TSTEI 0006-2024 黨參等食藥物質(zhì)中稀土元素的測(cè)定方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICSCCS71.040.40M7452T/STEIDeterminationofrare-earthinfoodandpharmaceuticalsubstancessuchasCodonopsisinductivelycoupledplasmamasss2024-04-12發(fā)布IT/STEI0006—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由山東省微量元素科學(xué)研究會(huì)提出并組織實(shí)施。本文件由山東省微量元素科學(xué)研究會(huì)歸口。本文件起草單位：山東省疾病預(yù)防控制中心、青島市疾病預(yù)防控制中心、煙臺(tái)市疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員：李蔚、陳芳芳、李鳳華、鄭鳳家、王林、焦燕妮、于紅衛(wèi)、張曉瑜1T/STEI0006—2024黨參等食藥物質(zhì)中稀土元素的測(cè)定方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件規(guī)定了黨參、杜仲葉、黃芪、天麻、山茱萸、肉蓯蓉、靈芝、西洋參、鐵皮石斛等9種食藥物質(zhì)中17種稀土元素測(cè)定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法的原理、試劑與儀器設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表述、精密度等。本文件適用于黨參、肉蓯蓉、鐵皮石斛、西洋參、黃芪、靈芝、山茱萸、天麻、杜仲葉等9種食藥镥Lu、鈧Sc、釔Y17種稀土元素的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1食藥物質(zhì)指?jìng)鹘y(tǒng)作為食品，且列入《中華人民共和國(guó)藥典》的物質(zhì)。4縮略語(yǔ)4.1ICP-MS：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。5方法原理試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定，以稀土元素特征質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，m/z）定性，采用外標(biāo)法，以待測(cè)稀土元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。2T/STEI0006—20246試劑與材料除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。6.1試劑6.1.1水：GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。6.1.2硝酸（HNO3優(yōu)級(jí)純或更高純度。6.1.3氬氣（Ar高純氬氣(≥99.995%）或液氬。6.1.4氦氣（He氦氣(≥99.995%)。6.2試劑配制硝酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為2%取20mL硝酸，用水稀釋至1000mL。6.3標(biāo)準(zhǔn)品Er、Tm、Yb、Lu)，采用單元素或多元素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.3.2內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（1μg/mLRh、In、Re、Ge采用單元素或多元素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制6.4.1稀土元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（100ng/mL取適量Sc、Y、La、Ce、Pr、Pm、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的單元素或多元素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用硝酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為2%）稀釋至濃度為100.0μg/L的元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。6.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：取適量元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用硝酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為2%）配制成濃20.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。注：根據(jù)樣品消解溶液中稀土元素質(zhì)量濃度水平，適當(dāng)調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍。6.4.3內(nèi)標(biāo)使用液：取適量?jī)?nèi)標(biāo)單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用硝酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為2%）稀釋成合適濃度的內(nèi)標(biāo)使用液。由于不同儀器采用的蠕動(dòng)泵管內(nèi)徑有所不同，樣液混合后的內(nèi)標(biāo)元素參考濃度范圍為25μg/L?100μg/L，低質(zhì)量數(shù)元素可以適當(dāng)提高使用液濃度。6.5儀器和設(shè)備3T/STEI0006—20246.5.1高速粉碎機(jī)。6.5.2天平：感量為0.1mg和1mg。6.5.3容量瓶：規(guī)格為10mL、25mL、50mL、1000mL。6.5.4高壓密閉微波消解系統(tǒng)，配有聚四氟乙烯高壓消解罐。6.5.5趕酸儀：可調(diào)式控溫，精度±2℃。6.5.6電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。7分析步驟7.1試樣預(yù)處理取適量樣品，必要時(shí)洗凈、晾干，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎，混勻，備用。7.2試樣消解稱取0.2g～0.5g（精確到0.001g或0.0001g）于高壓消解罐中，加入6mLHNO3，旋緊罐蓋，放置1h，按照微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解（消解條件參見(jiàn)附錄A表A.1）。冷卻后取出，緩慢打開(kāi)罐蓋排氣，將高壓消解罐放入趕酸儀上，于140℃趕酸。消解罐取出放冷，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用水洗滌消解罐3次，洗液合并于容量瓶中并用純水定容至刻度，混勻備用；按同樣方法制備樣品空白。7.3ICP-MS參考條件根據(jù)各自儀器響應(yīng)強(qiáng)度，在調(diào)諧儀器達(dá)到測(cè)定要求后，編輯測(cè)定方法及選擇各待測(cè)元素同位素鈧镥（175Lu在線引入內(nèi)標(biāo)使用溶液，根據(jù)待測(cè)元素的性質(zhì)選擇相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素，采用KED模式進(jìn)行分析，儀器操作參考條件參見(jiàn)附錄A表A.2。7.4標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限及定量限將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中，測(cè)定相應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)值，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以待測(cè)稀土元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各元素的檢出限及定量限參見(jiàn)附錄C。7.5試樣溶液的測(cè)定48結(jié)果計(jì)算與表述試樣中第i個(gè)稀土元素含量按照式(1)計(jì)算：Xi————樣品中第i個(gè)稀土元素含量，單位為毫克每千克;Ci————試樣溶液中第i個(gè)稀土元素的測(cè)定值，單位為微克每升(ug/L);Cio————空白試樣溶液中第i個(gè)稀土元素的測(cè)定值，單位為微克每升(μg/L);V————樣品消化液定容體積，單位為毫升(mL);1000————單位轉(zhuǎn)換。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。注：若分析結(jié)果需要以氧化物含量表示，則參見(jiàn)附錄B,將各元素含量乘以換算系數(shù)F。9精密度樣品中的鈧、釔、鑭、鈰、釹等稀土元素含量大于10μg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%,樣品中稀土元素含量小于10μg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。5T/STEI0006—2024樣品測(cè)定參考條件表A.1微波消解參考條件步驟控制溫度℃升溫時(shí)間min恒溫時(shí)間min155253520表A.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件儀器參數(shù)數(shù)值儀器參數(shù)數(shù)值射頻功率1550W霧化器同心霧化器等離子體氣流量14L/min采集模式跳峰輔助氣流量0.8L/min測(cè)定點(diǎn)數(shù)3載氣流量1.0L/min采樣錐/截取錐鎳錐霧化室溫度2.7℃重復(fù)次數(shù)36T/STEI0006—2024稀土元素氧化物的換算系數(shù)B.1稀土元素及其常見(jiàn)氧化物，各元素?fù)Q算為氧化物的換算系數(shù)，表B.1稀土元素及其常見(jiàn)氧化物，各元素?fù)Q算為氧化物的換算系數(shù)元素A原子量M氧化物AmOn分子量MM換算系數(shù)F44.96Sc2O32Y88.91Y2O3225.82LaLa2O3325.82CeCeO21PrPr6O111021.46NdNd2O3336.42Sm2O3348.82EuEu2O3352.02GdGd2O3362.62TbTb4O7747.64DyDy2O3373.02HoHo2O3377.82ErEr2O3382.62TmTm2O3385.82YbYb2O3394.02LuLu2O3398.02注：各元素?fù)Q算為氧化物的換算系數(shù)FF=M[AmOn]/（m*M[A]）式中：A-----稀土元素；M[A]-----稀土元素原子量；M[AmOn]-----稀土氧化物分子量；m-----稀土氧化物分子式中稀土元素的摩爾系數(shù)。7T/STEI0006—2024