下篇-藥品質(zhì)量檢驗(yàn)綜合實(shí)訓(xùn)

藥品質(zhì)量檢驗(yàn)綜合實(shí)訓(xùn)教程下篇藥品質(zhì)量檢驗(yàn)綜合實(shí)訓(xùn)目錄

綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

綜合實(shí)訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)

綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)

綜合實(shí)訓(xùn)四對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)

綜合實(shí)訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)

綜合實(shí)訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗(yàn)

綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

綜合實(shí)訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

綜合實(shí)訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

綜合實(shí)訓(xùn)十布洛芬緩釋膠囊的質(zhì)量檢驗(yàn)

綜合實(shí)訓(xùn)十一維生素E膠丸的質(zhì)量檢驗(yàn)

綜合實(shí)訓(xùn)十二丹參片的質(zhì)量檢驗(yàn)

綜合實(shí)訓(xùn)十三藥材干姜的質(zhì)量檢驗(yàn)

綜合實(shí)訓(xùn)十四牙痛一粒丸的質(zhì)量檢驗(yàn)

綜合實(shí)訓(xùn)十五益母草口服液的質(zhì)量檢驗(yàn)中篇藥品質(zhì)量檢驗(yàn)單元實(shí)訓(xùn)一.實(shí)訓(xùn)目標(biāo)要求掌握滴定液的制備與標(biāo)定的程序、方法與操作技能。二.實(shí)訓(xùn)資料（一）滴定液制備與標(biāo)定相關(guān)知識(shí)1.滴定液的制備方法有間接配制法與直接配制法兩種，應(yīng)根據(jù)規(guī)定選用。2.“標(biāo)定”系指根據(jù)規(guī)定的方法，用基準(zhǔn)物質(zhì)或已標(biāo)定的滴定液準(zhǔn)確測(cè)定滴定液濃度(mol／L)的操作過(guò)程。3.標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗(yàn)3份。綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

（二）滴定液的制備與標(biāo)定方法1.硫酸滴定液（0.05mol/L）【配制】取硫酸3.0ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻?！緲?biāo)定】取在270～300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

2.氫氧化鈉滴定液（0.1mol／L）【配制】取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用?！緲?biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定?！举A藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

3.亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）

【配制】取亞硝酸鈉7.2g，加無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）0.10g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標(biāo)定】取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30ml與濃氨試液3ml，溶解后，加鹽酸（1→2）20ml，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用永停法指示終點(diǎn)?！举A藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

4.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）【配制】取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000ml，搖勻?！緲?biāo)定】取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化鉀2.0g，加稀硫酸40ml，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250ml稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色。5.重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）【配制】取基準(zhǔn)重鉻酸鉀，在120℃干燥至恒重后，稱取4.903g，置1000ml量瓶中，加水至刻度。綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

三.實(shí)訓(xùn)方案（一）實(shí)訓(xùn)形式本實(shí)訓(xùn)分組進(jìn)行，每小組2人，共同制備一份滴定液，兩人再同時(shí)進(jìn)行標(biāo)定操作。（二）實(shí)訓(xùn)程序1.儀器準(zhǔn)備與清洗綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

確定儀器及規(guī)格（容量?jī)x器需有校正值）洗凈，備用2.試藥的準(zhǔn)備與試液、指示液及滴定液的制備

3.滴定液的標(biāo)定綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

按要求進(jìn)行標(biāo)定操作記錄標(biāo)定結(jié)果處理標(biāo)定數(shù)據(jù)確定標(biāo)定結(jié)果按要求存放與使用確定試藥及規(guī)格，確定實(shí)驗(yàn)用量按用量制備試液、指示液及滴定液作好制備記錄，貼上標(biāo)簽，備用貼上標(biāo)簽，備用（三）實(shí)訓(xùn)時(shí)間具體實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排可參考表3-1-1。

表3-1-1滴定液的制備與標(biāo)定的實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

實(shí)訓(xùn)內(nèi)容實(shí)訓(xùn)時(shí)間（分鐘）備注儀器準(zhǔn)備20備齊實(shí)訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準(zhǔn)備及試液、指示液制備10試藥由實(shí)訓(xùn)教師準(zhǔn)備，試液、指示液等由學(xué)生分組制備滴定液的制備20制備數(shù)量合理滴定液的標(biāo)定50100實(shí)訓(xùn)總時(shí)間四.實(shí)訓(xùn)過(guò)程（一）硫酸滴定液（0.05mol/L）的制備與標(biāo)定1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備（2）指示液的制備甲基紅-溴甲酚綠混合指示液：取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30ml，搖勻，即得。（3）硫酸滴定液（0.05mol/L）的制備綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

3.硫酸滴定液（0.05mol/L）的標(biāo)定取基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉適量，在瑪瑙乳缽中研細(xì)后，置具蓋瓷坩堝內(nèi)，在270～300℃干燥至恒重；移置稱量瓶中，密蓋，貯于干燥器中備用。4.硫酸滴定液濃度的計(jì)算按下式計(jì)算硫酸滴定液的濃度C（mol/L）：

式中：m為基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的稱取量，mg；v為本滴定液的消耗量，ml；綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

（二）氧化鈉滴定液（0.1mol／L）的制備與標(biāo)定1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）指示液的制備酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。（2）氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的制備制備氫氧化鈉飽和溶液時(shí)，可取氫氧化鈉500g，分次加入盛有水450～500ml的1000ml容器中，邊加邊攪拌使溶解成飽和溶液，冷卻至室溫，將溶液連同過(guò)量的氫氧化鈉轉(zhuǎn)移至聚乙烯塑料瓶中。綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

3.氫氧化鈉滴定液（0.1mol／L）的標(biāo)定取基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀適量，在瑪瑙乳缽中研細(xì)后，置稱量瓶中，在105℃干燥至恒重；密蓋，貯于干燥器中備用。4.硫酸滴定液濃度的計(jì)算按下式計(jì)算氫氧化鈉滴定液的濃度C（mol/L）：

式中：m為基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量，mg；v為本滴定液的消耗量，ml；綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

（三）亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）的制備與標(biāo)定1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備試藥：亞硝酸鈉、無(wú)水碳酸鈉、基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸、濃氨溶液及鹽酸。2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備濃氨試液：可取濃氨溶液應(yīng)用。鹽酸（1→2）：取鹽酸50.0ml，加水使成100ml即得。（2）亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）的制備綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

3.亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）的標(biāo)定取基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸適量，研細(xì)后，置稱量瓶中，在120℃干燥至恒重；密蓋，貯于干燥器中備用。4.硫酸滴定液濃度的計(jì)算按下式計(jì)算亞硝酸鈉滴定液的濃度C（mol/L）：

式中：m為基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸的稱取量，mg；v為本滴定液的消耗量，ml；綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

（四）硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的制備與標(biāo)定1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備（2）指示液的制備淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得。（3）硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的制備綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

3.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的標(biāo)定取基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸適量，研細(xì)后，置稱量瓶中，在120℃干燥至恒重；密蓋，貯于干燥器中備用。4.硫酸滴定液濃度的計(jì)算按下式計(jì)算硫代硫酸鈉滴定液的濃度C（mol/L）：

式中：m為基準(zhǔn)重鉻酸鉀的稱取量，mg；v為標(biāo)定中本滴定液的消耗量，ml；

v為空白中本滴定液的消耗量，ml；綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

（五）重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）的制備1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備儀器：電子或分析天平、稱量瓶、干燥器、小燒杯、玻棒、量瓶（50ml）、電熱恒溫干燥箱、膠頭滴管及瑪瑙乳缽。試藥：基準(zhǔn)重鉻酸鉀。2.重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）的制備取基準(zhǔn)重鉻酸鉀適量，研細(xì)后，置稱量瓶中，在120℃干燥至恒重；密蓋，貯于干燥器中備用。綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

