電石廠化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

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化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

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目錄

前言...........................................錯(cuò)誤!未定義書簽。

1工藝控制分析指標(biāo).................................................1

1.1原料檢驗(yàn)控制指標(biāo).............................................1

1.2中間過(guò)程控制分析指標(biāo)........................................2

1.3電石成品分析指標(biāo)............................................2

2化驗(yàn)室一般安全知識(shí)...............................................3

2.1化驗(yàn)室內(nèi)安全注意事項(xiàng)........................................3

2.2取樣時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)........................................3

2.3使用電器時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)....................................3

2.4使用濃酸、濃堿時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)..............................3

2.5使用可燃物時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)................................3

2.6產(chǎn)生有毒有害氣體時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)..........................4

2.7使用玻璃儀器時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)................................4

2.8開啟易揮發(fā)的試劑瓶應(yīng)注意安全事項(xiàng)............................4

2.9稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)..................................4

2.10取下正在加熱至沸的水或溶液時(shí)，應(yīng)注意安全事項(xiàng).............4

2.11停止供水、供電、供氣和離開化驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)注意安全事項(xiàng).......4

2.12碰到高溫物體應(yīng)注意安全事項(xiàng).................................4

2.13操作中易發(fā)生爆炸，或有濺灑熱或腐蝕性液體時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)….…5

2.14測(cè)定過(guò)程產(chǎn)生汞廢液應(yīng)注意事項(xiàng)............................5

2.15使用銘酸洗液應(yīng)注意事項(xiàng)..................................5

2.16打破水銀溫度計(jì)處理辦法.....................................5

2.17如果不慎灑出了相當(dāng)量的易燃液體的處理辦法...................5

2.18化驗(yàn)室急救...............................................5

2.19化驗(yàn)室滅火方法...........................................6

3化學(xué)試劑的使用與管理辦法.........................................7

3.1化學(xué)試劑保管使用規(guī)則........................................7

3.2劇毒試劑保管使用規(guī)則........................................7

3.3有毒有害物質(zhì)的使用規(guī)則......................................8

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

4采樣及分析........................................................9

4.1進(jìn)廠原材料的采樣和調(diào)制.......................................9

4.2出廠產(chǎn)品的采樣和調(diào)制.......................................10

4.3EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定...................................11

4.4蘭炭的工業(yè)分析..............................................13

4.5石灰石全分析................................................16

4.6石灰的分析..................................................20

4.7氣體分析...................................................21

4.8碳化鈣（電石）全分析......................................25

4.9電極糊的分析..............................................36

5化驗(yàn)室檢驗(yàn)和試驗(yàn)管理標(biāo)準(zhǔn).......................................40

6成品崗位檢驗(yàn)安全職責(zé).............................................43

7化驗(yàn)室安全管理標(biāo)準(zhǔn)...............................................43

8化驗(yàn)員安全操作規(guī)程...............................................44

9化驗(yàn)室化學(xué)藥品及試劑管理程序.....................................45

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

1工藝控制分析指標(biāo)

1.1原料檢驗(yàn)控制指標(biāo)

序號(hào)取樣項(xiàng)目取樣地點(diǎn)控制指標(biāo)

CaO252%

MgO<0.8%

Si02<1.2%

石灰石車輛Fe2O3<1%

1石灰石

（石灰石料場(chǎng)）A12O3W1%

pW0.008%

s^0.1%

粒度40-80mm

生、過(guò)燒率<6%

CaO>92.0%

MgOWL5%

石灰車輛

2石灰SiO2<1.2%

（石灰?guī)欤?/p>

R2O3WL0%

粒度10-50mm

固定碳>84.0%

灰分W8.0%

蘭炭車輛

3二灰揮發(fā)份W6.0%

（蘭炭料場(chǎng)）

水分W20.0%

粒度5-30mm

固定碳80%-84%

4電極糊電極糊車輛灰分4%-6%

揮發(fā)份13—15%

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

1.2中間過(guò)程控制分析指標(biāo)

序號(hào)取樣項(xiàng)目取樣地點(diǎn)控制指標(biāo)

CaO>92.0%

1石灰配料站

生過(guò)燒W6%

2炭材烘干窯水分Wl.0%

固定碳80%-84%

3電極糊爐前灰分4%-6%

揮發(fā)份13—15%

GB

4電石爐前發(fā)氣量

10665-2004

電導(dǎo)率(25℃)<10uS/cm

5循環(huán)水循環(huán)水池濁度<1.0NTU

pH7.0?9.0

電導(dǎo)率(25℃)<10uS/cm

反滲透合格水

6補(bǔ)充水濁度<1.0NTU

出水取樣點(diǎn)

pH7.0?9.0

7電石爐氣煤氣柜C0>CO2、O2、H?按工藝控制指標(biāo)

1.3電石成品分析指標(biāo)

序號(hào)取樣項(xiàng)目取樣地點(diǎn)控制指標(biāo)

發(fā)氣量GB

1電石冷卻車間磷化氫10665-2004

硫化氫

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2化驗(yàn)室一般安全知識(shí)

2.1化驗(yàn)室內(nèi)安全注意事項(xiàng)

2.1.1化驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙，嚴(yán)禁用實(shí)驗(yàn)器皿盛裝食物，嚴(yán)禁用茶杯食具盛裝藥品，

嚴(yán)禁在化驗(yàn)室加工任何食物。

2.1.2工作后及時(shí)洗手，防止有毒物質(zhì)誤入口中引起中毒。

2.1.3嚴(yán)禁試劑入口，禁止用嘴嘗味道的方法來(lái)鑒別未知物。如需以鼻鑒別氣味

時(shí)，應(yīng)將試劑瓶遠(yuǎn)離鼻子，以手輕輕扇動(dòng)，稍聞其味即可，嚴(yán)禁以鼻子接近瓶口

鑒別。

2.1.4裝過(guò)強(qiáng)腐蝕性、可燃性、有毒或易爆物品的器皿，應(yīng)由操作者親手洗凈。

如曾使用毒物進(jìn)行工作，工作完畢應(yīng)立即洗手。

2.2取樣時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)

2.2.1必須戴安全帽和相應(yīng)的防護(hù)用品。

2.2.2確認(rèn)取樣現(xiàn)場(chǎng)無(wú)潛在的不安全因素后方可取樣。

2.2.3包裝產(chǎn)品取樣時(shí)，注意堆包情況，防止堆包滑下傷到人。

2.2.4有害氣體或產(chǎn)生有害氣體產(chǎn)品取樣時(shí)，應(yīng)注意風(fēng)向，要站在上風(fēng)向側(cè)取樣,

必要時(shí)穿戴相應(yīng)的有害氣體防毒面具和防毒服裝。

2.3使用電器時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)

