《食品接觸材料及制品中4,4′-二羥基聯(lián)苯和4,4′-二氯二苯砜遷移量的測(cè)定》征求意見稿

1T/XXXX—XXXX食品接觸材料及制品中4,4′-二羥基聯(lián)苯和4,4′-二氯二苯砜遷移量的測(cè)定本文件規(guī)定了食品接觸材料及制品中4,4′-二羥基聯(lián)苯和4,4′-二氯二苯砜遷移量的測(cè)定。本文件適用于食品接觸材料及制品中4,4′-二羥基聯(lián)苯和4,4′-二氯二苯砜遷移量的液相色譜法的檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB5009.156食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則GB31604.1食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4儀器與試劑4.1試劑4.1.1水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1.2水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：所用試劑依據(jù)GB5009.156的規(guī)定。4.1.3正己烷（C6H14）：色譜純。4.1.4甲醇（CH3OH）：色譜純。4.2試劑配制4.2.1水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：按GB5009.156操作。4.2.2甲醇-水混合液（1+1）：量取100mL甲醇（3.1.3）和100mL水，混勻。4.3標(biāo)準(zhǔn)品4.3.14,4'-二羥基聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品（BPH，CAS：92-88-6；純度≥99%）。4.3.24,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)品（DCPS，CAS：80-07-9；純度≥99%）。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.14,4'-二羥基聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000mg/L）：準(zhǔn)確稱取4,4'-二羥基聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品100mg（精確至0.1mg），用甲醇定容至100mL。2T/XXXX—XXXX4.4.24,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000mg/L）：準(zhǔn)確稱取4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)品100mg（精確至0.1mg），用甲醇定容至100mL。4.4.34,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)中間液（10mg/L）：分別吸取1.00mL4,4'-二羥基聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容，得到4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液。4.5儀器和設(shè)備4.5.1液相色譜：配二極管陣列檢測(cè)器（DAD）。4.5.2渦旋振蕩器。4.5.3移液槍：20μL、50μL、250μL、1000μL。4.5.4分析天平：感量0.0001g。4.5.5恒溫恒濕箱。4.5.60.2μm尼龍濾膜針式過濾器。5分析步驟5.1食品模擬物試液的制備5.1.1總則本標(biāo)準(zhǔn)食品試驗(yàn)采用水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物，可以包括水基、酸性、酒精類食品和脂肪類食品。所需試液通過遷移試驗(yàn)獲取，可在4℃冰箱避光保存一周。5.1.2遷移實(shí)驗(yàn)按照GB5009.156及GB31604.1的要求，對(duì)樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn)，得到食品模擬物試液。5.1.3浸泡液的處理5.1.3.1水基、酸性、酒精類食品模擬物準(zhǔn)確量取遷移試驗(yàn)中得到的水基、酸性、酒精類食品模擬物約2mL，過0.2μm濾膜后供測(cè)定用。5.1.3.2油基食品模擬物準(zhǔn)確稱取遷移試驗(yàn)中得到的油基食品模擬物2g±0.01g于10mL試管中，加入3mL正己烷，混勻，加入3mL甲醇-水混合液（1+1），渦旋振蕩2min，靜置分層。去除上層溶液，用注射器吸取下層水溶液，過0.2μm濾膜后供測(cè)定用。5.1.3.3空白試驗(yàn)制備按照5.1.2.3的操作處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物。5.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備5.2.1水基、酸性、酒精類食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)確吸取4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mg/L、1.00mg/L的4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)工作液。采用同樣方式，分別用酸性、酒3T/XXXX—XXXX精類食品模擬物配制同樣濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。5.2.2油基食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)確稱取2g（精確至0.01g）油基食品模擬物至6個(gè)10mL具塞試管中，分別加入4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液0.00mL、0.30mL、0.60mL、0.90mL、1.50mL、2.00mL，濃度為0.00mg/L、0.03mg/kg、0.06mg/kg、0.90mg/kg、1.50mg/kg、2.0mg/kg的4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)工作液。分別在每個(gè)試管中再加入3mL正己烷，混勻，加入3mL甲醇-水混合液（1+1渦旋振蕩2min，靜置分層。去除上層溶液，用注射器吸取下層水溶液，通過0.2μm尼龍濾膜過濾后供測(cè)定用。5.3測(cè)定5.3.1液相色譜條件a)色譜柱：C18色譜柱（150mm×4.6mm×5μm），或性能相當(dāng)者；b)流動(dòng)相：甲醇-水，梯度洗脫步驟見表1；c)流速：1mL/min；d)柱溫：30℃;e)二極管陣列檢測(cè)器：波長(zhǎng)247nm；f)進(jìn)樣量：10μL。表1液相色譜梯度洗脫條件水04014025840405.3.2定量測(cè)定將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液分別注入高效液相色譜儀中，得到相應(yīng)的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜的濃度，平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。5.3.3空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)是指除不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行操作。6分析結(jié)果的表述6.1繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線按5.2，將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.1.1）進(jìn)行檢測(cè)，得到相應(yīng)的峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度）濃度為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。食品模擬物試液中4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度）濃度按式（1）計(jì)算：4T/XXXX—XXXX式中：c——食品模擬物試液中4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；y——4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度）的峰面積；b——回歸曲線的截距；a——回歸曲線的斜率。6.2分析結(jié)果的描述由6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線得到食品模擬物試液中4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜濃度，按GB5009.156進(jìn)行遷移計(jì)算，得到食品接觸材料及制品中4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度）的遷移量。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。8其他本方法對(duì)水基、酸性、酒精類食品模擬物中4,4'-二羥基聯(lián)苯檢出限為0.01mg/L，4,4'-二氯二苯砜濃度檢出限為0.01mg/L；油基食品模擬物中4,4'-二羥基聯(lián)苯檢出限為0.05mg/kg，4,4'-二氯二苯砜檢出限為0.05mg/kg。本方法對(duì)水基、酸性