3.重鉻酸鉀滴定液濃度的計(jì)算式中m為基準(zhǔn)重鉻酸鉀的稱取量，g；V為本滴定液制備的體積，ml；294.18為重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。綜合實(shí)訓(xùn)一滴定液的制備與標(biāo)定

一.實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過(guò)本實(shí)訓(xùn)，要求掌握原料藥磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與操作技能。二.實(shí)訓(xùn)資料（一）檢驗(yàn)藥品名稱：磺胺嘧啶（二）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)磺胺嘧啶Huang’anMidingSulfadiazine

綜合實(shí)訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)

【性狀】本品為白色的結(jié)晶或粉末；無(wú)臭，無(wú)味；遇光色漸變暗?！捐b別】（1）取本品約0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過(guò)，取濾液，加硫酸銅試液1滴，即生成黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。（3）本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)。【檢查】酸度取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振搖加熱10分鐘，立即放冷，濾過(guò)；分取濾液25ml，加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液0.20ml，應(yīng)顯粉紅色。綜合實(shí)訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)

堿性溶液的澄清度與顏色取本品2.0g，加氫氧化鈉試液10ml溶解后，加水至25ml，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。氯化物取上述酸度項(xiàng)下剩余的濾液25ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。重金屬取本品1.0g，依法檢查，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十?！竞繙y(cè)定】取本品約0.5g，精密稱定，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液滴定。綜合實(shí)訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)

三.實(shí)訓(xùn)方案（一）實(shí)訓(xùn)形式本實(shí)訓(xùn)涉及紅外分光光度法的內(nèi)容4人一組，永停滴定法測(cè)定含量2人一組。（二）實(shí)訓(xùn)程序1.儀器準(zhǔn)備與清洗2.試藥的準(zhǔn)備與試液、指示液及滴定液的制備綜合實(shí)訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)

確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定實(shí)驗(yàn)用量按用量制備試液、指示液及滴定液作好制備記錄，貼上標(biāo)簽，備用3.藥品的檢驗(yàn)綜合實(shí)訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)

檢查檢品包裝及標(biāo)簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對(duì)檢品包裝及標(biāo)簽與所填請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細(xì)記錄按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其方法和有關(guān)SOP進(jìn)行外觀檢查、鑒別、一般雜質(zhì)檢查、亞硝酸鈉法測(cè)定含量，記錄結(jié)果處理檢驗(yàn)數(shù)據(jù)書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)同學(xué)間互相復(fù)核指導(dǎo)教師審核（三）實(shí)訓(xùn)時(shí)間具體實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排可參考表3-2-1。

表3-2-1磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)的實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排綜合實(shí)訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)

實(shí)訓(xùn)內(nèi)容實(shí)訓(xùn)時(shí)間（分鐘）備注儀器準(zhǔn)備與清洗20備齊實(shí)訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準(zhǔn)備及試液、指示液制備40試藥由實(shí)訓(xùn)教師準(zhǔn)備。標(biāo)準(zhǔn)比色液與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備由實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)教師指導(dǎo)部分學(xué)生在課余時(shí)間完成；試液、指示液等由學(xué)生分組制備.性狀10學(xué)生根據(jù)檢驗(yàn)內(nèi)容合理安排檢驗(yàn)順序，可交叉進(jìn)行。熾灼殘?jiān)臋z查可以不安排鑒別40檢查100含量測(cè)定90300實(shí)訓(xùn)總時(shí)間

四.實(shí)訓(xùn)過(guò)程（一）儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)訓(xùn)用液的制備1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備堿性β-萘酚試液：取β-萘酚0.25g，加氫氧化鈉溶液（1→10）10ml使溶解，即得。硫化鈉試液：取硫化鈉1g，加水使溶解成10ml，即得。0.1mol/L亞硝酸鈉溶液：取亞硝酸鈉7.2g，加水使溶解成1000ml，即得。綜合實(shí)訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)

（2）指示液的制備酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液：取對(duì)照液1.5ml置25ml納氏比色管中，加水8.5ml。比色用重鉻酸鉀液：取重鉻酸鉀，研細(xì)后，在120℃干燥至恒重，精密稱取0.4000g，置500ml容量瓶中，加適量蒸餾水溶解并稀釋至刻度，搖勻即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。（4）滴定液的制備與標(biāo)定綜合實(shí)訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)

（二）檢驗(yàn)過(guò)程1.性狀本品為白色或類白色的結(jié)晶或粉末，應(yīng)符合規(guī)定。2.鑒別(1)取本品，按紅外分光光度法測(cè)定本品的紅外光吸收?qǐng)D譜。(2)取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時(shí)緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加β-萘酚試液數(shù)滴，生成橙紅色沉淀。綜合實(shí)訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)

3.檢查(1)酸度：取本品1.95～2.05g，按標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定。(2)堿性溶液的澄清度與顏色：取本品1.95～2.05g，按澄清度與顏色檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。(3)氯化物：取上述酸度項(xiàng)下剩余的濾液25ml，按氯化物檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。(4)重金屬：取本品0.95～1.05g，按重金屬檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實(shí)訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)

4.含量測(cè)定（1）取本品0.45～0.55g，加水40ml與鹽酸溶液（1→2）15ml，而后置電磁攪拌器上，攪拌溶解。（2）再加溴化鉀2g，插入鉑-鉑電極后，將滴定管尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液迅速滴定。（3）邊滴邊攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，繼續(xù)緩緩滴定，至電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，不再回復(fù)，即為終點(diǎn)。（4）檢驗(yàn)過(guò)程中及時(shí)做好原始記錄。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗(yàn)報(bào)告按規(guī)定要求進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)。綜合實(shí)訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗(yàn)

一.實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過(guò)本實(shí)訓(xùn)，要求學(xué)生掌握原料藥頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與技能。二.實(shí)訓(xùn)資料（一）檢驗(yàn)藥品名稱：頭孢氨芐（抗生素類藥）（二）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)頭孢氨芐

Toubao’anbianCefalexin綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)【性狀】本品為白色或微黃色結(jié)晶性粉末；微臭。比旋度取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋成每1ml中含5mg的溶液，依法測(cè)定，比旋度為+149°至+158°。吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加水溶解并稀釋成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在262nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)為220～245。【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰保留時(shí)間一致。（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)

