2022屆高考化學(xué)一輪考點(diǎn)訓(xùn)練：化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合

化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合

大題訓(xùn)練(共12題)

1.過硫酸鈉(Na2s20。具有極強(qiáng)的氧化性，且不穩(wěn)定，某化學(xué)興趣小組探究過硫酸

鈉的相關(guān)性質(zhì)，實(shí)驗(yàn)如下。已知S03是無色易揮發(fā)的固體，熔點(diǎn)16.8℃,沸點(diǎn)

44.80

(1)穩(wěn)定性探究(裝置如圖)：

分解原理：2Na2S208=A=2Na2S04+2S031+021o

此裝置有明顯錯誤之處，請改正：,水槽冰水浴的目的

是;帶火星的木條的現(xiàn)象。

(2)過硫酸鈉在酸性環(huán)境下，在Ag+的催化作用下可以把Mr?十氧化為紫紅色的

離子，所得溶液加入BaCb可以產(chǎn)生白色沉淀，該反應(yīng)的離子方程式為

,該反應(yīng)的氧化劑是,氧化產(chǎn)物是

(3)向上述溶液中加入足量的BaCb,過濾后對沉淀進(jìn)行洗滌的操作是

(4)可用H2c2。4溶液滴定產(chǎn)生的紫紅色離子，取20mL待測液，消耗0.Imol?廣

1_1

的H2c2。4溶液30mL,則上述溶液中紫紅色離子的濃度為mol-L,若Na2S208

有剩余，則測得的紫紅色離子濃度將(填“偏高”“偏低”或“不變”)o

2.氮化錮(SrsN2)在工業(yè)上廣泛用于生產(chǎn)熒光粉。已知：銀與鎂位于同主族；錮

與氮?dú)庠诩訜釛l件下可生成氮化錮，氮化錮遇水劇烈反應(yīng)。

?|A

I.利用裝置A和C制備SrsN2

(1)寫出由裝置A制備吊的化學(xué)方程式o

(2)裝置A中a導(dǎo)管的作用是。利用該套裝置時，應(yīng)先點(diǎn)燃裝置A的酒

精燈一段時間后，再點(diǎn)燃裝置C的酒精燈，理由是。

II,利用裝置B和C制備Srjj利用裝置B從空氣中提純N2(已知：氧氣可被連

苯三酚溶液定量吸收)

(3)寫出裝置B的NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。

(4)裝置C中廣口瓶盛放的試劑是o

IH.測定SrN產(chǎn)品的純度

(5)取ag該產(chǎn)品，向其中加入適量的水，將生成的氣體全部通入濃硫酸中，利

用濃硫酸增重質(zhì)量計(jì)算得到產(chǎn)品的純度，該方法測得產(chǎn)品的純度偏高，其原因是

—。經(jīng)改進(jìn)后測得濃硫酸增重bg,則產(chǎn)品的純度為(用相關(guān)字母的代數(shù)

式表)0

3.甲酸(化學(xué)式HCOOH,分子式CH2O2,相對分子質(zhì)量46),俗名蟻酸，是最簡單

的竣酸，無色而有刺激性氣味的易揮發(fā)液體。熔點(diǎn)為8.6℃,沸點(diǎn)100.8℃,25℃

電離常數(shù)瓦=1.8X10—4。某化學(xué)興趣小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。

I.用甲酸和濃硫酸制取一氧化碳

(1)請說出圖B中盛裝堿石灰的儀器名稱。用A圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

利用濃硫酸的脫水性，將甲酸與濃硫酸混合，甲酸發(fā)生分解反應(yīng)生成C0,反應(yīng)

的化學(xué)方程式是;實(shí)驗(yàn)時，不需加熱也能產(chǎn)生C0,其原因是。

(2)如需收集C0氣體，連接上圖中的裝置，其連接順序?yàn)椋篴-(按氣

流方向，用小寫字母表示)。

II.對一氧化碳的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行探究

資料：i.常溫下，CO與PdCL溶液反應(yīng)，有金屬Pd和CO2生成，可用于檢驗(yàn)

C0；

ii.一定條件下，C0能與NaOH固體發(fā)生反應(yīng)：CO+NaOH==HCOONa

.UMra

利用下列裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證co具有上述兩個性質(zhì)。

(3)打開k2,F裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；為了使氣囊收集

到純凈的CO,以便循環(huán)使用，G裝置中盛放的試劑可能是,H裝置的

作用是o

(4)現(xiàn)需驗(yàn)證E裝置中CO與NaOH固體發(fā)生了反應(yīng)，某同學(xué)設(shè)計(jì)下列驗(yàn)證方案：

取少許固體產(chǎn)物，配置成溶液，在常溫下測該溶液的pH,若pH>7,證明CO與

NaOH固體發(fā)生了反應(yīng)。該方案是否可行，請簡述你的觀點(diǎn)和理由：，

(5)25℃甲酸鈉(出刃0岫)的水解平衡常數(shù)小的數(shù)量級為。若向100ml

0.Iniol.L-1的HCOONa溶液中加入lOOrnLO.2mol.L1的HC1溶液，則混合后溶液中

所有離子濃度由大到小排序?yàn)椤?/p>

4.對甲基苯胺可用對硝基甲苯作原料在一定條件制得。主要反應(yīng)及裝置如下:

主要反應(yīng)物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)見下表:

化合物溶解性熔點(diǎn)(t)沸點(diǎn)(t)密度(g?cmT)

對硝基甲米不溶于水,溶于乙薛、恭51.4237.71.286

對甲基笨胺微溶于水,易溶于乙醇、茶43-45200-2021.046實(shí)驗(yàn)步

對甲基茶胺鹽酸鹽易溶于水，不溶于乙醇、聚243~245——

笨不溶于水,溶于乙醇5.580.10.874

驟如下：

①向三頸燒瓶中加入50mL稀鹽酸、10.7mL(13.7g)對硝基甲苯和適量鐵粉,維持

瓶內(nèi)溫度在80℃左右，同時攪拌回流、使其充分反應(yīng)；

②調(diào)節(jié)pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合；

③抽濾得到固體,將濾液靜置、分液得液體M;