使用電器設(shè)備（如烘箱、恒溫水浴、電爐等）時(shí)，嚴(yán)防觸電，絕不可用濕手

或在眼睛旁視時(shí)開關(guān)電閘和電器開關(guān)。檢查電器設(shè)備是否漏電應(yīng)用試電筆或手背

觸及儀器表面，凡是漏電的儀器，一律不能使用。

2.4使用濃酸、濃堿時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)

使用濃酸、濃堿，必須極為小心地操作，防止濺失。用吸量管量取這些試劑

時(shí)，必須使用洗耳球，嚴(yán)禁用口吸取。若不慎濺在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或地面，必須及時(shí)用濕

抹布擦洗干凈。如果觸及皮膚，馬上用大量水來(lái)沖洗，如傷及皮膚應(yīng)立即治療。

2.5使用可燃物時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)

使用可燃物，特別是易燃（丙酮、乙醛、乙醇等）時(shí)，應(yīng)特別小心。不要大

量放在桌上，更不應(yīng)放在靠近火焰處。只有遠(yuǎn)離火源時(shí)，或?qū)⒒鹧嫦绾螅趴?/p>

大量?jī)A倒這類液體。低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑不準(zhǔn)在火焰上直接加熱，只能在水浴上利

用回流冷凝管加熱或蒸儲(chǔ)。

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2.6產(chǎn)生有毒有害氣體時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)

在分析過(guò)程中，在化驗(yàn)室中能放出C2H2、HC1、CH2cHe1、5、H?S、S02.NH3

等及其他有毒和腐蝕性氣體時(shí)，實(shí)驗(yàn)分析應(yīng)在通風(fēng)櫥里進(jìn)行操作。

2.7使用玻璃儀器時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)

2.7.1使用玻璃儀器要輕拿輕放，避免與硬物碰撞。

2.7.2用于加熱的玻璃儀器，使用前要檢查是否有裂縫以防在加熱過(guò)程中爆裂。

2.7.3避免使用有破損的玻璃儀器，以防在使用過(guò)程中切割傷人。

2.7.4將玻璃棒、玻璃管、溫度計(jì)插入或拔出膠塞、膠管和折斷玻璃棒、玻璃管

時(shí)均應(yīng)墊有棉布，且不可強(qiáng)行插入或拔出，以免折割傷人。

2.8開啟易揮發(fā)的試劑瓶應(yīng)注意安全事項(xiàng)

開啟易揮發(fā)的試劑瓶（如乙酸、丙酮、濃鹽酸、硝酸、氨水）時(shí)，尤其在夏

季或室溫較高的情況下，應(yīng)先將試劑瓶放在自來(lái)水流中冷卻幾分鐘，蓋上濕布再

打開，開啟時(shí)瓶口不要對(duì)人，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

2.9稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)

稀釋濃硫酸時(shí)，必須在耐熱燒杯或錐形瓶中進(jìn)行，只能將濃硫酸慢慢注入水

中，邊倒邊攪，溫度過(guò)高時(shí)應(yīng)冷卻或降溫后再繼續(xù)進(jìn)行，嚴(yán)禁將水倒入濃硫酸中，

否則會(huì)引起爆炸和燒傷事故。

2.10取下正在加熱至沸的水或溶液時(shí)，應(yīng)注意安全事項(xiàng)

取下正在加熱至沸的水或溶液時(shí)，應(yīng)先用瓶夾或用毛巾包裹著將其輕輕搖動(dòng)

后才能取下，以防爆炸，飛濺傷人。

2.11停止供水、供電、供氣和離開化驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)注意安全事項(xiàng)

化驗(yàn)室停止供水、供電、供氣時(shí)，應(yīng)立即將水源、電源、氣源開關(guān)全部關(guān)上，

防止恢復(fù)供水、電、氣時(shí)由于開關(guān)未關(guān)而發(fā)生事故；離開化驗(yàn)室時(shí)應(yīng)檢查門、窗、

水、電及各種壓縮氣管道等是否安全。

2.12碰到高溫物體應(yīng)注意安全事項(xiàng)

在分析過(guò)程中，碰到高溫物體，要用堵土因鉗移取高溫物體，剛從高溫爐取出

的高溫物體如生煙、瓷方舟等，要放在耐火石棉板上或磁盤中，附近不得有易燃

物品。

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2.13操作中易發(fā)生爆炸，或有濺灑熱或腐蝕性液體時(shí)應(yīng)注意安全事項(xiàng)

操作中易發(fā)生爆炸，或有濺灑熱或腐蝕性液體的可能時(shí)，要使用防護(hù)擋板（透

明塑料板、厚玻璃或金屬等不易破碎的材料制成），戴防護(hù)眼鏡，第一次試驗(yàn)時(shí)

要用最少試劑量進(jìn)行，并小心觀察反應(yīng)過(guò)程是否安全。

2.14測(cè)定過(guò)程產(chǎn)生汞廢液應(yīng)注意事項(xiàng)

汞廢液是有毒廢液，不能直接倒入水池中，要回收到專用收集廢液桶中，通

過(guò)廢液無(wú)毒處理成硫化汞再排到水溝中。

2.15使用鋸酸洗液應(yīng)注意事項(xiàng)

2.15.1倒進(jìn)倒出要必須極為小心地操作，防止濺失；用吸量管量取時(shí)，必須使

用洗耳球，嚴(yán)禁用口吸取。

2.15.2若不慎濺在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或地面，必須及時(shí)用濕抹布擦洗干凈；如果觸及皮膚,

馬上用大量水來(lái)沖洗，如傷及皮膚應(yīng)立即治療。

2.15.3盛裝過(guò)還原性較強(qiáng)藥品的玻璃儀器，先用水粗洗再用銘酸洗液來(lái)洗，減

少銘酸洗液失效。

2.16打破水銀溫度計(jì)處理辦法

2.16.1馬上撒上硫磺粉，以減少水銀揮發(fā)，后把硫磺粉和水銀一起打掃干凈；

2.16.2打開門和窗進(jìn)行通風(fēng)，盡可能減少水銀蒸氣的濃度。

2.17如果不慎灑出了相當(dāng)量的易燃液體的處理辦法

2.17.1立即關(guān)閉室內(nèi)所有的火源和電加熱器。

2.17.2關(guān)門，開啟窗戶。

2.17.3用毛巾或抹布擦拭灑出的液體，并將液體擰到大的容器中，然后再倒入

帶塞的玻璃瓶中。

2.18化驗(yàn)室急救

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不慎發(fā)生受傷事故，應(yīng)立即采取適當(dāng)?shù)募本却胧?/p>