【檢查】

酸度取本品50mg，加水10ml溶解后，依法測(cè)定，pH值應(yīng)為3.5～5.5。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-0.01mol/L醋酸鈉溶液-甲醇為流動(dòng)相；取雜質(zhì)對(duì)照品溶液20μl，記錄色譜圖。水分取本品，照水分測(cè)定法測(cè)定，含水分應(yīng)為4.0%～8.0%。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-甲醇-3.86%醋酸鈉溶液-4%醋酸溶液為流動(dòng)相。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)三.實(shí)訓(xùn)方案（一）實(shí)訓(xùn)形式本實(shí)訓(xùn)涉及紅外分光光度法、高效液相色譜法的內(nèi)容4人一組，其它操作由每個(gè)同學(xué)獨(dú)立完成。（二）實(shí)訓(xùn)程序1.儀器準(zhǔn)備與清洗2.試藥的準(zhǔn)備與試液的制備綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)確定試藥及規(guī)格，確定實(shí)驗(yàn)用量按用量制備試液作好制備記錄，貼上標(biāo)簽，備用確定儀器及規(guī)格洗凈，備用3.藥品的檢驗(yàn)綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)檢查檢品包裝及標(biāo)簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對(duì)檢品包裝及標(biāo)簽與所填請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符；檢查樣品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細(xì)記錄按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其方法和有關(guān)SOP進(jìn)行外觀檢查、物理常數(shù)測(cè)定、鑒別、檢查、HPLC法測(cè)定含量，記錄結(jié)果處理檢驗(yàn)數(shù)據(jù)書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)同學(xué)間互相復(fù)核指導(dǎo)教師審核（三）實(shí)訓(xùn)時(shí)間具體實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排可參考表3-3-1。表3-3-1頭孢氨芐質(zhì)量檢驗(yàn)的實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容實(shí)訓(xùn)時(shí)間（分鐘）備注儀器準(zhǔn)備與清洗20備齊實(shí)訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準(zhǔn)備及試液、緩沖液制備30試藥、費(fèi)休氏試液、對(duì)照品溶液由實(shí)訓(xùn)教師準(zhǔn)備。試液、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液等由學(xué)生分組制備性狀50學(xué)生根據(jù)檢驗(yàn)內(nèi)容合理安排實(shí)驗(yàn)順序，可交叉進(jìn)行；檢查中熾灼殘?jiān)?xiàng)目必要時(shí)安排，實(shí)訓(xùn)時(shí)間另計(jì)鑒別40檢查120含量測(cè)定90350實(shí)訓(xùn)總時(shí)間四.實(shí)訓(xùn)過(guò)程（一）儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)用液的制備1.實(shí)驗(yàn)用儀器、試藥、對(duì)照品等的準(zhǔn)備2.實(shí)驗(yàn)用液的制備（1）試液的制備（2）標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的制備磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：精密稱取在115℃±5℃干燥2～3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.55g與磷酸二氫鉀3.40g，加水溶解并稀釋至1000ml。（3）費(fèi)休氏試液的制備稱取碘110g，吡啶158g置錐形瓶中，充分振搖。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)（二）檢驗(yàn)過(guò)程1.性狀取一定量供試品，置白色紙上用肉眼仔細(xì)觀察其顏色、晶型等。本品應(yīng)為白色或微黃色結(jié)晶性粉末；微臭。比旋度取本品0.5g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。于20℃±0.5℃測(cè)定溶液的旋光度，旋光度讀數(shù)應(yīng)重復(fù)3次，取其平均值，按下頁(yè)式計(jì)算供試品的比旋度，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)式中為比旋度；

為鈉光譜的D線；為測(cè)定時(shí)的溫度；為旋光管的長(zhǎng)度，dm；為測(cè)得的旋光度；為每100ml溶液中含被測(cè)物質(zhì)的重量（按干燥品或無(wú)水物計(jì)算），g。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)吸收系數(shù)取本品40mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。精密量取5ml，置100ml量瓶中，再加水稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在262nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按下式計(jì)算吸收系數(shù)式中為吸光度；為吸收系數(shù)；為100ml溶液中所含被測(cè)物質(zhì)的重量，g；為液層厚度，cm。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)2.鑒別（1）高效液相色譜法（2）取本品約1～1.5mg，加入干燥的溴化鉀細(xì)粉約200～300mg，置于瑪瑙研缽中，研磨均勻，置于壓片架中壓片，取出制成的供試片，按紅外分光光度法測(cè)定本品的紅外光吸收?qǐng)D譜，與標(biāo)準(zhǔn)圖譜（光譜集1090圖）對(duì)照，應(yīng)符合規(guī)定。3.檢查

酸度取本品，進(jìn)行酸度測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定。

綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)有關(guān)物質(zhì)

（1）供試液和對(duì)照液的制備對(duì)照液的制備：精密量取供試液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。對(duì)照液在注入色譜柱前，一般應(yīng)經(jīng)適宜的0.45μm的濾膜濾過(guò)。（2）操作前的準(zhǔn)備（3）操作①開(kāi)機(jī)，初始平衡時(shí)間一般約需30min。②系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)：在選定的色譜條件下，取雜質(zhì)對(duì)照品溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)按下式計(jì)算7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸峰與α-苯甘氨酸峰的分離度，應(yīng)大于1.5。式中，tR1和tR2分別為相鄰前后兩峰的保留時(shí)間，W1和W2則分別為其峰的底寬，t和W取相同單位。③取對(duì)照液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%～25%。④精密量取供試液、對(duì)照液與雜質(zhì)對(duì)照品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試液主峰保留時(shí)間的2倍。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)⑤記錄色譜圖，供試液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，測(cè)量供試液中雜質(zhì)峰面積和雜質(zhì)對(duì)照品溶液中雜質(zhì)對(duì)照品的峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中雜質(zhì)7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸與α-苯甘氨酸的含量，均不得過(guò)1.0%。式中AR為雜質(zhì)對(duì)照溶液中雜質(zhì)對(duì)照品的峰面積；AX為供試液中雜質(zhì)的峰面積；mR為雜質(zhì)對(duì)照品的量；ms為供試品的量。⑥清洗和關(guān)機(jī)：先關(guān)檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理機(jī)。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)水分

（1）費(fèi)休氏液的標(biāo)定：用費(fèi)休氏試液滴定，在不斷振搖下，溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色為終點(diǎn)，記錄滴定體積。另以2ml無(wú)水甲醇作空白對(duì)照，按下式計(jì)算即得：式中F為每1ml費(fèi)休氏液相當(dāng)于水的重量，mg；W為稱取重蒸餾水的重量，mg；A為滴定重蒸餾水所消耗費(fèi)休氏液的體積，ml；B為空白所消耗費(fèi)休氏液的體積，ml。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)（2）供試品的測(cè)定：用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色為終點(diǎn)，或用永停法指示終點(diǎn)，記錄滴定體積。另以2ml無(wú)水甲醇作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算即得：式中A為供試品所消耗費(fèi)休氏液的體積，ml；B為空白所消耗費(fèi)休氏液的體積，ml；W為稱取供試品的重量，mg。平行測(cè)定兩份，取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)4.含量測(cè)定高效液相色譜法（含HPLC鑒別試驗(yàn)）（1）供試液和對(duì)照液的制備供試液的制備（2）操作前的準(zhǔn)備（3）操作①開(kāi)機(jī)，初始平衡時(shí)間一般約需30min。②系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)：在選定的色譜條件下，取對(duì)照液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按下式計(jì)算理論板數(shù)（按頭孢氨芐峰計(jì)算），應(yīng)符合規(guī)定。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)③分別取供試液和對(duì)照液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試液和對(duì)照液每份至少注樣2次，由全部注樣結(jié)果（n≥4）求得平均值，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）一般應(yīng)不大于1.5%。按下式計(jì)算供試品含量，應(yīng)符合規(guī)定。

式中AR為對(duì)照品的峰面積；AX為供試品的峰面積；mR為對(duì)照品的量；ms為供試品的取樣量（按無(wú)水物計(jì)算）。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)色譜圖同時(shí)應(yīng)符合鑒別項(xiàng)下的規(guī)定：供試液的主峰保留時(shí)間應(yīng)與頭孢氨芐對(duì)照品的主峰保留時(shí)間一致。④清洗和關(guān)機(jī)：先關(guān)檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理機(jī)。先用水，然后用甲醇-水沖洗，各種沖洗劑一般沖洗15～30分鐘，特殊情況應(yīng)延長(zhǎng)沖洗時(shí)間。（三）檢驗(yàn)記錄與報(bào)告按規(guī)定要求進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)。綜合實(shí)訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗(yàn)一.實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過(guò)本實(shí)訓(xùn)，要求掌握對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與操作技能。二.實(shí)訓(xùn)資料（一）檢驗(yàn)藥品名稱：對(duì)乙酰氨基酚片（二）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifenPianParacetamolTablets本品含對(duì)乙酰氨基酚（C8H9NO2）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0％～105.0％。綜合實(shí)訓(xùn)四對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)

