安捷倫標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

安捷指標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)

程

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Agilent1200液相色譜儀操作規(guī)程

設(shè)備組成：G1311A（四元泵）、G1329A（標(biāo)準(zhǔn)型自動進樣器）、

G1316A（柱溫箱）、G1314B（VWD檢測器）、

G1315D（DAD檢測器）。

基本操作步驟:

L）、開機：

1、打開計算機，進入WindowsXP畫面。（IP地址由BootpService

程序?qū)懭耄?/p>

2、打開1200LC各模塊電源。

3、待各模塊自檢完成后，雙擊“儀器1聯(lián)機”圖標(biāo)，或（點擊屏幕左

下角的"開始"，選擇"程序”，選擇"AgilentChemstationH,

選擇“儀器1聯(lián)機”）化學(xué)工作站自動與1200LC通訊進入的工作站

畫面如下所示。

亭儀器1（聯(lián)機）：方法和運行控相

文件（F）運行控制（R）儀第⑴方法（M）耳列⑹視圖⑺中版A）希助（H）

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方法和運行控例M方法和運行控制

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方法和詼行控制

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謨1認(rèn)證（OQ/PV）

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4、從“視圖”菜單中選擇“方法和運行控制”畫面，點擊“系統(tǒng)視

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圖”，“樣品視圖”，使其命令前有標(biāo)志,來調(diào)用所需的界面。

5、把流動相放入溶劑瓶中。

6、手動旋開沖洗閥。

7、點擊“泵”圖標(biāo)，點擊“設(shè)置泵”選項，進入泵編輯畫面。

8、設(shè)流速：3-5ml/min,點擊“確定”。

9、點擊“泵”圖標(biāo)，點擊“控制”選項，選中“啟動”，點擊“確

定”，則系統(tǒng)開始沖洗，直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止,

切換通道繼續(xù)沖洗，直到所有要用通道無氣泡為止。若使用緩沖鹽，要

加入泵頭沖洗（seal-wash），點擊“泵”圖標(biāo)，點擊“控制”選項,

選擇“用于泵密封墊清洗的泵”，開啟清洗泵前要配制9。％水+10%

異丙醇，溶劑不能干涸。

1。、點擊“泵”圖標(biāo)，點擊“控制”選項，選中“關(guān)閉”，點擊

“確定”關(guān)泵，手動旋緊沖洗閥。

11、點擊“泵”圖標(biāo)，點擊“設(shè)置泵選項”，設(shè)流速min。

12、點擊泵下面的瓶圖標(biāo)，選擇“溶劑瓶添充量”如下圖所示（以四

元泵為例），輸入溶劑的實際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積，點

擊“確定”。

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賽儀器1(聯(lián)機)：方法和運行控制

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D€FLC.S

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(二)數(shù)據(jù)采集方法編輯:

1、開始編輯完整方法:

從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項，如下圖所示選中除

數(shù)據(jù)分析”外的三項，點擊“確定”，進入下一畫面。

滲儀器1(聯(lián)機)：方法和運行控制-|t?|x|

文件(F)運行控制的儀蹌⑴方法(M)等列⑸雙由(V)中斷(A)皆助伸)

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2、方法信息:

在“方法注釋”中加入方法的信息(如:Thisisfor怕4!)。點擊“確

定”，進入下一畫面。

手儀器1(聯(lián)機)：方法和運行控制-|tS|X

文件的運行控制⑻及器(D方法例)斤列⑸視圖(V)中斷(A)?fe(l

3.方法I電序列」“三:仃」—,

方法和運行控制方法先運行控制

K\上次運行0.0QJ方法：DEFLCM7網(wǎng)：DEFLC.S|

【方法信息：儀器1

方法注釋制)

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3、泵參數(shù)設(shè)定：(以四元泵為例)

在“流速”處輸入流量，如1.5ml/min,停止時間：1。min。在"溶劑

B”處輸入70Q(A=100-B-CD),也可“插入”一行“時間表”

編輯梯度。在“壓力限”處輸入柱子的最大耐高壓，以保護柱子。點

擊“確定”，進入下一畫面。

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存儀器1(聯(lián)機)：方法和運行控制

文件(F)運行控釉R)儀器(1)方法(M)序列(SP聯(lián)(A)幫fcKH]

