新項(xiàng)目方法能力驗(yàn)證報(bào)告(水質(zhì)-硫酸鹽的測(cè)定-鉻酸鋇分光光度法-)-

XXXX限公司新項(xiàng)目方法驗(yàn)證能力確認(rèn)報(bào)告項(xiàng)目名稱：水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定鉻酸鋇分光光度法HJ342-2007負(fù)責(zé)人：審核人：日期：第頁共5頁水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定鉻酸鋇分光光度法HJ342-2007方法驗(yàn)證能力確認(rèn)報(bào)告方法依據(jù)及適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定鉻酸鋇分光光度法HJ342-2007。本標(biāo)準(zhǔn)適用于一般地表水、地下水中含量較低硫酸鹽的測(cè)定。本方法適用的濃度范圍為8~200mg/L。本方法經(jīng)取13個(gè)河、湖水樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，測(cè)定濃度范圍為8~85mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.15%~7%，加標(biāo)回收率97.9%~106.8%。方法原理在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀，并釋放出鉻酸根離子。溶液中和后多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，經(jīng)過濾除去沉淀。在堿性條件下，鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色，測(cè)定其吸光度可知硫酸鹽的含量。主要儀器、設(shè)備及試劑3.1試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明外，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水。3.1.1鉻酸鋇懸濁液：稱取19.44g鉻酸鉀（K2CrO4）與24.44g氯化鋇（BaCl2·2H2O），分別溶于1L蒸餾水中，加熱至沸騰。將兩溶液傾入同一個(gè)3L燒杯內(nèi)，此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，傾出上層清液，然后每次用約1L蒸餾水洗滌沉淀，共需洗滌5次左右。最后加蒸餾水至1L，使成懸濁液，每次使用前混勻。每5mL鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸根（SO42-）。3.1.2(1+l)氨水。3.1.3鹽酸溶液：2.5mol/L。3.1.4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.4786g無水硫酸納（Na2SO4,優(yōu)級(jí)純）或1.814g無水硫酸鉀（K2SO4,優(yōu)級(jí)純），溶于少量水，置1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根（SO42-）。3.2儀器3.2.1可見分光光度計(jì)。1臺(tái)，型號(hào)：XXXX可見分光光度計(jì)，檢定有效期限，XXXX。3.2.2比色管：50mL。3.2.3錐形瓶：150mL。3.2.4加熱及過濾裝置。3.3.3一般實(shí)驗(yàn)室儀器。樣品采集及測(cè)定4.1樣品采集和保存按照《水質(zhì)河流采樣技術(shù)指導(dǎo)》（HJ/T52-1999）、《地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（HJ/T164-2004）的相關(guān)要求進(jìn)行水質(zhì)樣品的采集和保存。4.2樣品測(cè)定分取50mL水樣，置于150mL錐形瓶中。另取150mL錐形瓶八個(gè)，分別加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，加去離子水至50mL。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1mL2.5mol/L鹽酸溶液，加熱煮沸5min左右。取下后再各加2.5mL鉻酸鋇懸濁液，再煮沸5min左右。取下錐形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈檸檬黃色，再多加2滴。待溶液冷卻后，用慢速定性濾紙過濾，濾液收集于50mL比色管內(nèi)（如濾液渾濁，應(yīng)重復(fù)過濾至透明）。用去離子水洗滌錐形瓶及濾紙三次，濾液收集于比色管中，用去離子水稀釋至標(biāo)線。在420nm波長，用10mm比色皿測(cè)量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。方法能力驗(yàn)證5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試表5-1標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液（mL）含量（mg）吸光度（A-A0）回歸方程5.2檢出限測(cè)定按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)（≥7）次空白試驗(yàn)（以各類便攜式、集成式儀器為基礎(chǔ)建立的方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)儀器的性能盡可能增加重復(fù)測(cè)定次數(shù)），將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計(jì)算7次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，計(jì)算方法檢出限。表5-2方法檢出限測(cè)定數(shù)據(jù)樣品名稱濃度（mg/L）測(cè)定結(jié)果1234567平均值（mg/L）標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/L）值檢出限（mg/L）測(cè)定下限（mg/L）5.3精密度和準(zhǔn)確度按標(biāo)準(zhǔn)曲線相同步驟，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成的已知低、中、高3種濃度樣品各平行測(cè)定6次進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，方法精密度測(cè)試結(jié)果下表：表5-3方法精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定數(shù)據(jù)平行樣品編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品1標(biāo)準(zhǔn)樣品2標(biāo)準(zhǔn)樣品3測(cè)定結(jié)果第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值（mg/L）標(biāo)準(zhǔn)偏差S相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）相對(duì)誤差RE（%）5.4實(shí)際樣品測(cè)試對(duì)實(shí)際樣品按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如下：表5-4實(shí)際樣品測(cè)試結(jié)果樣品類別試樣1試樣2試樣3檢測(cè)實(shí)例測(cè)定結(jié)果（mg/L）測(cè)定結(jié)果123456平均值/標(biāo)準(zhǔn)偏差加標(biāo)回收率（%）97結(jié)論6.1人員培訓(xùn)、設(shè)施和環(huán)境在進(jìn)行方法驗(yàn)證前已對(duì)相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行了技術(shù)能力培訓(xùn)，同時(shí)設(shè)施和環(huán)境條件等均滿足方法要求。6.2方法檢出限驗(yàn)證按照樣品分析的步驟，對(duì)空白樣品平行測(cè)定7次計(jì)算方法檢出限，滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。6.3方法精密度及正確度驗(yàn)證使用兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品分別平行測(cè)定6次進(jìn)行精密度及正確度實(shí)驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品6次測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)誤差滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。6.4實(shí)際樣品測(cè)試對(duì)實(shí)際樣品平行分析6次，6次平行測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差、加標(biāo)回收率等范圍，滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，本實(shí)驗(yàn)的人員培訓(xùn)和技術(shù)能力、設(shè)施和環(huán)境條件器設(shè)備、試劑材料、方法性能指標(biāo)（檢出限、測(cè)定下限、精密度、正確度）均能滿足方法特性指標(biāo)要求。附