DB34T∕ 2700-2016 色素炭黑分散性測(cè)定方法

色素炭黑分散性測(cè)定方法HYPERLINK安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽黑鈺顏料新材料有限公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽黑鈺顏料新材料有限公司、河津市龍門黑鈺顏料新材料有限公司、安徽建筑大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周鋒銳、吳葆松、朱紫陽(yáng)、李真。1DB34/T2700—2016色素炭黑分散性測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用45/0光學(xué)結(jié)構(gòu)的分光測(cè)色儀測(cè)定炭黑黑度分布曲線并用該曲線的圖形特征定量表示炭黑分散性的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于色素炭黑。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T679化學(xué)試劑乙醇(95%)GB/T7044-2013色素炭黑GB/T7048色素炭黑黑度的測(cè)定GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。使用適合CIE標(biāo)準(zhǔn)并采用45/0光學(xué)結(jié)構(gòu)的分光測(cè)色儀測(cè)出的CIE1976L*a*b*色度空間里的黑度分布曲線Blackness"distributioncurve測(cè)定分散在亞麻仁油中的不同濃度色素炭黑墨漿的L*值并繪出L*值相對(duì)于炭黑濃度變化的曲線。分散性Dispersity色素炭黑樣品在亞麻仁油中的抗絮聚能力。4方法原理25.2精制4號(hào)亞麻仁油，動(dòng)力粘度4.0Pa.s～5.0Pa.s(20℃),酸價(jià)(以KOH計(jì))<10mg/g,色澤(鐵鈷法)<10號(hào)。5.3硫酸紙或玻璃紙(包墨漿用)。6儀器6.1分析天平：分辨率0.1mg。6.2自動(dòng)平板研磨機(jī)：可調(diào)整壓力為0.017Mpa,磨砂玻璃面，帶自動(dòng)記數(shù)計(jì)。6.3分光測(cè)色儀：適合CIE標(biāo)準(zhǔn)，采用45/0光學(xué)結(jié)構(gòu)。6.4烘箱：重力對(duì)流型，可控溫度為(125±2)℃。6.8脫脂棉或薄軟紙：吸濕，不起毛。7.1按GB/T7044-2013中5.3的規(guī)定進(jìn)行。7.2取適量的試樣于(125±2)℃的烘箱中干燥1h,移至干燥器中冷卻至室溫。8試驗(yàn)條件室溫(23±2)℃,相對(duì)濕度(50±5)%;或室溫(27±2)℃,相對(duì)濕度(65±5)%。9試驗(yàn)步驟9.1確定色素黑度測(cè)定的濃度點(diǎn)色素炭黑在亞麻仁油中的濃度，最小點(diǎn)和最大點(diǎn)分別取0.01g/mL和0.2g/mL,再在最小點(diǎn)和最大點(diǎn)之間均勻地選取9個(gè)濃度點(diǎn)，見(jiàn)表1:123表1(續(xù))34567899.2制墨漿9.2.1分別稱取濃度點(diǎn)干燥后的試樣，精確至0.1mg。9.2.2將稱好的色素炭黑放在研磨機(jī)下平板的中央。9.2.3用注射器吸取2.0mL精制4號(hào)亞麻仁油，將亞麻仁油加人下平板炭黑中，用調(diào)墨刀將炭黑和精制4號(hào)亞麻仁油充分混合，在中央涂成一個(gè)圓餅，將粘附在調(diào)墨刀上的墨漿清理到研磨機(jī)的上平板上，并使墨漿損失為最少。9.2.4合上研磨機(jī)的上平板，在壓力為0.017MPa條件下開(kāi)機(jī)研磨50轉(zhuǎn)。9.2.5停機(jī)，打開(kāi)上平板，用調(diào)墨刀將粘附于上平板上的墨漿移至下平板的中心部位，收集全部墨漿于下平板中心，并隨著下平板的轉(zhuǎn)動(dòng)使墨漿擴(kuò)展成平的圓環(huán)，繼續(xù)研磨50轉(zhuǎn)。如此重復(fù)三遍共200轉(zhuǎn)。9.2.6將墨漿收集在玻璃紙或硫酸紙上備用。墨漿保留應(yīng)不超過(guò)24h。9.2.7用95%乙醇(5.1)和脫脂棉或薄軟紙擦凈研磨機(jī)平板。9.3制墨膜9.3.1用脫脂棉或薄軟紙擦凈玻璃板(6.7)。9.3.2用調(diào)墨刀將部分墨漿放在玻璃板一端，給涂層制膜器(6.9)以適當(dāng)、穩(wěn)定的壓力在2s一3s內(nèi)將墨漿從一端刮涂到另一端，形成墨漿薄膜。9.3.3如果墨漿薄膜平整度不符命要求，可用調(diào)墨刀再取少量墨漿放在墨漿的起始端，清除粘附在制膜器迎墨面背面上的墨漿，把制膜器放回墨漿薄膜的起始端，重復(fù)9.3.2七次。9.3.4制成的墨漿薄膜寬度約為45m,表面均勻主平整。否則，應(yīng)用調(diào)墨刀將墨漿收集起來(lái)，按9.3.1～9.3.3的規(guī)定重新制備。9.4L*黑度值的測(cè)定9.4.1打開(kāi)分光測(cè)色儀(6.3)的電源。9.4.3校零，再進(jìn)行白色校正。9.4.4分別將墨膜載片(9.3.5)置于分光測(cè)色儀測(cè)色口的下方，使墨膜面對(duì)著測(cè)色口的光孔，離墨膜兩端20mm內(nèi)的墨膜不予采用。9.4.5測(cè)定載片中部四個(gè)不同部位的L*值，一般穩(wěn)定15s-20s后讀數(shù)，記錄每個(gè)讀數(shù)，取其平均值。410結(jié)果和計(jì)算10.1試樣的黑度L*值表示，結(jié)果比GB/T7048中規(guī)定的有效位數(shù)增加一位，然后按GB/T8170中“修約值比較法”進(jìn)行修約。10.2繪制黑度分布曲線圖——針對(duì)所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，以濃度為橫坐標(biāo)軸、L*黑度為縱坐標(biāo)軸，制作黑度分布曲線圖。10.3分散度的定量表示10.3.1從色素黑度分布曲線圖找到隨著x(濃度)的增大，y(黑度)的連續(xù)遞增或遞減的變化區(qū)間，設(shè)其分別為△X1、△X2、△X3、……、△Xi……、△Xn(△Xi既表示依次的區(qū)間，也表示區(qū)間的長(zhǎng)度),對(duì)應(yīng)的，y的變化區(qū)間為△Y1、△Y2、△Y3、……△Yi……、△Yn(△Yi既表示依次的區(qū)間，也表示區(qū)間的長(zhǎng)度)。10.3.2對(duì)向上的方向取負(fù)值，向下的方向取正值。10.3.3用代數(shù)和：表示該炭黑的分散性指標(biāo)，數(shù)值越大，炭黑的分散度越好。11精密度重復(fù)性：兩次測(cè)定結(jié)果