土壤質(zhì)量 有效態(tài)鉛和鎘的測(cè)定 原子吸收法 編制說(shuō)明

土壤質(zhì)量有效態(tài)鉛和鎘的測(cè)定征求意見(jiàn)稿編制說(shuō)明1 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 4 4 5 5 5 6 9 2一、工作簡(jiǎn)況根據(jù)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審修知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)【2023】64號(hào)）的要求，由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所負(fù)根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審修訂計(jì)劃的（國(guó)標(biāo)委發(fā)【2023】64號(hào)）。緊緊圍繞農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門(mén)職能任務(wù)，以“服務(wù)農(nóng)業(yè)工作基礎(chǔ)與研究?jī)?yōu)勢(shì)，提出申請(qǐng)修訂行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《GB/T23739-2009土壤質(zhì)量有效態(tài)鉛和鎘的測(cè)定原子吸收法》，經(jīng)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管局《關(guān)于2024年3月，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所接到修訂GB/T2373本標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)是按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化驗(yàn)室間進(jìn)行方法驗(yàn)證，提出了方法檢出限、4近年來(lái)國(guó)內(nèi)外采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤中重金屬元素已經(jīng)有大量的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，也愈發(fā)趨于成熟?！禜J1315-2023土壤和沉積物19種金屬元素總量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》也已于2023年底正式頒布，2024土壤重金屬檢測(cè)的質(zhì)控措施，為本標(biāo)準(zhǔn)修訂中的質(zhì)量控制與保證提供了有效保感耦合等離子體質(zhì)譜法。樣品的前處理方法基本沿用了原子吸收法的前處理方5三、試驗(yàn)驗(yàn)證霧化器同心霧化器取樣錐/截取錐1.0/0.4mm(Ni)錐高頻發(fā)射功率1500W載氣流量采樣深度9mm氦氣流量3.5L/min樣品提升速率樣品提升時(shí)間40s6GBW(E)070354(ASA-19A)、GBW(E)070357(ASA-12A)、GBW07460a（ASA-9a）、GBW07461a（ASA-10a）、GBW07414b（ASA-3b）、GBW07459a（123456標(biāo)準(zhǔn)偏差介于0.0283-0.203，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為7ICP-MS法123456789表4顯示，有效態(tài)鉛空白平均值為0.0056mg/kg，標(biāo)準(zhǔn)偏差定，分別計(jì)算各樣品測(cè)定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD、相對(duì)誤差8123456標(biāo)準(zhǔn)偏差介于0.0006-0.003，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為2.87%-9.73%；相對(duì)誤差最小本實(shí)驗(yàn)室作出的有效態(tài)鉛的方法檢出限為0.00133mg/kg，方法定量限為0.00319ICP-MS法123456789廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)院（實(shí)驗(yàn)室1）、湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院（實(shí)驗(yàn)室2）、農(nóng)業(yè)農(nóng)村驗(yàn)室4）、湖南省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心（實(shí)驗(yàn)室5）、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量檢驗(yàn)檢））））（ASA-3b）、GBW07460a（ASA-9a））以及三種典型土壤（編號(hào)：YXT-01、YXT-02、YXT-03）進(jìn)行了驗(yàn)證，統(tǒng)計(jì)的室內(nèi)RSD范圍內(nèi)為：有效態(tài)鉛為根據(jù)各家實(shí)驗(yàn)室提供的室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和六家實(shí)驗(yàn)室之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏±20±30±15±20±10±15±15±20±10±15±10性，擬定土壤中有效態(tài)鉛的方法檢出限為0.040mg/kg，方法定量限為0.100所不同。例如，稀硝酸法（ISO17586）、乙酸法（GB/T25282）、DTPA法華人民共和國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)土壤污染防治法》《農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地安全管原標(biāo)準(zhǔn)《GB/T23739-2009土壤質(zhì)量有效態(tài)鉛和更改為《GB/T