào)研和國內(nèi)電子從試驗(yàn)驗(yàn)證的結(jié)果可以看出，電子級磷酸下游客戶主要關(guān)注電子級磷酸中的鋁、硼、鉻、銻、鋇、鐵、鎘、銅、鋰、砷、鎂、鈉、鋅等雜質(zhì)金屬元素含量，高端制程客戶則把鐵、鉻、鎳、鈣、砷元素作為重點(diǎn)監(jiān)控對象列入標(biāo)準(zhǔn)中。標(biāo)準(zhǔn)編制組通過調(diào)研國內(nèi)電子級磷酸生產(chǎn)企業(yè)的情況，大致掌握了電子級磷酸產(chǎn)品的生產(chǎn)水平。目前，國內(nèi)工藝生產(chǎn)E1和E2產(chǎn)品僅能滿足小部分下游客戶的使用需求，大部分客戶提出了表2大部分電子級磷酸用戶要求技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目用戶一用戶二用戶三用戶四用戶五85%88%85%85%85%545520.0050.0050.0050.0050.005硝酸鹽(NO3-)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)≤0.10.10.10.10.05硫酸鹽(SO42-)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)≤0.50.40.30.30.10.50.30.10.20.1≤0.00020.00020.00020.00020.0001402420.6403430.8銻(Sb)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤2340.6砷(As)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤3330.5鋇(Ba)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤2440.3鎘(Cd)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤2420.5鈣(Ca)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤304331鉻(Cr)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤543鈷(Co)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤2320.1銅(Cu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤2320.57≤82330.3≤82230.2≤3083≤2340.3≤53330.5≤3230.5≤2320.3≤544≤2220.5≤2330.7≤254330.4≤5232≤2420.5≤203340.3≤202420.5≤4025305≤—657020因此，在兼顧國內(nèi)行業(yè)平均生產(chǎn)水平的同時(shí)，又考慮個(gè)別客戶的特殊要求，本標(biāo)1）考慮到鐵、鉻、鎳、砷、鈣是電子級磷酸生產(chǎn)過程中較難出去的雜質(zhì)，業(yè)的要求，同時(shí)，也能體現(xiàn)生產(chǎn)工藝技術(shù)的進(jìn)步。所以最終確定了電子級磷酸的化學(xué)表3電子級磷酸標(biāo)準(zhǔn)修訂前后化學(xué)成分對比表-55硝酸鹽(NO3-)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)≤55硫酸鹽(SO42-)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)≤5511/(mg/kg)≤--5551--51銻(Sb)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51砷(As)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51鋇(Ba)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51鎘(Cd)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51鈣(Ca)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51鉻(Cr)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤53鈷(Co)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51銅(Cu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51鎵(Ga)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51金(Au)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51鐵(Fe)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤5鉛(Pb)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51鋰(Li)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51鎂(Mg)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51錳(Mn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51鎳(Ni)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤53鉀(K)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51銀(Ag)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51鈉(Na)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51錫(Sn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤--51鍶(Sr)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51鈦(Ti)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51鋅(Zn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤51顆粒(粒徑,數(shù)量)/(0.2μm,pcs/ml)≤————89————原版本標(biāo)準(zhǔn)未將標(biāo)準(zhǔn)溶液區(qū)分，本次修訂增加其內(nèi)容，并對配置標(biāo)準(zhǔn)國標(biāo)文件加時(shí),均按照GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定配制?！