2.18.1受玻璃割傷及其它機(jī)械損傷：首先必須檢查傷口內(nèi)有無(wú)玻璃或金屬等碎

片，然后用硼酸水洗凈，再涂擦碘酒或紅汞水，必要時(shí)用紗布包扎。若傷口較大

或過(guò)深而大量出血，應(yīng)迅速在傷口上部和下部扎緊血管止血，立即到醫(yī)院診治。

2.18.2燙傷：一般用濃的（90?95%）酒精消毒后，涂上苦味酸軟膏。如果傷

處紅痛或紅腫（一級(jí)灼傷），可擦醫(yī)用橄欖油或用棉花沾酒精敷蓋傷處；若皮膚

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化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

起泡（二級(jí)灼傷），不要弄破水泡，防止感染；若傷處皮膚呈棕色或黑色（三級(jí)

灼傷），應(yīng)用干燥而無(wú)菌的消毒紗布輕輕包扎好，急送醫(yī)院治療。

2.18.3強(qiáng)堿：如氫氧化鈉，氫氧化鉀等觸及皮膚而引起灼傷時(shí)，要先用大量自

來(lái)水沖洗，再用5%硼酸溶液或2%乙酸溶液涂洗。

2.18.4強(qiáng)酸：如濃鹽酸，濃硫酸、濱等觸及皮膚而致灼傷時(shí)，應(yīng)立即用大量自

來(lái)水沖洗，再以5%碳酸氫鈉溶液或5%氫氧化鉆溶液洗滌。

2.18.5若苯酚觸及皮膚引起灼傷，可用酒精洗滌。

2.18.6若氯氣、氯化氫、氯乙烯或乙煥中毒時(shí)，應(yīng)到室外呼吸新鮮空氣，若嚴(yán)

重時(shí)應(yīng)立即到醫(yī)院診治。

2.18.7水銀容易由呼吸道進(jìn)入人體，也可以經(jīng)皮膚直接吸收而引起積累性中毒。

嚴(yán)重中毒的征象是口中有金屬味，呼出氣體也有氣味；流唾液，打哈欠時(shí)疼痛，

牙床及嘴唇上有硫化汞的黑色；淋巴腺及唾腺腫大。若不慎中毒，應(yīng)送醫(yī)院急救。

急性中毒時(shí)，通常用碳粉或嘔吐劑徹底洗胃，或者食入蛋白（如1升牛奶加三個(gè)

雞蛋清）或篦麻油解毒并使之嘔吐。

2.18.8觸電：觸電時(shí)可按下述方法之一切斷電路：

2.18.8.1關(guān)閉電源；

2.18.8.2用干木棍使導(dǎo)線與被害者分開；

2.18.8.3使被害者和土地分離，急救時(shí)急救者必須做好防止觸電的安全措施，

手或腳必須絕緣。

2.19化驗(yàn)室滅火方法

實(shí)驗(yàn)中一旦發(fā)生了火災(zāi)切不可驚慌失措，應(yīng)保持鎮(zhèn)靜。首先立即切斷室內(nèi)一

切火源和電源，然后根據(jù)具體情況積極正確地進(jìn)行搶救和滅火。常用的方法有：

2.19.1在可燃液體著火時(shí)，應(yīng)立刻拿開著火區(qū)域內(nèi)的一切可燃物品，關(guān)閉通風(fēng)

器，防止擴(kuò)大燃燒。若著火面積較小，可用石棉布、濕布、鐵片或沙土覆蓋，隔

絕空氣使之熄滅。但覆蓋時(shí)要輕，避免碰壞或打翻盛有易燃溶劑的玻璃器皿，導(dǎo)

致更多的溶劑流出而再著火。

2.19.2酒精及其它可溶于水的液體著火時(shí)，可用水滅火。

2.19.3汽油、乙醛、甲苯等有機(jī)溶劑著火時(shí)，應(yīng)用石棉布或土撲滅。絕對(duì)不能

用水，否則反而會(huì)擴(kuò)大燃燒面積。

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2.19.4金屬鈉著火時(shí)，可把砂子倒在它的上面。

2.19.5導(dǎo)線著火時(shí)不能用水及二氧化碳滅火器，應(yīng)切斷電源或用四氯化碳滅火

器。

2.19.6衣服被燒著時(shí)切不要奔走，可用衣服、大衣等包裹身體或躺在地上滾動(dòng),

以滅火。

2.19.7發(fā)生火災(zāi)時(shí)注意保護(hù)現(xiàn)場(chǎng)。較大的著火事故應(yīng)立即報(bào)警。

3化學(xué)試劑的使用與管理辦法

3.1化學(xué)試劑保管使用規(guī)則

3.1.1禁止將取出的試劑再放回瓶中，且不得將瓶塞蓋錯(cuò)。

3.1.2所有易揮發(fā)、易燃、有毒、有害的物質(zhì)，都應(yīng)裝在帶塞的玻璃瓶?jī)?nèi)，

放在空氣流通的地方。其位置地點(diǎn)應(yīng)符合安全防爆要求，遠(yuǎn)離熱源，防止

陽(yáng)光照射，溫度不超過(guò)30℃。

3.1.3化學(xué)性質(zhì)相抵觸的藥品、試劑應(yīng)分類存放，不得混放在一起。

3.1.4易燃易爆的物質(zhì)不得和氧化劑存放在一起。

3.1.5濃酸和固體堿、高濃度的堿溶液，應(yīng)分開存放。

3.1.6盛有酸、堿的瓶子應(yīng)放在石棉、膠皮板上，禁止放在混凝土硬質(zhì)臺(tái)

桌和地面上。

3.1.7被光線分解的物質(zhì)，如硝酸銀、高鎰酸鉀等，應(yīng)貯存于棕色的瓶中。

3.2劇毒試劑保管使用規(guī)則

3.2.1藥品的管理嚴(yán)格執(zhí)行五雙管理，即雙人接收、雙人記錄，進(jìn)入庫(kù)房

后需要雙人管理，雙人把鎖，雙人管鑰匙，并在發(fā)放劇毒藥品時(shí)，需要雙

人同時(shí)在場(chǎng)發(fā)放，同樣雙人記錄，并雙人做接收與發(fā)放臺(tái)賬。

3.2.2領(lǐng)取劇毒試劑，必須有嚴(yán)格的登記，簽字手續(xù)，并不得隨便帶出室

外，因工作需要，需經(jīng)電石廠領(lǐng)導(dǎo)和公司安環(huán)部批準(zhǔn)。

3.2.3劇毒藥品的管理，由部門安全員及公司安環(huán)部不定期抽查領(lǐng)用、發(fā)

