電石廠化驗室運行規(guī)程

化驗室運行規(guī)程

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化驗室運行規(guī)程

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目錄

前言...........................................錯誤!未定義書簽。

1工藝控制分析指標.................................................1

1.1原料檢驗控制指標.............................................1

1.2中間過程控制分析指標........................................2

1.3電石成品分析指標............................................2

2化驗室一般安全知識...............................................3

2.1化驗室內(nèi)安全注意事項........................................3

2.2取樣時應(yīng)注意安全事項........................................3

2.3使用電器時應(yīng)注意安全事項....................................3

2.4使用濃酸、濃堿時應(yīng)注意安全事項..............................3

2.5使用可燃物時應(yīng)注意安全事項................................3

2.6產(chǎn)生有毒有害氣體時應(yīng)注意安全事項..........................4

2.7使用玻璃儀器時應(yīng)注意安全事項................................4

2.8開啟易揮發(fā)的試劑瓶應(yīng)注意安全事項............................4

2.9稀釋濃硫酸時應(yīng)注意安全事項..................................4

2.10取下正在加熱至沸的水或溶液時，應(yīng)注意安全事項.............4

2.11停止供水、供電、供氣和離開化驗室時，應(yīng)注意安全事項.......4

2.12碰到高溫物體應(yīng)注意安全事項.................................4

2.13操作中易發(fā)生爆炸，或有濺灑熱或腐蝕性液體時應(yīng)注意安全事項….…5

2.14測定過程產(chǎn)生汞廢液應(yīng)注意事項............................5

2.15使用銘酸洗液應(yīng)注意事項..................................5

2.16打破水銀溫度計處理辦法.....................................5

2.17如果不慎灑出了相當量的易燃液體的處理辦法...................5

2.18化驗室急救...............................................5

2.19化驗室滅火方法...........................................6

3化學(xué)試劑的使用與管理辦法.........................................7

3.1化學(xué)試劑保管使用規(guī)則........................................7

3.2劇毒試劑保管使用規(guī)則........................................7

3.3有毒有害物質(zhì)的使用規(guī)則......................................8

化驗室運行規(guī)程

4采樣及分析........................................................9

4.1進廠原材料的采樣和調(diào)制.......................................9

4.2出廠產(chǎn)品的采樣和調(diào)制.......................................10

4.3EDTA標準溶液的配制及標定...................................11

4.4蘭炭的工業(yè)分析..............................................13

4.5石灰石全分析................................................16

4.6石灰的分析..................................................20

4.7氣體分析...................................................21

4.8碳化鈣（電石）全分析......................................25

4.9電極糊的分析..............................................36

5化驗室檢驗和試驗管理標準.......................................40

6成品崗位檢驗安全職責(zé).............................................43

7化驗室安全管理標準...............................................43

8化驗員安全操作規(guī)程...............................................44

9化驗室化學(xué)藥品及試劑管理程序.....................................45

化驗室運行規(guī)程

1工藝控制分析指標

1.1原料檢驗控制指標

序號取樣項目取樣地點控制指標

CaO252%

MgO<0.8%

Si02<1.2%

石灰石車輛Fe2O3<1%

1石灰石

（石灰石料場）A12O3W1%

pW0.008%

s^0.1%

粒度40-80mm

生、過燒率<6%

CaO>92.0%

MgOWL5%

石灰車輛

2石灰SiO2<1.2%

（石灰?guī)欤?/p>

R2O3WL0%

粒度10-50mm

固定碳>84.0%

灰分W8.0%

蘭炭車輛

3二灰揮發(fā)份W6.0%

（蘭炭料場）

水分W20.0%

粒度5-30mm

固定碳80%-84%

4電極糊電極糊車輛灰分4%-6%

揮發(fā)份13—15%

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1.2中間過程控制分析指標

序號取樣項目取樣地點控制指標

CaO>92.0%

1石灰配料站

生過燒W6%

2炭材烘干窯水分Wl.0%

固定碳80%-84%

3電極糊爐前灰分4%-6%

揮發(fā)份13—15%

GB

4電石爐前發(fā)氣量

10665-2004

電導(dǎo)率(25℃)<10uS/cm

