3D打印耐火漿料假塑性流動特征的檢測方法

T/CSTM00215—2021ICS81.080Q40團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CSTM00215-20213D打印耐火漿料假塑性流動特征的檢測方法Determinationofpseudoplasticflowcharacteristicsof3Dprintedrefractoryslurry202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施發(fā)布中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布3D打印耐火漿料假塑性流動特征的檢測方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種采用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測定3D打印耐火漿料假塑性流動特征的檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于陶瓷漿料固含量高于40vol%，粘度范圍在1×103mPa·s～3×106mPa·s之間的直寫成型3D打印用耐火漿料假塑性流動特征的檢測。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T15357表面活性劑和洗滌劑旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測定液體產(chǎn)品的黏度和流動性質(zhì)GB/T17473.1微電子技術(shù)用貴金屬漿料測試方法固體含量測定GB/T5399紙漿漿料濃度的測定GB/T1723涂料粘度測定法GB/T22235液體粘度的測定GB/T26930.11原鋁生產(chǎn)用炭素材料煤瀝青第11部分:動態(tài)粘度的測定術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。動力粘度ηdynamicviscosity流體在一定剪切應(yīng)力下，一液層與另一液層做相對流動時內(nèi)摩擦力的量度,其值為加于流動液體的剪切應(yīng)力(τ)和剪切速率(D)之比，用牛頓方程式可表示為:η=τ式中：η—動力粘度，單位為牛頓·秒每平方米(N·s/m2)、毫牛頓·秒每平方米(mN·s/m2)和泊(P)、厘泊(cP)；τ—剪切應(yīng)力，單位為帕斯卡(Pa)；D—剪切速率，單位為每秒(/s)；其中：1Pa·s=103mPa·s=103cP(厘泊)=10P(泊)；表觀粘度ηaapparentviscosity非牛頓型液體在一定的剪切應(yīng)力和剪切速率下流動時的內(nèi)摩擦特性,其數(shù)值是剪切速率的函數(shù),在剪切應(yīng)力-剪切速率關(guān)系中，曲線的斜率即為表觀粘度。牛頓流體newtonianliquids在所有剪切速率下,都顯示恒定粘度的流體，其粘度只與溫度有關(guān)，與剪切速率無關(guān)。非牛頓流體non-newtonianliquids隨剪切速率的變化乃至剪切時間不同,流體粘度會發(fā)生變化的流體。剪切稀化shearthinning在等溫可逆條件下，表觀粘度無滯后地隨剪切速率的增大而減小。假塑性流體pseudoplasticfluid表觀粘度隨著剪切應(yīng)力或剪切速率的增大而減小的流體稱為假塑性流體。假塑性流體是非牛頓流體的一種，具有剪切稀化特征，即流體的表觀粘度隨剪切速率的增加而減小。原理粘度是表示流體內(nèi)部相對運(yùn)動時產(chǎn)生的阻力，采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),在規(guī)定的剪切速率測定流體的表觀粘度。用不同的剪切速率重復(fù)測定,作與剪切應(yīng)力或粘度的關(guān)系曲線表述流體性質(zhì)。耐火漿料的剪切應(yīng)力與剪切速率的關(guān)系符合以下模型：τ=式中：τ—剪切應(yīng)力；τy—屈服應(yīng)力K—稠度系數(shù)；γ—剪切速率；n—剪切稀化指數(shù)。當(dāng)流體粘度隨著剪切速率的增大而減少，對應(yīng)式中的0<n<1時，該流體具備剪切稀化特征，表現(xiàn)出假塑性流動規(guī)律。一般來說，在相同的剪切速率下，n值越小，表觀粘度下降越明顯，剪切稀化作用越強(qiáng)，漿料越適合直寫打印成型，但過小的n值也會導(dǎo)致打印失敗，因此，不同漿料需選擇不同的最佳n值作為配置的漿料依據(jù)。試驗(yàn)儀器旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)轉(zhuǎn)速0.3～100rpm,測量范圍100mPa·s～1.3×107mPa·s,測量誤差±5%。按照J(rèn)JG1002的規(guī)定檢定和校準(zhǔn)粘度計(jì)。恒溫器超級恒溫水浴要求溫控精度為±0.2℃。溫度計(jì)分刻度為0.1℃。玻璃燒杯300ml玻璃燒杯試驗(yàn)程序樣品制備從均勻的實(shí)驗(yàn)室樣品中取250ml漿料試樣裝入300ml玻璃燒杯中，在室溫下靜置24h以去除漿料中殘余的空氣氣泡，保證完全沒有空氣氣泡。樣品測定粘度測定應(yīng)在一個恒定的溫度下進(jìn)行，通過恒溫水浴調(diào)節(jié)試樣溫度至選定的試驗(yàn)溫度(通常為25℃)；采用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)，選擇合適的轉(zhuǎn)子使?jié){料的粘度在轉(zhuǎn)子量程內(nèi)；將安裝好的轉(zhuǎn)子浸在試樣中心,試樣液面與轉(zhuǎn)子液位標(biāo)線平齊；將熱電偶插入試樣中使其達(dá)到選定的試驗(yàn)溫度，并保溫5min；取出熱電偶，避免測定過程中的任何損壞；開始流變采樣，轉(zhuǎn)速選擇1～100rpm，轉(zhuǎn)速間隔5rpm，可測得20種不同轉(zhuǎn)速下的粘度和剪切應(yīng)力值，每個轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)20圈，取穩(wěn)定后的粘度值和剪切應(yīng)力值。結(jié)果表述數(shù)據(jù)處理以η=?(D)、η=?(τ)或D=?(τ)的曲線形式表示。其中D為剪切速率，τ為剪切速率，η為表觀粘度。運(yùn)用4原理中假塑性流體模型對剪切應(yīng)力-剪切速率分析擬合，可得到屈服應(yīng)力τy修約標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值修約取三位有效位數(shù)，按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約。試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：識別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；引用標(biāo)準(zhǔn)；結(jié)果及其表示；使用的分析線；測定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本標(biāo)準(zhǔn)中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。

附錄A（資料性）起草單位和主要起草人本文件起草單位：鄭州大學(xué)本文件主要起草人：楊道媛前??言本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。本文件由中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會建筑材料領(lǐng)域委員會耐火材料技術(shù)委員會（CSTM/FC03）提出。本文件由中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會建筑材料領(lǐng)域委員會耐火材料技術(shù)委員會（CSTM/FC03/TC13）歸口。本文件為首次發(fā)布。

前??言本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則