2020山東省職業(yè)院校技能大賽化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)賽項(xiàng)模塊C試題

PAGEPAGE4一、健康和安全請(qǐng)說明哪些是健康和安全措施所必須的？給出相應(yīng)描述！二、環(huán)保請(qǐng)說明是否需要采取環(huán)保措施？三、基本原理化學(xué)反應(yīng)方程式：CH3COOH CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+四、目標(biāo)（%）五、物料特性和色譜條件藥品名稱分子量密度（g/mL）沸點(diǎn)(℃)折光率水溶解度（g/100mL）冰醋酸60.051.0491181.376易溶于水乙醇46.070.78978.41.361易溶于水乙酸乙酯88.110.900577.11.372微溶于水濃硫酸98.081.84————易溶于水乙酸正丙酯102.130.8878101.61.383微溶于水色譜柱PEG（聚乙二醇）毛細(xì)管柱柱長(zhǎng)/柱內(nèi)徑/液膜厚度50m/0.25mm/0.2μm柱溫140-150℃氣化室溫度200℃檢測(cè)器溫度200℃載氣（N2）平均速度50cm/s空氣流量300mL/min氫氣流量30mL/min分流比50:1進(jìn)樣量0.2～1.0μL六、儀器設(shè)備和試劑七、操作乙酸乙酯合成1所示。圖1滴液蒸餾裝置120℃115～120℃1h115～120℃15min可停止加熱。等體系冷卻后收集粗乙酸乙酯并拆卸裝置。乙酸乙酯提純①中和：10mLNa2CO3溶液，慢慢加入到CO2pH混合液移入分液漏斗中，充分振搖，靜置分層后，分出水層。②水洗：用10mL飽和氯化鈉水溶液洗滌酯層，靜置分層,分出水層。③除乙醇：10mL飽和CaCl2溶液分兩次洗滌酯層，分出水層。50mL錐形瓶中，加入2gMgSO4干燥，30min。⑤蒸餾：安裝一套蒸餾裝置。將干燥后的粗酯通過漏斗（濾紙或脫脂棉過濾2所示。八、產(chǎn)物分析圖2 洗滌和蒸餾裝置圖相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定含內(nèi)標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的待測(cè)組分（乙酸乙酯）（乙酸正丙酯標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)物質(zhì)量。相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定：將上述配好的內(nèi)標(biāo)物溶液混合均勻，密封留存，并用記號(hào)筆寫工號(hào)，準(zhǔn)備送樣。根據(jù)所得色譜圖獲得相關(guān)峰的峰面積。平行測(cè)定3次，取平均值。產(chǎn)物樣品的測(cè)定含內(nèi)標(biāo)物的產(chǎn)物樣品溶液制備：采用上述方法，準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的合成產(chǎn)物（乙酸乙酯產(chǎn)品，然后加入一定質(zhì)量的乙酸正丙酯標(biāo)準(zhǔn)品作內(nèi)標(biāo)物。產(chǎn)物樣品溶液測(cè)定：將上述配好的樣品溶液混合均勻后，密封留存，并用記號(hào)筆寫工號(hào)，準(zhǔn)備送樣。從色譜圖獲得乙酸乙酯及內(nèi)標(biāo)物的峰面積。平行測(cè)定3次，取平均值。九、結(jié)果處理、分析和報(bào)告根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖，判斷內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)物的保留時(shí)間（tR，計(jì)算峰面積。測(cè)量結(jié)果總結(jié)在表中，并用于識(shí)別樣品峰。計(jì)算內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)質(zhì)量校正因子（??/??′，公式如下：????×????式中：Ai——乙酸乙酯的峰面積；mi——乙酸乙酯的質(zhì)量；

????/??′=??????

×????As——內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丙酯）的峰面積；ms——內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丙酯）的質(zhì)量。計(jì)算產(chǎn)物中乙酸乙酯的含量（wi）3結(jié)果，結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后一位，公式如下：????×????式中：

????=

????

×??×????/??′×100%Ai——產(chǎn)物樣品中乙酸乙酯所得的峰面積；m——產(chǎn)物樣品的質(zhì)量；As——內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丙酯）的峰面積；ms——內(nèi)標(biāo)物（乙酸正丙酯）的質(zhì)量；????/??′——內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)質(zhì)量校正因子。計(jì)算產(chǎn)物的產(chǎn)率報(bào)告請(qǐng)完成一份報(bào)告，應(yīng)包括：實(shí)驗(yàn)過程中