【性狀】本品為白色片、薄膜衣或明膠包衣體。

【鑒別】取本品的細(xì)粉適量，用乙醇20ml分次研磨使對(duì)乙酰氨基酚溶解，濾過(guò)，合并濾液，蒸干，殘?jiān)諏?duì)乙酰氨基酚項(xiàng)下鑒別（1）（2）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同反應(yīng)?！緳z查】

溶出度取本品，照溶出度測(cè)定法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，限度為標(biāo)示量的80％，應(yīng)符合規(guī)定。【含量測(cè)定】取本品10片，置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml及水50ml，加水至刻度，搖勻，照對(duì)乙酰氨基酚含量測(cè)定項(xiàng)下方法，測(cè)定，即得。綜合實(shí)訓(xùn)四對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)

三.實(shí)訓(xùn)方案（一）實(shí)訓(xùn)形式檢驗(yàn)操作中溶出度檢查4人一組，其余操作由每個(gè)學(xué)生獨(dú)立完成。（二）實(shí)訓(xùn)程序1.儀器準(zhǔn)備與清洗2.試藥的準(zhǔn)備與試液的制備綜合實(shí)訓(xùn)四對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)

確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液作好制備記錄，貼上標(biāo)簽，備用3.藥品的檢驗(yàn)綜合實(shí)訓(xùn)四對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)

檢查檢品包裝及標(biāo)簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對(duì)檢品包裝及標(biāo)簽與所填請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細(xì)記錄按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)SOP進(jìn)行外觀檢查、化學(xué)法鑒別、重量差異與溶出度檢查、紫外法測(cè)定含量，并記錄檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù)與結(jié)果處理檢驗(yàn)數(shù)據(jù)判斷檢驗(yàn)結(jié)果書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)同學(xué)相互間復(fù)核指導(dǎo)教師審核（三）實(shí)訓(xùn)時(shí)間具體實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排可參考表3-4-1。表3-4-1對(duì)乙酰氨基酚片質(zhì)量檢驗(yàn)的實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排綜合實(shí)訓(xùn)四對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)

實(shí)訓(xùn)內(nèi)容實(shí)訓(xùn)時(shí)間（分鐘）備注儀器準(zhǔn)備與清洗20備齊實(shí)訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準(zhǔn)備及試液制備20稀鹽酸、三氯化鐵試液、亞硝酸鈉試液等試液的制備分組分工按用量進(jìn)行，堿性β-萘酚試液應(yīng)臨用新制性狀10按規(guī)定的方法進(jìn)行。學(xué)生根據(jù)檢驗(yàn)內(nèi)容合理安排檢驗(yàn)順序鑒別50溶出度100重量差異20微生物限度檢查另計(jì)必要時(shí)安排含量測(cè)定80紫外分光光度法300實(shí)訓(xùn)總時(shí)間四.實(shí)訓(xùn)過(guò)程（一）儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)訓(xùn)用液的制備1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備2.實(shí)訓(xùn)用試液的制備堿性β-萘酚試液：取β-萘酚0.25g，加氫氧化鈉溶液（1→10）10ml使溶解，即得。（二）檢驗(yàn)過(guò)程1.性狀取一定量供試品，置白色紙上用肉眼仔細(xì)觀察其顏色、形狀，是否外觀光潔、無(wú)麻面、無(wú)斑點(diǎn)等現(xiàn)象。本品為白色片，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實(shí)訓(xùn)四對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)

2.鑒別取本品的細(xì)粉適量，用乙醇20ml分次研磨使對(duì)乙酰氨基酚溶解，濾過(guò)，殘?jiān)聪旅娣椒ㄨb別，應(yīng)符合規(guī)定。（1）殘?jiān)乃芤杭尤然F試液，即顯藍(lán)紫色。（2）取殘?jiān)m量，加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5ml，滴加亞硝酸鈉試液5滴，用水3ml稀釋后，加堿性β－萘酚試液2ml，振搖，即顯紅色。3.檢查（1）重量差異：按重量差異檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實(shí)訓(xùn)四對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)

（2）溶出度：按溶出度測(cè)定法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。①依據(jù)第一法（轉(zhuǎn)籃法）準(zhǔn)備溶出儀。將溶出儀水槽中注入水，至標(biāo)記的水位，接通電源，選擇溫度檔為37℃，并按下加溫開(kāi)關(guān)，開(kāi)始加溫。②以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶劑，用1000ml量筒分別量取900ml該溶劑倒入6個(gè)溶出杯內(nèi)，固定在溶出儀水槽的6個(gè)孔中，蓋上杯蓋，設(shè)定儀器轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)。③取供檢驗(yàn)對(duì)乙酰氨基酚片6片，每一轉(zhuǎn)籃中分別裝入1片，將轉(zhuǎn)籃安在籃桿上。啟動(dòng)轉(zhuǎn)速電機(jī)，降下一個(gè)籃桿，轉(zhuǎn)籃開(kāi)始旋轉(zhuǎn)，立即開(kāi)始計(jì)時(shí)，蓋上杯蓋。綜合實(shí)訓(xùn)四對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)

④取0.8μm的微孔濾膜，浸濕后，安裝在濾器內(nèi)，備過(guò)濾用。取干燥、干凈的10ml注射器，將取樣針裝在注射器上，備取樣用。⑤第一片檢驗(yàn)時(shí)間到30分鐘時(shí)，開(kāi)始取樣，吸取溶液10ml，取下取樣針，安上過(guò)濾器，過(guò)濾，取續(xù)濾液至干燥、干凈的10ml小燒杯中備用。⑥照分光光度法，以0.04％氫氧化鈉溶液為空白，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計(jì)算出每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的80％，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實(shí)訓(xùn)四對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)

4.含量測(cè)定

(1)取本品10片，精密稱定，研細(xì)。(2)精密稱取細(xì)粉適量?jī)煞荩謩e置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml及水50ml，振搖15分鐘，加水至刻度，搖勻。(3)用干燥濾紙濾過(guò)，量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度。(4)照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計(jì)算，即得。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗(yàn)報(bào)告按規(guī)定要求進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。綜合實(shí)訓(xùn)四對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗(yàn)

一.實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過(guò)本實(shí)訓(xùn)，要求掌握阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與操作技能。二.實(shí)訓(xùn)資料（一）檢驗(yàn)藥品名稱：阿司匹林腸溶片（二）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)阿司匹林腸溶片AsipilinChangrongPianAspirinEnteric-coatedTablets本品含阿司匹林（C9H8O4）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0％～105.0％。綜合實(shí)訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)【性狀】本品為腸溶包衣片，除去包衣后顯白色。【鑒別】取本品的細(xì)粉適量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色?！緳z查】

游離水楊酸取本品5片，研細(xì)，用乙醇30ml分次研磨，濾過(guò)，精密量取濾液2ml，置50ml納氏比色管中，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液3ml，30秒鐘內(nèi)如顯色，與對(duì)照液比較，不得更深(1.5％)。釋放度取本品1片，照釋放度測(cè)定法，采用溶出度測(cè)定法第一法裝置，以0.1mol/L鹽酸溶液為空白，在280nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸光度不得大于0.25。限度為標(biāo)示量的70％，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實(shí)訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)

其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。【含量測(cè)定】取本品10片，研細(xì)，用中性乙醇70ml分?jǐn)?shù)次研磨，再用水適量洗滌研缽數(shù)次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取濾液10ml，置錐形瓶中，加中性乙醇20ml，振搖，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液至溶液顯粉紅色，再加氫氧化鈉滴定液40ml，置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正?！举A藏】密封，在干燥處保存。綜合實(shí)訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)