5循環(huán)水循環(huán)水池濁度<1.0NTU

pH7.0?9.0

電導(dǎo)率(25℃)<10uS/cm

反滲透合格水

6補充水濁度<1.0NTU

出水取樣點

pH7.0?9.0

7電石爐氣煤氣柜C0>CO2、O2、H?按工藝控制指標

1.3電石成品分析指標

序號取樣項目取樣地點控制指標

發(fā)氣量GB

1電石冷卻車間磷化氫10665-2004

硫化氫

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2化驗室一般安全知識

2.1化驗室內(nèi)安全注意事項

2.1.1化驗室內(nèi)嚴禁吸煙，嚴禁用實驗器皿盛裝食物，嚴禁用茶杯食具盛裝藥品，

嚴禁在化驗室加工任何食物。

2.1.2工作后及時洗手，防止有毒物質(zhì)誤入口中引起中毒。

2.1.3嚴禁試劑入口，禁止用嘴嘗味道的方法來鑒別未知物。如需以鼻鑒別氣味

時，應(yīng)將試劑瓶遠離鼻子，以手輕輕扇動，稍聞其味即可，嚴禁以鼻子接近瓶口

鑒別。

2.1.4裝過強腐蝕性、可燃性、有毒或易爆物品的器皿，應(yīng)由操作者親手洗凈。

如曾使用毒物進行工作，工作完畢應(yīng)立即洗手。

2.2取樣時應(yīng)注意安全事項

2.2.1必須戴安全帽和相應(yīng)的防護用品。

2.2.2確認取樣現(xiàn)場無潛在的不安全因素后方可取樣。

2.2.3包裝產(chǎn)品取樣時，注意堆包情況，防止堆包滑下傷到人。

2.2.4有害氣體或產(chǎn)生有害氣體產(chǎn)品取樣時，應(yīng)注意風(fēng)向，要站在上風(fēng)向側(cè)取樣,

必要時穿戴相應(yīng)的有害氣體防毒面具和防毒服裝。

2.3使用電器時應(yīng)注意安全事項

使用電器設(shè)備（如烘箱、恒溫水浴、電爐等）時，嚴防觸電，絕不可用濕手

或在眼睛旁視時開關(guān)電閘和電器開關(guān)。檢查電器設(shè)備是否漏電應(yīng)用試電筆或手背

觸及儀器表面，凡是漏電的儀器，一律不能使用。

2.4使用濃酸、濃堿時應(yīng)注意安全事項

使用濃酸、濃堿，必須極為小心地操作，防止濺失。用吸量管量取這些試劑

時，必須使用洗耳球，嚴禁用口吸取。若不慎濺在實驗臺或地面，必須及時用濕

抹布擦洗干凈。如果觸及皮膚，馬上用大量水來沖洗，如傷及皮膚應(yīng)立即治療。

2.5使用可燃物時應(yīng)注意安全事項

使用可燃物，特別是易燃（丙酮、乙醛、乙醇等）時，應(yīng)特別小心。不要大

量放在桌上，更不應(yīng)放在靠近火焰處。只有遠離火源時，或?qū)⒒鹧嫦绾螅趴?/p>

大量傾倒這類液體。低沸點的有機溶劑不準在火焰上直接加熱，只能在水浴上利

用回流冷凝管加熱或蒸儲。

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2.6產(chǎn)生有毒有害氣體時應(yīng)注意安全事項

在分析過程中，在化驗室中能放出C2H2、HC1、CH2cHe1、5、H?S、S02.NH3

等及其他有毒和腐蝕性氣體時，實驗分析應(yīng)在通風(fēng)櫥里進行操作。

2.7使用玻璃儀器時應(yīng)注意安全事項

2.7.1使用玻璃儀器要輕拿輕放，避免與硬物碰撞。

2.7.2用于加熱的玻璃儀器，使用前要檢查是否有裂縫以防在加熱過程中爆裂。

2.7.3避免使用有破損的玻璃儀器，以防在使用過程中切割傷人。

2.7.4將玻璃棒、玻璃管、溫度計插入或拔出膠塞、膠管和折斷玻璃棒、玻璃管

時均應(yīng)墊有棉布，且不可強行插入或拔出，以免折割傷人。

2.8開啟易揮發(fā)的試劑瓶應(yīng)注意安全事項

開啟易揮發(fā)的試劑瓶（如乙酸、丙酮、濃鹽酸、硝酸、氨水）時，尤其在夏

季或室溫較高的情況下，應(yīng)先將試劑瓶放在自來水流中冷卻幾分鐘，蓋上濕布再

打開，開啟時瓶口不要對人，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。

2.9稀釋濃硫酸時應(yīng)注意安全事項

稀釋濃硫酸時，必須在耐熱燒杯或錐形瓶中進行，只能將濃硫酸慢慢注入水

中，邊倒邊攪，溫度過高時應(yīng)冷卻或降溫后再繼續(xù)進行，嚴禁將水倒入濃硫酸中，

否則會引起爆炸和燒傷事故。

2.10取下正在加熱至沸的水或溶液時，應(yīng)注意安全事項

取下正在加熱至沸的水或溶液時，應(yīng)先用瓶夾或用毛巾包裹著將其輕輕搖動

后才能取下，以防爆炸，飛濺傷人。

2.11停止供水、供電、供氣和離開化驗室時，應(yīng)注意安全事項

化驗室停止供水、供電、供氣時，應(yīng)立即將水源、電源、氣源開關(guān)全部關(guān)上，

防止恢復(fù)供水、電、氣時由于開關(guān)未關(guān)而發(fā)生事故；離開化驗室時應(yīng)檢查門、窗、

水、電及各種壓縮氣管道等是否安全。

2.12碰到高溫物體應(yīng)注意安全事項

在分析過程中，碰到高溫物體，要用堵土因鉗移取高溫物體，剛從高溫爐取出

的高溫物體如生煙、瓷方舟等，要放在耐火石棉板上或磁盤中，附近不得有易燃

物品。

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2.13操作中易發(fā)生爆炸，或有濺灑熱或腐蝕性液體時應(yīng)注意安全事項

操作中易發(fā)生爆炸，或有濺灑熱或腐蝕性液體的可能時，要使用防護擋板（透

明塑料板、厚玻璃或金屬等不易破碎的材料制成），戴防護眼鏡，第一次試驗時

要用最少試劑量進行，并小心觀察反應(yīng)過程是否安全。

2.14測定過程產(chǎn)生汞廢液應(yīng)注意事項

汞廢液是有毒廢液，不能直接倒入水池中，要回收到專用收集廢液桶中，通

過廢液無毒處理成硫化汞再排到水溝中。

2.15使用鋸酸洗液應(yīng)注意事項

2.15.1倒進倒出要必須極為小心地操作，防止濺失；用吸量管量取時，必須使

用洗耳球，嚴禁用口吸取。

2.15.2若不慎濺在實驗臺或地面，必須及時用濕抹布擦洗干凈；如果觸及皮膚,

馬上用大量水來沖洗，如傷及皮膚應(yīng)立即治療。

2.15.3盛裝過還原性較強藥品的玻璃儀器，先用水粗洗再用銘酸洗液來洗，減

少銘酸洗液失效。

2.16打破水銀溫度計處理辦法

2.16.1馬上撒上硫磺粉，以減少水銀揮發(fā)，后把硫磺粉和水銀一起打掃干凈；

2.16.2打開門和窗進行通風(fēng)，盡可能減少水銀蒸氣的濃度。

2.17如果不慎灑出了相當量的易燃液體的處理辦法

2.17.1立即關(guān)閉室內(nèi)所有的火源和電加熱器。

2.17.2關(guān)門，開啟窗戶。

2.17.3用毛巾或抹布擦拭灑出的液體，并將液體擰到大的容器中，然后再倒入

帶塞的玻璃瓶中。

2.18化驗室急救

在實驗過程中不慎發(fā)生受傷事故，應(yīng)立即采取適當?shù)募本却胧?/p>

2.18.1受玻璃割傷及其它機械損傷：首先必須檢查傷口內(nèi)有無玻璃或金屬等碎

片，然后用硼酸水洗凈，再涂擦碘酒或紅汞水，必要時用紗布包扎。若傷口較大

或過深而大量出血，應(yīng)迅速在傷口上部和下部扎緊血管止血，立即到醫(yī)院診治。

2.18.2燙傷：一般用濃的（90?95%）酒精消毒后，涂上苦味酸軟膏。如果傷

處紅痛或紅腫（一級灼傷），可擦醫(yī)用橄欖油或用棉花沾酒精敷蓋傷處；若皮膚

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起泡（二級灼傷），不要弄破水泡，防止感染；若傷處皮膚呈棕色或黑色（三級

