DB34T∕ 2375-2015 粉煤灰中二氧化硅含量測(cè)定-X熒光法

DB34DB34/T2375—2015粉煤灰中二氧化硅含量測(cè)定X射線熒光法Determinationofsilicondioxidecontentintheflyash-Xfluorescencemethod安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布12當(dāng)試樣中化學(xué)元素受到電子、質(zhì)子、α粒子和離子等加速粒子的激發(fā)或受到Iμ....................................3C——待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)與試樣的化學(xué)組成相關(guān)。其對(duì)待測(cè)元素?zé)晒釾射線強(qiáng)度的影響可采用下述三種c)綜合采用標(biāo)準(zhǔn)樣品和數(shù)學(xué)公式進(jìn)行補(bǔ)償樣品的顆粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)等非均勻性影響可采用與待測(cè)樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行補(bǔ)償校正，對(duì)于新購儀器，或?qū)x器進(jìn)行維修、更換部件后，應(yīng)按JC/T1085對(duì)儀器進(jìn)行校驗(yàn)。儀器正常運(yùn)分別稱取試樣、溶劑、防浸潤(rùn)劑，精確至0.0001g，所用試樣可用下述兩4m1——應(yīng)稱量的未灼燒過的試樣質(zhì)量m2——制備玻璃熔片所需的試樣質(zhì)量上或使用自動(dòng)制片設(shè)備，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)（15min)熔融該混合物，其間不時(shí)地?fù)u動(dòng)，直至試樣全部熔稱取適量的試樣(應(yīng)能夠填滿模具)及粘合劑，精確至0.0001g，倒入磨盤內(nèi)混勻后蓋上磨盤蓋，厚度應(yīng)大于2.5mm。取出壓片，注意觀察壓片表面是否光潔、無雜物、不開裂。用洗耳球?qū)⒎治雒娲蹈蓛?，用干布把壓片的邊緣擦干凈。放入熒光分析儀進(jìn)行檢測(cè)。把磨盤清洗干凈晾干，用毛刷以及吸灼燒基——校準(zhǔn)樣品的灼燒基中二氧化硅的濃度，%;5收到基——校準(zhǔn)樣品的收到基中二氧化硅的濃度，%;LOH——校準(zhǔn)樣品中燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。回歸分析，建立被測(cè)元素的校準(zhǔn)曲線。根據(jù)最小二乘法，在測(cè)量得到的用未參與校準(zhǔn)曲線建立的另一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于被測(cè)元素，濃度的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書值之差應(yīng)小于重復(fù)性限的0.71倍時(shí)收到基灼燒基..............................灼燒基——試樣灼燒基中二氧化硅的濃度，%;收到基——試樣收到基中二氧化硅的濃度，%;（％）6重復(fù)性限為絕對(duì)偏差，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％)表示，在重復(fù)性條件下，采用本標(biāo)準(zhǔn)所列方法分析同一試樣時(shí)，兩次分析結(jié)果之差應(yīng)在所列的重復(fù)性限(見表1)內(nèi)。如超出重復(fù)性限，應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行第三次/%/%再現(xiàn)性限為絕對(duì)偏差，以質(zhì)量分