④向M中滴加鹽酸,振蕩、靜置、分液,向下層液體中加入NaOH溶液,充分振蕩、

靜置；

⑤抽濾得固體，將其洗滌、干燥得6.1g產(chǎn)品。

回答下列問題：

（1）主要反應(yīng)裝置如上圖,a處缺少的裝置是—;（填儀器名稱），實(shí)驗(yàn)步驟③和

④的分液操作中使用到下列儀器中的（填標(biāo)號）。

a.燒杯b.漏斗c.玻璃棒d.鐵架臺

（2）步驟②中用5%的碳酸鈉溶液調(diào)pH=7~8的目的之一是使Fe”轉(zhuǎn)化為氫氧化

鐵沉淀，另一個目的是—o

（3）步驟③中液體M是分液時的一層（填“上”或“下”）液體，加入鹽酸的

作用是—o

（4）步驟④中加入氫氧化鈉溶液后發(fā)生反應(yīng)的離子方程式有—o

（5）步驟⑤中，以下洗滌劑中最合適的是—（填標(biāo)號）。

a.乙醇b.蒸儲水c.HC1溶液d.NaOH溶液

（6）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是%。（計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù)）

5.正丁酸可作許多有機(jī)物的溶劑及萃取劑，常用于電子級清洗劑及用于有機(jī)合

成。實(shí)驗(yàn)室用正丁醇與濃H2s（X反應(yīng)制取，實(shí)驗(yàn)裝置如右圖，加熱與夾持裝置略

去。反應(yīng)原理與有關(guān)數(shù)據(jù)：

反應(yīng)原理：2c4H90H和A網(wǎng)_>C4H90c4H9+H2O

副反應(yīng)：C4H90H2H5cH=CH2+H2O

溶解性

相對分子熔點(diǎn)沸點(diǎn)

物質(zhì)50%硫

質(zhì)量/℃/℃水其它

酸

正丁微

74-89.8117.7易溶

醇溶二者互

正丁不溶

130-98142.4微溶

酸溶

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

①在二口燒瓶中加入0.34mol正丁醇和4.5mL濃H2S04,再加兩小粒沸石，搖勻。

②加熱攪拌，溫度上升至100~110℃開始反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)中產(chǎn)生的

水經(jīng)冷凝后收集在水分離器的下層，上層有機(jī)物至水分離器支管時，即可返回?zé)?/p>

瓶。加熱至反應(yīng)完成。

③將反應(yīng)液冷卻，依次用水、50%硫酸洗滌、水洗滌，再用無水氯化鈣干燥，過

濾，蒸儲，得正丁酸的質(zhì)量為Wg。

請回答：

（1）制備正丁酸的反應(yīng)類型是,儀器a的名稱是o

（2）步驟①中藥品的添加順序是，先加（填“正丁醇”或“濃HzSOJ）,

沸石的作用是。

（3）步驟②中為減少副反應(yīng)，加熱溫度應(yīng)不超過℃為宜。使用水分離

器不斷分離出水的目的是O如何判斷反應(yīng)已經(jīng)完成？當(dāng)時，表明

反應(yīng)完成，即可停止實(shí)驗(yàn)。

（4）步驟③中用50%硫酸洗滌的目的是為了除去o本實(shí)驗(yàn)中，

正丁酸的產(chǎn)率為（列出含W的表達(dá)式即可）。

6.碘酸鉀（KIO，）是重要的微量元素碘添加劑。實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)下列實(shí)驗(yàn)流程制取并

測定產(chǎn)品中KIO,的純度:

IrKXlrHtOKOH溶液KI溶液?幡核械

其中制取碘酸（HI。。的實(shí)驗(yàn)裝置見圖，有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)列于表中

②堿性條件下易發(fā)生氧化反應(yīng)：C10-+103

-

■=io4+cr

回答下列問題

(1)裝置A中參加反應(yīng)的鹽酸所表現(xiàn)的化學(xué)性質(zhì)為o

(2)裝置B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。B中所加CCL的作

用是從而加快反應(yīng)速率。

(3)分離出B中制得的Hi。,水溶液的操作為；中和之前，需將HI03

溶液煮沸至接近于無色，其目的是，避免降低KIO,的產(chǎn)率。

(4)為充分吸收尾氣，保護(hù)環(huán)境，C處應(yīng)選用最合適的實(shí)驗(yàn)裝置是

(填序號)。

(5)為促使Ki。.,晶體析出，應(yīng)往中和所得的KIO.溶液中加入適量的。

(6)取1.00081<103產(chǎn)品配成200.00近溶液，每次精確量取20.00mL溶液置于

錐形瓶中，加入足量KI溶液和稀鹽酸，加入淀粉作指示劑，用0.lOCMmol/LNaSO?

溶液滴定。滴定至終點(diǎn)時藍(lán)色消失(i2+2SQ；=2r+SQ；)測得每次平均消耗

Na2s溶液25.00mL。則產(chǎn)品中KIO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。

7.雙氧水在醫(yī)療、軍事和工業(yè)上用途廣泛，工業(yè)上合成雙氧水的方法有多種，其

中一種合成工藝為乙基慈醍(EAQ)法。

2—乙基氫藻型(EHAQ)

+2H,0.

2一乙基氫葭型(EHAQ)2—乙基蔑型(EAQ)

②工業(yè)制備流程如圖所示。

工作液

③制備過程中，將EAQ溶于有機(jī)溶劑中配制成工作液。

請回答下列問題:

(1)該流程中，循環(huán)使用的原料為

(2)現(xiàn)有甲、乙、丙三種有機(jī)溶劑，相關(guān)物質(zhì)的溶解情況如表所示，則配制工

作液時，應(yīng)選用有機(jī)溶劑—(填“甲”“乙”或“丙。原因?yàn)?/p>

物質(zhì)甲乙丙

EAQ互溶不溶互溶

EHAQ互溶不溶互溶

H202不溶不溶互溶

不溶不溶互溶

H2O

(3)“氧化”時，控制溫度為45?55℃,原因?yàn)椤猳

(4)“萃取”時，所選用的萃取劑是一種常見的溶劑，其化學(xué)名稱為選用該

溶劑作為萃取劑的原因?yàn)開。

(5)“凈化”的目的是將萃取液中的過氧化氫分離出來，則應(yīng)選用的分離方法為

(6)采用電解法制備雙氧水的裝置示意圖如圖所示，通入空氣的電極的電極反

應(yīng)式。

8.過氧乙酸(CRCOOOH)是一種高效消毒劑，性質(zhì)不穩(wěn)定遇熱易分解，可利用高濃

度的雙氧水和冰醋酸反應(yīng)制得，某實(shí)驗(yàn)小組利用該原理在實(shí)驗(yàn)室中合成少量過氧

乙酸。裝置如圖所示。回答下列問題：

力,,滴液漏斗

『蛇形冷凝管

冷對

圓底影瓶A面底燒瓶B

已知：①常壓下過氧化氫和水的沸點(diǎn)分別是158c和100℃。

②過氧化氫易分解，溫度升高會加速分解。

③雙氧水和冰醋酸反應(yīng)放出大量的熱。

（1）雙氧水的提濃：蛇形冷凝管連接恒溫水槽，維持冷凝管中的水溫為60C,c

口接抽氣泵，使裝置中的壓強(qiáng)低于常壓，將滴液漏斗中低濃度的雙氧水（質(zhì)量分

數(shù)為30%）滴入蛇形冷凝管中。

①蛇形冷凝管的進(jìn)水口為o

②向蛇形冷凝管中通入60℃水的主要目的是o

③高濃度的過氧化氫最終主要收集在（填圓底燒瓶A/圓底燒瓶

B）o

（2）過氧乙酸的制備：向100mL的三頸燒瓶中加入25mL冰醋酸，滴加提濃的雙氧

水12mL,之后加入濃硫酸1mL,維持反應(yīng)溫度為40℃,磁力攪拌4h后，室溫靜

置12ho

①向冰醋酸中滴加提濃的雙氧水要有冷卻措施，其主要原因是o

②磁力攪拌4h的目的是o

（3）?。L制得的過氧乙酸溶液稀釋為100mL,取出5.0mL,滴加酸性高鎰酸鉀

溶液至溶液恰好為淺紅色（除殘留H2O2）,然后加入足量的KI溶液和幾滴指示劑，

最后用O.lOOOmol/L的Na2s2O3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL（已知：過氧

乙酸能將KI氧化為I2；2Na2s2（）3+K=Na2s為+2岫1）。

①滴定時所選指示劑為，滴定終點(diǎn)時的現(xiàn)象為o

②過氧乙酸與碘化鉀溶液反應(yīng)的離子方程式為o

③制得過氧乙酸的濃度為mol/Lo

9.次氯酸溶液由于其具有極強(qiáng)的氧化性，可以使病毒的核酸物質(zhì)發(fā)生氧化反應(yīng),

從而殺滅病毒，是常用的消毒劑和漂白劑。已知：

1.常溫常壓下，C12O為棕黃色氣體，沸點(diǎn)為3.8℃,42℃以上會分解生成Cl2

和02,C12O易溶于水并與水立即反應(yīng)生成HClOo

II.將氯氣和空氣(不參與反應(yīng))按體積比1：3混合通入潮濕的碳酸鈉中生成

Cl20氣體，用水吸收CL0(不含C1J制得次氯酸溶液。某實(shí)驗(yàn)室利用以下裝置制

備濃度不小于0.8mol/L

華

回答下列問題：

(1)裝置D的作用為o

(2)配平裝置B中的反應(yīng)：Cl2+Na2C03+H20=Cl20+NaCl+NaHC03o寫

出Cl20的結(jié)構(gòu)式為o

(3)裝置C中加入的試劑X為CCL,其作用是o

(4)各裝置的連接順序?yàn)锳----

Eo

(5)此方法相對于氯氣直接溶于水制備次氯酸溶液的優(yōu)點(diǎn)是o(答出1

條即可)

(6)若裝置B中生成的Cl20氣體有20%滯留在E前各裝置中，其余均溶于裝置

E的水中，裝置E所得500mL次氯酸溶液濃度為0.8mol/L,則至少需要含水8%

的碳酸鈉的質(zhì)量為go

10.過氧乙酸(CLCOOOH)不僅在衛(wèi)生醫(yī)療、食品消毒及漂白劑領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，

也應(yīng)用于環(huán)境工程、精細(xì)化工等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室利用醋酸(CH3COOH)與雙氧水(H2O2)

共熱，在固體酸的催化下制備過氧乙酸(CRCOOOH),其裝置如下圖所示。請回

答下列問題：

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.先在反應(yīng)瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固體酸催化劑，開通儀器1和8,溫

度維持為55℃；

II.待真空度達(dá)到反應(yīng)要求時，打開儀器3的活塞，逐滴滴入濃度為35%的雙

氧水，再通入冷卻水；

m.從儀器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待反應(yīng)結(jié)束后分離反應(yīng)器2中

的混合物，得到粗產(chǎn)品。

(1)儀器6的名稱是,反應(yīng)器2中制備過氧乙酸(CHaCOOOH)的化學(xué)反

應(yīng)方程式為O

(2)反應(yīng)中維持冰醋酸過量，目的是提高；分離反應(yīng)器2中的混合物得

到粗產(chǎn)品，分離的方法是o

(3)實(shí)驗(yàn)中加入乙酸丁酯的主要作用是(選填字母序號)。

A作為反應(yīng)溶劑，提高反應(yīng)速率

B與固體酸一同作為催化劑使用，提高反應(yīng)速率

C與水形成沸點(diǎn)更低的混合物，利于水的蒸發(fā)，提高產(chǎn)率

D增大油水分離器5的液體量，便于實(shí)驗(yàn)觀察

(4)從儀器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待觀察到(填現(xiàn)

象)時，反應(yīng)結(jié)束。

(5)粗產(chǎn)品中過氧乙酸(CH3C000H)含量的測定：取一定體積的樣品VmL,分

成6等份，用過量KI溶液與過氧化物作用，以Li的硫代硫酸鈉溶液

滴定碘(l2+2S2(V-=2I—+S4062-)；重復(fù)3次，平均消耗量為VimLo再以0.02mol

?I71的酸性高鎰酸鉀溶液滴定樣品，重復(fù)3次，平均消耗量為V2mL。則樣品

中的過氧乙酸的濃度為moPL-。

1LI.四溟化鈦(TiBrD可用作橡膠工業(yè)中烯燃聚合反應(yīng)的催化劑。已知TiBn

常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)為38.3℃,沸點(diǎn)為233.5C,具有潮解性且易發(fā)生水

解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2B小項(xiàng)LTiBn+COz制備TiBn的裝置如圖所示?；卮?/p>

下列問題：

(1)檢查裝置氣密性并加入藥品后，加熱前應(yīng)進(jìn)行的操作是反應(yīng)結(jié)束后應(yīng)

繼續(xù)通入一段時間C02,主要目的是—O

(2)將連接管切斷并熔封，采用蒸儲法提純。此時應(yīng)將a端的儀器改裝為、

承接管和接收瓶，在防腐膠塞上加裝的儀器是—(填儀器名稱)。

II.過氧化鈣溶于酸，極微溶于水，不溶于乙醇、乙酸和丙酮，通?？捎米麽t(yī)用

殺菌劑、消毒劑、防腐劑。已知從溶液中制得的過氧化鈣帶有8個結(jié)晶水，在

100C時會脫水生成米黃色的無水過氧化鈣，而無水過氧化鈣在349℃時會迅速

分解生成CaO和以下是一種用純凈的碳酸鈣制備過氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方案。請回