三.實(shí)訓(xùn)方案（一）實(shí)訓(xùn)形式藥品檢驗(yàn)操作中釋放度檢查4人一組，其余操作由每個(gè)學(xué)生獨(dú)立完成（二）實(shí)訓(xùn)程序1.儀器準(zhǔn)備與清洗2.試藥的準(zhǔn)備與試液的制備確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液作好制備記錄，貼上標(biāo)簽，備用綜合實(shí)訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)3.藥品的檢驗(yàn)檢查檢品包裝及標(biāo)簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對(duì)檢品包裝及標(biāo)簽與所填請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細(xì)記錄按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)SOP進(jìn)行外觀檢查、化學(xué)法鑒別、游離水楊酸檢查、重量差異與釋放度檢查、滴定法測(cè)定含量，并記錄檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù)與結(jié)果處理檢驗(yàn)數(shù)據(jù)判斷檢驗(yàn)結(jié)果書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)同學(xué)相互間復(fù)核指導(dǎo)教師審核綜合實(shí)訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)（三）實(shí)訓(xùn)時(shí)間具體實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排可參考表3-5-1。

表3-5-1阿司匹林腸溶片質(zhì)量檢驗(yàn)的實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排綜合實(shí)訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容實(shí)訓(xùn)時(shí)間（分鐘）備注儀器準(zhǔn)備與清洗20備齊實(shí)訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準(zhǔn)備及試液、指示液、滴定液制備20分組分工按用量制備，稀硫酸鐵銨溶液應(yīng)臨用新配性狀10按規(guī)定的方法進(jìn)行。學(xué)生應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)內(nèi)容合理安排檢驗(yàn)順序鑒別20游離水楊酸檢查30釋放度檢查200重量差異檢查不單獨(dú)計(jì)時(shí)在釋放度檢查第⑥步時(shí)完成此項(xiàng)，約20分鐘微生物限度檢查另計(jì)必要時(shí)安排含量測(cè)定不單獨(dú)計(jì)時(shí)在釋放度檢查第⑤步時(shí)完成此項(xiàng)，約90分鐘。酸堿滴定法300實(shí)訓(xùn)總時(shí)間四.實(shí)訓(xùn)過(guò)程（一）儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)訓(xùn)用液的制備1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備（2）指示液的制備酚酞指示液：取取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。(3)滴定液的制備與標(biāo)定綜合實(shí)訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)

（二）檢驗(yàn)過(guò)程1.性狀本品為白色片，應(yīng)符合規(guī)定。2.鑒別取本品的細(xì)粉適量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。3.檢查（1）游離水楊酸

顯色：立即在供試液和對(duì)照液中分別加入新制的稀硫酸鐵銨溶液3ml，搖勻。判斷：供試液30秒鐘如顯色，與對(duì)照液比較不得更深。綜合實(shí)訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)（3）釋放度

①依據(jù)第一法(轉(zhuǎn)籃法)準(zhǔn)備溶出儀。②以0.1mol/L鹽酸溶液750ml為溶劑，用1000ml量筒分別量取750ml該溶劑倒入6個(gè)溶出杯內(nèi)，固定在溶出儀水槽的6個(gè)孔中，設(shè)定儀器轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)。③取供檢驗(yàn)阿司匹林腸溶片6片，每一轉(zhuǎn)籃中分別裝入1片，將轉(zhuǎn)籃安在籃桿上。④取0.8μm的微孔濾膜，浸濕后，安裝在濾器內(nèi)，備過(guò)濾用。取干燥、干凈的10ml注射器，將取樣針裝在注射器上，備取樣用。綜合實(shí)訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)⑤第一片檢驗(yàn)時(shí)間到120分鐘時(shí)，吸取溶液10ml，取下取樣針，安上過(guò)濾器，過(guò)濾，取續(xù)濾液至干燥、干凈的10ml小燒杯中作為供試品溶液（1)。⑥加入37℃的0.2mol/L磷酸鈉溶液250ml于溶出杯內(nèi)，混勻，用2mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為6.8±0.05，取溶液10ml濾過(guò)，作為供試品溶液（2）。⑦取供試品溶液（1）,以0.1mol/L鹽酸溶液為空白，在280nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。⑧另取阿司匹林對(duì)照品21mg，置100ml量瓶中，加磷酸鈉緩沖液適量使溶解，并稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液。綜合實(shí)訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)4.含量測(cè)定

(1)取本品10片，精密稱定，研細(xì)，用中性乙醇70ml，分?jǐn)?shù)次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振搖，再用水適量洗滌乳缽數(shù)次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻。(2)濾過(guò)，精密量取濾液10ml兩份，分別置錐形瓶中，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）20ml，振搖，使阿司匹林溶解。(3)加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色。綜合實(shí)訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)(4)再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mgC9H8O4。檢驗(yàn)過(guò)程中及時(shí)做好原始記錄。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗(yàn)報(bào)告按規(guī)定要求進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。綜合實(shí)訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(yàn)

一.實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過(guò)本實(shí)訓(xùn)，要求掌握乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與操作技能。二.實(shí)訓(xùn)資料（一）檢驗(yàn)藥品名稱：乳酸鈣片。（二）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)乳酸鈣片RusuangaiPianCalciumLactateTeblets本品含乳酸鈣（C6H10CaO6·5H2O）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0％～105.0％。綜合實(shí)訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗(yàn)【性狀】本品為白色片。

【鑒別】取本品的細(xì)粉適量，加水20ml，加熱使乳酸鈣溶解，濾過(guò)，濾液顯鈣鹽與乳酸鹽的鑒別反應(yīng)。

【檢查】除崩解時(shí)限應(yīng)在20分鐘內(nèi)崩解外，其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。

【含量測(cè)定】取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量，加水100ml，加熱使乳酸鈣溶解，放冷，照乳酸鈣含量測(cè)定項(xiàng)下的方法，自“加氫氧化鈉試液15ml”起，依法測(cè)定。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液相當(dāng)于15.42mg的C6H10CaO6·5H2O。綜合實(shí)訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗(yàn)

三.實(shí)訓(xùn)方案（一）實(shí)訓(xùn)形式藥品檢驗(yàn)操作中崩解時(shí)限4人一組，其余操作由每個(gè)學(xué)生獨(dú)立完成。（二）實(shí)訓(xùn)程序1.儀器準(zhǔn)備與清洗2.試藥的準(zhǔn)備與試液的制備確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液作好制備記錄，貼上標(biāo)簽，備用綜合實(shí)訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗(yàn)3.藥品的檢驗(yàn)檢查檢品包裝及標(biāo)簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對(duì)檢品包裝及標(biāo)簽與所填請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細(xì)記錄按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)SOP進(jìn)行外觀檢查、化學(xué)法鑒別、重量差異與崩解時(shí)限檢查、滴定法測(cè)定含量，并記錄檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù)與結(jié)果處理檢驗(yàn)數(shù)據(jù)判斷檢驗(yàn)結(jié)果書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)同學(xué)相互間復(fù)核指導(dǎo)教師審核綜合實(shí)訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗(yàn)（三）實(shí)訓(xùn)時(shí)間具體實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排可參考表3-6-1。表3-6-1乳酸鈣片質(zhì)量檢驗(yàn)的實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排綜合實(shí)訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容實(shí)訓(xùn)時(shí)間（分鐘）備注儀器準(zhǔn)備與清洗20備齊實(shí)訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準(zhǔn)備及試液、指示液、滴定液制備20分組分工按用量制備性狀10按規(guī)定的方法進(jìn)行。學(xué)生根據(jù)檢驗(yàn)內(nèi)容合理安排檢驗(yàn)順序鑒別50崩解時(shí)限30重量差異20微生物限度檢查另計(jì)必要時(shí)安排含量測(cè)定100配位滴定法250實(shí)訓(xùn)總時(shí)間

