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34DB34/T3990—2021動(dòng)物組織中阿德呋啉殘留的測(cè)定高效液相色譜法Determinationofadprinresiduesinanimaltissue-highperformanceliquidchromatography2021-09-03發(fā)布2021-10-03實(shí)施安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I15.1除非另有說明,本法所用試劑均為分析純,水為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5.8無水硫酸鈉(經(jīng)650℃灼燒4h,置于干燥器內(nèi)備用)均為分析純。5.91mg/mL阿德呋啉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制:精密稱取阿德呋啉標(biāo)準(zhǔn)品10mg,置于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容,超聲波下5min混勻,制成質(zhì)量濃度為1.0mg/mL阿德呋啉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備避光保存。甲醇水溶液稀釋定容至100mL,制得0.5μg/mL阿德呋啉中間標(biāo)準(zhǔn)工作液。26.1高效液相色譜儀,配備紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫控制箱。6.2高速勻漿機(jī)。6.3氮?dú)獯蹈蓛x。6.5分析天平(感量0.01mg)。6.7離心機(jī):低溫冷凍離心機(jī)(≥6770G)。稱取5g(±0.05g)適量新鮮或冷凍的空白動(dòng)物組織,經(jīng)勻漿機(jī)絞碎均質(zhì)化。加入氯仿10mL和干,用6mL體積分?jǐn)?shù)為1%氨化甲醇洗脫。3試樣中阿德呋啉殘留量(μg/kg)按公式(1)計(jì)算:·········································X——供試試樣中阿德呋啉含量,單位為微克/每千克(μg/kgC——經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的試樣溶液中阿德呋啉濃度,單位為微克/每毫升(μg/mLm——試樣質(zhì)量,單位為克(gV——定容體積,單位為毫升(mLf——稀釋倍數(shù)。本方法在50μg/kg~200μg
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