鹽堿地土壤樣品制備與檢測技術規(guī)程

2鹽堿地土壤樣品制備與檢測技術規(guī)程本文件規(guī)定了鹽堿地土壤樣品制備、保存、流轉和檢測方法和技術要求。本文件適用于內蒙古自治區(qū)鹽堿地表層土樣、剖面樣和水穩(wěn)性團聚體的制備檢測工作。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，標注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不標注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T17296-2009中華人民共和國國家標準中國土壤分類與代碼GB/T25529-2010地理信息分類與編碼規(guī)則GB/T32722-2016/ISO18512:2007土壤質量土壤樣品長期和短期保存指南GB/T36197-2018/ISO10381-2:2002土壤質量土壤采樣技術指南3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1土壤樣品制備Soilsamplepreparation指土壤樣品從田間采集后經(jīng)歷混勻、干燥、磨細和過篩等過程。3.2土壤樣品流轉Soilsamplecirculation指由承擔土壤制備任務的實驗室將樣品流轉至承擔土壤檢測任務的實驗室。樣品制檢必須分離。3.3土壤樣品保存Soilsamplepreservation指田間采樣到進行分析之前這段時間需要相應的樣品儲存。主要包括土壤樣品庫樣品、留存樣品、預留樣品和剩余樣品3.4土壤樣品檢測Soilsampletesting包括樣品細磨、檢測指標及方法、結果上報等內容。4樣品制備負責鹽堿地調查工作單位根據(jù)本區(qū)域鹽堿地土壤樣品采集數(shù)量情況，統(tǒng)籌安排樣品制備工作任務，應采取就近原則，由附近具備相應資質條件的檢測（制樣）實驗室操作實施。4.1制定計劃3鹽堿地調查工作單位負責制定樣品制備計劃。樣品制備計劃至少包括：任務安排、制樣場地、制樣人員、制備流程、制備時限、樣品流轉、質量控制等。4.2制樣種類土壤樣品制備種類分為表層土壤樣品、土壤剖面樣品和水穩(wěn)性大團聚體樣品。4.3制樣場地4.3.1風干室風干室應通風良好、整潔、無易揮發(fā)性化學物質，并避免陽光直射。4.3.2制備室制備室應通風良好，制樣工位之間應適當隔離，避免交叉污染，面積不少于100平方米，室內應具備互聯(lián)網(wǎng)絡條件，安裝在線監(jiān)控設備，隨時接受遠程實時檢查，做好制樣過程全程攝像并保存。4.4制定工具盛樣用搪瓷盤、木盤、塑料盤、有機玻璃盤等；土壤粉碎用木錘、木鏟、木棍、有機玻璃棒，有機玻璃板或硬質木板或無色聚乙烯薄板等；孔徑為2mm的尼龍篩；用于靜電吸附除去植物殘體的器具，如有機玻璃棒和絲綢，靜電除雜儀器等；磨口玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶等樣品分裝容器，規(guī)格根據(jù)樣品量而定，可采用不同規(guī)格的瓶分裝不同粒徑的樣品；電子天平、原始記錄表等。4.5樣品接受外業(yè)調查采樣單位指定專人負責流轉表層土壤樣品、剖面樣品和土壤水穩(wěn)性大團聚體樣品至承擔樣品制備任務的檢測實驗室。制備實驗室接收樣品時，要指定專人負責樣品接收確認，重點檢查樣品標簽、樣品狀況、樣品重量、樣品數(shù)量、樣品包裝情況等，樣品重量應滿足風干粗磨后土壤樣品庫樣品、留存樣品、送檢樣品等樣品重量要求，如發(fā)現(xiàn)破損、重量不足、樣品信息不全等情況不予接收，并及時報告相關質量控制單位。4.6制備流程4.6.1表層樣品制備風干：在風干室將土樣放置于盛樣器皿中，除去土壤中混雜的動植物殘體等，攤成2－3cm的薄層，置于陰涼處自然風干，嚴禁暴曬或烘烤。風干過程中，應適時翻動，進一步清理土壤中的動植物殘體等雜物。翻動過程要注意防止樣品間交叉污染。粗磨：將樣品置于有機玻璃板（或硬質木板）上，用木錘輕輕敲碎，再用木棍或有機玻璃棒進行再次壓碎，細小已斷的植物須根采用靜電吸附的方法清除。將全部土樣手工研磨后混勻，過孔徑2mm（10目）尼龍篩，去除2mm以上的石礫，未通過的土團要反復研磨、過篩，直至全部通過。研磨過程中不可隨意遺棄樣品，注意記錄過篩前后的土壤樣品質量。分裝：粗磨后樣品充分混勻后進行分裝。耕地每個樣品的送檢樣品不少于500g，留存樣品不少于250g，如果送檢樣品含密碼平行樣，則不少于1000g。44.6.2剖面樣品制備樣品風干后，一部分樣品按土壤發(fā)生層次分別裝入容器中，每份不少于500g，需要時流轉至土壤樣品庫保存；一部分樣品按照一般樣品的粗磨，每層剖面樣品的送檢樣品不少于600g，留存樣品不少于200g。4.6.3水穩(wěn)性團聚體樣品制備表層樣品、剖面樣品的最上層樣品采集時，同時采集土壤水穩(wěn)性大團聚體樣品。