硫酸鹽-方法確認報告

類別序號方法名稱方法依據(jù)水和廢水1.27硫酸鹽的測定鉻酸鋇分光光度法HJ/T342-2007第3頁共4頁方法確認報告1.目的通過鉻酸鋇分光光度法測定水質(zhì)硫酸鹽的、準確度、重復(fù)性以及儀器的性能，來判斷本實驗室此方法是否合格。2.職責2.1檢測人員負責按操作規(guī)程操作，確保測量過程正常進行，消除各種可能影響試驗結(jié)果的意外因素，掌握分光光度法測定硫酸鹽數(shù)據(jù)的可靠程度。2.2技術(shù)負責人審核檢測結(jié)果和方法確認報告。3.適用范圍及方法標準依據(jù)適用于一般地表水、地下水中含量較低硫酸鹽的測定，本法測定范圍是8-85mg/L；；標準依據(jù)HJ/T342-2007。4.方法原理在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀。并釋放出鉻酸根離子。溶液中和后多余鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，經(jīng)過濾除去沉淀。待沉淀下降后，傾出上層清液，然后每次用約1L蒸餾水洗滌沉淀，共需洗滌5次左右。最后加蒸餾水至1L，使成懸濁液，每次使用錢混勻。每5ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸根（So42-）。5.儀器和試劑5.1儀器5.15.15.1.3加熱及過濾裝置。5.1.4分光光度計5.2試劑本標準所使用試劑除另外有注明外，均為符合國家標準的分析純化學試劑；實驗用水均為新制備的去離子水。5.2.1鉻酸鋇懸濁液：稱取19.44g鉻酸鉀與24.44g氯化鋇，分別溶于1L去離子水中，加熱至沸騰。將兩溶液傾入同一個3L燒杯內(nèi)，此時生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，傾出上層清液，然后每次用約1L去離子水洗滌沉淀，共需洗滌5次左右。最后加去離子水至1L,使成懸濁液，每次使用前混勻。每5ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸根；5.2.2（1+1）氨水5.2.3鹽酸溶液5.2.4硫酸鹽標準溶液（5000mg/L）：5.2.5硫酸鹽標準使用液（1000mg/L）：吸取10ml定硫酸鹽標準溶液（5.2.3），定6.方法操作步驟6.1分別取50ml水樣，置于150ml錐形瓶中6.2另取150ml錐形瓶八個，分別加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸鹽標準溶液（5.2.5），加蒸餾水至50ml。6.3向水樣及標準溶液中各加1ml2.5mol/L鹽酸溶液（5.2.3），加熱煮沸5min左右。取下后各加2.5ml鉻酸鋇懸濁液（5.2.1），再煮沸5min左右。6.4去下錐形瓶，稍冷后向個瓶逐滴加入（1+1）氨水（5.2.2）至呈檸檬黃色，再多加2滴。6.5待溶液冷卻后，用慢速定性濾紙過濾，濾液收集于比色管中，用蒸餾水稀釋至標線。6.6在420nm波長，用10mm比色皿測量吸光度，繪制曲線。7結(jié)果的計算硫酸鹽的質(zhì)量濃度按下式計算：式中：——硫酸鹽的質(zhì)量濃度，mg/L；m——根據(jù)校準曲線計算出的水樣中硫酸鹽量，mg；V——取樣體積，mL。8方法驗證實驗8.1線性情況在不同時間，按6.2制作了標準曲線，得結(jié)果和曲線的線性情況見表1。表1標準系列與相對應(yīng)吸光度標準溶液加入體積（ml）0.000.251.002.004.006.008.0010.00工作標準液的含量（mg）0.000.251.002.004.006.008.0010.00吸光度，Abs0.0210.0380.0990.2090.4190.6560.8811.089吸光度-空白，Abs0.0000.0170.0780.1880.3980.6350.8601.068線性情況線性：Abs=0.1086C-0.0186，相關(guān)系數(shù)：R=0.9995曲線線性相關(guān)性r在0.9995以上，用本方法制作的曲線及其結(jié)果是可靠的。