灼傷），應(yīng)用干燥而無菌的消毒紗布輕輕包扎好，急送醫(yī)院治療。

2.18.3強堿：如氫氧化鈉，氫氧化鉀等觸及皮膚而引起灼傷時，要先用大量自

來水沖洗，再用5%硼酸溶液或2%乙酸溶液涂洗。

2.18.4強酸：如濃鹽酸，濃硫酸、濱等觸及皮膚而致灼傷時，應(yīng)立即用大量自

來水沖洗，再以5%碳酸氫鈉溶液或5%氫氧化鉆溶液洗滌。

2.18.5若苯酚觸及皮膚引起灼傷，可用酒精洗滌。

2.18.6若氯氣、氯化氫、氯乙烯或乙煥中毒時，應(yīng)到室外呼吸新鮮空氣，若嚴

重時應(yīng)立即到醫(yī)院診治。

2.18.7水銀容易由呼吸道進入人體，也可以經(jīng)皮膚直接吸收而引起積累性中毒。

嚴重中毒的征象是口中有金屬味，呼出氣體也有氣味；流唾液，打哈欠時疼痛，

牙床及嘴唇上有硫化汞的黑色；淋巴腺及唾腺腫大。若不慎中毒，應(yīng)送醫(yī)院急救。

急性中毒時，通常用碳粉或嘔吐劑徹底洗胃，或者食入蛋白（如1升牛奶加三個

雞蛋清）或篦麻油解毒并使之嘔吐。

2.18.8觸電：觸電時可按下述方法之一切斷電路：

2.18.8.1關(guān)閉電源；

2.18.8.2用干木棍使導(dǎo)線與被害者分開；

2.18.8.3使被害者和土地分離，急救時急救者必須做好防止觸電的安全措施，

手或腳必須絕緣。

2.19化驗室滅火方法

實驗中一旦發(fā)生了火災(zāi)切不可驚慌失措，應(yīng)保持鎮(zhèn)靜。首先立即切斷室內(nèi)一

切火源和電源，然后根據(jù)具體情況積極正確地進行搶救和滅火。常用的方法有：

2.19.1在可燃液體著火時，應(yīng)立刻拿開著火區(qū)域內(nèi)的一切可燃物品，關(guān)閉通風(fēng)

器，防止擴大燃燒。若著火面積較小，可用石棉布、濕布、鐵片或沙土覆蓋，隔

絕空氣使之熄滅。但覆蓋時要輕，避免碰壞或打翻盛有易燃溶劑的玻璃器皿，導(dǎo)

致更多的溶劑流出而再著火。

2.19.2酒精及其它可溶于水的液體著火時，可用水滅火。

2.19.3汽油、乙醛、甲苯等有機溶劑著火時，應(yīng)用石棉布或土撲滅。絕對不能

用水，否則反而會擴大燃燒面積。

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2.19.4金屬鈉著火時，可把砂子倒在它的上面。

2.19.5導(dǎo)線著火時不能用水及二氧化碳滅火器，應(yīng)切斷電源或用四氯化碳滅火

器。

2.19.6衣服被燒著時切不要奔走，可用衣服、大衣等包裹身體或躺在地上滾動,

以滅火。

2.19.7發(fā)生火災(zāi)時注意保護現(xiàn)場。較大的著火事故應(yīng)立即報警。

3化學(xué)試劑的使用與管理辦法

3.1化學(xué)試劑保管使用規(guī)則

3.1.1禁止將取出的試劑再放回瓶中，且不得將瓶塞蓋錯。

3.1.2所有易揮發(fā)、易燃、有毒、有害的物質(zhì)，都應(yīng)裝在帶塞的玻璃瓶內(nèi)，

放在空氣流通的地方。其位置地點應(yīng)符合安全防爆要求，遠離熱源，防止

陽光照射，溫度不超過30℃。

3.1.3化學(xué)性質(zhì)相抵觸的藥品、試劑應(yīng)分類存放，不得混放在一起。

3.1.4易燃易爆的物質(zhì)不得和氧化劑存放在一起。

3.1.5濃酸和固體堿、高濃度的堿溶液，應(yīng)分開存放。

3.1.6盛有酸、堿的瓶子應(yīng)放在石棉、膠皮板上，禁止放在混凝土硬質(zhì)臺

桌和地面上。

3.1.7被光線分解的物質(zhì)，如硝酸銀、高鎰酸鉀等，應(yīng)貯存于棕色的瓶中。

3.2劇毒試劑保管使用規(guī)則

3.2.1藥品的管理嚴格執(zhí)行五雙管理，即雙人接收、雙人記錄，進入庫房

后需要雙人管理，雙人把鎖，雙人管鑰匙，并在發(fā)放劇毒藥品時，需要雙

人同時在場發(fā)放，同樣雙人記錄，并雙人做接收與發(fā)放臺賬。

3.2.2領(lǐng)取劇毒試劑，必須有嚴格的登記，簽字手續(xù)，并不得隨便帶出室

外，因工作需要，需經(jīng)電石廠領(lǐng)導(dǎo)和公司安環(huán)部批準。

3.2.3劇毒藥品的管理，由部門安全員及公司安環(huán)部不定期抽查領(lǐng)用、發(fā)