答下列問題：

CaC03稀鹽黃卷沸'過速,濾液氨水和甯、冰浴.邈白色結(jié)晶

(3)步驟①的具體操作為向碳酸鈣中逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固

體，此時溶液呈—性(填“酸”、“堿”或“中將溶液煮沸，趁熱過濾。將

溶液煮沸的作用是

(4)步驟②中反應(yīng)的化學(xué)方程式為該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是

(5)為測定產(chǎn)品中過氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，取1.2g樣品，在溫度高于349℃時使

之充分分解，并將產(chǎn)生的氣體(恢復(fù)至標(biāo)準(zhǔn)狀況)通過如圖所示裝置收集，測得

量筒中水的體積為112mL,則產(chǎn)品中過氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為—o

12.C102(黃綠色易溶于水的氣體)是一種高效、低毒的消毒劑。某興趣小組通過

圖1裝置(夾持裝置略)對其制備、吸收和釋放進(jìn)行了研究。

(2)安裝F中導(dǎo)管時，應(yīng)選用圖2中的

(3)A中發(fā)生反應(yīng)生成CIO?和Cl2,其氧化產(chǎn)物和還原產(chǎn)物物質(zhì)的量之比為

(4)關(guān)閉B的活塞，CIOZ在D中被穩(wěn)定劑完全吸收生成NaClCh,此時F中溶液的

顏色不變，則裝置C的作用是O

(5)已知在酸性條件下NaClOz可發(fā)生反應(yīng)生成NaCl并釋放出C102,該反應(yīng)的離子

方程式為一。

(6)C102很不穩(wěn)定，需隨用隨制，產(chǎn)物用水吸收可得到CIO?溶液。為測定所得溶

液中C102的濃度，進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn)：

步驟L準(zhǔn)確量取CIO2溶液10.00mL,稀釋成100.00mL試樣，量取V°mL試樣加

入到錐形瓶中；

步驟2：用稀硫酸調(diào)節(jié)試樣的pH《2.0,加入足量的KI晶體，靜置片刻；

步驟3：加入指示劑，用cmol?LNa2s2O3溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)2次，測得消

耗Na2s2O3溶液平均值為V】mLo

+

（已知2C102+10r+8H=2Cr+5I2+4H202Na2S203+I2-Na2sG+ZNal）

計(jì)算該CIO?的濃度為g/L（用含字母的代數(shù)式表示，計(jì)算結(jié)果化簡）。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合

大題訓(xùn)練（共12題）

L過硫酸鈉（Na2s20。具有極強(qiáng)的氧化性，且不穩(wěn)定，某化學(xué)興趣小組探究過硫酸

鈉的相關(guān)性質(zhì)，實(shí)驗(yàn)如下。已知S03是無色易揮發(fā)的固體，熔點(diǎn)16.8℃,沸點(diǎn)

44.8℃o

（1）穩(wěn)定性探究（裝置如圖）：

分解原理：2Na2S208^2Na2S04+2S031+021o

此裝置有明顯錯誤之處，請改正：，水槽冰水浴的目的

是;帶火星的木條的現(xiàn)象。

帶火星

的木條

冰

（2）過硫酸鈉在酸性環(huán)境下，在Ag+的催化作用下可以把Mr產(chǎn)氧化為紫紅色的

離子，所得溶液加入BaCL可以產(chǎn)生白色沉淀，該反應(yīng)的離子方程式為

,該反應(yīng)的氧化劑是,氧化產(chǎn)物是

(3)向上述溶液中加入足量的BaCb,過濾后對沉淀進(jìn)行洗滌的操作是

(4)可用H2c2。4溶液滴定產(chǎn)生的紫紅色離子，取20mL待測液，消耗0.lmol?17

1-1

的H2c2。4溶液30mL,則上述溶液中紫紅色離子的濃度為mol-L,若Na2S2O8

有剩余，則測得的紫紅色離子濃度將(填“偏高”“偏低”或“不變”)o

【答案】試管口應(yīng)該略向下傾斜冷卻并收集S03木條復(fù)燃2Mn2++

*1+

5S20f+8H20Ag2MnO7+10S0F+16HS2OFMn04用玻璃棒引流，向

漏斗中加蒸儲水至沒過沉淀，使蒸儲水自然流下，重復(fù)操作2?3次(合理即可)

0.06偏高

【解析】

(1)在試管中加熱固體時，試管口應(yīng)略微向下傾斜，S03的熔、沸點(diǎn)均在以上，

因此冰水浴有利于將S03冷卻為固體，便于收集S03,由Na2s2。8的分解原理可知，

生成物中有氧氣，所以在導(dǎo)管出氣口的帶火星的木條會復(fù)燃；

(2)X為MnOJ,向所得溶液中加入BaCh溶液可以產(chǎn)生白色沉淀，則產(chǎn)物中有SO4"，

2++

則反應(yīng)的離子方程式為2Mn+5S20r+8H20=A￡L2Mn07+10S0r+16H,根據(jù)該

反應(yīng)中元素化合價的變化可知，氧化劑是S2(V-,氧化產(chǎn)物是Mn0「

(3)沉淀洗滌時，需要用玻璃棒引流，并且所加蒸儲水需要沒過沉淀，需要洗滌

2~3次;

(4)根據(jù)得失電子守恒可得到關(guān)系式：

5H2c2O4~2MnO；

52

1

0.03Lx0.1mol.E0.02Lxc(MnO4)

則c(MnO；)=在喀粵臀￡=0°6moi?L/，Na2s2()8具有氧化性，消耗的H2c2(X溶液

'75xO.O2L

增多，導(dǎo)致測得的結(jié)果偏高。

2.氮化鋸(Sr此)在工業(yè)上廣泛用于生產(chǎn)熒光粉。已知：銀與鎂位于同主族；錮

與氮?dú)庠诩訜釛l件下可生成氮化錮，氮化錮遇水劇烈反應(yīng)。

?|A。

I.利用裝置A和C制備Sr此

(1)寫出由裝置A制備M的化學(xué)方程式o

(2)裝置A中a導(dǎo)管的作用是o利用該套裝置時，應(yīng)先點(diǎn)燃裝置A的酒

精燈一段時間后，再點(diǎn)燃裝置C的酒精燈，理由是O

II.利用裝置B和C制備SnN?。利用裝置B從空氣中提純N2(已知：氧氣可被連

苯三酚溶液定量吸收)

(3)寫出裝置B的NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。

(4)裝置C中廣口瓶盛放的試劑是o

HL測定Sr^產(chǎn)品的純度

(5)取ag該產(chǎn)品，向其中加入適量的水，將生成的氣體全部通入濃硫酸中，利

用濃硫酸增重質(zhì)量計(jì)算得到產(chǎn)品的純度，該方法測得產(chǎn)品的純度偏高，其原因是

—o經(jīng)改進(jìn)后測得濃硫酸增重bg,則產(chǎn)品的純度為(用相關(guān)字母的代數(shù)