四.實(shí)訓(xùn)過(guò)程（一）儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)訓(xùn)用液的制備1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備（2）指示液的制備甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。鈣紫紅素指示劑：取鈣紫紅素0.1g，加無(wú)水硫酸鈉10g，研磨均勻，即得。綜合實(shí)訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗(yàn)（3）滴定液（0.05mol/L）的制備與標(biāo)定制備：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。標(biāo)定：取于約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml，再加鉻黑T指示劑少量，滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。（二）檢驗(yàn)過(guò)程1.性狀本品為白色片，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實(shí)訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗(yàn)2.鑒別(1)鈣鹽的鑒別：①取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取上述濾液，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯磚紅色。②取上述濾液5ml，置試管中，加甲基紅指示液2滴，用氨試液中和，再滴加鹽酸至恰呈酸性，加草酸銨試液，即生成白色沉淀。（2）乳酸鹽的鑒別：取上述濾液5ml，置試管中，加溴試液1ml與稀鹽酸0.5ml，置水浴上加熱，并用玻棒小心攪拌至褪色，加硫酸銨4g，混勻，在放置30分鐘內(nèi)，兩液層在接界面處出現(xiàn)一暗綠色的環(huán)。綜合實(shí)訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗(yàn)3.含量測(cè)定

（1）取本品10片，精密稱定，研細(xì)，計(jì)算平均片重。（2）精密稱取細(xì)粉適量?jī)煞?，分別置250ml錐形瓶中，加水100ml，加熱使乳酸鈣溶解，放冷。（3）加氫氧化鈉試液15ml與鈣紫紅素指示劑約0.1g,搖勻。（4）用乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗(yàn)報(bào)告按規(guī)定要求進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。綜合實(shí)訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗(yàn)一.實(shí)訓(xùn)目標(biāo)通過(guò)本實(shí)訓(xùn)，要求掌握鹽酸普魯卡因注射液的鑒別、檢查和含量測(cè)定方法及操作技能。二.實(shí)訓(xùn)資料（一）檢驗(yàn)藥品名稱：鹽酸普魯卡因注射液（二）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)鹽酸普魯卡因注射液YansuanPulukayinZhusheyeProcaineHydrochlorideInjection

綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

【性狀】本品為無(wú)色的澄明液體。【鑒別】取本品，照鹽酸普魯卡因項(xiàng)下的鑒別（3）、（4）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。【檢查】pH值應(yīng)為3.5～5.0。對(duì)氨基苯甲酸精密量取本品，加乙醇稀釋制成每1ml中含鹽酸普魯卡因2.5mg的溶液，作為供試品溶液。另取對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品，加乙醇制成每1ml中含30μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。【含量測(cè)定】精密量取本品適量，照永停滴定法在15～20℃，用亞硝酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定。綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

三.實(shí)訓(xùn)方案（一）實(shí)訓(xùn)形式試液等的制備分成8人一組，8個(gè)同學(xué)進(jìn)行分工合作；其余操作由由每個(gè)學(xué)生獨(dú)立完成。（二）實(shí)訓(xùn)程序1.儀器準(zhǔn)備與清洗2.試藥的準(zhǔn)備與試液、指示液及滴定液的制備確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液、指示液及滴定液作好制備記錄，貼上標(biāo)簽，備用綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)3.藥品的檢驗(yàn)檢查檢品包裝及標(biāo)簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對(duì)檢品包裝及標(biāo)簽與所填請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細(xì)記錄按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其方法和有關(guān)SOP進(jìn)行外觀檢查、氯化物及芳香第一胺鑒別、（pH值、對(duì)氨基苯甲酸、裝量、可見(jiàn)異物、無(wú)菌）檢查、亞硝酸鈉法測(cè)定含量，記錄結(jié)果處理檢驗(yàn)數(shù)據(jù)判斷檢驗(yàn)結(jié)果書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)同學(xué)相互間復(fù)核指導(dǎo)教師審核綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)（三）實(shí)訓(xùn)時(shí)間具體實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排可參考表3-7-1。表3-7-1鹽酸普魯卡因注射液質(zhì)量檢驗(yàn)的實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容實(shí)訓(xùn)時(shí)間（分鐘）備注自制薄層板（提前準(zhǔn)備）30按要求鋪薄層板，室溫下晾干，110℃活化30分鐘，即置有干燥劑的干燥箱中備用儀器準(zhǔn)備與清洗20備齊實(shí)訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準(zhǔn)備及試液制備30試藥由實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)教師準(zhǔn)備，。試液等由學(xué)生分工合作按用量要求制備并記錄亞硝酸鈉滴定液的制備與標(biāo)定另計(jì)亞硝酸鈉滴定液(0.1mo1／L)的制備與標(biāo)定在“綜合實(shí)訓(xùn)一”中完成性狀10根據(jù)檢驗(yàn)內(nèi)容合理安排檢驗(yàn)順序，可交叉進(jìn)行鑒別40檢查60無(wú)菌檢查另計(jì)結(jié)合“單元實(shí)訓(xùn)八”進(jìn)行含量測(cè)定60250實(shí)訓(xùn)總時(shí)間四.實(shí)訓(xùn)過(guò)程（一）儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)訓(xùn)用液的制備1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備對(duì)二甲氨基苯甲醛試液：取對(duì)二甲氨基苯甲醛0.125g，加無(wú)氮硫酸65ml與水35ml的冷混合液溶解后，加三氯化鐵試液0.05ml，搖勻，即得。（2）滴定液的制備與標(biāo)定綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)（二）檢驗(yàn)過(guò)程1.外觀本品為無(wú)色的澄明液體。應(yīng)符合規(guī)定。2.鑒別（1）氯化物的鑒別試驗(yàn)①取供試品5ml，加稀硝酸成酸性后，滴加硝酸銀試液數(shù)滴，即生成白色凝乳狀沉淀,用吸出法分離沉淀。②取供試品5ml，置于瓷蒸發(fā)皿，水浴蒸干后，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤(rùn)，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使用水濕潤(rùn)的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)（2）芳香第一胺類鑒別試驗(yàn)取供試品5ml，加稀鹽酸1ml，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，生成橙黃到猩紅色沉淀。3.檢查（1）pH值：按pH值的測(cè)定方法測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定。（2）對(duì)氨基苯甲酸：①薄層板制備：將硅膠Ｈ1份和羧甲基纖維素鈉黏合劑3份在乳缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，于室溫下，表面應(yīng)均勻，置干燥箱中備用。綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)②供試品溶液的制備：精密量取規(guī)格為10ml:100mg的供試品2.5ml，置10ml的量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，作為供試品溶液。③對(duì)照品溶液的制備：另取對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品50mg，置100ml的量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取3ml，。④展開(kāi)劑的制備：按苯-冰醋酸-丙酮-甲醇制備，量取28ml、2ml、2ml及8ml混合均勻，密塞，即得。⑤點(diǎn)樣：點(diǎn)樣器點(diǎn)樣。吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上。綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)⑥飽和（預(yù)平衡）：將點(diǎn)好樣的薄層板放入展開(kāi)缸中，加入約8ml展開(kāi)劑，密閉，飽和15～30分鐘。⑦展開(kāi)：將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)缸的展開(kāi)劑中，浸入展開(kāi)劑的深度為距原點(diǎn)5mm為宜，密閉，待展開(kāi)至規(guī)定距離，取出薄層板，晾干。⑧噴霧顯色：噴以對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液顯色清晰。⑨檢視：供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)（3）裝量：取供試品3支；開(kāi)啟時(shí)注意避免損失，將內(nèi)容物分別用10ml的干燥注射器及注射針頭抽盡，然后注入經(jīng)標(biāo)化的量具內(nèi)，在室溫下檢視。（4）可見(jiàn)異物：燈檢法檢查。①環(huán)境、裝置與人員：環(huán)境實(shí)訓(xùn)室檢測(cè)時(shí)應(yīng)避免引入可見(jiàn)異物，供試品溶液的容器不適于檢測(cè)，需轉(zhuǎn)移至專用玻璃容器中時(shí)，均應(yīng)在100級(jí)的潔凈環(huán)境中操作。②檢查裝置:光源采用帶遮光板的日光燈，光照度在1000～4000lx范圍內(nèi)可以調(diào)節(jié)。綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)③檢查背景：正面不反光的黑色面作為檢查無(wú)色或白色異物的背景；側(cè)面和底面的白色面作為檢查有色異物的背景。④檢查人員條件：遠(yuǎn)距離和近距離視力測(cè)驗(yàn)，均應(yīng)為4.9或4.9以上；應(yīng)無(wú)色盲。⑤檢查距離：檢查人員調(diào)節(jié)位置，使供試品位于眼部的明視距離處。⑥操作方法：取供試品20支，除去容器標(biāo)簽，擦凈容器外壁。在黑色背景下，用目檢視，再在白色背景下檢視一次。綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)4.含量測(cè)定（1）供試品的量?。壕芰咳?0ml，置100ml燒杯中。（2）供試品的稀釋：加水40ml和鹽酸（1