符合實驗室質(zhì)量控制要求。8.2方法檢出限國家純粹和應(yīng)用化學聯(lián)合會（IUPAC）對檢出限D(zhuǎn).L作如下規(guī)定：D.L=K`Sb/K式中：K`——根據(jù)一定置性水平確定的系數(shù)。Sb——空白多次測定信息的標準偏差（實驗室數(shù)據(jù)至少20次）。K——方法的靈敏度（即校準曲線的斜率）。測定20組空白的吸光度，以計算本方法的檢測限。測定空白次數(shù)和相對應(yīng)的吸光度結(jié)果列于表2。表2空白次數(shù)和相對應(yīng)的吸光度次數(shù)12345678910吸光度0.0210.0220.0210.0200.0180.0230.0210.0210.0190.020次數(shù)11121314151617181920吸光度0.0190.0230.0220.0180.0210.0240.0200.0180.0210.02120次測定結(jié)果的標準偏差Sb=0.001694注：本次校準斜率K=0.1086根據(jù)表2數(shù)據(jù)，計算本方法的檢出限D(zhuǎn).L如下：K`=3(本方法取值為3)，Sb=0.001694，K=0.1086D.L=3×0.001694/0.1086×1000=46.8轉(zhuǎn)換成質(zhì)量濃度：D.L=46.8÷50=0.94mg/mL本檢測限實驗室使用光程為10mm的比色皿條件下測得的，為更穩(wěn)妥更準確起見，本實驗室分析方法的檢出限暫定為：D.L(10mm)=1.50mg/L。8.3精密度實驗為檢驗本方法的精密度，進行7次測定，結(jié)果見如下表3表3精密度實驗次數(shù)1234567吸光度(Abs)0.5050.4960.4890.4900.4860.5090.483結(jié)果（mg/L）96.4394.7793.4893.6692.9397.1692.38平均值（mg/L）94.40相對標準偏差（%）1.9注：本次實驗線性方程：Abs=0.1086C-0.0186相關(guān)系數(shù)R=0.9995本方法的相對標準偏差為1.9%，（標準HJ/T342-2007中提供的相對標準偏差數(shù)據(jù)為3.17%）符合標準分析方法的要求。8.4準確度取一支環(huán)境保護部標準樣品研究所編號GSB07-1197-2000，批號為201923的水質(zhì)硫酸鹽標準樣品，準確吸取10ml該標準樣品至250ml容量瓶中，定容至刻度線。按分析步驟分析，測得結(jié)果為166mg/L，在標準樣品濃度范圍內(nèi)（160±7mg/L），該結(jié)果準確可靠。8.5回收率實驗為驗證本方法的回收率情況，對一50mL自然水樣進行加標回收測定，結(jié)果如下：表5回收率實驗名稱自然水樣加標水樣（加入5000mg/L標準樣品1mL）加標回收率（%）吸光度（Abs）0.0540.55993.0結(jié)果（mg/L）13.4104.3注：本次實驗線性方程：Abs=0.1086C-0.0186,相關(guān)系數(shù)R=0.9995本實驗室測得加標回收率分別為93.0%，符合“加標回收率在89.1～113.9%”，符合標準要求。9.評價與結(jié)論本實驗室建立的曲線線性相關(guān)性r在0.999以上，符合實驗室質(zhì)量控制要求。本方法檢出限是使用光程為10mm的比色皿條件下測得的，規(guī)定本方法的檢測限為D.L（10mm）=1.5mg/L。本方法的相對標準偏差為1.9%，（標準HJ/T342-2007中提供的相對標準偏差數(shù)據(jù)為3.17%）符合標準分析方法的要求。取一支環(huán)境保護部標準樣品研究所編號GSB07-1197-2000，按分析步驟分析，測得結(jié)果為166mg/L，在標準樣品濃度范圍內(nèi)（160±7mg/L），該結(jié)果準確可靠。本實驗室測得加標回收率分別