式表示)。

【答案】NH4Cl+NaN02=N2f+NaCl+2H20平衡氣壓，使液體順利流下利

2-

用生成的N將裝置內(nèi)空氣排盡C02+20H=C03+H20濃硫酸未將氣

體中的水蒸氣除去，也被濃硫酸吸收引起增重(或其他合理答案)瞿x100%

17a

【解析】

I.利用裝置A和C制備SnNz

(1)NG。和NH4cl反應(yīng)制備即根據(jù)原子守恒還有NaCl、乩0生成，反應(yīng)的化

學(xué)方程式為NHa+NaNOzdN2t+NaCl+2H20<)

(2)裝置A中a導(dǎo)管將分液漏斗上下相連，其作用是平衡氣壓，使液體順利流

下；錮與鎂位于同主族，聯(lián)想Mg的性質(zhì)，空氣中的COZ、等也能與錮反應(yīng)，為

防止裝置中空氣對產(chǎn)品純度的影響，應(yīng)先點(diǎn)燃裝置A的酒精燈一段時間，利用生

成的M將裝置內(nèi)空氣排盡，再點(diǎn)燃裝置C的酒精燈。

II.利用裝置B和C制備SnM

(3)鋸與鎂位于同主族，聯(lián)想Mg的性質(zhì)，空氣中的COZ、等也能與錮反應(yīng)，

為防止鋸與C02>O2反應(yīng)，則裝置B中NaOH用于吸收C02,反應(yīng)的離子方程式為

2-

C02+20H=C03+H20O

(4)為防止氮化鋰遇水劇烈反應(yīng)，故弗與Sr反應(yīng)前必須干燥，裝置C中廣口

瓶用于除去吊中的乩0(g),其中盛放的試劑為濃硫酸。

HL測定SrMz產(chǎn)品的純度的原理為：Sr3N2+6H20=3Sr(0H)2+2NH312NH3+H2S04=

(NH4)2S04,故濃硫酸增加的質(zhì)量為NH3的質(zhì)量，由于濃硫酸具有吸水性，會將

Nft中的水蒸氣一并吸收，導(dǎo)致Nft的質(zhì)量偏高，從而導(dǎo)致測得的產(chǎn)品純度偏高。

經(jīng)改進(jìn)后測得濃硫酸增重bg,根據(jù)N守恒，〃位曲）=；6陽）《火前嬴/

mol,貝（JMSr^W4molX292g/m?！簬rg,產(chǎn)品的純度為，Z_2X100%=罌X

aga

100%o

3.甲酸（化學(xué)式HCOOH,分子式CH2O2,相對分子質(zhì)量46）,俗名蟻酸，是最簡單

的竣酸，無色而有刺激性氣味的易揮發(fā)液體。熔點(diǎn)為8.6℃,沸點(diǎn)100.8℃,25℃

電離常數(shù)人=1.8X10—4。某化學(xué)興趣小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。

I.用甲酸和濃硫酸制取一氧化碳

由

（1）請說出圖B中盛裝堿石灰的儀器名稱。用A圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

利用濃硫酸的脫水性，將甲酸與濃硫酸混合，甲酸發(fā)生分解反應(yīng)生成C0,反應(yīng)

的化學(xué)方程式是；實(shí)驗(yàn)時，不需加熱也能產(chǎn)生C0,其原因是o

（2）如需收集C0氣體，連接上圖中的裝置，其連接順序?yàn)椋篴-（按氣

流方向，用小寫字母表示）。

II.對一氧化碳的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行探究

資料：i.常溫下，C0與PdCL溶液反應(yīng)，有金屬Pd和CO?生成，可用于檢驗(yàn)

C0；

ii.一定條件下，C0能與NaOH固體發(fā)生反應(yīng)：CO+NaOH器HCOONa

利用下列裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證co具有上述兩個性質(zhì)。

(3)打開k2,F裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；為了使氣囊收集

到純凈的CO,以便循環(huán)使用，G裝置中盛放的試劑可能是,H裝置的

作用是。

(4)現(xiàn)需驗(yàn)證E裝置中CO與NaOH固體發(fā)生了反應(yīng)，某同學(xué)設(shè)計(jì)下列驗(yàn)證方案：

取少許固體產(chǎn)物，配置成溶液，在常溫下測該溶液的pH,若pH>7,證明CO與

NaOH固體發(fā)生了反應(yīng)。該方案是否可行，請簡述你的觀點(diǎn)和理由：,

(5)25℃甲酸鈉(設(shè)0(抽@)的水解平衡常數(shù)4的數(shù)量級為。若向100ml

0.Imol.L-1的HCOONa溶液中加入lOOrnLO.2mol.L-1的HC1溶液，則混合后溶液中

所有離子濃度由大到小排序?yàn)閛

濃硫酸

【答案】球形干燥管HCOOH^=COf+H0濃硫酸與甲酸混合時放出大

A2

量的熱c-b-efd-fPdCl2+CO+H2O=PdI+CO2+2HC1氫氧化鈉

溶液除去CO中水蒸氣方案不可行無論C0與NaOH固體是否發(fā)生反

應(yīng)，溶液的pH均大于71011c(CD>c(H+)>c(Na)>c(HCOO-)>c(0H-)

【解析】A裝置利用濃硫酸的脫水性制備CO,生成的CO中含有揮發(fā)出的甲酸氣

體，需要利用堿石灰除去甲酸，利用排水法收集C0,結(jié)合物質(zhì)的性質(zhì)和裝置分

析解答。

I.(1)圖B中盛裝堿石灰的儀器名稱是球形干燥管。用A圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

利用濃硫酸的脫水性，將甲酸與濃硫酸混合，甲酸發(fā)生分解反應(yīng)生成CO,根據(jù)

濃硫酸

原子守恒可知反應(yīng)的化學(xué)方程式是HCOOH^=COt+乩0。由于濃硫酸與甲酸混

A

合時放出大量的熱，所以實(shí)驗(yàn)時，不需加熱也能產(chǎn)生co。

(2)根據(jù)以上分析可知如需收集CO氣體，連接上圖中的裝置，其連接順序?yàn)椋篴

—cfbfe—dff。

II.(3)打開匕,由于常溫下，CO與PdCk溶液反應(yīng)，有金屬Pd和CO。生成，則

F裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為PdCl2+C0+H20=PdI+CO2+2HC1；由于F裝

