DB32T-工作場(chǎng)所空氣中草銨膦職業(yè)接觸限值及檢測(cè)技術(shù)規(guī)程

Q/LB.□XXXXX-XXXX工作場(chǎng)所空氣中草銨膦職業(yè)接觸限值及檢測(cè)技術(shù)規(guī)程范圍本文件規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中草銨膦的職業(yè)接觸限值和檢測(cè)方法。本文件適用于生產(chǎn)和使用草銨膦的各類企業(yè)工作場(chǎng)所空氣中草銨膦的檢測(cè)及職業(yè)接觸的評(píng)價(jià)。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ2.1工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分：化學(xué)有害因素GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法術(shù)語和定義GBZ2.1界定的術(shù)語和定義適用于本文件。工作場(chǎng)所空氣中草銨膦職業(yè)接觸限值工作場(chǎng)所空氣中草銨膦職業(yè)接觸限值見表1。工作場(chǎng)所空氣中草銨膦職業(yè)接觸限值化合物英文名化學(xué)文摘號(hào)（CAS號(hào)）分子式相對(duì)分子質(zhì)量職業(yè)接觸限值（mg/m3）MACPC-TWAPC-STEL草銨膦Glufosinateammonium77182-82-2C5H18N3O4P215.2-0.12-草銨膦的溶劑洗脫-離子色譜法原理空氣中的草銨膦采用玻璃纖維濾紙采集，用水超聲洗脫后進(jìn)樣，經(jīng)離子色譜柱分離，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。儀器玻璃纖維濾紙，直徑為40mm；采樣夾，濾料直徑為40mm；空氣采樣器，流量范圍為0L/min～5L/min；超聲波清洗器；渦旋振蕩器；玻璃刻度具塞比色管，10mL；微量注射器，50μL；針頭式過濾器，混合纖維素，濾膜孔徑0.22μm；離子色譜儀，配有電導(dǎo)檢測(cè)器，儀器操作參考條件：色譜柱：150mm×4.0mm，陰離子色譜柱和陰離子保護(hù)柱；柱溫：35℃；流動(dòng)相：1.9mmol/L碳酸鈉-0.6mmol/L碳酸氫鈉溶液；流速：0.7mL/min；進(jìn)樣量：100μL；試劑試驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水；碳酸氫鈉，優(yōu)級(jí)純；碳酸鈉，優(yōu)級(jí)純；草銨膦標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98%，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量的草銨膦，溶于水，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，并用水定容至刻度，此溶液為草銨膦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；臨用前，用水稀釋成10μg/mL草銨膦標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。樣品的采集、運(yùn)輸和保存采樣點(diǎn)和采樣對(duì)象的選擇參照GBZ159的要求執(zhí)行。短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝有玻璃纖維濾紙的采樣夾，以2.0L/min流量采集15min空氣樣品。長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝有玻璃纖維濾紙的采樣夾，以1.0L/min流量采集2h~8h空氣樣品。采樣后，打開采樣夾，取出濾紙，接塵面朝里對(duì)折，置清潔容器內(nèi)密封運(yùn)輸和保存。樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開裝有玻璃纖維濾紙的采樣夾，立即取出濾紙，放入清潔的塑料袋或紙袋中，做好唯一性標(biāo)識(shí)，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白。分析步驟樣品處理：將玻璃纖維濾紙轉(zhuǎn)移至10.0mL具塞比色管中，先加入8mL水，將濾紙浸沒，渦旋振蕩1min，于室溫下超聲20min，補(bǔ)加水至總體積10mL，經(jīng)針頭式過濾器過濾，樣品溶液供測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取4只～7只容量瓶，用水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0μg/mL～1.0μg/mL濃度范圍的草銨膦標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將離子色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣100μL，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列。以測(cè)得的峰面積對(duì)相應(yīng)的草銨膦濃度（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中草銨膦的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中草銨膦濃度超過測(cè)定范圍，用水稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。計(jì)算按GBZ159的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。按式（1）計(jì)算空氣中草銨膦的濃度： (AUTONUM)式中：C——空氣中草銨膦的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）；10——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；c——測(cè)得的樣品溶液中草銨膦的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）；V0——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）；D——洗脫效率，%。空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA）按GBZ159規(guī)定計(jì)算。說明本法按照GBZ/T210.4的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限為0.011μg/mL，定量下限為0.05μg/mL，定量測(cè)定范圍為0.05μg/mL～1.0μg/mL；以采集30L空氣樣品計(jì)，最低檢出濃度為0.0037mg/m3，最低定量濃度為0.017mg/m3；批內(nèi)精密度為1.8%～6.6%，批間精密度為3.2%～4.6%；加標(biāo)回收率為95.6%～97.7%；本法的平均采樣效率和洗脫效率均＞95%。樣品于室溫條件下至少可穩(wěn)定保存14天。玻璃纖維濾紙對(duì)草銨膦的穿透容量大于1.68mg。氟離子、氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子等常見離子可以與草銨膦完全分開，不影響草銨