放情況，并對(duì)記錄和臺(tái)賬進(jìn)行抽查，督促化驗(yàn)室嚴(yán)格管理。

3.2.4使用剩余的劇毒試劑及廢物應(yīng)及時(shí)退庫(kù)和妥善處理，不得隨意拋

扔。

3.2.5劇毒試劑的盛裝容器外部必須有明顯標(biāo)志，標(biāo)志要注明：化學(xué)名稱，

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分子式，現(xiàn)存量。

3.2.6劇毒試劑的包裝物必須妥善銷毀。

3.2.7保管人員嚴(yán)禁在劇毒試劑貯存室內(nèi)用玻璃杯飲水進(jìn)食。

3.2.8劇毒試劑不準(zhǔn)用手直接接觸。

3.2.9使用過(guò)后的劇毒試劑的廢液，應(yīng)加入適當(dāng)試劑減小毒性。嚴(yán)禁直接

倒入下水道內(nèi)。應(yīng)倒在指定的地點(diǎn)或容器內(nèi)。

3.2.10在使用之前必須穿戴必需的勞動(dòng)保護(hù)用具，然后才能進(jìn)行工作。

3.2.11工作完畢之后，勞保用具需妥善清理，放在專用的柜內(nèi)，不得隨

意亂放。嚴(yán)禁帶回家中穿用或存放。

3.2.12工作中所使用的一切容器，應(yīng)專用，用后交回放存處保管，不得

和一般容器混放在一起。

3.2.13在使用過(guò)程中，要有一人監(jiān)護(hù)，工作中途不得隨意離開現(xiàn)場(chǎng)，需

要時(shí)需指派另人看管。

3.3有毒有害物質(zhì)的使用規(guī)則

3.3.1能放出有毒有害氣體或蒸汽的操作，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。排風(fēng)機(jī)

必須運(yùn)轉(zhuǎn)到工作結(jié)束。當(dāng)排風(fēng)機(jī)因故停止運(yùn)轉(zhuǎn)，而通風(fēng)櫥內(nèi)操作尚未結(jié)束

時(shí)，必須戴防毒面具。

3.3.2盛裝有毒物質(zhì)的容器的標(biāo)簽應(yīng)標(biāo)明“有毒”或“劇毒”字樣和醒目

的危險(xiǎn)標(biāo)志。

3.3.3在使用劇毒品時(shí)（如氧化物、碎化物等）必須有人監(jiān)護(hù)和佩戴防護(hù)

面具。

3.3.4禁止將劇毒危險(xiǎn)物質(zhì)擅自挪用或帶出化驗(yàn)室。發(fā)現(xiàn)丟失或被盜，應(yīng)

立即報(bào)告。

3.3.5使用水銀的操作，應(yīng)在專用房間內(nèi)進(jìn)行。盛有水銀的容器，必須放

在帶有折邊的木盤或磁盤中，撒落在地板、桌面上的水銀，必須用吸球、

小匙、刷子等專用工具收拾干凈，禁止直接用手收取。

3.3.6經(jīng)常接觸水銀的工作人員，應(yīng)有專用工作服，其袖口和褲腳不要翻

邊，不得有口袋。

3.3.7接觸劇毒物質(zhì)的人員，工作結(jié)束后應(yīng)洗手、淋浴、下班時(shí)換下工作

8

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

服，不得穿工作服出廠。

4采樣及分析

4.1進(jìn)廠原材料的采樣和調(diào)制

4.1.1目的：采樣是采取少量樣品，以其質(zhì)量代表一定數(shù)量的原料、中間產(chǎn)品或

成品的質(zhì)量。因此采樣的方法、取樣的數(shù)量以及取樣的部位等對(duì)所測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量

評(píng)價(jià)有很大的關(guān)系。若所采試樣不具有代表性，則分析結(jié)果就被錯(cuò)誤的表示為整

批被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量。這種錯(cuò)誤的結(jié)果會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)上的混亂或使產(chǎn)品報(bào)廢。可見(jiàn)樣

品的正確采取、調(diào)制和縮取對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)有很重要的意義。

4.1.2內(nèi)容與適用范圍

規(guī)定了電石廠用石灰石、蘭炭、石灰、電極糊采樣與樣品制備方法。

適用于電石廠用石灰石、石灰、蘭炭、電極糊分析試樣采取和制備。

4.1.3引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T4650工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣詞匯

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

4.1.4采樣方法

4.1.4.1石灰石的采樣

4.1.4.1.1在汽車上采樣：在汽車上采石灰石樣品，應(yīng)根據(jù)石頭的顏色比例、按

粒度和采樣點(diǎn)進(jìn)行采樣。看車表面各色石頭各占百分之多少按比例、按粒度的大

小在各采樣點(diǎn)取樣。取樣量1?3公斤。按圖1,由5點(diǎn)采取份樣，每車為一批。

圖1

4.1.4.1.2在料場(chǎng)采樣:采樣點(diǎn)應(yīng)離頂部、底部不小于0.3m,離表面不小于0.2m,

同批采取的各點(diǎn)份樣量應(yīng)相近似。行距與點(diǎn)距不大于L5m,均勻的分布于礦堆

表面，在行距與點(diǎn)距的交叉點(diǎn)上采取份樣。如圖2

9

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

圖2

4.1.4.2蘭炭的采樣

4.1.4.2.1皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣：采樣位置可在皮帶運(yùn)輸機(jī)的任意一段進(jìn)行。每次隨

機(jī)的在皮帶運(yùn)輸機(jī)橫截面上連續(xù)采取三點(diǎn)份樣。

4.1.4.2.2在料場(chǎng)采樣：采取樣品時(shí)，先在物料堆表面選定采樣點(diǎn)，采樣點(diǎn)應(yīng)離

頂部、底部不小于0.3m,離表面不小于0.2m,在行距和點(diǎn)距的交叉點(diǎn)采取份樣,

最少不得小于5份，每份取樣100g左右。如圖2

4.1.4.3石灰的采樣

4.1.4.3.1進(jìn)廠石灰采樣：程序同4.1.4.2.2,每份取樣200-3008左右,最少不

得小于5份。

4.1.4.3.2本廠石灰采樣:在窯口或皮帶機(jī)取樣。

4.1.4.4電極糊的采樣:在不同包裝袋中隨機(jī)取樣，每袋一塊，每車共取18塊，

6塊為一個(gè)樣品，共三個(gè)樣品。

4.1.5樣品的制備

4.1.5.1石灰石及石灰樣品的制備:混合的樣品需破碎后用四分法縮分至100g左

右，然后細(xì)磨、過(guò)篩，樣品混合均勻后裝入干燥的磨口瓶中，標(biāo)明產(chǎn)品編碼、產(chǎn)