置中有二氧化碳和氯化氫生成，且二者都是酸性氣體，則為了使氣囊收集到純凈

的CO,以便循環(huán)使用，G裝置中盛放的試劑可能是氫氧化鈉溶液。剩余的CO中

還含有水蒸氣，則H裝置的作用是除去CO中水蒸氣。

(4)由于無論CO與NaOH固體是否發(fā)生反應(yīng)，溶液的pH均大于7,所以該方案不

可行；

(5)25℃甲酸電離常數(shù)8X10—4,則25℃甲酸鈉(HCOONa)的水解平衡常數(shù)

4=碧，其數(shù)量級為若向100mL0.lmol-L_1的HCOONa溶液中加入

1.8x10

100mL0.2moi?!?的HC1溶液，反應(yīng)后溶液中含有等物質(zhì)的量濃度的甲酸、氯化

鈉、氯化氫,則混合后溶液中所有離子濃度由大到小排序?yàn)閏(C「)>c(lT)>c(N3)

>c(HCOO")>c(OIT)o

4.對甲基苯胺可用對硝基甲苯作原料在一定條件制得。主要反應(yīng)及裝置如下：

H3CNO2

(Mr=137)

主要反應(yīng)物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)見下表:

化合物溶解性熔點(diǎn)(t)沸點(diǎn)(t)密度(g?cmT)

對硝基甲米不溶于水,溶于乙薛、恭51.4237.71.286

對甲基笨胺微溶于水,易溶于乙醇、茶43-45200-2021.046實(shí)驗(yàn)步

對甲基茶胺鹽酸鹽易溶于水，不溶于乙醇、聚243~245——

笨不溶于水,溶于乙醇5.580.10.874

驟如下:

①向三頸燒瓶中加入50mL稀鹽酸、10.7mL(13.7g)對硝基甲苯和適量鐵粉,維持

瓶內(nèi)溫度在80℃左右，同時攪拌回流、使其充分反應(yīng);

②調(diào)節(jié)pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合;

③抽濾得到固體,將濾液靜置、分液得液體M;

④向M中滴加鹽酸,振蕩、靜置、分液，向下層液體中加入NaOH溶液，充分振蕩、

靜置;

⑤抽濾得固體，將其洗滌、干燥得6.1g產(chǎn)品。

回答下列問題:

(1)主要反應(yīng)裝置如上圖,a處缺少的裝置是—(填儀器名稱)，實(shí)驗(yàn)步驟③和

④的分液操作中使用到下列儀器中的(填標(biāo)號)。

a.燒杯b.漏斗c.玻璃棒d.鐵架臺

(2)步驟②中用5%的碳酸鈉溶液調(diào)pH=7~8的目的之一是使Fe”轉(zhuǎn)化為氫氧化

鐵沉淀，另一個目的是

(3)步驟③中液體M是分液時的一層(填“上”或“下”)液體，加入鹽酸的

作用是—。

(4)步驟④中加入氫氧化鈉溶液后發(fā)生反應(yīng)的離子方程式有—o

(5)步驟⑤中，以下洗滌劑中最合適的是—(填標(biāo)號)。

a.乙醇b.蒸儲水c.HC1溶液d.NaOH溶液

(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是%o(計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù))

【答案】球形冷凝管ad使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺上

與對甲基苯胺轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺鹽酸鹽進(jìn)入水層與對硝基甲苯的分離

NH；NH2

+

H+OH=H2O>0+0出一>(A)+H20b57.0%

CH3CH3

【解析】首先向三頸燒瓶中加稀鹽酸、對硝基甲苯和適量鐵粉加熱進(jìn)行反應(yīng)，生

成對甲基苯胺鹽酸鹽，調(diào)節(jié)pH=7~8,沉淀鐵離子并使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為

對甲基苯胺，加入苯溶解生成的對甲基苯胺和未反應(yīng)的對硝基甲苯，抽濾靜置分

液得到有機(jī)層，向有機(jī)層中加入鹽酸使對甲基苯胺轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺鹽酸鹽，生

成的對甲基苯胺鹽酸鹽易溶于水，靜置分液得到無機(jī)層，向無機(jī)層加入NaOH溶

液，使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺，對甲基苯胺常溫下為不溶于水的固

體，所以在加入氫氧化鈉溶液后會有對甲基苯胺固體析出，抽濾得到固體,洗滌、

干燥得到產(chǎn)品。

(1)該反應(yīng)中反應(yīng)物沸點(diǎn)較低，加熱反應(yīng)過程中會揮發(fā)，需要在a處加裝球形

冷凝管冷凝回流；分液操作需要燒杯、分液漏斗、鐵架臺，所以選ad；

(2)根據(jù)題目所給信息可知，pH值升高會使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對甲基苯

胺，達(dá)到分離提純的目的；

（3）根據(jù)分析步驟③中液體M為有機(jī)層，溶劑為苯，密度比水小，所以在上層；

加入鹽酸使對甲基苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的對甲基苯胺鹽酸鹽，從而實(shí)現(xiàn)與對硝基

甲苯的分離；

（4）下層液體中有未反應(yīng)的鹽酸和生成的對甲基苯胺鹽酸鹽都與NaOH發(fā)生反應(yīng),

NH；NH,

+

離子方程式為：H+Oir=H2O>[A+0H'—>/+40；

CH,CH3

（5）洗滌過程是為了洗去對甲基苯胺可能附著的對甲基苯胺鹽酸鹽、NaCl和

NaOH等可溶于水的雜質(zhì)，為降低對甲基苯胺洗滌過程的溶解損失，最好的洗滌

劑應(yīng)為蒸儲水，所以選b；

（6）原料中有13.7g對硝基甲苯，即尚嘉R.lmoL所以理論上生成的對甲

基苯胺應(yīng)為0.ImoL實(shí)際得到產(chǎn)品6.1g,所以產(chǎn)率為而磊麗X10°%=57?0%。

5.正丁酸可作許多有機(jī)物的溶劑及萃取劑，常用于電子級清洗劑及用于有機(jī)合

成。實(shí)驗(yàn)室用正丁醇與濃H2sCh反應(yīng)制取，實(shí)驗(yàn)裝置如右圖，加熱與夾持裝置略

去。反應(yīng)原理與有關(guān)數(shù)據(jù)：

反應(yīng)原理：2c4H90H⑼網(wǎng)A_>C4H90c4H9+H2O

副反應(yīng)：C4H90H三1351c2HseHXH2+H2O

溶解性

相對分子熔點(diǎn)沸點(diǎn)

