實訓萃取分離

PAGEPAGE4實訓萃取分離一、

實驗目的（1）了解萃取分離的基本原理，乳化及破乳化。（2）熟練掌握分液漏斗的各項操作。二、儀器藥品漏斗架、分液漏斗（60ml）、移液管（10ml）、堿式滴定管（25ml）、三角瓶（50ml）、燒杯乙醚（或石油醚、氯仿、四氯化碳）、冰醋酸、0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液、酚酞指示劑三、基本原理萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化目的一種操作。例：將含有有機化合物的水溶液用有機溶劑萃取時，有機化合物就在兩液相之間進行分配。在一定溫度下，此有機化合物在有機相中和在水相中的濃度之比為一常數(shù)，即所謂“分配定律”。

圖1分液漏斗的振搖

圖1分液漏斗的振搖在實驗中用得最多的是水溶液中物質(zhì)的萃取，最常使用的萃取器皿為分液漏斗。1、在使用分液漏斗前必須仔細檢查：玻璃塞和活塞是否緊密配套。然后在活塞孔兩邊輕輕地抹上一層凡士林，插上活塞旋轉(zhuǎn)一下，再看是否漏水。2、將漏斗放于固定在鐵架上的鐵圈中，關(guān)好活塞，將要萃取的水溶液和萃取劑（一般為溶液體積的1／3）依次從上口倒入漏斗中，塞緊塞子。3、取下分液漏斗，用右手掌頂住漏斗頂塞并握漏斗，左手握住漏斗活塞處，大拇指壓緊活塞，旋轉(zhuǎn)振搖（如圖所示），振搖幾次后，將漏斗的上口向下傾斜，下部的支管指向斜上方（朝無人處），左手仍握在活塞支管處，用拇指和食指旋開活塞放氣（釋放漏斗內(nèi)的壓力），如此重復幾次，將漏斗放回鐵圈中靜置，待兩層液體完全分開后，打開上面的玻璃塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體自活塞放出，然后將上層液體從分液漏斗的上口倒出（切記?。⑺芤旱够胤忠郝┒罚儆眯碌妮腿┹腿?。如此重復3－5次。

五、實驗步驟1．用移液管準確量取10ml冰醋酸與水的混合液（冰醋酸與水以1：19的體積比相混合），放入分液漏斗中，用30ml乙醚萃取。（注意實驗室內(nèi)不許有明火）待分層后，放出水層到50ml三角瓶內(nèi)，加2滴酚酞指示劑，用0.1mol/L標準氫氧化鈉溶液滴定,記錄用去氫氧化鈉的體積.計算:（1）留在水中的醋酸量及百分率.（2）留在乙醚中的醋酸量及百分率.2.用移液管準確量取10ml冰醋酸與水的混合液于分液漏斗中,用10ml乙醚如上法萃取,分去乙謎溶液,水層再用10ml乙醚萃取,再分去乙醚溶液后,水層仍用10ml乙醚萃取.如此前后共計三次,最后將三次萃取后的水層放入50ml三角瓶中,用0.1mol/L標準氫氧化鈉溶液滴定,記錄用去氫氧化鈉的體積.計算:（1）留在水中的醋酸量及百分率.（2）留在乙醚中的醋酸量及百分率.（3）醋酸的分配系數(shù).（4）比較萃取醋酸的效率.將乙醚溶液倒入指定回收瓶.六、注意事項（1）分液時一定要盡可能分離干凈，有時在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物，也應同時放去（下層）。（2）要弄清哪一層是水溶液。若搞不清，可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量自來水，若分為兩層，說明該液體為有機相，若加水后不分層則是水溶液。（3）在萃取時，可利用“鹽析效應”，即在水溶液中加入一定量的電解質(zhì)（如氯化鈉），以降低有機物在水中的溶解度，提高萃取效果。水洗操作時，不加水而加飽和食鹽水也是這個道理。（4）在萃取時，特別是當溶液呈堿性時，常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。這樣很難將它們完全分離，所以要進行破乳，可加些酸。萃取溶劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，同時要易于和溶質(zhì)分離開。所以最好用低沸點的溶劑。一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃取。水溶性大的物質(zhì)可用苯或乙醚；水溶性極大的物質(zhì)可用乙酸乙酯。(5)分液漏斗使用后，應用水沖洗干凈，玻璃塞和活塞用薄紙包裹后塞回去。考生姓名準考證號碼附表——數(shù)據(jù)記錄一、抗壞血酸標準溶液濃度的標定次數(shù)項目123量取Vc的體積VVc（mL）25．00I2標準溶液的濃度CI2（mol/L）I2標準溶液的體積VI2（mL）Vc標準溶液濃度CVc（mg/mL）CVc平均值（mg/mL）相對平均偏差計算公式：計算公式式中：T計算公式式中：T--2,6-二氯靛酚溶液的滴定度，即