放情況，并對記錄和臺賬進行抽查，督促化驗室嚴格管理。

3.2.4使用剩余的劇毒試劑及廢物應(yīng)及時退庫和妥善處理，不得隨意拋

扔。

3.2.5劇毒試劑的盛裝容器外部必須有明顯標志，標志要注明：化學(xué)名稱，

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化驗室運行規(guī)程

分子式，現(xiàn)存量。

3.2.6劇毒試劑的包裝物必須妥善銷毀。

3.2.7保管人員嚴禁在劇毒試劑貯存室內(nèi)用玻璃杯飲水進食。

3.2.8劇毒試劑不準用手直接接觸。

3.2.9使用過后的劇毒試劑的廢液，應(yīng)加入適當試劑減小毒性。嚴禁直接

倒入下水道內(nèi)。應(yīng)倒在指定的地點或容器內(nèi)。

3.2.10在使用之前必須穿戴必需的勞動保護用具，然后才能進行工作。

3.2.11工作完畢之后，勞保用具需妥善清理，放在專用的柜內(nèi)，不得隨

意亂放。嚴禁帶回家中穿用或存放。

3.2.12工作中所使用的一切容器，應(yīng)專用，用后交回放存處保管，不得

和一般容器混放在一起。

3.2.13在使用過程中，要有一人監(jiān)護，工作中途不得隨意離開現(xiàn)場，需

要時需指派另人看管。

3.3有毒有害物質(zhì)的使用規(guī)則

3.3.1能放出有毒有害氣體或蒸汽的操作，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。排風(fēng)機

必須運轉(zhuǎn)到工作結(jié)束。當排風(fēng)機因故停止運轉(zhuǎn)，而通風(fēng)櫥內(nèi)操作尚未結(jié)束

時，必須戴防毒面具。

3.3.2盛裝有毒物質(zhì)的容器的標簽應(yīng)標明“有毒”或“劇毒”字樣和醒目

的危險標志。

3.3.3在使用劇毒品時（如氧化物、碎化物等）必須有人監(jiān)護和佩戴防護

面具。

3.3.4禁止將劇毒危險物質(zhì)擅自挪用或帶出化驗室。發(fā)現(xiàn)丟失或被盜，應(yīng)

立即報告。

3.3.5使用水銀的操作，應(yīng)在專用房間內(nèi)進行。盛有水銀的容器，必須放

在帶有折邊的木盤或磁盤中，撒落在地板、桌面上的水銀，必須用吸球、

小匙、刷子等專用工具收拾干凈，禁止直接用手收取。

3.3.6經(jīng)常接觸水銀的工作人員，應(yīng)有專用工作服，其袖口和褲腳不要翻

邊，不得有口袋。

3.3.7接觸劇毒物質(zhì)的人員，工作結(jié)束后應(yīng)洗手、淋浴、下班時換下工作

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服，不得穿工作服出廠。

4采樣及分析

4.1進廠原材料的采樣和調(diào)制

4.1.1目的：采樣是采取少量樣品，以其質(zhì)量代表一定數(shù)量的原料、中間產(chǎn)品或

成品的質(zhì)量。因此采樣的方法、取樣的數(shù)量以及取樣的部位等對所測物質(zhì)的質(zhì)量

評價有很大的關(guān)系。若所采試樣不具有代表性，則分析結(jié)果就被錯誤的表示為整

批被測物質(zhì)的質(zhì)量。這種錯誤的結(jié)果會導(dǎo)致生產(chǎn)上的混亂或使產(chǎn)品報廢。可見樣

品的正確采取、調(diào)制和縮取對指導(dǎo)生產(chǎn)有很重要的意義。

4.1.2內(nèi)容與適用范圍

規(guī)定了電石廠用石灰石、蘭炭、石灰、電極糊采樣與樣品制備方法。

適用于電石廠用石灰石、石灰、蘭炭、電極糊分析試樣采取和制備。

4.1.3引用標準

GB/T4650工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣詞匯

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

4.1.4采樣方法

4.1.4.1石灰石的采樣

4.1.4.1.1在汽車上采樣：在汽車上采石灰石樣品，應(yīng)根據(jù)石頭的顏色比例、按

粒度和采樣點進行采樣?？窜嚤砻娓魃^各占百分之多少按比例、按粒度的大

小在各采樣點取樣。取樣量1?3公斤。按圖1,由5點采取份樣，每車為一批。

圖1

4.1.4.1.2在料場采樣:采樣點應(yīng)離頂部、底部不小于0.3m,離表面不小于0.2m,

同批采取的各點份樣量應(yīng)相近似。行距與點距不大于L5m,均勻的分布于礦堆

表面，在行距與點距的交叉點上采取份樣。如圖2

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圖2

4.1.4.2蘭炭的采樣

4.1.4.2.1皮帶運輸機采樣：采樣位置可在皮帶運輸機的任意一段進行。每次隨

機的在皮帶運輸機橫截面上連續(xù)采取三點份樣。

4.1.4.2.2在料場采樣：采取樣品時，先在物料堆表面選定采樣點，采樣點應(yīng)離

頂部、底部不小于0.3m,離表面不小于0.2m,在行距和點距的交叉點采取份樣,

最少不得小于5份，每份取樣100g左右。如圖2

4.1.4.3石灰的采樣

4.1.4.3.1進廠石灰采樣：程序同4.1.4.2.2,每份取樣200-3008左右,最少不

得小于5份。

4.1.4.3.2本廠石灰采樣:在窯口或皮帶機取樣。

4.1.4.4電極糊的采樣:在不同包裝袋中隨機取樣，每袋一塊，每車共取18塊，

6塊為一個樣品，共三個樣品。

4.1.5樣品的制備

4.1.5.1石灰石及石灰樣品的制備:混合的樣品需破碎后用四分法縮分至100g左

右，然后細磨、過篩，樣品混合均勻后裝入干燥的磨口瓶中，標明產(chǎn)品編碼、產(chǎn)

