TBPMA 21-2024 生活飲用水中β-環(huán)檸檬醛等8種嗅味物質(zhì)的測定頂空固相微萃取-氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

S0SC1團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)A4生活飲用水中環(huán)檸檬醛等8種嗅物質(zhì)的測定 頂空固相微萃氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法—my3發(fā)布 3實施北京預(yù)防醫(yī)學(xué)會 發(fā)布中國標(biāo)準(zhǔn)出版社 出版A4前 言本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心提出。本文件由北京預(yù)防醫(yī)學(xué)會歸口。本文件起草單位中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心北京市疾病預(yù)防控制中心北京市大興區(qū)疾病預(yù)防控制中心。本文件主要起草人王春苗張晶于建偉姚凱李倩鞏俐彤鄭天馳。ⅠA4生活飲用水中環(huán)檸檬醛等8種嗅物質(zhì)的測定 頂空固相微萃氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本文件描述了頂空固相微萃取氣相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定水中環(huán)檸檬醛二甲基二硫醚二甲基三硫醚三氯苯甲醚甲基異莰醇土臭素鄰叔丁基苯酚和二甲基吡嗪8種嗅味物質(zhì)的方法。本文件適用于生活飲用水和水源水中的環(huán)檸檬醛等8種嗅味物質(zhì)的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件。2生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法第2部分水樣的采集與保存2實驗室用水規(guī)格和試驗方法術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理樣品中環(huán)檸檬醛等分析物經(jīng)頂空固相微萃取富集氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定內(nèi)標(biāo)法定量。試劑和材料除非另有說明均為分析純試劑實驗用水為2規(guī)定的一級水。甲醇色譜純。氯化鈉優(yōu)級純經(jīng)0℃烘烤h后置于干燥器內(nèi)備用。硫代硫酸鈉溶液稱取g硫代硫酸鈉溶于純水中稀釋至0。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二甲基二硫醚二甲基三硫醚環(huán)檸檬醛三氯苯甲醚甲基異莰醇土臭素、鄰叔丁基苯酚和二甲基吡嗪純度5或使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見附錄。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二甲基二硫醚6純度5或使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)儲備液以甲醇做溶劑配制成單一物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液分析物濃度為0在0℃下避光保存期限為6個月。標(biāo)準(zhǔn)中間液用甲醇將標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成濃度為0L的單一物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中間液,1A4在0℃下避光保存期限為1個月。標(biāo)準(zhǔn)混合使用液將標(biāo)準(zhǔn)中間液放至室溫用甲醇或純水將標(biāo)準(zhǔn)中間液稀釋成L的標(biāo)準(zhǔn)混合使用液。標(biāo)準(zhǔn)混合使用液現(xiàn)配現(xiàn)用。內(nèi)標(biāo)儲備液以甲醇做溶劑配制成內(nèi)標(biāo)儲備液內(nèi)標(biāo)物濃度為0在0℃下避光保存期限為6個月。內(nèi)標(biāo)中間液用甲醇將內(nèi)標(biāo)儲備液稀釋成濃度為0L的中間溶液在0℃下避光保存期限為1個月。內(nèi)標(biāo)使用液將內(nèi)標(biāo)中間液放至室溫用純水將內(nèi)標(biāo)中間液稀釋成0L的內(nèi)標(biāo)使用液。內(nèi)標(biāo)使用液現(xiàn)配現(xiàn)用。2氦氣純度9。儀器設(shè)備氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀質(zhì)譜儀配有電子轟擊電離源。色譜柱中等極性色譜柱02或其他等效色譜柱。固相微萃取裝置具有自動振蕩和加熱控溫模塊。固相微萃取萃取纖維纖維涂層材質(zhì)為5m聚二甲基硅烷的萃取纖維或其他等效涂層。第一次使用萃取纖維前先將其老化老化溫度0℃0℃老化時間為。頂空樣品瓶0棕色。采樣瓶0L棕色旋蓋玻璃瓶。注本實驗過程中玻璃器皿使用前均在0℃的馬弗爐中烘烤以確保去除背景有機(jī)物的干擾。分析天平精度1。樣品樣品采集按照2的相關(guān)規(guī)定采集樣品每批次采集平行雙樣。采樣時取水至滿瓶瓶中不可有氣泡。對于含余氯的樣品采樣時先加入硫代硫酸鈉每0L添加1L硫代硫酸鈉溶液。樣品保存樣品采集后在4℃下避光保存h內(nèi)完成分析測定。樣品制備在頂空樣品瓶中依次加入0g氯化鈉0L待測樣品和0L內(nèi)標(biāo)使用液旋緊瓶蓋。試驗步驟儀器條件頂空固相微萃取參考條件將樣品放在固相微萃取樣品盤中在萃取溫度5℃攪拌速度n條件下吸附萃取。萃取2A40n后將萃取纖維插入氣相色譜進(jìn)樣口在0℃下解吸5。氣相色譜參考條件中等極性色譜柱02進(jìn)樣口溫度0℃升溫程序起始溫度0℃保持2以0n升至0℃保持6不分流進(jìn)樣柱流量0。