催化材料準原位測試方法 X射線光電子能譜-立項審定答辯

目錄標準制訂背景標準國內(nèi)外情況說明專利情況說明標準主要技術(shù)要素及參數(shù)說明應用前景標準工作組標準制定計劃標準制訂背景01擬申請題目催化材料準原位測試方法X射線光電子能譜范圍和定義催化材料(catalystmaterials)：一般是指在化學反應里能提高化學反應速率而不改變化學平衡，且本身的質(zhì)量和化學性質(zhì)在化學反應前后都沒有發(fā)生改變的物質(zhì)。原位測試(in-situtest)：一般是指在材料處理過程中或結(jié)束后，其所處環(huán)境和位置不變的情況下直接對材料的某些特性進行測試的技術(shù)，通常需要專用檢測設(shè)備。準原位測試（quasiin-situtest）：采取必要的保護措施和實驗裝置，盡可能消除環(huán)境和位置變化對樣品某種特性的影響，并利用常規(guī)儀器設(shè)備進行測試的方法。標準制訂背景01X射線光電子能譜(XPS)在各領(lǐng)域中的應用XPS是分析材料表面化學成分、氧化態(tài)以及電子結(jié)構(gòu)等表面結(jié)構(gòu)信息的重要的測試分析方法之一。準原位XPS設(shè)備連接示意圖2021年應用X射線光電子能譜技術(shù)發(fā)表論文統(tǒng)計所有領(lǐng)域：9,963篇催化材料：1,965篇明確使用準原位(quasiin-situ)技術(shù)：9篇(數(shù)據(jù)源自WebofScienceCoreCollection

)標準制訂背景01催化材料原位需求準原位XPS表征空氣中水和氧與材料表面發(fā)生化學反應；溫度和壓力變化也對樣品表面電子結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響；準原位XPS測試成為大多數(shù)催化材料研究的主要分析方法之一。環(huán)境變化會改變材料表面性質(zhì)(近常壓XPS設(shè)備)標準制訂背景01催化材料的準原位XPS測試便攜式空氣敏感樣品轉(zhuǎn)移器（AST）高度敏感樣品使用轉(zhuǎn)移保護器用惰性氣體保護高溫高壓反應室（HPC）進行預處理及催化反應實現(xiàn)準原位測量反應條件：高溫（800℃）、低溫（-100℃）及高壓（≤30bar）轉(zhuǎn)移器與儀器對接特制空氣敏感樣品保護轉(zhuǎn)移器-1空氣敏感樣品轉(zhuǎn)移器-2催化反應室催化反應標準國內(nèi)外情況說明02本標準需引用以下文件GB/T22461-2008GB/T30704-2014

GB/T19500-2004

GB/T25184-2010

標準國內(nèi)外情況說明02準原位XPS相關(guān)標準目前國內(nèi)外尚無相關(guān)標準；基本原理參考《XPS光電子能譜方法通則》（GB/T19500-2004）及《表面化學分析詞匯》（GB/T19500-2004）；儀器校準參考《XPS光電子能譜儀檢定方法》（GB/T25184-2010）；數(shù)據(jù)處理參照《表面化學分析XPS光電子能譜分析指南》（GB/T30704-2014）中XPS數(shù)據(jù)定性定量分析的相關(guān)內(nèi)容。專利情況說明03示例：配氣系統(tǒng)和高溫高壓反應室(HPC)本標準只對準原位XPS實驗及測試提供建議，未涉及具體專利。各儀器廠商會有不同的準原位實驗裝置（包括HPC和AST），發(fā)布機構(gòu)將不承擔識別專利的責任。HPC實驗方案要點：樣品的安裝方法；氣氛的選擇和氣路搭建；溫度和氣氛實驗的設(shè)計；XPS測試和數(shù)據(jù)分析。標準主要技術(shù)要素及參數(shù)說明04樣品安裝數(shù)據(jù)分析溫度控制氣路系統(tǒng)應用舉例以及數(shù)據(jù)呈現(xiàn)形式Au/MoC催化劑準原位還原實驗實驗目的：觀察在空氣中敏感的MoC催化劑原位還原過程中的價態(tài)變化，同時得到活性金屬Au和表面C，O物種的相關(guān)信息。實驗方案：1.粉末樣品使用壓片機壓成約6mm直徑的圓片進行測試2.還原氣氛選擇：15%CH4/85%H23.實驗設(shè)計：從室溫（RT）~623K區(qū)間，溫度每升高25K氣氛處理1h后進行測試；623K-823K區(qū)間，溫度每升高25K氣氛處理1h后進行測試。標準主要技術(shù)要素及參數(shù)說明04JACS2022,144,3535-3542.ACSCatal.2022,12,48-57.Nature2021,589,396-401.Angew.Chem.Int.Ed.2020,59,21736-21744.JACS2019,141,18921-18925.NatureComm.201910:4431.ACSCatal.2019,9,5998?6005.ACSCatal.2019,9,2693?2700.NatureComm.2019,10:1389.Chem2018,42917-2928.Angew.Chem.Int.Ed.2017,56,10761-10765.Science2017,357,389-393.“AtomiclayeredAuclustersconfinedoverα-MoCforcatalyzingthelowtemperaturewatergasshiftreaction”