物質(zhì)50%硫

質(zhì)量/℃/℃水其它

酸

正丁微

74-89.8117.7易溶

醇溶二者互

正丁不溶

130-98142.4微溶

酸溶

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

①在二口燒瓶中加入0.34mol正丁醇和4.5mL濃H2SO4,再加兩小粒沸石，搖勻。

②加熱攪拌，溫度上升至100~110℃開始反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)中產(chǎn)生的

水經(jīng)冷凝后收集在水分離器的下層，上層有機(jī)物至水分離器支管時，即可返回?zé)?/p>

瓶。加熱至反應(yīng)完成。

③將反應(yīng)液冷卻，依次用水、50%硫酸洗滌、水洗滌，再用無水氯化鈣干燥，過

濾，蒸館，得正丁酸的質(zhì)量為Wg。

請回答：

(1)制備正丁酸的反應(yīng)類型是,儀器a的名稱是o

(2)步驟①中藥品的添加順序是，先加(填“正丁醇”或“濃H2SOJ),

沸石的作用是O

(3)步驟②中為減少副反應(yīng)，加熱溫度應(yīng)不超過℃為宜。使用水分離

器不斷分離出水的目的是O如何判斷反應(yīng)已經(jīng)完成？當(dāng)時，表明

反應(yīng)完成，即可停止實(shí)驗(yàn)。

（4）步驟③中用50%硫酸洗滌的目的是為了除去o本實(shí)驗(yàn)中，

正丁酸的產(chǎn)率為（列出含W的表達(dá)式即可）。

【答案】取代反應(yīng)（直形）冷凝管正丁醇防暴沸或防止反應(yīng)液劇烈

沸騰135提高正丁酸的產(chǎn)率或正丁醇的轉(zhuǎn)化率分水器中水（或有機(jī)

w

物）的量（或液面）不再變化正丁醇—-----xlOO%

0.17x130

【解析】

⑴根據(jù)反應(yīng)方程式2c4H90H闞加△工-c4H90c4H9+H2O,分析得到制備正丁酸的反應(yīng)類

型是取代反應(yīng)，根據(jù)圖中裝置得出儀器a的名稱是（直形）冷凝管；故答案為：取

代反應(yīng)；（直形）冷凝管。

⑵步驟①中藥品的添加順序是，根據(jù)溶液的稀釋，密度大的加到密度小的液體中，

因此先加正丁醇，燒瓶中是液體與液體加熱，因此沸石的作用是防暴沸或防止反

應(yīng)液劇烈沸騰；故答案為：正丁醇；防暴沸或防止反應(yīng)液劇烈沸騰。

⑶根據(jù)題中信息，生成副反應(yīng)在溫度大于135℃,因此步驟②中為減少副反應(yīng)，

加熱溫度應(yīng)不超過135℃為宜。該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，分離出水，有利于平衡向正

反應(yīng)方向移動，因此使用水分離器不斷分離出水的目的是提高正丁醍的產(chǎn)率或正

丁醇的轉(zhuǎn)化率。水分離器中水的量不斷增加，當(dāng)水分離器中水量不再增加時或則

有機(jī)物的量不再變化時，表明反應(yīng)完成，即可停止實(shí)驗(yàn)；故答案為：135；提高

正丁酸的產(chǎn)率或正丁醇的轉(zhuǎn)化率；分水器中水（或有機(jī)物）的量（或液面）不再變化。

⑷根據(jù)題中信息正丁醇易溶于50%硫酸，正丁酸微溶于50%硫酸，因此步驟③中

用50%硫酸洗滌的目的是為了除去正丁醇。根據(jù)2c4H90H，嗎△-C4H90c4H9+H2O理

論得到C4H90c凡物質(zhì)的量為0.17moL則正丁酸的產(chǎn)率為

Wgww

xl00%=方而X100%；故答案為：正丁醇;xl()0%

-1

0.17molx130g-molV.1/X!nU0.17x130

6.碘酸鉀(KIOJ是重要的微量元素碘添加劑。實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)下列實(shí)驗(yàn)流程制取并

測定產(chǎn)品中KI。,的純度:

IrKKIrHtOKOH溶液KI溶液?韓曲假

其中制取碘酸(HIOQ的實(shí)驗(yàn)裝置見圖，有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)列于表中

ABC

物質(zhì)性質(zhì)

白色固體，能溶于水，難溶于

HIO3CCL

①白色固體，能溶于水，難溶于乙醇

KIO3②堿性條件下易發(fā)生氧化反應(yīng)：CIO-+103

"

-=1O4+C1"

回答下列問題

(1)裝置A中參加反應(yīng)的鹽酸所表現(xiàn)的化學(xué)性質(zhì)為o

(2)裝置B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為oB中所加CCL的作

用是從而加快反應(yīng)速率。

(3)分離出B中制得的HIO,水溶液的操作為；中和之前，需將HI03

溶液煮沸至接近于無色，其目的是,避免降低KIO,的產(chǎn)率。

（4）為充分吸收尾氣，保護(hù)環(huán)境，C處應(yīng)選用最合適的實(shí)驗(yàn)裝置是

（填序號）。

BCD

（5）為促使KIOj晶體析出，應(yīng)往中和所得的KIO,溶液中加入適量的o

（6）取1.OOOgKlO,產(chǎn)品配成200.00mL溶液，每次精確量取20.00mL溶液置于

錐形瓶中，加入足量KI溶液和稀鹽酸，加入淀粉作指示劑，用0.lOOdmol/LNaS。、

溶液滴定。滴定至終點(diǎn)時藍(lán)色消失（I2+2S2O;=2r+S4O;）,測得每次平均消耗

Na2s20,溶液25.00mL。則產(chǎn)品中KIO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一（結(jié)果保留三位有效數(shù)字）。

【答案】還原性、酸性5CI,+I2+6H2O==2HIO3+10HC1充分溶解I和5,以

增大反應(yīng)物濃度分液除去。式或CIO）防止氧化KIO]c乙醇（或

酒精）89.5%o

【解析】裝置A用于制取Cl2,發(fā)生的反應(yīng)為：KC1O3+6HC1（濃）=KC1+3CLt+3H20,

裝置B中發(fā)生的是制取HIO3的反應(yīng)，裝置C為尾氣處理裝置，既要吸收尾氣中的

HC1和CL,還要防止倒吸。

（1）裝置A中發(fā)生的反應(yīng)為：KCIO3+6HCI（濃）=KC1+3cLt+3H2。，濃鹽酸中的Cl

元素有一部分失電子轉(zhuǎn)化為CL表現(xiàn)出還原性，還有一部分C1元素沒有變價轉(zhuǎn)