質(zhì)譜參考條件源電離電壓柱頭壓離子源溫度0℃采用多離子反應(yīng)監(jiān)測模式8種分析物及內(nèi)標(biāo)物質(zhì)譜參數(shù)見表。表18種分析物及內(nèi)標(biāo)物質(zhì)譜參數(shù)物質(zhì)名稱保留時間/n定量離子)碰撞能/V參考離子)碰撞能/V參考離子)碰撞V二甲基二硫醚62224269二甲基二硫醚3951947二甲基三硫醚3984816二甲基吡嗪4069921甲基異莰醇9755832環(huán)檸檬醛8967936鄰叔丁基苯酚1727859三氯苯甲醚3689842土臭素0723291校準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線用純水稀釋標(biāo)準(zhǔn)混合使用液配制6個不同濃度梯度的8種分析物溶液。其中環(huán)檸檬醛配制00000L及0L的標(biāo)準(zhǔn)溶液其他7種分析物配制L及L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在優(yōu)化的最佳條件下測定標(biāo)準(zhǔn)曲線。采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析以校正和消除由于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。內(nèi)標(biāo)物選為二甲基二硫醚6添加濃度為0。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中分析物濃度為橫坐標(biāo)以目標(biāo)分析物定量離子峰面積和內(nèi)標(biāo)物定量離子峰面積比值為縱坐標(biāo)建立校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖在氣相色譜質(zhì)譜條件下8種分析物及內(nèi)標(biāo)物色譜圖見圖。3A4標(biāo)引序號說明:二甲基二硫醚6;二甲基二硫醚;二甲基三硫醚;二甲基吡嗪;甲基異莰醇;環(huán)檸檬醛;鄰叔丁基苯酚;三氯苯甲醚;土臭素。圖18種分析物及內(nèi)標(biāo)物色譜圖試驗數(shù)據(jù)處理定性測定根據(jù)樣品中分析物的保留時間以及不同離子豐度定性。樣品中目標(biāo)分析物的保留時間與校準(zhǔn)曲線中相應(yīng)分析物的保留時間相對偏差應(yīng)在1n之內(nèi)。將樣品中目標(biāo)分析物定性離子的相對豐度與校準(zhǔn)曲線中相近濃度點相應(yīng)目標(biāo)分析物定性離子的相對豐度進(jìn)行比較最大允許偏差不超過表2中規(guī)定的范圍時可判定為樣品中存在相應(yīng)的目標(biāo)分析物。表2定性離子相對豐度的最大允許偏差相對離子豐度/0000允許相對偏差/0500定量測定以多反應(yīng)監(jiān)測模式方式采集數(shù)據(jù)內(nèi)標(biāo)法定量。樣品中分析物的濃度按照公式進(jìn)行計算。i=sii 1)4A4式中:i樣品中分析物的質(zhì)量濃度單位為納克每升;目標(biāo)分析物峰面積;內(nèi)標(biāo)物峰面積;i校準(zhǔn)曲線的截距;s樣品中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度單位為納克每升;i校準(zhǔn)曲線的斜率。,測定結(jié)果以L表示當(dāng)測定結(jié)果0L時保留2位有效數(shù)字當(dāng)測定結(jié)果0L時保留3位有效數(shù)字。,精密度和準(zhǔn)確度質(zhì)量濃度為L時8種分析物的回收率范圍為30相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6~0質(zhì)量濃度為0L時8種分析物的回收率范圍為44相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為76質(zhì)量濃度為L時8種分析物的回收率范圍為00相對標(biāo)準(zhǔn)偏差)為88。檢出限8種分析物的方法檢出限為環(huán)檸檬醛1二甲基二硫醚3二甲基三硫醚,三氯苯甲醚5甲基異莰醇2土臭素2鄰叔丁基苯酚,二甲基吡嗪。質(zhì)量控制按照附錄B執(zhí)行。5A4附 錄A資料性)8種嗅味物質(zhì)及內(nèi)標(biāo)物信息表1給出了8種嗅味物質(zhì)及內(nèi)標(biāo)物信息。表18種嗅味物質(zhì)及內(nèi)標(biāo)物信息編號中文名稱英文名稱CAS號相對分子質(zhì)量分子式1二甲基二硫醚e09222二甲基三硫醚e84233環(huán)檸檬醛l730O4三氯苯甲醚e137O5甲基異莰醇l861O6土臭素n132O7鄰叔丁基苯酚l680O8二甲基吡嗪e277O9二甲基二硫醚662426A4萃取纖維檢驗

附錄規(guī)范性)新的萃取纖維使用前應(yīng)做標(biāo)準(zhǔn)曲線及平行性檢查相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0批量樣品測定時萃取纖維應(yīng)每周或每0個樣品做相應(yīng)質(zhì)量控制檢查樣品檢查濃度可按4倍方法檢測限設(shè)定以評價萃取纖維的萃取效率如無法達(dá)到效果應(yīng)丟棄該萃取纖維?？瞻追治鰳悠贩治銮皯?yīng)做空白分析以檢查其是否受到污染分析完高濃度樣品后也應(yīng)做空白分析空白濃度應(yīng)低于方法檢測限。校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)濃度范圍內(nèi)相對響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)0否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。根據(jù)公式計算響應(yīng)因子: /

…………( )式中:

Fs

1F響應(yīng)因子。內(nèi)標(biāo)樣品的檢查樣品