2）15ml，至電磁攪拌器上（3）加催化劑：加溴化鉀2g，攪拌使溶解。（4）滴定：插入鉑—鉑電極，用亞硝酸鈉滴定液迅速測(cè)定，并隨滴隨攪拌，至終點(diǎn)。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗(yàn)報(bào)告按規(guī)定要求進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)。綜合實(shí)訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)一.實(shí)訓(xùn)目標(biāo)要求學(xué)生掌握鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與技能。二.實(shí)訓(xùn)資料（一）檢驗(yàn)藥品名稱：鹽酸異丙嗪注射液。（二）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)鹽酸異丙嗪注射液YansuanYibingqinZhusheyePromethazineHydrochlorideInjection本品為鹽酸異丙嗪的滅菌水溶液。含鹽酸異丙嗪（C17H20N2S·HCl）應(yīng)為標(biāo)示量的93.0％～107.0％。綜合實(shí)訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

【性狀】本品為無(wú)色的澄明液體。

【鑒別】

（1）取本品0.2ml，蒸干，加硫酸5ml溶解后，溶液顯櫻桃紅色；放置后，色漸變深。（2）取本品適量，照鹽酸異丙嗪項(xiàng)下的鑒別（2）、（4）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。（3）取有關(guān)物質(zhì)檢查項(xiàng)下的供試品作為供試品溶液；另取鹽酸異丙嗪對(duì)照品適量，加甲醇-二乙胺（95:5）制成每1ml中含10mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，紫外光燈（254nm）下檢視?！緳z查】pH值應(yīng)為4.0～5.5。綜合實(shí)訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

有關(guān)物質(zhì)避光操作。取本品10ml，置25ml量瓶中，加甲醇-二乙胺稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取適量，加甲醇-二乙胺稀釋成每1ml中含0.05mg、0.10mg、0.20mg和0.25mg的溶液，作為對(duì)照溶液(1)(2)(3)和(4)?！竞繙y(cè)定】精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在299nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C17H20N2S·HCl的吸收系數(shù)為108計(jì)算，即得。綜合實(shí)訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

三.實(shí)訓(xùn)方案（一）實(shí)訓(xùn)形式試液、指示液等的制備分成8人一組，8個(gè)同學(xué)進(jìn)行分工合作；藥品檢驗(yàn)操作由學(xué)生本人獨(dú)立完成。（二）實(shí)訓(xùn)程序1.儀器準(zhǔn)備與清洗2.試藥的準(zhǔn)備與試液的制備確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液作好制備記錄，貼上標(biāo)簽，備用綜合實(shí)訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

3.藥品的檢驗(yàn)檢查檢品包裝及標(biāo)簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對(duì)檢品包裝及標(biāo)簽與所填請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細(xì)記錄按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)SOP進(jìn)行外觀檢查、化學(xué)法和薄層色譜法鑒別、pH值、有關(guān)物質(zhì)、裝量、可見(jiàn)異物、無(wú)菌檢查、紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定含量，并記錄檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù)與結(jié)果處理檢驗(yàn)數(shù)據(jù)判斷檢驗(yàn)結(jié)果書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)同學(xué)相互間復(fù)核指導(dǎo)教師審核綜合實(shí)訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

（三）實(shí)訓(xùn)時(shí)間具體實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排可參考表3-8-1。表3-8-1鹽酸異丙嗪注射液質(zhì)量檢驗(yàn)的實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排綜合實(shí)訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

實(shí)訓(xùn)內(nèi)容實(shí)訓(xùn)時(shí)間（分鐘）備注儀器準(zhǔn)備與清洗45備齊實(shí)訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用；另制備兩塊硅膠GF254薄層板，備用試藥準(zhǔn)備及試液、指示液制備45試藥由實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)教師準(zhǔn)備，pH計(jì)校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、甲醇-二乙胺（95:5）溶液和己烷－丙酮－二乙胺（8.5:1:0.5）溶液的制備由實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)教師完成。試液由學(xué)生分組制備性狀10按規(guī)定的方法進(jìn)行，學(xué)生根據(jù)檢驗(yàn)內(nèi)容合理安排實(shí)訓(xùn)順序鑒別80檢查90含量測(cè)定30紫外-可見(jiàn)分光光度法300實(shí)訓(xùn)總時(shí)間

四.實(shí)訓(xùn)過(guò)程（一）儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)訓(xùn)用液的制備1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備甲醇-二乙胺溶液：取甲醇95ml、二乙胺5ml混溶。（2）展開(kāi)劑的制備展開(kāi)劑：取己烷85ml、丙酮10ml及二乙胺5ml混勻。（二）檢驗(yàn)過(guò)程1.外觀本品為無(wú)色的澄明液體，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實(shí)訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

2.鑒別（1）取本品0.2ml，蒸干，加硫酸5ml溶解。（2）取本品適量，加水到3ml后，加硝酸1ml，即生成紅色沉淀；加熱，溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)槌赛S色。（3）取本品1ml，先加氨試液使成堿性，將沉淀過(guò)濾，取濾液，加稀硝酸成酸性后，滴加硝酸銀試液。（4）取供試品少量，加熱蒸去水分，加等量的二氧化錳，加硫酸，緩慢加熱，能使用水潤(rùn)濕的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。（5）薄層色譜法鑒別綜合實(shí)訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

3.檢查（1）pH值：按pH值測(cè)定法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。（2）有關(guān)物質(zhì)（含TLC鑒別試驗(yàn)）①薄層板制備：取將硅膠GF2541份和水3份在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡。②供試品溶液和對(duì)照溶液的制備供試品溶液：避光操作，取本品10ml，置25ml量瓶中，加甲醇-二乙胺稀釋至刻度，搖勻，即得。對(duì)照品溶液：精密稱取鹽酸異丙嗪對(duì)照品0.1g，置10ml量瓶中，加甲醇-二乙胺制成溶液，即對(duì)照品溶液。綜合實(shí)訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

③點(diǎn)樣：吸取新鮮制備的上述六種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上。④展開(kāi)：層析槽先飽和15分鐘，在規(guī)定條件下展開(kāi)。⑤檢出：展開(kāi)后，晾干，置紫外光燈下檢視。⑥觀察結(jié)果，應(yīng)符合規(guī)定。有關(guān)物質(zhì)檢查：以對(duì)照溶液（1）（2）（3）和（4）的主斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的限量為判斷依據(jù)，要求供試液中各雜質(zhì)斑點(diǎn)的個(gè)數(shù)及對(duì)應(yīng)的限量總和，不得超過(guò)2.5%。鑒別：供試溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。綜合實(shí)訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