化為KC1（鹽），表現(xiàn)出酸性；

（2）裝置B中發(fā)生的反應(yīng)為：5Cl2+I2+6H20=2HI03+10HCl,CL和L均難溶于水,

易溶于CCL,加入CCL可使二者溶解在CCL中，增大反應(yīng)物濃度；

(3)分離B中制得的HI03水溶液的操作為分液，HI03溶液中混有的CL在堿性條

件下轉(zhuǎn)化為CW,CIO一會將氧化為10；,因此在中和前需要將Cb除去；

(4)尾氣中主要含HC1和Cb,需用NaOH溶液吸收，同時要防止倒吸；

(5)因?yàn)镵I03難溶于乙醇，向KI03溶液中加入乙醇可降低其溶解度，促使KI03

晶體析出；

(6)每20mLKI03溶液中，加入KI溶液和稀鹽酸發(fā)生的反應(yīng)為：

-22

I03+5r+6H=3I2+3H20,滴定時發(fā)生的反應(yīng)為：L+2SA=2r+S406-,可列出關(guān)系式：

103c3L~6s2(V-,每次平均消耗的n(S2(V-)=0.1004mol/LX0.025L=0.00251mol,

-2-

則每20mLKI03溶液中，n(KI03)=n(I03)=n(S203)+6=0.00251mol+

6=0.000418mol,200mL溶液中，n(KI03)=0.00418mol,產(chǎn)品中KIO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

214g/molx0.00418mol,

=--------------:-----------------x100%=89.5%o

lg

7.雙氧水在醫(yī)療、軍事和工業(yè)上用途廣泛，工業(yè)上合成雙氧水的方法有多種，其

中一種合成工藝為乙基慈醍(EAQ)法。

已知：①反應(yīng)原理為

②工業(yè)制備流程如圖所示。

工作液

③制備過程中，將EAQ溶于有機(jī)溶劑中配制成工作液。

請回答下列問題：

(1)該流程中，循環(huán)使用的原料為

(2)現(xiàn)有甲、乙、丙三種有機(jī)溶劑，相關(guān)物質(zhì)的溶解情況如表所示，則配制工

作液時，應(yīng)選用有機(jī)溶劑—(填“甲”“乙”或"丙”)，原因?yàn)椤狾

物質(zhì)甲乙丙

EAQ互溶不溶互溶

EHAQ互溶不溶互溶

H202不溶不溶互溶

H2O不溶不溶互溶

(3)“氧化”時，控制溫度為45?55℃,原因?yàn)椤猳

(4)“萃取”時，所選用的萃取劑是一種常見的溶劑，其化學(xué)名稱為選用該

溶劑作為萃取劑的原因?yàn)?/p>

(5)“凈化”的目的是將萃取液中的過氧化氫分離出來，則應(yīng)選用的分離方法為

(6)采用電解法制備雙氧水的裝置示意圖如圖所示，通入空氣的電極的電極反

應(yīng)式—o

【答案】乙基慈醍甲EAQ、EHAQ與甲互溶，有利于配制工作液及氫化后

產(chǎn)品的過濾，上0、上。2不溶于甲，有利于后期分離溫度高于45?55℃,雙氧

水更易分解，副反應(yīng)多；溫度低于45?55C,反應(yīng)速度又慢水雙氧水

易溶于水而且與水不反應(yīng)，EAQ難溶于水減壓蒸儲02+2e』2H2OH2O2+2OH-

【解析】

(1)將①中兩個方程式相加，得上+。2=上02,原子利用率是100%,符合“綠色化學(xué)

工藝”要求，結(jié)合流程，乙基蔥醍可以循環(huán)使用；

(2)根據(jù)相關(guān)物質(zhì)在甲、乙、丙三種有機(jī)溶劑中的溶解情況知，EAQ、EHAQ與甲

互溶，有利于配制工作液及氫化后產(chǎn)品的過濾，乩0、H2O2不溶于甲，有利于后期

分離；則配制工作液時，應(yīng)選用有機(jī)溶劑甲；

(3)溫度高于45?55℃,雙氧水更易分解，副反應(yīng)多；溫度低于45?55℃,反應(yīng)

速度又慢；故“氧化”時，控制溫度為45?55℃；

(4)“萃取”時，所選用的萃取劑是一種常見的溶劑，雙氧水易溶于該溶劑而且

與該溶劑不反應(yīng)，EAQ難溶于該溶劑，選用的萃取劑的化學(xué)名稱為水；

(5)萃取液為乩。2的水溶液，“凈化”的目的是將萃取液中的過氧化氫分離出來,

因雙氧水受熱易分解，則應(yīng)選用的分離方法為減壓蒸儲；

(6)根據(jù)圖示，通入空氣的電極發(fā)生還原反應(yīng)生成H2O2和稀堿，電極反應(yīng)式為

02+2e+2H20=H202+20Ho

8?過氧乙酸(ClfcCOOOH)是一種高效消毒劑，性質(zhì)不穩(wěn)定遇熱易分解，可利用高濃

度的雙氧水和冰醋酸反應(yīng)制得，某實(shí)驗(yàn)小組利用該原理在實(shí)驗(yàn)室中合成少量過氧

乙酸。裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：

。一滴液漏斗

，蛇形冷凝管

/直形冷凝管

圓底燒瓶A圓底燒瓶B

已知：①常壓下過氧化氫和水的沸點(diǎn)分別是158℃和100℃。

②過氧化氫易分解，溫度升高會加速分解。

③雙氧水和冰醋酸反應(yīng)放出大量的熱。

(1)雙氧水的提濃：蛇形冷凝管連接恒溫水槽，維持冷凝管中的水溫為60℃,c

口接抽氣泵，使裝置中的壓強(qiáng)低于常壓，將滴液漏斗中低濃度的雙氧水(質(zhì)量分

數(shù)為30%)滴入蛇形冷凝管中。

①蛇形冷凝管的進(jìn)水口為o

②向蛇形冷凝管中通入60℃水的主要目的是o

③高濃度的過氧化氫最終主要收集在(填圓底燒瓶A/圓底燒瓶

B)o

(2)過氧乙酸的制備：向100mL的三頸燒瓶中加入25mL冰醋酸，滴加提濃的雙氧

水12mL,之后加入濃硫酸1mL,維持反應(yīng)溫度為40℃,磁力攪拌4h后，室溫靜

置12h。

①向冰醋酸中滴加提濃的雙氧水要有冷卻措施，其主要原因是O

②磁力攪拌4h的目的是。

(3)取VjnL制得的過氧乙酸溶液稀釋為100mL,取出5.0mL,滴加酸性高鎰酸鉀

溶液至溶液恰好為淺紅色(除殘留H2O2),然后加入足量的KI溶液和幾滴指示劑，

最后用O.lOOOmol/L的Na2s2O3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL(已知：過氧

乙酸能