品名稱、取樣日期等備用。

4.1.5.2蘭炭樣品的制備：采集的樣品收集一處后破碎，攪拌均勻，用四分法縮

分至100g（準確至0.0010g）,做表水，將做成表水的樣品在細磨機上細磨、過篩

后，裝入干燥的磨口瓶中，標明產(chǎn)品編碼、產(chǎn)品名稱、取樣日期等備用。

4.1.5.3電極糊樣品的制備：混合的樣品需破碎后用四分法縮分至100g左右，

然后反復(fù)細磨過篩后混合均勻，裝入干燥的磨口瓶中，標明產(chǎn)品編碼、產(chǎn)品名稱、

取樣日期等備用。

4.2出廠產(chǎn)品的采樣和調(diào)制

4.2.1目的

為了更好的輔助生產(chǎn)和掌握本廠產(chǎn)品的質(zhì)量狀況。

化驗室運行規(guī)程

4.2.2內(nèi)容與適用范圍

規(guī)定了陜西新元潔能有限公司電石產(chǎn)品的采樣和調(diào)制方法。

適用于陜西新元潔能有限公司電石產(chǎn)品的采樣和調(diào)制。

4.2.3引用標準

GB10665—2004

4.2.4采樣方法

4.2.4.1抽檢電石產(chǎn)品時，品質(zhì)控制部化驗員與各車間當班班長聯(lián)系，由當班班

長負責(zé)安排取樣。

4.2.4.2由品控部負責(zé)取樣。

4.2.4.3裝車前一小時，對要裝車區(qū)域的電石坨，按泥數(shù)的10%比例進行取樣。

4.2.4.4取樣時，按規(guī)定每坨電石必須按上、中、下三點取樣，將所取樣品全部

混勻作為一個綜合樣。

4.2.4.5已經(jīng)確認不合格的電石產(chǎn)品，由分廠領(lǐng)導(dǎo)告知，不予取樣分析。

4.2.5電石產(chǎn)品的制樣

4.2.5.1將所采試樣在顆式破碎機上破碎，混勻后以四分法縮分，經(jīng)雙層圓孔篩

篩分，取雙層篩中間的試樣作為分析檢驗樣品。

4.2.5.2分析產(chǎn)品時，一部分用于分析檢驗，另一部分應(yīng)保存，保存電石樣品應(yīng)

采用磨□玻璃瓶，并粘貼標簽，注明產(chǎn)品產(chǎn)品名稱、采樣日期、采樣人等。

4.2.5.3電石樣品一般保存10天。

4.3EDTA標準溶液的配制及標定

4.3.1目的

就本實驗室目前來說，配制EDTA標準溶液的目的是為了做電石所用的原料

石灰石及中間產(chǎn)品石灰的分析。

4.3.2試劑及器材

4.3.2.1乙二胺四乙酸二鈉（優(yōu)級純）

4.3.2.2氨水（1:1）

4.3.2.3鹽酸（1:1）

4.3.2.4氨一氯化筱緩沖溶液（pH^lO）:稱取54.0g氯化鉉溶于水，加350mL

氨水，稀釋至lOOOmLo

化驗室運行規(guī)程

4.3.2.5銘黑T指示劑(0.5%)：稱取0.50g格黑T和2.0g鹽酸羥胺(需研磨)

溶于乙醇，用乙醇稀釋至100mL。

4.3.2.6氧化鋅標準溶液(0.05mol/L):稱取2g預(yù)先于800c灼燒至恒重的基

準氧化鋅，稱準至0.0002go用少量水濕潤，加鹽酸(1:1)溶液至樣品溶解，

移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，待用。

4.3.2.7250mL三角瓶4個。

4.3.2.81000mL燒杯。

4.3.2,95000mL下口瓶一個。

4.3.2.10100mL量筒一個。

4.3.2.1125mL、10mL移液管各一個。

4.3.3配制

稱取95g乙二胺四乙酸二鈉鹽置于近沸的1000mL水中，用玻璃棒攪拌助其

溶解，用水稀釋至5000mL,搖勻，放置。此溶液濃度約0.05mol/L。

4.3.4標定

移取0.05mol/L標液25.00疝4份于三角瓶中，加入60mL水，用氨水(1:1)調(diào)

節(jié)溶液至剛出現(xiàn)渾濁(pH值為7-8左右)，加pH=10的氨一氯化鏤緩沖溶液10mL

及5滴格黑T指示劑(0.5%),用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液顏

色由紫色變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗。

EDTA的摩爾濃度用下式計算：

mx襦

C(EDTA)=(V_VO)X1^X8138

式中：c(EDTA)——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；

m——氧化鋅的質(zhì)量，g；

V——乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量，mL；

Vo——空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量，mL；

81.38----氧化鋅的摩爾質(zhì)量，g/molo

4.3.5注意事項

4.3.5.1在標定前必須將滴定管處理干凈，以管內(nèi)壁不掛水珠為宜，不能有滴漏,

側(cè)漏。

化驗室運行規(guī)程

4.3.5.2標定EDTA,至少做4個平行樣，且極差的相對值不得大于0.15%,八對

照測定結(jié)果極差的相對值不得大于0.18%o

4.4蘭炭的工業(yè)分析

4.4.1范圍

本標準規(guī)定了蘭炭的水份、灰份、揮發(fā)份的測定方法和固定碳的計算。

4.4.2取樣及樣品處理

采取樣品時，先在物料堆表面選定采樣點，采樣點應(yīng)離頂部、底部不小于

0.3m,離表面不小于0.2m,在行距和點距的交叉點采取份樣，最少不得小于5

份，每份取樣100g左右。收集一處用顆式破碎機破碎后攪拌均勻，用四分法縮

分至100g（準確至0.001g）,做表水，將做成表水的樣品在細磨機上細磨，裝

入磨口瓶中，貼上標簽，標明產(chǎn)品編碼、產(chǎn)品名稱、取樣日期、表水等備用。

4.4.3表水的測定

4.4.3.1方法概要

稱取一定質(zhì)量的蘭炭試樣，置于干燥箱中，在一定的溫度下干燥至質(zhì)量恒定,

以蘭炭試樣的質(zhì)量損失計算表水的百分含量。

4.4.3.2分析步驟

在工業(yè)天平上稱取100g破碎過的蘭炭試樣于膿盤中，鋪平試樣，放入105?