痹鏄?biāo)準(zhǔn)中規(guī)定電子級磷酸外觀在自然光下用目視法測定，主觀性較強(qiáng)，為了更“量取50ml試樣，注入50ml比色管中，沿比色管直徑對光觀察，與同體積水比原版本容量法測定電子級磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)原理是以酚酞作為指示劑，酸堿滴定確定磷酸含量。隨著化工行業(yè)不斷發(fā)展，目前容量法測量電子級磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)是靠自動(dòng)電量用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定未知濃度的一定質(zhì)量的樣品，以測量電極電位變化來確定滴定終點(diǎn)，精確計(jì)量達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算磷5.4.2.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（N將滴定杯置于自動(dòng)電位滴定儀的滴定臺上，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，至第①=V.c×①=V.c×49.00×100%……（1）c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/LV—消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于電子級磷酸在檢驗(yàn)時(shí)除了要求無肉眼可見雜質(zhì)外，對磷酸色度也有要求，電子級磷酸應(yīng)為無色透明液體。本標(biāo)準(zhǔn)增加了色度檢測方法，用色“5.5色度的測定鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的色度與吸光度值成線性關(guān)系，繪制色度標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)樣根據(jù)吸光度值和色度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。色度標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)可根“5.6易氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定在過量酸性硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中，硫酸鈰與試樣中的易氧化物反應(yīng)，過量硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，5.6.2.4硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c[Ce(SO4)2]=0.量取10.00mL硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1m5.6.2.5硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定5.6.2.6硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.01mo硫酸亞鐵銨（0.01mol/L）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈VVc—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，M—亞磷酸（1/2H3PO3)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）(M=41.00)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對差值不大于靈敏度,并可以同時(shí)測定多個(gè)痕量金屬離子。精密儀器的規(guī)范操作和維護(hù)可以延長其使用壽命和保證其測試的精確度。本標(biāo)準(zhǔn)增加了儀器開機(jī)后的調(diào)試準(zhǔn)備工作，并對工作曲線繪制和測試數(shù)據(jù)分析做了詳細(xì)說明，為其他生產(chǎn)測試單位及科研院所提供參考，“5.7.4.1儀器準(zhǔn)備儀器開機(jī)后，按照儀器使用說明書設(shè)置最佳工作條件。用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液調(diào)整儀器的靈敏度、氧化物，雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)調(diào)整儀器的各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測定要求后，依次測定上述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中各個(gè)元素的信號強(qiáng)度，以元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線并計(jì)算回勻。在與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同樣的分析條件下測定試液中各元素的信號強(qiáng)度，同時(shí)進(jìn)行空試樣中各待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)，按下式計(jì)算:-6m——各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每千克(μg/L）;——試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）;取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于原標(biāo)準(zhǔn)氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽等陰離子測定有容量法和離子色譜法兩種，因?yàn)槿萘糠z測誤差較大較適合工業(yè)級或食品級磷酸中陰離子檢測，故本標(biāo)準(zhǔn)刪除了容量法檢測只保存了離子色譜測量法，并對離子色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液（推薦）做了更新，相“表2標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液（推薦）123456氯化物(Cl-)000標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)可根據(jù)實(shí)際樣品質(zhì)量水平進(jìn)行調(diào)整?！