方法和運行控制方法和運行控制

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包DEF_LC.S控制壓力限

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-通IOADTE5T.S停止時間6)|10^0二|min

下限QD:

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后運行時間(P)關(guān)閉-Jm?n(Eibar

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4、自動進樣器參數(shù)設(shè)定：(以標(biāo)準(zhǔn)型G1329A為例)

選擇合適的進樣方式,如圖所示,進樣體積1.05,洗瓶位置為6號。

“標(biāo)準(zhǔn)進樣”----只能輸入進樣體積,此方式無洗針功能。

“洗針進樣”----可以輸入進樣體積和洗瓶位置,此方式針從樣品瓶

抽完樣品后,會在洗瓶中洗針。

“使用進樣器程序”-―可以點擊“編輯”按鈕進行進樣程序編

輯。

點擊“確定”，進入下一畫面。

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5、柱溫箱參數(shù)設(shè)定:

在“溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度，如：40度。并選中它，點

擊“更多信息>>”鍵，如圖所示，選中“與左側(cè)相同”，使柱溫箱的

溫度左右一致。點擊“確定”，進入下一畫面。

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多儀器1（快機）：方法和運行控制-|t?|X

文件＜用運行控制⑻儀器⑴方法的1不列⑶5REKV）中斷（A）濟助（H）

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6、VWD檢測器參數(shù)設(shè)定:

在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長，如254nm，在“峰寬

（響應(yīng)時間）”下方點擊下拉式箭頭,選擇合適的響應(yīng)時間，如＞0.1min

⑵）。G1314B:最快采樣速率13.74HZ。

在“時間表”中可以“插入”一行，輸入隨時間切換的波長，如1min,

波長二300nm。點擊“確定”，進入下一畫面。

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多儀器1(快機)：方法和運行控制

文件(F)運行徑和⑻儀器⑴方閡M)序列⑸?REkV：i中味A)諛助(H)

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方怯和運行控制

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行時間波長平衡才瑾起始給東

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7、DAD檢測器參數(shù)設(shè)定:

檢測波長:254nm,帶寬=4nm,參比波長=360nm,帶寬=100nm;

察儀器工(聯(lián)機)：方法和運行控制

文件(F)運行控MR)儀器⑴方法(M)序列⑶視電⑺中斷(A)幫助(H)

e［g-］方轄習(xí)!序列潘絲廟_心刁|回理自IID2W必方|

方法和運行拄利［歷法和運行拄制

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檢測波長:一般選擇最大吸收處的波長。

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樣品帶寬：一般選擇最大吸收值一半處的整個寬度。

參比波長:一般選擇在靠近樣品信號的無吸收或低吸收區(qū)域。

參比帶寬：至少要與樣品信號的帶寬相等,許多情況下用lOOnm作為缺

省值。

峰寬（響應(yīng)時間）：其值盡可能接近要測的窄峰峰寬。狹縫-狹縫窄,光

譜分辨率高；寬時，噪音低。同時可以輸入采集光譜方式,步長,范圍，

閾值。選中所用的燈。

10、在“運行時選項表”中，選中“數(shù)據(jù)采集”，點擊“確

定”。

11、從“方法”菜單，選中“方法另存為"，輸入一方法名，如“測

試”，點擊“確定”。

12、從“視圖”菜單中，選中“在線信號”，選中“信號窗口1”

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然后點擊“改變”鈕,將所要繪圖的信號移到右邊的框中，點擊“確

定”。（如同時檢測二個信號,則反復(fù)1。，選中“信號窗口2"o）

13、從“運行控制”菜單中，選擇“樣品信息”選項，如下圖所示,

輸入操作者名稱，如“安裝工程師”；在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“手

動”或“前綴/計數(shù)器”。

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多儀器1(快機)：方法和運行控制-|g|x|

文件<F：：*!<?.)儀器⑴方法(M)不列⑸

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方法和運行控制方法和運行控制

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TGC\CHEM32\1\SEQUENCE樣品信息：儀器工X

名AFCDCLAY.S

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工D€F_LC.S

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路徑|c\Chen32\l\DATA\U