品名稱、取樣日期等備用。

4.1.5.2蘭炭樣品的制備：采集的樣品收集一處后破碎，攪拌均勻，用四分法縮

分至100g（準(zhǔn)確至0.0010g）,做表水，將做成表水的樣品在細(xì)磨機(jī)上細(xì)磨、過(guò)篩

后，裝入干燥的磨口瓶中，標(biāo)明產(chǎn)品編碼、產(chǎn)品名稱、取樣日期等備用。

4.1.5.3電極糊樣品的制備：混合的樣品需破碎后用四分法縮分至100g左右，

然后反復(fù)細(xì)磨過(guò)篩后混合均勻，裝入干燥的磨口瓶中，標(biāo)明產(chǎn)品編碼、產(chǎn)品名稱、

取樣日期等備用。

4.2出廠產(chǎn)品的采樣和調(diào)制

4.2.1目的

為了更好的輔助生產(chǎn)和掌握本廠產(chǎn)品的質(zhì)量狀況。

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

4.2.2內(nèi)容與適用范圍

規(guī)定了陜西新元潔能有限公司電石產(chǎn)品的采樣和調(diào)制方法。

適用于陜西新元潔能有限公司電石產(chǎn)品的采樣和調(diào)制。

4.2.3引用標(biāo)準(zhǔn)

GB10665—2004

4.2.4采樣方法

4.2.4.1抽檢電石產(chǎn)品時(shí)，品質(zhì)控制部化驗(yàn)員與各車間當(dāng)班班長(zhǎng)聯(lián)系，由當(dāng)班班

長(zhǎng)負(fù)責(zé)安排取樣。

4.2.4.2由品控部負(fù)責(zé)取樣。

4.2.4.3裝車前一小時(shí)，對(duì)要裝車區(qū)域的電石坨，按泥數(shù)的10%比例進(jìn)行取樣。

4.2.4.4取樣時(shí)，按規(guī)定每坨電石必須按上、中、下三點(diǎn)取樣，將所取樣品全部

混勻作為一個(gè)綜合樣。

4.2.4.5已經(jīng)確認(rèn)不合格的電石產(chǎn)品，由分廠領(lǐng)導(dǎo)告知，不予取樣分析。

4.2.5電石產(chǎn)品的制樣

4.2.5.1將所采試樣在顆式破碎機(jī)上破碎，混勻后以四分法縮分，經(jīng)雙層圓孔篩

篩分，取雙層篩中間的試樣作為分析檢驗(yàn)樣品。

4.2.5.2分析產(chǎn)品時(shí)，一部分用于分析檢驗(yàn)，另一部分應(yīng)保存，保存電石樣品應(yīng)

采用磨□玻璃瓶，并粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品產(chǎn)品名稱、采樣日期、采樣人等。

4.2.5.3電石樣品一般保存10天。

4.3EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定

4.3.1目的

就本實(shí)驗(yàn)室目前來(lái)說(shuō)，配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的目的是為了做電石所用的原料

石灰石及中間產(chǎn)品石灰的分析。

4.3.2試劑及器材

4.3.2.1乙二胺四乙酸二鈉（優(yōu)級(jí)純）

4.3.2.2氨水（1:1）

4.3.2.3鹽酸（1:1）

4.3.2.4氨一氯化筱緩沖溶液（pH^lO）:稱取54.0g氯化鉉溶于水，加350mL

氨水，稀釋至lOOOmLo

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

4.3.2.5銘黑T指示劑(0.5%)：稱取0.50g格黑T和2.0g鹽酸羥胺(需研磨)

溶于乙醇，用乙醇稀釋至100mL。

4.3.2.6氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L):稱取2g預(yù)先于800c灼燒至恒重的基

準(zhǔn)氧化鋅，稱準(zhǔn)至0.0002go用少量水濕潤(rùn)，加鹽酸(1:1)溶液至樣品溶解，

移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，待用。

4.3.2.7250mL三角瓶4個(gè)。

4.3.2.81000mL燒杯。

4.3.2,95000mL下口瓶一個(gè)。

4.3.2.10100mL量筒一個(gè)。

4.3.2.1125mL、10mL移液管各一個(gè)。

4.3.3配制

稱取95g乙二胺四乙酸二鈉鹽置于近沸的1000mL水中，用玻璃棒攪拌助其

溶解，用水稀釋至5000mL,搖勻，放置。此溶液濃度約0.05mol/L。

4.3.4標(biāo)定

移取0.05mol/L標(biāo)液25.00疝4份于三角瓶中，加入60mL水，用氨水(1:1)調(diào)

節(jié)溶液至剛出現(xiàn)渾濁(pH值為7-8左右)，加pH=10的氨一氯化鏤緩沖溶液10mL

及5滴格黑T指示劑(0.5%),用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液顏

色由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

EDTA的摩爾濃度用下式計(jì)算：

mx襦

C(EDTA)=(V_VO)X1^X8138

式中：c(EDTA)——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；

m——氧化鋅的質(zhì)量，g；

V——乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量，mL；

Vo——空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量，mL；

81.38----氧化鋅的摩爾質(zhì)量，g/molo

4.3.5注意事項(xiàng)

4.3.5.1在標(biāo)定前必須將滴定管處理干凈，以管內(nèi)壁不掛水珠為宜，不能有滴漏,

側(cè)漏。

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

4.3.5.2標(biāo)定EDTA,至少做4個(gè)平行樣，且極差的相對(duì)值不得大于0.15%,八對(duì)

照測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于0.18%o

4.4蘭炭的工業(yè)分析

4.4.1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蘭炭的水份、灰份、揮發(fā)份的測(cè)定方法和固定碳的計(jì)算。

4.4.2取樣及樣品處理

采取樣品時(shí)，先在物料堆表面選定采樣點(diǎn)，采樣點(diǎn)應(yīng)離頂部、底部不小于

0.3m,離表面不小于0.2m,在行距和點(diǎn)距的交叉點(diǎn)采取份樣，最少不得小于5

份，每份取樣100g左右。收集一處用顆式破碎機(jī)破碎后攪拌均勻，用四分法縮

分至100g（準(zhǔn)確至0.001g）,做表水，將做成表水的樣品在細(xì)磨機(jī)上細(xì)磨，裝

入磨口瓶中，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明產(chǎn)品編碼、產(chǎn)品名稱、取樣日期、表水等備用。

4.4.3表水的測(cè)定

4.4.3.1方法概要

稱取一定質(zhì)量的蘭炭試樣，置于干燥箱中，在一定的溫度下干燥至質(zhì)量恒定,

以蘭炭試樣的質(zhì)量損失計(jì)算表水的百分含量。

4.4.3.2分析步驟

在工業(yè)天平上稱取100g破碎過(guò)的蘭炭試樣于膿盤中，鋪平試樣，放入105?