110C干燥箱中，烘干1.5小時后取出冷卻至室溫，稱重。

4.4.3.3結(jié)果計算

m1

Mb%=—X100

m

式中:Mb----蘭炭表水，%

m——稱取蘭炭試樣的質(zhì)量，g

錯誤!未找到引用源。——試樣干燥后減少的質(zhì)量，g

4.4.3.4注意事項

4.4.3.4.1膿盤要事先烘干稱量。

4.4.3.4.2兩次平行測定誤差WO.2%o

4.4.4內(nèi)水的測定

13

化驗室運行規(guī)程

4.4.4.1方法概要

做完表水的樣品經(jīng)過細磨，在105?110C下干燥至恒重，根據(jù)減少的重量

計算水份的含量。

4.4.4.2分析步驟

4.4.4.2.1用預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定并已稱量的稱量瓶迅速稱取粒度小于0.2mm

攪拌均勻的試樣l±0.05g（精準至0.0002g）,平攤在稱量瓶中。

4.4.4.2.2將盛有試樣的稱量瓶開蓋置于105?110℃干燥箱中干燥lh,取出稱量

瓶立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）,稱量。

4.4.4.2.3進行檢查性干燥，每次15min,直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001g內(nèi)為止，

計算時取最后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。

4.4.4.3結(jié)果計算

m.

Mad%=—X100

m

式中:Mad----蘭炭試樣的分析水份，%

m——稱取蘭炭試樣的質(zhì)量，g

錯誤!未找到引用源?！嚇痈稍锖鬁p少的質(zhì)量，g

4.4.4.4水份測定的允許誤差

水份含量，外同一化驗室的允許誤差，%

-0.20

<5.00.40

5.0-10.00.60

>10.00.80

4.4.5灰份的測定

4.4.5.1方法概要

稱取一定質(zhì)量的蘭炭試樣，于815℃下灰化，以其殘留物的質(zhì)量占蘭炭試樣

質(zhì)量的百分數(shù)作為灰份含量。

4.4.5.2分析步驟

4.4.5.2.1用預(yù)先于815±10℃灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度小于0.2mm并

化驗室運行規(guī)程

攪拌均勻的試樣l±o.05g（稱準至0.0002g）,并使試樣攤平。

4.4.5.2.2將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10℃的箱形高溫爐爐門口，在

lOmin內(nèi)逐漸將其移入爐膛恒溫區(qū)，關(guān)上爐門并使其留有約15mm的縫隙，同時

打開爐門上的小孔和爐后煙囪，于815±10℃下灼燒1.5h。

4.4.5.2.31.5h后，用灰皿夾或生煙鉗從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻約

5min,移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）,稱量。

4.4.5.2.4進行檢查性灼燒，每次15min,直到連續(xù)兩次質(zhì)量在0.001g內(nèi)為止，

計算時取最后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。

4.4.5.3結(jié)果計算

Aad%=—X100

m

式中:Aad---蘭炭試樣的灰份，%

m——稱取蘭炭試樣的質(zhì)量，g

錯誤!未找到引用源。——灼燒后殘留物的質(zhì)量，g

4.4.5.4灰份測定的允許誤差

灰份，%同一化驗室的允許誤差，%不同化驗室的允許誤差，%

<15.00.200.3

15-300.300.5

>30.00.500.7

4.4.6揮發(fā)份的測定

4.4.6.1方法概要

稱取一定質(zhì)量的蘭炭試樣，置于帶蓋的生煙中，在900C下，隔絕空氣加熱

7min,以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分數(shù)，減去該試樣的內(nèi)水含量。

4.4.6.2分析步驟

4.4.6.2.1用預(yù)先于900±10℃下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋用煙，稱取粒度小于

0.02mm攪拌均勻的試樣l±0.01g（稱準至0.0001g）,使試樣攤平，蓋上蓋，放在

珀煙架上。注：如果測定試樣不足六個，則在生煙架的空位上放上空堵煙補位。

4.4.6.2.2打開預(yù)先升溫至900±10℃的箱形高溫爐爐門，迅速將裝有珀煙的架

15

化驗室運行規(guī)程

子送入爐中的恒溫區(qū)，立即開動秒表計時，并關(guān)好爐門，使用期連續(xù)加熱7min。

生煙和架子放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使爐溫恢復(fù)到900±10℃,

并繼續(xù)保持此溫度到試驗結(jié)束，否則此次試驗作廢。

4.4.6.2.3到7min立即從爐中取出生煙，放在空氣中冷卻約5min,然后移入干燥

器中冷卻至室溫（約20min），稱量。

4.4.6.3結(jié)果計算

Vad%=—X100-Mad

m

式中:Vad——蘭炭試樣的的揮發(fā)份，%

m——稱取蘭炭試樣的質(zhì)量，g

錯誤!未找到引用源。——樣品加熱后減少的質(zhì)量，g

Mad----蘭炭試樣的內(nèi)水，%

4.4.6.4揮發(fā)份測定的允許誤差

揮發(fā)份，%同一化驗室的允許誤差，%不同化驗室的允許誤差，%

<20.00.300.50

20?400.501.00

>40.00.801.50

4.4.7蘭炭固定碳的計算

FCad%=100—(Mad+Vad+Aad)(%)

式中:FCad----固定碳

Mad----分析水份

Vad----揮發(fā)份

Aad----灰份

4.5石灰石全分析

4.5.1酸不溶物的測定

4.5.1.1測定原理

化驗室運行規(guī)程

樣品加酸處理后，仍有不能溶解的物質(zhì)，即酸不溶物。

4.5.1.2測定步驟

稱取1g試樣（精確至0.0001g）放入250mL燒杯中，加水濕潤，小心緩慢加

入20mL,蓋上表面皿，在電爐上慢慢加熱至樣品不再溶解為止。

用細密的定量濾紙過濾，并以熱水洗滌沉淀，洗至AgNO：,溶液檢驗沒有C1

為止。

將濾紙連同沉淀移入已恒重的組煙中，在電爐上灰化后，移入馬弗爐中，在

900-1000℃下灼燒20-30min至恒重取出，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，迅速稱重。