1

mL

2,6-二氯靛酚溶液相當于L-抗壞血酸的毫克數(shù)，mg/mL；m--10

mLL-抗壞血酸標準溶液中含抗壞血酸的量，mg；V--標定時所用2.6-二氯靛酚溶液的體積,mL。二、2，6-二氯靛酚對Vc的滴定度T=三、試樣中維生素的含量計算次數(shù)項目123試液取樣量（mL）10．002，6-二氯靛酚體積a（mL）空白值b（mL）試液中維生素的含量（mg/mL）原樣中維生素的含量（mg/mL）相對平均偏差計算公式式中：X--100g(或100mL)樣品所含L-抗壞血酸的毫克數(shù)，mg/100g(或100mL)；a--測定試液時所需2,6-二氯靛酚溶液的體積，mL；b--測定空白試液時所需2,6-二氯靛酚溶液的體積，mL；T--2,6-二氯靛酚溶液的滴定度，mg/mL，即每mL此溶液相當于L-抗壞血酸的mg數(shù)；m--10

mL試液中所含樣品的量，g(或mL)。乙醚萃取法測Vc含量的操作步驟試劑準備1、0.01mol/L碘標準液：V25ml0.1V250ml（水定容）2、0.88mg/mlL-抗壞血酸液的標定要做三次（用酸管）3、0.088mg/mlL-抗壞血酸液V25ml0.88V250ml（草酸定容）二、滴定度（T）的測定用微量滴定管取10.00ml0.088的L-抗壞血酸液于250ml的錐形瓶中，用2，6-二氯靛酚滴定，至微玫瑰紅色，記錄用去體積VT=m/V樣品溶液預處理（Vc含量為50mg/100ml）試液制備：10ml果汁用2%草酸定容成250ml要做三份試液制備（乙醚萃?。疽颐?0ml振搖分層分液（下層）】草酸防Vc氧化（20ml）振搖、分層分液（下層）【-草酸（20ml）、振搖、分層、分液（下層）】4次稀釋定容250ml(草酸)空白試液制備10ml果汁錐形瓶（250ml）硫酸銅20ml水70ml微沸15min—冷卻定容250ml（用水）含量測定1.試液Vc含量初定：10.00ml測定用液（比色管6支）丙酮各2.5ml靜置3min暫定終點（1ml2，6-二氯靛酚、2ml乙醚）：醚層淡玫瑰紅色--暫定終點繼續(xù)確定（0.5、0.6、0.7、0.8、0.9ml）醚層無色進一步確定暫定終點2、進一步確定暫定終點：1.52.02.53.03.54.0ml2，6-二氯靛酚至出現(xiàn)玫瑰紅色。3、精確定終點：如在3.0ml處出現(xiàn)玫瑰紅色，則加2.62.72.82.9ml2，6-二氯靛酚至出現(xiàn)玫瑰紅色。4.記錄：耗用2，6-二氯靛酚的毫升數(shù)a5.平行測定：按上述1-4步驟再做2次，記錄結(jié)果a空白測定步驟同樣液測定，加2，6-二氯靛酚的體積為0.050.100.150.20ml乙醚層剛呈玫瑰紅色為終點記錄耗用2，6-二氯靛酚的毫升數(shù)b