110C干燥箱中，烘干1.5小時(shí)后取出冷卻至室溫，稱重。

4.4.3.3結(jié)果計(jì)算

m1

Mb%=—X100

m

式中:Mb----蘭炭表水，%

m——稱取蘭炭試樣的質(zhì)量，g

錯(cuò)誤!未找到引用源?！嚇痈稍锖鬁p少的質(zhì)量，g

4.4.3.4注意事項(xiàng)

4.4.3.4.1膿盤要事先烘干稱量。

4.4.3.4.2兩次平行測(cè)定誤差WO.2%o

4.4.4內(nèi)水的測(cè)定

13

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

4.4.4.1方法概要

做完表水的樣品經(jīng)過(guò)細(xì)磨，在105?110C下干燥至恒重，根據(jù)減少的重量

計(jì)算水份的含量。

4.4.4.2分析步驟

4.4.4.2.1用預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定并已稱量的稱量瓶迅速稱取粒度小于0.2mm

攪拌均勻的試樣l±0.05g（精準(zhǔn)至0.0002g）,平攤在稱量瓶中。

4.4.4.2.2將盛有試樣的稱量瓶開蓋置于105?110℃干燥箱中干燥lh,取出稱量

瓶立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）,稱量。

4.4.4.2.3進(jìn)行檢查性干燥，每次15min,直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001g內(nèi)為止，

計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。

4.4.4.3結(jié)果計(jì)算

m.

Mad%=—X100

m

式中:Mad----蘭炭試樣的分析水份，%

m——稱取蘭炭試樣的質(zhì)量，g

錯(cuò)誤!未找到引用源?！嚇痈稍锖鬁p少的質(zhì)量，g

4.4.4.4水份測(cè)定的允許誤差

水份含量，外同一化驗(yàn)室的允許誤差，%

-0.20

<5.00.40

5.0-10.00.60

>10.00.80

4.4.5灰份的測(cè)定

4.4.5.1方法概要

稱取一定質(zhì)量的蘭炭試樣，于815℃下灰化，以其殘留物的質(zhì)量占蘭炭試樣

質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰份含量。

4.4.5.2分析步驟

4.4.5.2.1用預(yù)先于815±10℃灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度小于0.2mm并

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

攪拌均勻的試樣l±o.05g（稱準(zhǔn)至0.0002g）,并使試樣攤平。

4.4.5.2.2將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10℃的箱形高溫爐爐門口，在

lOmin內(nèi)逐漸將其移入爐膛恒溫區(qū)，關(guān)上爐門并使其留有約15mm的縫隙，同時(shí)

打開爐門上的小孔和爐后煙囪，于815±10℃下灼燒1.5h。

4.4.5.2.31.5h后，用灰皿夾或生煙鉗從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻約

5min,移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）,稱量。

4.4.5.2.4進(jìn)行檢查性灼燒，每次15min,直到連續(xù)兩次質(zhì)量在0.001g內(nèi)為止，

計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。

4.4.5.3結(jié)果計(jì)算

Aad%=—X100

m

式中:Aad---蘭炭試樣的灰份，%

m——稱取蘭炭試樣的質(zhì)量，g

錯(cuò)誤!未找到引用源?！茻髿埩粑锏馁|(zhì)量，g

4.4.5.4灰份測(cè)定的允許誤差

灰份，%同一化驗(yàn)室的允許誤差，%不同化驗(yàn)室的允許誤差，%

<15.00.200.3

15-300.300.5

>30.00.500.7

4.4.6揮發(fā)份的測(cè)定

4.4.6.1方法概要

稱取一定質(zhì)量的蘭炭試樣，置于帶蓋的生煙中，在900C下，隔絕空氣加熱

7min,以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的內(nèi)水含量。

4.4.6.2分析步驟

4.4.6.2.1用預(yù)先于900±10℃下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋用煙，稱取粒度小于

0.02mm攪拌均勻的試樣l±0.01g（稱準(zhǔn)至0.0001g）,使試樣攤平，蓋上蓋，放在

珀煙架上。注：如果測(cè)定試樣不足六個(gè)，則在生煙架的空位上放上空堵煙補(bǔ)位。

4.4.6.2.2打開預(yù)先升溫至900±10℃的箱形高溫爐爐門，迅速將裝有珀煙的架

15

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

子送入爐中的恒溫區(qū)，立即開動(dòng)秒表計(jì)時(shí)，并關(guān)好爐門，使用期連續(xù)加熱7min。

生煙和架子放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到900±10℃,

并繼續(xù)保持此溫度到試驗(yàn)結(jié)束，否則此次試驗(yàn)作廢。

4.4.6.2.3到7min立即從爐中取出生煙，放在空氣中冷卻約5min,然后移入干燥

器中冷卻至室溫（約20min），稱量。

4.4.6.3結(jié)果計(jì)算

Vad%=—X100-Mad

m

式中:Vad——蘭炭試樣的的揮發(fā)份，%

m——稱取蘭炭試樣的質(zhì)量，g

錯(cuò)誤!未找到引用源?！獦悠芳訜岷鬁p少的質(zhì)量，g

Mad----蘭炭試樣的內(nèi)水，%

4.4.6.4揮發(fā)份測(cè)定的允許誤差

揮發(fā)份，%同一化驗(yàn)室的允許誤差，%不同化驗(yàn)室的允許誤差，%

<20.00.300.50

20?400.501.00

>40.00.801.50

4.4.7蘭炭固定碳的計(jì)算

FCad%=100—(Mad+Vad+Aad)(%)

式中:FCad----固定碳

Mad----分析水份

Vad----揮發(fā)份

Aad----灰份

4.5石灰石全分析

4.5.1酸不溶物的測(cè)定

4.5.1.1測(cè)定原理

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

樣品加酸處理后，仍有不能溶解的物質(zhì)，即酸不溶物。

4.5.1.2測(cè)定步驟

稱取1g試樣（精確至0.0001g）放入250mL燒杯中，加水濕潤(rùn)，小心緩慢加

入20mL,蓋上表面皿，在電爐上慢慢加熱至樣品不再溶解為止。

用細(xì)密的定量濾紙過(guò)濾，并以熱水洗滌沉淀，洗至AgNO：,溶液檢驗(yàn)沒(méi)有C1

為止。

將濾紙連同沉淀移入已恒重的組煙中，在電爐上灰化后，移入馬弗爐中，在

900-1000℃下灼燒20-30min至恒重取出，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，迅速稱重。

4.5.1.3計(jì)算方法

酸不溶物妒（C-A）X100/G

式中：C——用煙與灼燒后殘?jiān)馁|(zhì)量，g

A-------坨煙質(zhì)量，g

G-------試樣重量，g

4.5.1.4注意事項(xiàng)