睗耠娮踊瘜W(xué)品不溶性固體顆粒物的檢測一直是行業(yè)難題，與原標(biāo)準(zhǔn)相比，本標(biāo)準(zhǔn)更新了儀器的精度，還根據(jù)顆粒大小將檢測方式分為了在線監(jiān)測和離線檢測兩種，使“5.9.1儀器和設(shè)備0.1μm及以下粒徑的顆粒檢測須選擇在線測試方式，0.1μm以上粒徑的顆粒檢測選按照儀器操作規(guī)程，設(shè)定儀器清洗程序和測定程序。連接好測試管路，測試超純水0.1μm顆粒達(dá)到小于20pcs/mL后，接入樣品按照儀器操作規(guī)程，設(shè)定儀器清洗程序和測定程序。先用超純水清洗儀器，使測定0.1μm顆粒達(dá)到小于20pcs/mL后，放入樣品進(jìn)行顆粒測定，直接讀取測試結(jié)果。”隨著電子級磷酸下游需求的快速擴(kuò)張，電子級磷酸轉(zhuǎn)向規(guī)模化發(fā)展，國際上和我國對電子級磷酸制定了許多質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，揮發(fā)性酸的測量就是其中之一，本標(biāo)準(zhǔn)增加了“5.10揮發(fā)酸的測定利用揮發(fā)性酸與磷酸沸點(diǎn)的不同，用蒸餾法將揮發(fā)性酸蒸發(fā)出去，冷凝收集蒸出），），）；熱蒸餾出50mL，于餾出液中加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[cw=c*V/mV—消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體m—樣品質(zhì)量的數(shù)值，g。”平最高的產(chǎn)品之一，是芯片制造業(yè)不可替代的電子化學(xué)品。我國電子級磷酸工藝技術(shù)研發(fā)起步較晚，其關(guān)鍵技術(shù)和核心裝備長期被美國、德國和日本等發(fā)達(dá)國家掌握并壟斷，嚴(yán)重制約我國芯片產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。我國不僅長期處于“粗級磷化工產(chǎn)品出口、精細(xì)磷化工高價(jià)進(jìn)口”的被動(dòng)局面，還使我國在技術(shù)上長久處于不利地位。因此，開發(fā)超高純電子級磷酸生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，使我國半導(dǎo)體制程向國際最先進(jìn)制程靠攏，對我國微電子行業(yè)、推動(dòng)磷化工業(yè)的發(fā)展及經(jīng)濟(jì)電子化學(xué)品行業(yè)是一種精細(xì)的信息產(chǎn)品制造業(yè)，隨著下游需求的快速擴(kuò)張，濕電子化學(xué)品轉(zhuǎn)向規(guī)?；l(fā)展。由于其專利技術(shù)保密和高昂的技術(shù)轉(zhuǎn)讓費(fèi)，我國電子信息產(chǎn)業(yè)存在嚴(yán)重的進(jìn)口依賴。特別地，我國電子材料和化學(xué)品的對外依賴度更高，自給主要用于微電子工業(yè)的清洗和蝕刻液，有廣闊的發(fā)展、應(yīng)用前景。隨著芯片制程的不電子級磷酸在電子信息產(chǎn)業(yè)應(yīng)用時(shí)，對其雜質(zhì)含量提出了更加嚴(yán)格的要求，且不同的應(yīng)用領(lǐng)域、化合物半導(dǎo)體不同的性能要求各異，這也使電子級磷酸中雜質(zhì)含量要求發(fā)生改變?，F(xiàn)行的電子級磷酸標(biāo)準(zhǔn)無法適應(yīng)高速發(fā)展的電子級磷酸應(yīng)用需求，導(dǎo)致與電子級磷酸相關(guān)半導(dǎo)體材料性能參數(shù)難以保證，嚴(yán)重制約了電子級磷酸在新型領(lǐng)域利于促進(jìn)企業(yè)生產(chǎn)工藝裝備、技術(shù)水平、試驗(yàn)檢測的升級發(fā)展，同時(shí)也利于下游使用電子級磷酸的生產(chǎn)企業(yè)及科研院所的生產(chǎn)研發(fā)方面的發(fā)展，減少企業(yè)和科研院所在新產(chǎn)品開發(fā)上的技術(shù)投入和避免企業(yè)在新產(chǎn)品開發(fā)上的重復(fù)變動(dòng)，規(guī)范電子級磷酸在新領(lǐng)域中應(yīng)用的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，倒逼電子級磷酸生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量和效益的提高，增強(qiáng)企業(yè)的市本標(biāo)準(zhǔn)將是我國目前水平較高的電子級磷酸產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，包含E1電子級磷酸、E2電子級磷酸、E3電子級磷酸和E4電子級磷酸四個(gè)純度，主要規(guī)定電子級磷酸中質(zhì)含量要求、取樣要求、分析檢測方法、包裝要求等，能滿足我國與電子級磷酸相關(guān)的半導(dǎo)體技術(shù)發(fā)展的客觀要求，既體現(xiàn)了我國電子級磷酸制備技術(shù)的先進(jìn)水平，又兼顧我國現(xiàn)階段的具體實(shí)際。在標(biāo)準(zhǔn)的修訂過程中，調(diào)研了我國的半導(dǎo)體清洗、半導(dǎo)體蝕刻等領(lǐng)域用電子級磷酸，并以國內(nèi)電子級磷酸制備研發(fā)企業(yè)的要求為基礎(chǔ)，參照國內(nèi)其他行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)一步規(guī)范國內(nèi)電子級磷酸雜質(zhì)元素含量技術(shù)指標(biāo)及試驗(yàn)方法，使標(biāo)準(zhǔn)具有充分的先進(jìn)性、科學(xué)性、廣泛性和適用性，綜合水本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，將進(jìn)一步保障行業(yè)需求，也有利于將我國的電子級磷酸產(chǎn)品推向目前，我國大規(guī)模集成電路、薄膜液晶顯示器和半導(dǎo)體等微電子工業(yè)生產(chǎn)需要的發(fā)達(dá)國家對該產(chǎn)品和技術(shù)進(jìn)行全面封鎖，材料價(jià)格昂貴，并且隨時(shí)面臨禁運(yùn)風(fēng)險(xiǎn)。電子級磷酸標(biāo)準(zhǔn)的修訂，有利于推動(dòng)我國電子級磷酸生產(chǎn)和研發(fā)企業(yè)不斷進(jìn)步，不斷追求更高質(zhì)量的要求，研發(fā)出高質(zhì)量、高標(biāo)準(zhǔn)的濕電子化學(xué)品，才能避免在關(guān)鍵材料上本標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)，在標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等方面與國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。新修訂的《電子級磷酸》從技術(shù)上保證了產(chǎn)品的可靠性，條文精煉，表達(dá)清楚，技術(shù)要求全面、準(zhǔn)確、科學(xué)、合理；標(biāo)準(zhǔn)的格式和級磷酸分析檢測機(jī)構(gòu)都能及時(shí)獲得本標(biāo)準(zhǔn)，這相關(guān)科研院所、檢測機(jī)構(gòu)等相關(guān)。