4.5.1.3計算方法

酸不溶物妒（C-A）X100/G

式中：C——用煙與灼燒后殘渣的質(zhì)量，g

A-------坨煙質(zhì)量，g

G-------試樣重量，g

4.5.1.4注意事項

1）加鹽酸時小心慢加，防止突然生成的C0?造成溶液飛濺。

2）應(yīng)先在低溫下進行灰化，后在馬弗爐中進行灼燒，否則灼燒后的酸不溶

物有被未燃燒完全的炭所玷污或生成碳化硅的可能，呈現(xiàn)灰黑色，造成誤差。

3）灼燒后的酸不溶物極易吸潮，故冷卻至室溫后應(yīng)迅速稱量。

4）按上述方法灼燒的酸不溶物除含有Si。?外尚含有少量的R203,故不呈純

白色，而呈暗灰褐色或紅褐色。

5）誤差允許范圍：使兩次平行測定的誤差＜0.1虬

4.5.2鐵、鋁氧化物R2O3的測定

4.5.2.1測定原理

石灰石中所含的RO,經(jīng)過加鹽酸溶解后，生成RCb,用NHQH將它們沉淀為

R（OH）3,過濾后，將沉淀灼燒使轉(zhuǎn)變?yōu)镽2O3，后稱重。

4.5.2.2測定步驟

將上項分離酸不溶物的溶液及洗液，加濃硝酸3?5滴，煮沸，取下放入蒸儲

水中冷卻至室溫。加0.2%的甲基紅指示劑1?3滴，然后用1：1氨水中和，至溶

17

化驗室運行規(guī)程

液呈黃色，再過量1?5滴，加飽和的氯化鉉溶液10mL,煮至微沸。立即以中速

定量濾紙過濾，用熱水洗滌至無C1反應(yīng)為止。

將沉淀及濾紙移入已恒重的珀煙中，電爐上灰化后，移入馬弗爐中，在900℃

左右灼燒30分鐘至恒重放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后，迅速稱重。

4.5.2.3計算方法

B-A

R203=Gxloo

式中：B——珀埸與灼燒后殘渣的質(zhì)量,g

A——用煙質(zhì)量,g

G----試樣質(zhì)量,g

4.5.2.4注意事項

1)加濃硝酸的目的是為使溶液中可能含有的亞鐵離子氧化為三價鐵離子，

若氧化不完全，則加NH.0H后生成溶解度大的Fe(0H)2I影響分析結(jié)果。

2)Fe(OH)：；為膠體沉淀，它有生成膠體溶液的可能，因此，在沉淀時需要加

入絮凝劑并需加熱，加NH.0H和HC1后所生成的NH.C1即作為絮凝劑。NH.C1并有

降低溶液中0H一的作用，防止Ca2\Mg?一和NH.,0H生成沉淀。

3)沉淀R(0H)3,溶液的pH應(yīng)嚴格控制，因Al(0H)3為兩性物質(zhì)，酸度或堿

度過強皆可使其溶解。當溶液的PH=6.5-7.5之間時溶解度最小，因此使用甲基

紅指示劑(PH=4.4-6.2時，紅色變成黃色)較適宜，如溶液堿度過強，易使沉

淀吸附Ca＞、Mg/造成誤差。

4)沉淀時將溶液煮沸，能促使膠體凝結(jié)，但不可煮沸過久或靜置時間過長，

否則易形成表面積過大的沉淀，使吸附雜質(zhì)的能力增強，且易形成溶膠透過濾紙。

5)C1必須洗凈，否則存在的NH(C1在灼燒時分解生成HC1,而HC1能與

Fe(0H)3作用，易生成FeCh而揮發(fā)失去。

6)沉淀應(yīng)在900℃左右灼燒，在這樣溫度下，F(xiàn)e,。，不會被還原為Fe。。

7)沉淀、過濾、洗滌這三項操作，必須連續(xù)作完，不要中斷，否則R(0H)a

在濾紙上因干燥而形成裂縫，以至洗滌時，洗液由縫中流過，，使沉淀不易洗凈。

8)誤差范圍，一般兩次平行測定的誤差W0.現(xiàn)。

4.5.3氧化鈣的測定

化驗室運行規(guī)程

4.5.3.1測定步驟

將測定完JUL的洗液移入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

用移液管自容量瓶中吸取稀釋液25mL,放入300mL錐形瓶中，加蒸儲水70mL,

加25%的NaOH溶液4.5mL,加入鈣指示劑約0.5g,立即以0.05mol/LEDTA標準

溶液滴定，直至溶液由玫瑰紅色變成純藍色為止（滴定過程中保持溶液的

PHX2.5,如不是，應(yīng)隨時補加25%的NaOH溶液）。

4.5.3.2計算方法

口0%;也匕蹌UQxioo

m

式中:V——滴定消耗EDTA標準溶液的體積，mL

V?——空白實驗消耗DTA標準溶液的體積，mL

E

c——EDTA標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L

MU----CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/mol

m----試樣質(zhì)量，g

4.5.3.3注意事項

其誤差范圍：兩次平行測定結(jié)果的誤差W0.5虬

4.5.4氧化鎂的測定

4.5.4.1測定步驟

用移液管在容量瓶中（250mL）吸取稀釋液25mL,放入300mL錐形瓶中，加氯

化鏤緩沖溶液15mL,加入0.5%的銘黑T指示劑約0.2g,立即以0.05mol/LEDTA

標準溶液滴定，直至溶液由玫瑰紅色變成明顯的純藍色為止。

4.5.4.2計算方法

3

CX（V.-V）XMMVOX10-

MgO0/=——~~-~~幽----x100

om

式中:4——滴定消耗EDTA標準溶液的體積，mL

V——滴定Ca?'所消耗的EDTA標準溶液的體積，mL

19

化驗室運行規(guī)程

C——EDTA標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L

MMK（1---MgO的摩爾質(zhì)量，g/mol

m----試樣質(zhì)量，g

4.5.4.3注意事項

其誤差范圍：兩次平行測定結(jié)果的誤差W0.2%

4.6石灰的分析

4.6.1石灰中鈣鎂含量的測定（絡(luò)合滴定法）

4.6.1.1方法提要：試樣先用鹽酸分解，以甲基紅為指示劑，用氨水中和酸，用

氯化鏤飽和液調(diào)溶液pH,用EDTA標準溶液進行絡(luò)合滴定。