1）加鹽酸時(shí)小心慢加，防止突然生成的C0?造成溶液飛濺。

2）應(yīng)先在低溫下進(jìn)行灰化，后在馬弗爐中進(jìn)行灼燒，否則灼燒后的酸不溶

物有被未燃燒完全的炭所玷污或生成碳化硅的可能，呈現(xiàn)灰黑色，造成誤差。

3）灼燒后的酸不溶物極易吸潮，故冷卻至室溫后應(yīng)迅速稱量。

4）按上述方法灼燒的酸不溶物除含有Si。?外尚含有少量的R203,故不呈純

白色，而呈暗灰褐色或紅褐色。

5）誤差允許范圍：使兩次平行測(cè)定的誤差＜0.1虬

4.5.2鐵、鋁氧化物R2O3的測(cè)定

4.5.2.1測(cè)定原理

石灰石中所含的RO,經(jīng)過(guò)加鹽酸溶解后，生成RCb,用NHQH將它們沉淀為

R（OH）3,過(guò)濾后，將沉淀灼燒使轉(zhuǎn)變?yōu)镽2O3，后稱重。

4.5.2.2測(cè)定步驟

將上項(xiàng)分離酸不溶物的溶液及洗液，加濃硝酸3?5滴，煮沸，取下放入蒸儲(chǔ)

水中冷卻至室溫。加0.2%的甲基紅指示劑1?3滴，然后用1：1氨水中和，至溶

17

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

液呈黃色，再過(guò)量1?5滴，加飽和的氯化鉉溶液10mL,煮至微沸。立即以中速

定量濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌至無(wú)C1反應(yīng)為止。

將沉淀及濾紙移入已恒重的珀煙中，電爐上灰化后，移入馬弗爐中，在900℃

左右灼燒30分鐘至恒重放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后，迅速稱重。

4.5.2.3計(jì)算方法

B-A

R203=Gxloo

式中：B——珀埸與灼燒后殘?jiān)馁|(zhì)量,g

A——用煙質(zhì)量,g

G----試樣質(zhì)量,g

4.5.2.4注意事項(xiàng)

1)加濃硝酸的目的是為使溶液中可能含有的亞鐵離子氧化為三價(jià)鐵離子，

若氧化不完全，則加NH.0H后生成溶解度大的Fe(0H)2I影響分析結(jié)果。

2)Fe(OH)：；為膠體沉淀，它有生成膠體溶液的可能，因此，在沉淀時(shí)需要加

入絮凝劑并需加熱，加NH.0H和HC1后所生成的NH.C1即作為絮凝劑。NH.C1并有

降低溶液中0H一的作用，防止Ca2\Mg?一和NH.,0H生成沉淀。

3)沉淀R(0H)3,溶液的pH應(yīng)嚴(yán)格控制，因Al(0H)3為兩性物質(zhì)，酸度或堿

度過(guò)強(qiáng)皆可使其溶解。當(dāng)溶液的PH=6.5-7.5之間時(shí)溶解度最小，因此使用甲基

紅指示劑(PH=4.4-6.2時(shí)，紅色變成黃色)較適宜，如溶液堿度過(guò)強(qiáng)，易使沉

淀吸附Ca＞、Mg/造成誤差。

4)沉淀時(shí)將溶液煮沸，能促使膠體凝結(jié)，但不可煮沸過(guò)久或靜置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，

否則易形成表面積過(guò)大的沉淀，使吸附雜質(zhì)的能力增強(qiáng)，且易形成溶膠透過(guò)濾紙。

5)C1必須洗凈，否則存在的NH(C1在灼燒時(shí)分解生成HC1,而HC1能與

Fe(0H)3作用，易生成FeCh而揮發(fā)失去。

6)沉淀應(yīng)在900℃左右灼燒，在這樣溫度下，F(xiàn)e,。，不會(huì)被還原為Fe。。

7)沉淀、過(guò)濾、洗滌這三項(xiàng)操作，必須連續(xù)作完，不要中斷，否則R(0H)a

在濾紙上因干燥而形成裂縫，以至洗滌時(shí)，洗液由縫中流過(guò)，，使沉淀不易洗凈。

8)誤差范圍，一般兩次平行測(cè)定的誤差W0.現(xiàn)。

4.5.3氧化鈣的測(cè)定

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

4.5.3.1測(cè)定步驟

將測(cè)定完JUL的洗液移入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

用移液管自容量瓶中吸取稀釋液25mL,放入300mL錐形瓶中，加蒸儲(chǔ)水70mL,

加25%的NaOH溶液4.5mL,加入鈣指示劑約0.5g,立即以0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定，直至溶液由玫瑰紅色變成純藍(lán)色為止（滴定過(guò)程中保持溶液的

PHX2.5,如不是，應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加25%的NaOH溶液）。

4.5.3.2計(jì)算方法

口0%;也匕蹌UQxioo

m

式中:V——滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL

V?——空白實(shí)驗(yàn)消耗DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL

E

c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L

MU----CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/mol

m----試樣質(zhì)量，g

4.5.3.3注意事項(xiàng)

其誤差范圍：兩次平行測(cè)定結(jié)果的誤差W0.5虬

4.5.4氧化鎂的測(cè)定

4.5.4.1測(cè)定步驟

用移液管在容量瓶中（250mL）吸取稀釋液25mL,放入300mL錐形瓶中，加氯

化鏤緩沖溶液15mL,加入0.5%的銘黑T指示劑約0.2g,立即以0.05mol/LEDTA

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液由玫瑰紅色變成明顯的純藍(lán)色為止。

4.5.4.2計(jì)算方法

3

CX（V.-V）XMMVOX10-

MgO0/=——~~-~~幽----x100

om

式中:4——滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL

V——滴定Ca?'所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL

19

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L

MMK（1---MgO的摩爾質(zhì)量，g/mol

m----試樣質(zhì)量，g

4.5.4.3注意事項(xiàng)

其誤差范圍：兩次平行測(cè)定結(jié)果的誤差W0.2%

4.6石灰的分析

4.6.1石灰中鈣鎂含量的測(cè)定（絡(luò)合滴定法）

4.6.1.1方法提要：試樣先用鹽酸分解，以甲基紅為指示劑，用氨水中和酸，用

氯化鏤飽和液調(diào)溶液pH,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行絡(luò)合滴定。

4.6.1.2試劑和溶液

4.6.1.2.1鹽酸（GB622）:1+1溶液

4.6.1.2.20.2%的甲基紅溶液:稱取0.2g甲基紅，溶于乙醇，再用乙醇稀釋至

lOOmLo

4.6.62.3氨水1:1溶液

4.6.1.2.4氯化筱飽和溶液

4.6.1.2.52%硝酸銀溶液

4.6.1.2.6氫氧化鈉25%溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于75mL水中。

4.6.1.2.7氯化鏤緩沖溶液

4.2.1.2.80.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.2.1.2.9基準(zhǔn)氧化鋅、三乙醇胺溶液