SiyuYao,XiaoZhang…DingMa*(馬丁)Science

2017,357,389-393.標準主要技術(shù)要素及參數(shù)說明04樣品預處理室(HPC)：材質(zhì)/溫度/壓力/氣路樣品轉(zhuǎn)移器密封性XPS儀器精度技術(shù)要素及主要參數(shù)指標：預處理室材質(zhì)需注意在溫度和壓力下有穩(wěn)定的化學性質(zhì)，不會對待測樣品產(chǎn)生影響，預處理室最高溫度1000oC，最高耐壓2MPa，氣路系統(tǒng)可實現(xiàn)氣體流速控制和氣路切換等要求。合理性：滿足大部分實驗需求。指標：最低可耐受真空需達到10-7mbar量級。合理性：保證樣品在轉(zhuǎn)移器中不會因混入空氣而受到影響。指標：XPS儀器能量分辨率需達到0.48

eV(Ag3d5/2)

。合理性：可通過結(jié)合能變化判斷樣品價態(tài)的改變。本標準所用到的數(shù)據(jù)處理方法參照GB/T30704-2014和GB/T19500-2004中關(guān)于XPS數(shù)據(jù)定性和定量分析的相關(guān)介紹，試驗報告數(shù)據(jù)合理。應用前景05助力科研和相關(guān)產(chǎn)業(yè)發(fā)展隨著催化材料領(lǐng)域的發(fā)展，對于使用特殊氣氛或溫度處理之后材料表面變化情況的準原位測試需求日益增加，材料的多樣化、實驗的復雜性以及XPS測試的表面敏感性都會增加此類實驗表征的難度，本標準的制定可以為催化材料領(lǐng)域的相關(guān)科學研究提供通用的參考方法。應用前景05準原位XPS測試需求日益增加隨著科研和應用水平提升，國內(nèi)很多科研院所配備或?qū)⒁鋫湎鄳獪试谎b置；國內(nèi)科研院所積極響應（單位名稱以漢語拼音排序）多家單位對本標準制定工作表示極大興趣，愿意參與標準制定，這些單位包括：北京科技大學、島津公司、復旦大學、河南大學、湖南大學、華南理工大學、華南師范大學、江南大學、蘭州大學、南開大學、寧夏大學、清華大學、三峽大學、上海交通大學、四川大學、太原理工大學、西安交通大學、西北工業(yè)大學、西南大學、浙江工業(yè)大學、中國科技大學、中科院化學所、中科院寧波材料所、中科院青島能源所、中科院山西煤化所、中科院生態(tài)中心、中石化上海石化院……

標準工作組06謝景林教授級高工北京大學徐堯博士北京大學多年XPS儀器使用、維護和測試經(jīng)驗；利用準原位XPS實驗協(xié)助發(fā)表包括Science，Nature等雜志的多篇高水平文章；國家標準委員會分技術(shù)委員會委員（TC38/SC2，TC125），熟悉標準制訂相關(guān)工作。熟悉催化反應和氣路設(shè)計；準原位XPS實驗經(jīng)驗豐富，以第一作者在Angewantde、Nature

Communication雜志發(fā)表多篇文章；多年XPS儀器使用、維護和測試經(jīng)驗。標準主要起草單位和人員北京大學分析測試中心電子能譜實驗室已經(jīng)開展了多年的（準原位）XPS測試分析，依托北大化學學院強大的人才和技術(shù)優(yōu)勢，積累了較為豐富的儀器使用和管理經(jīng)驗。同時還將邀請有相關(guān)實驗經(jīng)驗的兄弟單位共同參與標準的制定工作。標準制定計劃07項目獲批后計劃2個月左右完成標準初稿和實驗驗證；廣泛征求意見和修改，形成報批稿（約1~2月）；報審過程約1~2月。項目初步計劃研究一定氣氛條件下固體表面化學組成和電子結(jié)構(gòu)變化，?捕捉樣品表面活性中間體信息。hvP1P2P3P0sampleAnalyzerUHV

25mbarAg

3d手套箱1100

K,20

bar可應用于處理條件苛刻樣品高溫高壓預處理系統(tǒng)近常壓X射線光電子能譜(NAP-XPS)殘余氣體分析器（RGA）荷電中和槍（FG）離子刻蝕槍（IG）原位反應監(jiān)測，表面清潔、刻蝕及深度剖析其它附屬設(shè)備：多級差分抽空系統(tǒng)(NAP-XPS)CSTM標準立項感謝各位評委

祝大家身體健康、工作順利！

“催化材料準原位測試方法X射線光電子能譜”

Methodofquasiin-situtestforcatalystmaterials—X-rayphotoelectronspectroscopy

標準立項答辯CSTM標準立項“催化材料準原位測試方法X射線光電子能譜”

Methodofquasi