4.6.1.2試劑和溶液

4.6.1.2.1鹽酸（GB622）:1+1溶液

4.6.1.2.20.2%的甲基紅溶液:稱取0.2g甲基紅，溶于乙醇，再用乙醇稀釋至

lOOmLo

4.6.62.3氨水1:1溶液

4.6.1.2.4氯化筱飽和溶液

4.6.1.2.52%硝酸銀溶液

4.6.1.2.6氫氧化鈉25%溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于75mL水中。

4.6.1.2.7氯化鏤緩沖溶液

4.2.1.2.80.05mol/LEDTA標準溶液

4.2.1.2.9基準氧化鋅、三乙醇胺溶液

4.6.1.3所需儀器

燒杯（250mL）、容量瓶（250mL）、移液管（10mL、15mL、20mL、25mL）、堿式滴定

管（25mL）、短頸漏斗、錐形瓶、中速定量濾紙、pH試紙

4.6.1.4石灰中鈣、鎂的測定步驟

稱取0.5g試樣（精確至0.0001g）放入250mL燒杯中，加水濕潤，小心緩

慢加入1:1HC120mL,在電爐上慢慢加熱至樣品不再溶解為止。加0.2%的甲基紅

指示劑1?3滴，然后用1：1氨水中和，至溶液呈黃色，再過量1?5滴，加飽和

的氯化鉉溶液10mL,煮至微沸。立即以中速定量濾紙過濾到250mL容量瓶中，

20

化驗室運行規(guī)程

用熱水洗滌至無C1反應(yīng)為止。加水稀釋至刻度，搖勻。

石灰中氧化鈣和氧化鎂的滴定過程及計算方法與石灰石相同。

4.6.2石灰中生過燒的測定

4.6.2.1測定原理

一定質(zhì)量的石灰加水充分反應(yīng)后，其未分解部分經(jīng)過篩稱重，進行計算。

此方法是很粗略的工業(yè)方法，能比較直觀的檢查石灰的煨燒情況，對掌握石

灰生產(chǎn)中的生燒和過燒起到一定的參考作用。

4.6.2.2使用工具

4.6.2.2.1孔徑5mm鐵板篩一個

4.6.2.2.2鐵桶一個

4.6.2.3測定步驟

稱取約1kg石灰，放置于鐵桶中，加入約2L水，在鐵桶中充分震蕩沖洗，使石

灰與水充分反應(yīng)，放置約30min后，將未分解的殘渣置于5mm鐵板篩中，用大量

的水將殘渣表面沾附的熟石灰沖凈，后將殘渣轉(zhuǎn)移于小搪瓷盤中，置于烘箱中

105c烘干（約40min）,后用5mm鐵板篩再次過篩，然后稱其質(zhì)量（生過燒的

質(zhì)量ml

4.6.2.4生過燒百分含量（W）計算公式如下：

m1

W=—X100%

m

式中：mi---生過燒質(zhì)量，g

m---試樣質(zhì)量，g

4.7氣體分析

4.7.1目的

電石爐爐氣的主要成分是CO,CO是無色無味的有毒氣體。為了保證煤氣系

統(tǒng)的安全穩(wěn)定運行，需定期對煤氣系統(tǒng)進行取樣分析，以確保H2和02含量在合

格的范圍內(nèi)。在有限空間作業(yè)、可燃及有毒氣體管道等檢修作業(yè)過程中，必須進

行氣體分析，符合相關(guān)要求才能進行作業(yè)。

4.7.2原理

利用被測氣中C0、。2、CO?等組分能被相應(yīng)的吸收劑按順序選擇吸收。根據(jù)各

21

化驗室運行規(guī)程

組分吸收前后氣體體積的變化，計算各組分含量，然后將剩余的氣體與空氣混合

后，在火花引爆下爆炸，并吸收生成的co”根據(jù)爆炸前后體積減量及C0?的生成

量，計算CO、H?和CH”的含量。反應(yīng)如下:

(1)CO2為酸性氣體，用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液吸收。

C02+2Na0H=Na2C03+H20

(2)02川焦性沒食子酸鉀溶液吸收。

2c6H3(OK)3+1/202=(KO)3C(iH2-CBH3(OK)3+H20

焦性沒食子酸鉀六氧基聯(lián)苯鉀

(3)CO用氯化亞銅氨性溶液吸收

Cu2cl2+2C0-*Cu2clz,2C0

Cu2Cl2?2C0+4NH3+2H20=2NH4C1+2CU+(NH.)2C204

2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4

(4)員與CO同時爆炸

2C0+02=2C022H2+02=2H20

C02+2Na0H=Na2C03+H20

(5)此與CH押爆炸法

2H2+02=2H20CHI+202=2H20+C0,

C02+2Na0H=Na2C03+H20

(6)氮含量的計算

上述各種氣體成份測定后，此剩余的氣體即為氮。(其中包括惰性氣體)

4.7.3儀器671型氣體分析儀

4.7.4試劑

4.7.4.130%氫氧化鈉(或氫氧化鉀)溶液。取30gNa0H(或KOH)溶于70mL蒸儲

水中，每毫升此溶液能吸收40mLe

4.7.4.2焦性沒食子酸鉀溶液

取100g焦性沒食子酸溶與300mL蒸儲水中，貯存于棕色瓶中，取50gK0H溶

100mL蒸憎水中，兩種溶液分別保存，使用時等體積混合，1mL此溶液能吸收20mL

飄。

4.7.4.3氯化亞銅氨性溶液

22

化驗室運行規(guī)程

稱取250g氯化鐵溶于750mL熱水中，冷卻后加200g氯化亞銅，待溶解后將

該溶液倒入裝滿銅絲圈的的下口瓶中，至少靜置1個月，使用時與25%的氨水等

體積混合、搖勻，每毫升此溶液能吸收16mLe0,使用過的溶液經(jīng)再生后仍可使用。

4.7.4.410%硫酸:取60mL濃度1.84g/cm3的H2soi溶液慢慢加入940mL蒸儲水中，

冷卻后加入幾滴甲基橙指示劑。

3

4.7.4.55%H2S04封閉液:取30mL濃度1.84g/cm的H2s0,溶液慢慢加入970mL蒸

儲水中，加幾滴甲基橙指示劑，使溶液呈紅色，使用前應(yīng)以C0,飽和。

4.7.5分析步驟

4.7.5.1裝置嚴密性檢查：方法用加壓法或減壓法

用量氣管取定量氣體，關(guān)閉量氣管旋塞，將水準瓶舉高或放低，如3分鐘內(nèi)

液面不變，則量