4.含量測(cè)定（1）精密量取本品2.0ml，置100ml量瓶中，用鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度，搖勻，即得溶液（1）。（2）精密量取溶液（1）10ml，置另一100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得供試液。（3）照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在299nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C17H20N2S·HCl的吸收系數(shù)為108計(jì)算，平行操作兩次并計(jì)算本品含量，應(yīng)符合規(guī)定。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗(yàn)報(bào)告按規(guī)定要求進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)。綜合實(shí)訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

一.實(shí)訓(xùn)目標(biāo)要求掌握維生素C注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與操作技能。二.實(shí)訓(xùn)資料（一）檢驗(yàn)藥品名稱：維生素C注射液（二）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)維生素C注射液WeishengsuCZhusheyeVitaminCInjection

本品為維生素C的滅菌水溶液。含維生素C（C6H8O6）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%。綜合實(shí)訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

【性狀】本品為無(wú)色或微黃色的澄明液體。【鑒別】取本品適量，照維生素C項(xiàng)下的鑒別（1）試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)?！緳z查】

pH值應(yīng)為5.0～7.0。顏色取本品，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在420nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，吸光度不得過(guò)0.06。其他應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定?！竞繙y(cè)定】精密量取本品適量，加水15ml與丙酮2ml，搖勻，放置5分鐘，加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml，用碘滴定液滴定。綜合實(shí)訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

三.實(shí)訓(xùn)方案（一）實(shí)訓(xùn)形式試液、指示液等的制備分成8人一組，8個(gè)同學(xué)進(jìn)行分工合作；其余操作由每個(gè)學(xué)生獨(dú)立完成。（二）實(shí)訓(xùn)程序1.儀器準(zhǔn)備與清洗2.試藥的準(zhǔn)備與試液、指示液及滴定液的制備確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液、指示液及滴定液作好制備記錄，貼上標(biāo)簽，備用綜合實(shí)訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

3.藥品的檢驗(yàn)檢查檢品包裝及標(biāo)簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對(duì)檢品包裝及標(biāo)簽與所填請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細(xì)記錄按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其方法和有關(guān)SOP進(jìn)行外觀檢查、鑒別、pH值、顏色、裝量、可見(jiàn)異物檢查、碘量法測(cè)定含量，記錄結(jié)果處理檢驗(yàn)數(shù)據(jù)判斷檢驗(yàn)結(jié)果書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)同學(xué)相互間復(fù)核指導(dǎo)教師審核綜合實(shí)訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

（三）實(shí)訓(xùn)時(shí)間具體實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排可參考表3-9-1。

表3-9-1維生素C注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)的實(shí)訓(xùn)時(shí)間安排綜合實(shí)訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

實(shí)訓(xùn)內(nèi)容實(shí)訓(xùn)時(shí)間（分鐘）備注儀器準(zhǔn)備與清洗20備齊實(shí)訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準(zhǔn)備及試液、指示液、滴定液制備40試藥由實(shí)訓(xùn)教師準(zhǔn)備。碘滴定液（0.05mol/L）的制備由實(shí)訓(xùn)教師指導(dǎo)部分學(xué)生在課余時(shí)間完成；試液、指示液等由學(xué)生分組制備性狀10學(xué)生根據(jù)檢驗(yàn)內(nèi)容合理安排檢驗(yàn)順序，可交叉進(jìn)行鑒別20pH值、顏色、裝量、可見(jiàn)異物檢查150細(xì)菌內(nèi)毒素另計(jì)必要時(shí)安排無(wú)菌另計(jì)必要時(shí)安排含量測(cè)定60碘量法300實(shí)訓(xùn)總時(shí)間

四.實(shí)訓(xùn)過(guò)程（一）儀器、試藥準(zhǔn)備及實(shí)訓(xùn)用液的制備1.實(shí)訓(xùn)用儀器與試藥的準(zhǔn)備2.實(shí)訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備（2）指示液的制備（3）碘滴定液的制備與標(biāo)定配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，過(guò)濾。標(biāo)定：取三氧化二砷約0.15g，加硫酸滴定液適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。綜合實(shí)訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

（二）檢驗(yàn)過(guò)程1.性狀本品為無(wú)色或微黃色的澄明液體，應(yīng)符合規(guī)定。2.鑒別取本品0.8ml，加水10ml溶解后，分成兩等份，在一份中加硝酸銀試液0.5ml，即生成銀的黑色沉淀。在另一份中加二氯靛酚鈉試液1～2滴，試液的顏色即消失。3.檢查（1）pH值：按pH值的測(cè)定方法測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定。（2）顏色：照紫外-可見(jiàn)分光光度法，以水為空白，在420nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，吸光度不得過(guò)0.06。綜合實(shí)訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

（3）細(xì)菌內(nèi)毒素：取本品，按規(guī)定方法檢查，每1ml中含內(nèi)毒素量應(yīng)小于2.5EU，應(yīng)符合規(guī)定。（4）裝量：取供試品3支；開(kāi)啟時(shí)注意避免損失，將內(nèi)容物分別用2ml的干燥注射器及注射針頭抽盡，然后注入經(jīng)標(biāo)化的量具內(nèi)，在室溫下檢視。（5）可見(jiàn)異物：按可見(jiàn)異物檢查方法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果判斷：20支供試品中，均不得檢出可見(jiàn)異物。如有1支檢出可見(jiàn)異物，應(yīng)另取20支同法復(fù)試，均不得檢出。綜合實(shí)訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

4.含量測(cè)定（1）精密量取本品0.8ml，置錐形瓶中，加水15ml與丙酮2ml，搖勻,放置5分鐘。（2）加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml，用碘滴定液滴定，至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不褪。（3）平行測(cè)定兩份并計(jì)算本品含量，應(yīng)符合規(guī)定。取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。（4）檢驗(yàn)過(guò)程中及時(shí)做好原始記錄。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗(yàn)報(bào)告按規(guī)定要求進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)。綜合實(shí)訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗(yàn)

一.實(shí)訓(xùn)目標(biāo)要求學(xué)生掌握布洛芬緩釋膠囊的質(zhì)量檢驗(yàn)的程序、方法與技能。二.實(shí)訓(xùn)資料（一）檢驗(yàn)藥品名稱：布洛芬緩釋膠囊（二）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)布洛芬緩釋膠囊BuluofenHuanshiJiaonangIbuprofenSustainedReleaseCapsules本品含布洛芬(C13H18O2)應(yīng)為標(biāo)示量的93.0％～107.0％。綜合實(shí)訓(xùn)十布洛芬緩釋膠囊的質(zhì)量檢驗(yàn)

【性狀】本品內(nèi)容物為白色球形小丸。

【鑒別】在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)一致?！緳z查】

釋放度取本品，照釋放度測(cè)定法，采用溶出度測(cè)定法第一法裝置，精密量取續(xù)濾液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸鈉緩沖液-乙腈(40:60)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為263nm。綜合實(shí)訓(xùn)十布洛芬緩釋膠囊的質(zhì)量檢驗(yàn)

三.實(shí)訓(xùn)方案（一）實(shí)訓(xùn)形式試液、緩沖液等的制備分成8人一組，8個(gè)同學(xué)進(jìn)行分工合作；藥品檢驗(yàn)操作由學(xué)生本人獨(dú)立完成。（二）實(shí)訓(xùn)程序1.儀器準(zhǔn)備與清洗2.試藥的準(zhǔn)備與試液的制備確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液作好制備記錄，貼上標(biāo)簽，備用