4.6.1.3所需儀器

燒杯（250mL）、容量瓶（250mL）、移液管（10mL、15mL、20mL、25mL）、堿式滴定

管（25mL）、短頸漏斗、錐形瓶、中速定量濾紙、pH試紙

4.6.1.4石灰中鈣、鎂的測(cè)定步驟

稱取0.5g試樣（精確至0.0001g）放入250mL燒杯中，加水濕潤(rùn)，小心緩

慢加入1:1HC120mL,在電爐上慢慢加熱至樣品不再溶解為止。加0.2%的甲基紅

指示劑1?3滴，然后用1：1氨水中和，至溶液呈黃色，再過(guò)量1?5滴，加飽和

的氯化鉉溶液10mL,煮至微沸。立即以中速定量濾紙過(guò)濾到250mL容量瓶中，

20

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

用熱水洗滌至無(wú)C1反應(yīng)為止。加水稀釋至刻度，搖勻。

石灰中氧化鈣和氧化鎂的滴定過(guò)程及計(jì)算方法與石灰石相同。

4.6.2石灰中生過(guò)燒的測(cè)定

4.6.2.1測(cè)定原理

一定質(zhì)量的石灰加水充分反應(yīng)后，其未分解部分經(jīng)過(guò)篩稱重，進(jìn)行計(jì)算。

此方法是很粗略的工業(yè)方法，能比較直觀的檢查石灰的煨燒情況，對(duì)掌握石

灰生產(chǎn)中的生燒和過(guò)燒起到一定的參考作用。

4.6.2.2使用工具

4.6.2.2.1孔徑5mm鐵板篩一個(gè)

4.6.2.2.2鐵桶一個(gè)

4.6.2.3測(cè)定步驟

稱取約1kg石灰，放置于鐵桶中，加入約2L水，在鐵桶中充分震蕩沖洗，使石

灰與水充分反應(yīng)，放置約30min后，將未分解的殘?jiān)糜?mm鐵板篩中，用大量

的水將殘?jiān)砻嬲锤降氖焓覜_凈，后將殘?jiān)D(zhuǎn)移于小搪瓷盤中，置于烘箱中

105c烘干（約40min）,后用5mm鐵板篩再次過(guò)篩，然后稱其質(zhì)量（生過(guò)燒的

質(zhì)量ml

4.6.2.4生過(guò)燒百分含量（W）計(jì)算公式如下：

m1

W=—X100%

m

式中：mi---生過(guò)燒質(zhì)量，g

m---試樣質(zhì)量，g

4.7氣體分析

4.7.1目的

電石爐爐氣的主要成分是CO,CO是無(wú)色無(wú)味的有毒氣體。為了保證煤氣系

統(tǒng)的安全穩(wěn)定運(yùn)行，需定期對(duì)煤氣系統(tǒng)進(jìn)行取樣分析，以確保H2和02含量在合

格的范圍內(nèi)。在有限空間作業(yè)、可燃及有毒氣體管道等檢修作業(yè)過(guò)程中，必須進(jìn)

行氣體分析，符合相關(guān)要求才能進(jìn)行作業(yè)。

4.7.2原理

利用被測(cè)氣中C0、。2、CO?等組分能被相應(yīng)的吸收劑按順序選擇吸收。根據(jù)各

21

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

組分吸收前后氣體體積的變化，計(jì)算各組分含量，然后將剩余的氣體與空氣混合

后，在火花引爆下爆炸，并吸收生成的co”根據(jù)爆炸前后體積減量及C0?的生成

量，計(jì)算CO、H?和CH”的含量。反應(yīng)如下:

(1)CO2為酸性氣體，用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液吸收。

C02+2Na0H=Na2C03+H20

(2)02川焦性沒(méi)食子酸鉀溶液吸收。

2c6H3(OK)3+1/202=(KO)3C(iH2-CBH3(OK)3+H20

焦性沒(méi)食子酸鉀六氧基聯(lián)苯鉀

(3)CO用氯化亞銅氨性溶液吸收

Cu2cl2+2C0-*Cu2clz,2C0

Cu2Cl2?2C0+4NH3+2H20=2NH4C1+2CU+(NH.)2C204

2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4

(4)員與CO同時(shí)爆炸

2C0+02=2C022H2+02=2H20

C02+2Na0H=Na2C03+H20

(5)此與CH押爆炸法

2H2+02=2H20CHI+202=2H20+C0,

C02+2Na0H=Na2C03+H20

(6)氮含量的計(jì)算

上述各種氣體成份測(cè)定后，此剩余的氣體即為氮。(其中包括惰性氣體)

4.7.3儀器671型氣體分析儀

4.7.4試劑

4.7.4.130%氫氧化鈉(或氫氧化鉀)溶液。取30gNa0H(或KOH)溶于70mL蒸儲(chǔ)

水中，每毫升此溶液能吸收40mLe

4.7.4.2焦性沒(méi)食子酸鉀溶液

取100g焦性沒(méi)食子酸溶與300mL蒸儲(chǔ)水中，貯存于棕色瓶中，取50gK0H溶

100mL蒸憎水中，兩種溶液分別保存，使用時(shí)等體積混合，1mL此溶液能吸收20mL

飄。

4.7.4.3氯化亞銅氨性溶液

22

化驗(yàn)室運(yùn)行規(guī)程

稱取250g氯化鐵溶于750mL熱水中，冷卻后加200g氯化亞銅，待溶解后將

該溶液倒入裝滿銅絲圈的的下口瓶中，至少靜置1個(gè)月，使用時(shí)與25%的氨水等

體積混合、搖勻，每毫升此溶液能吸收16mLe0,使用過(guò)的溶液經(jīng)再生后仍可使用。

4.7.4.410%硫酸:取60mL濃度1.84g/cm3的H2soi溶液慢慢加入940mL蒸儲(chǔ)水中，

冷卻后加入幾滴甲基橙指示劑。

3

4.7.4.55%H2S04封閉液:取30mL濃度1.84g/cm的H2s0,溶液慢慢加入970mL蒸

儲(chǔ)水中，加幾滴甲基橙指示劑，使溶液呈紅色，使用前應(yīng)以C0,飽和。

4.7.5分析步驟

4.7.5.1裝置嚴(yán)密性檢查：方法用加壓法或減壓法

用量氣管取定量氣體，關(guān)閉量氣管旋塞，將水準(zhǔn)瓶舉高或放低，如3分鐘內(nèi)

液面不變，則量