對于標(biāo)準(zhǔn)使用過程中出現(xiàn)的疑問，起草單位有義務(wù)表1E1電子級磷酸檢測報(bào)告（湖北興福電子材料股份有限公司）項(xiàng)目E101E102E103E104E105平均值標(biāo)準(zhǔn)值85%88%85%86%85%85.8%0.01555556.80.840.0040.0030.0010.0020.0030.00260.00硝酸鹽(NO3-)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)≤431253硫酸鹽(SO42-)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)≤8535450.80.60.50.70.30.580.19揮發(fā)性酸(CH3COOH-)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)≤0.00020.00010.00020.00010.00010.000140.00------砷(As)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤7980.20.84鋇(Ba)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤606162616060.80.84鎘(Cd)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤706860556363.26.06鈣(Ca)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤430429428430429429.20.8484.6鈷(Co)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤7575757575750.00銅(Cu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤3031313231310.71鎵(Ga)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤474645454645.80.84535352525352.60.550.55686768666767.20.84鋰(Li)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤737372727372.60.55鎂(Mg)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤555453525453.6錳(Mn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤585857565757.20.84616060616060.40.55434342414242.20.84≤333232313131.80.84≤241242243243244682.4984.76≤——————≤333234323433≤636363646363.20.45≤646264626363≤———————≤ 表2E2電子級磷酸檢測報(bào)告（湖北興福電子材料股份有限公司）項(xiàng)目E201E202E203E204E205平均值標(biāo)準(zhǔn)值85%88%88%85%85%86.2%0.02667576.20.840.00080.00070.00090.0080.0070.003480.00硝酸鹽(NO3-)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)≤0.40.30.30.20.30.30.07硫酸鹽(SO42-)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)≤212110.550.30.20.10.10.20.180.08揮發(fā)性酸(CH3COOH-)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)≤0.00010.00010.00010.00010.00010.00010.002021200.840.8483.20.84砷(As)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤0.89鋇(Ba)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤0.89鎘(Cd)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤9鈣(Ca)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤3132332331304.000.84鈷(Co)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤0.84銅(Cu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤鎵(Ga)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤765655.80.84879877.80.84282726282627≤0.84≤656755.80.84≤≤867877.20.84≤0.84≤≤657576≤232423232423.40.55≤567766.20.84≤0.84≤0.84≤2625242525250.71≤———————≤ 表3E3電子級磷酸檢測報(bào)告（湖北興福電子材料股份有限公司）項(xiàng)目E301E302E303E304E305平均值標(biāo)準(zhǔn)值85%88%85%85%85%85.6%0.01322232.40.550.00040.0050.0050.0040.0040.003680.00硝酸鹽(NO3-)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)≤0.080.080.070.090.070.0780.01硫酸鹽(SO42-)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)≤0.40.30.40.50.30.380.080.30.20.30.30.20.260.05揮發(fā)性酸(CH3COOH-)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)≤0.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00鋁(Al)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤424233硼(B)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤211210.55銻(Sb)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg/kg)≤12110.60.52344323.20.84