將野外采集的土壤沿自然結構輕輕剝成10mm－12mm直徑的小土塊，棄去根系與植物殘渣和雜物。剝樣時應沿土壤的自然結構而輕輕剝開，避免受機械壓力而變形。然后將樣品按表層樣品制備相關要求風干，風干時應盡可能保持樣品形態(tài)，嚴禁壓碎或搓碎樣品。水穩(wěn)性大團聚體樣品風干后，送檢樣品不少于1000g，如果送檢樣品含密碼平行樣，則不少于1500g。4.7注意事項樣品風干、粗磨、分裝過程中，樣品編碼必須始終保持一致。制樣所用工具每處理完一個樣品后需清潔干凈，避免交叉污染。定期檢查樣品標簽，嚴防樣品標簽模糊不清或脫落丟失。5樣品流轉承擔制備任務的實驗室具體負責操作實施，樣品制備與檢測須按照制檢分離原則，分別由不同檢測實驗室承擔。5.1流轉樣品類型5.1.1樣品庫樣品流轉至土壤樣品庫的剖面分層樣品，用于長期保存。5.1.2留存樣品流轉至承擔樣品制備任務的實驗室保存，用于留樣抽檢不合格時的再次復檢等。5.1.3送檢樣品流轉至承擔樣品檢測任務的檢測實驗室后，由實驗室分為預留樣品和檢測樣品。預留樣品用于留樣抽檢等。檢測樣品用于相關指標檢測。5.2流轉計劃樣品流轉計劃應包括樣品份數(shù)，樣品在實驗室流轉的各個環(huán)節(jié)交接時間、地點，質控樣品插入要求等內容。表層樣品流轉前，負責質量控制單位應加入密碼平行樣品和質控樣品，并進行轉碼。剖面樣品流轉前，負責質量控制單位應加入質控樣品，并進行轉碼。水穩(wěn)性團聚體樣品流轉前，負責質量控制單位應加入密碼平行樣品，并進行轉碼。5.3樣品組裝負責質量控制單位按表層樣品批次加入密碼平行樣品和質控樣品，一般情況按照50個樣品一個批次組裝，包含送檢樣品48個、密碼平行樣品1個、質控樣品1個，樣品不足48個時，按照實際樣品數(shù)量組裝。制備實驗室應提供轉碼場地，由負責質量控制單位按樣品批次隨機插入密碼平行樣品組和質控樣品，并5做好批次樣品轉碼和信息記錄等。制備的實驗室應指定核對負責人，在樣品裝運現(xiàn)場核對，重點檢查樣品標簽、樣品重量、樣品數(shù)量、樣品箱（包）量、樣品包裝容器、樣品目的地、樣品應送達時限等，如有破損、撒漏或標簽有缺項，應及時補齊、修正后方可裝運。剖面樣品不添加平行樣品。水穩(wěn)性團聚體樣品不添加質控樣品。5.4樣品交接樣品流轉運輸過程中必須保證樣品安全和及時送達。樣品運輸過程中應使用樣品運輸箱，并做好減震隔離，嚴防樣品破損、樣品標簽丟失或沾污。樣品流轉至指定檢測實驗室后，交樣人和收樣人同時清點核實樣品，如發(fā)現(xiàn)樣品遺失，應及時上報樣品調查采集單位，盡快組織開展樣品重新采集或寄送等工作。6樣品保存保存樣品主要包括土壤樣品庫樣品、留存樣品、預留樣品和剩余樣品。6.1樣品庫樣品保存土壤樣品庫需確保樣品信息準確、樣品存取位置準確、人為操作準確，做到工作流程便捷、系統(tǒng)操作便捷、信息交流便捷。土壤樣品庫光照、溫度、濕度等應能滿足土壤樣品長期保存要求。土壤樣品庫中樣品不得擅自使用。土壤樣品庫接收剖面分層樣品后，應及時裝入棕色玻璃樣品瓶中，瓶口處蠟封，填寫樣品信息生成標簽貼在玻璃瓶表面，同時瓶內放置內標簽。6.2留存樣品保存制備實驗室負責留存樣品保存，樣品保存室集中造冊保存，保存時間一般不少于2年，實驗室保存樣品須密封存放，存放溫度不高于25℃,保持室內干燥，避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等的影響。6.3預留樣品保存檢測實驗室負責預留樣品保存，表層樣品的預留樣品每份不少于200g，剖面樣品的預留樣品每份不少于150g。預留樣品須移交檢測實驗室保存室造冊保存，保存時間一般不少于2年。保存條件和留存樣品要求相同。6.4剩余樣品保存樣品檢測完成后，檢測實驗室應保存檢測剩余樣品，保存時間一般不少于6個月。保存條件和留存樣品要求相同。7樣品檢測檢測實驗室應在負責質量控制單位的指導下按照檢測任務要求和相關技術規(guī)范有關規(guī)定開展土壤樣品檢測工作，按時報送檢測結果。7.1檢測內容檢測實驗室應制定樣品檢測計劃和內容，包括樣品細磨、檢測指標及方法、結果上報等內容。7.2樣品磨細6將通過2mm孔徑篩的土樣用四分法分取約15-25g，磨細，使之全部通過孔徑60目、100目篩，供有機質、養(yǎng)分、重金屬等的測定。細磨過程中樣品編碼必須始終保持一致；處理完樣品后需清潔干凈，避免交叉污染。樣品制備時應現(xiàn)場做好記錄。7.3檢測指標包括但不限于土壤容重、機械組成、土壤水穩(wěn)性大團聚體、土壤田間持水量、凋萎系數(shù)、礦物組成、pH、可交換酸度、陽離子交換量、交換性鹽基及鹽基總量、水溶性鹽、有機質、碳酸鈣、全氮、全磷、全鉀、全硫、全硼、全硒、全鐵、全錳、全銅、全鋅、全鉬、全鋁、全硅、全鈣、全鎂、有效磷、速效鉀、緩效鉀、有效硫、有效硅、有效鐵、有效錳、有效銅、有效鋅、有效硼、有效鉬、游離鐵、總汞、總砷、總鉛、總鎘、總鉻、總鎳等，根據(jù)自身工作需求選定指