DB12∕T 795-2018 生活飲用水中5種人工合成甜味劑的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

天津生活飲用水中5種人工合成甜味劑的測定天津市市場和質(zhì)量監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布刖呂刖呂本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》編制。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：夏義平、張明月、張維、呂光、馬永民。生活飲用水中5種人工合成甜味劑的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法2生活飲用水中5種人工合成甜味劑的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液相色譜-牢聯(lián)質(zhì)譜法測定生活飲用水中5種人工合成甜味劑（安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖）含量的原理、測定方法、檢出限、準(zhǔn)確度和精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水中安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖的檢測。生活飲用水中安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖經(jīng)過固相萃取濃縮后，經(jīng)反相色譜柱分離，電噴霧離子源離子化，多反應(yīng)離子監(jiān)測（MRM)檢測，外標(biāo)法定量。4試劑和材料4.1除非另有說明，本方法使用的試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.5阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)品：純度>99%,基本信息參見附錄A。4.6三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品：純度>99%,基本信息參見附錄A。4.9三羥甲基氨基甲烷-鹽酸（Tris)。4.10磷酸：優(yōu)級純。4.13標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取5種人工合成甜味劑標(biāo)準(zhǔn)品10.Omg(精確至0.OOOlg),置于10mL容量瓶中加甲醇-水（4.11)定容至刻度，配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，此溶液_18°C下避光保存，可穩(wěn)定12個(gè)月以上。4.15標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：吸取適量的4.14.15標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：吸取適量的4.13中混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用甲醇-水（1:1體積比）配制成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，使用前配制。5儀器和設(shè)備5.1高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源（ESI)。5.3濃縮儀及配套濃縮管。5.4漩渦振蕩器。6水樣的采集與保存打開自來水龍頭，放水?dāng)?shù)分鐘后，采集500mL水樣于聚丙烯瓶中，用磷酸調(diào)pH<2,4°C冰箱保存。水樣在測定前放至室溫并過0.45|Jm的硝酸纖維膜。7測定步驟7.1樣品預(yù)處理7.2測定參考條件7.2.1液相色譜參考條件表1梯度洗脫條件流動(dòng)相7.2.2質(zhì)譜參考條件27.2.2.6采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM)。7.2.2.75種人工合成甜味劑的定性、定量離子見表2。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，樣品與標(biāo)準(zhǔn)的保留時(shí)間的相對偏差不人丁i5%。并且在扣除背景的樣液色譜圖中，所選的離子對均山現(xiàn)，各定性離子的相對豐度丁?標(biāo)準(zhǔn)品離子的豐度相比偏差不人丁lO%。表2五種人工合成甜味劑的定性、定量離子定性離了對M/Z定M離了-對M/Z錐孔電壓V碰掩電壓eVmin安賽蜜82.1/161.82012/15糖精鈉105.9/181.92015/15甜蜜素3522阿斯巴甜200.1/292.9260.9/292.92016/10三氯薦糖395.0395.02057.2.3液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測7.2.3.1定量測定根據(jù)試樣中被測物的含M選取適宜的標(biāo)準(zhǔn)I:作溶液進(jìn)行分析。標(biāo)準(zhǔn)I:作溶液和待測液中甜味劑的響應(yīng)值均在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、阿斯巴甜、二氣蔗糖的參考保留時(shí)間分別為1.33、1.46、1.57、1.86、1.94min。五種人I:合成甜味劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖見附錄B。式中：C-一由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算得到的試樣溶液中人:I:合成甜味劑的濃度，ng/mL。除不加式樣外，均按上述步測定驟進(jìn)行。⑴取樣體積為200mL時(shí)，本方法自來水中安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖的檢出限分別為0.2、1.0、0.4、0.5、8.Ong/L。^CxlxlOOOX=......................................3本方法在lOng/L?lOOng/L添加濃度水平時(shí)5種人工合成甜味本方法在lOng/L?lOOng/L添加濃度水平時(shí)5種人工合成甜味精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。(資料性(資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本信息標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本信息中文名稱安賽蜜糖精鈉甜蜜素阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基本信息見表A1。3511標(biāo)準(zhǔn)和試樣溶液