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文檔簡介

ICS13.020.01

CCSZ00

41

河南省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB41/T2387—2023

大氣PM2.5組分觀測站運(yùn)行質(zhì)量管理

技術(shù)規(guī)范

2023-03-07發(fā)布2023-06-06實(shí)施

河南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB41/T2387—2023

目次

前言.................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................1

4儀器配置...........................................................................2

5監(jiān)測點(diǎn)位、站房和輔助設(shè)備...........................................................3

6質(zhì)量保證...........................................................................4

7質(zhì)量控制...........................................................................6

8數(shù)據(jù)審核和傳輸.....................................................................9

9記錄和檔案.........................................................................9

10廢物處置..........................................................................9

附錄A(規(guī)范性)檢出限和測定下限....................................................10

附錄B(資料性)顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)主要內(nèi)容及表格樣式............12

附錄C(資料性)顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)主要內(nèi)容及表格樣式.........17

附錄D(資料性)顆粒物無機(jī)元素連續(xù)自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)主要內(nèi)容及表格樣式..............21

I

DB41/T2387—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件由河南省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。

本文件起草單位:河南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測和安全中心。

本文件主要起草人:王玲玲、王楠、馬雙良、王維思、侯生賢、吳冬玲、黃靖、孫俊蘋、張瑩琦、

李真。

II

DB41/T2387—2023

大氣PM2.5組分觀測站運(yùn)行質(zhì)量管理

技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了大氣PM2.5組分觀測站(以下簡稱“PM2.5組分站”)的儀器配置、監(jiān)測點(diǎn)位、站房和輔

助設(shè)備、質(zhì)量保證、質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)審核和傳輸、記錄和檔案、廢物處置等要求。

本文件適用于PM2.5組分站的運(yùn)行維護(hù)和質(zhì)量管理。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T31159大氣氣溶膠觀測術(shù)語

GB/T33703—2017自動氣象站觀測規(guī)范

HJ8.2生態(tài)環(huán)境檔案管理規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測

HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則

HJ193環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)安裝驗收技術(shù)規(guī)范

HJ653—2021環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法

HJ654—2013環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法

HJ655—2013環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)安裝和驗收技術(shù)規(guī)范

HJ664環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)

-----3-2-2-

HJ799環(huán)境空氣顆粒物中水溶性陰離子(F、Cl、Br、NO2、NO3、PO4、SO3、SO4)的測定

離子色譜法

++++2+2+

HJ800環(huán)境空氣顆粒物中水溶性陽離子(Li、Na、NH4、K、Ca、Mg)的測定離子色譜法

HJ817—2018環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)運(yùn)行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范

HJ818—2018環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)運(yùn)行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

大氣PM2.5組分觀測站

采用自動監(jiān)測儀器對大氣中空氣動力學(xué)當(dāng)量直徑小于等于2.5μm的顆粒物進(jìn)行連續(xù)采集、分析其主

要化學(xué)組成成分的監(jiān)測站點(diǎn)。PM2.5化學(xué)組成成分包括水溶性陰離子、水溶性陽離子、有機(jī)碳/元素碳和

無機(jī)元素等化學(xué)物質(zhì)。

3.2

水溶性陰離子

大氣顆粒物中,在不加化學(xué)試劑的情況下用去離子水溶解的陰離子。

1

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3.3

水溶性陽離子

大氣顆粒物中,在不加化學(xué)試劑的情況下用去離子水溶解的陽離子。

3.4

有機(jī)碳

大氣顆粒物中烴、烴的衍生物、多功能團(tuán)的烴衍生物和高分子化合物等有機(jī)物中的碳組分。

3.5

元素碳

大氣顆粒物中高聚合的、黑色的,在400℃以下很難被氧化,在常溫下表現(xiàn)出惰性、憎水性、不溶

于任何溶劑的碳組分。

3.6

總碳

大氣顆粒物中的有機(jī)碳和元素碳的總和。

3.7

無機(jī)元素

本文件所指的無機(jī)元素為硅、銻、砷、鋇、鈣、鉻、鈷、銅、鐵、鉛、錳、鎳、錫、鈦、釩、鋅、

鉀、鋁、氯、鎘等大氣顆粒物中的地殼元素和痕量元素。

3.8

實(shí)際狀態(tài)

溫度為實(shí)際環(huán)境溫度,壓力為實(shí)際環(huán)境大氣壓時的狀態(tài)。本文件中顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測

儀、顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀、顆粒物無機(jī)元素連續(xù)自動監(jiān)測儀的采樣流量、監(jiān)測因子的

濃度均為實(shí)際狀態(tài)。

4儀器配置

PM2.5組分站至少應(yīng)配備顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀、顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀、

顆粒物無機(jī)元素連續(xù)自動監(jiān)測儀、氣象五參數(shù)自動監(jiān)測儀及環(huán)境空氣常規(guī)污染物(PM2.5、PM10、SO2、NO2、

CO、O3)連續(xù)自動監(jiān)測儀。PM2.5組分站基本儀器配置見表1。

表1PM2.5組分站基本儀器配置

儀器名稱監(jiān)測因子監(jiān)測方法

a

環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀PM2.5、PM10、SO2、NO2、CO、O3符合HJ193、HJ655規(guī)定

氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子、鈉離子、銨根

顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀濕法吸收-離子色譜法

離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子

顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀有機(jī)碳、元素碳、總碳熱學(xué)-光學(xué)法

2

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表1PM2.5組分站基本儀器配置(續(xù))

儀器名稱監(jiān)測因子監(jiān)測方法

硅、銻、砷、鋇、鈣、鉻、鈷、銅、鐵、鉛、錳、

顆粒物無機(jī)元素連續(xù)自動監(jiān)測儀鎳、錫、鈦、釩、鋅、鉀、鋁、氯、鎘等20種常見X射線熒光光譜法

元素

氣象五參數(shù)自動監(jiān)測儀溫度、濕度、風(fēng)速、風(fēng)向、大氣壓傳感器法

a

如PM2.5組分站和環(huán)境空氣常規(guī)自動監(jiān)測站在同一地點(diǎn),則PM2.5組分站可不再單獨(dú)配備常規(guī)污染物監(jiān)測儀。

5監(jiān)測點(diǎn)位、站房和輔助設(shè)備

5.1監(jiān)測點(diǎn)位

5.1.1監(jiān)測點(diǎn)位的設(shè)置應(yīng)根據(jù)監(jiān)測目的進(jìn)行周密調(diào)查研究,布點(diǎn)原則按照HJ664要求。在缺少環(huán)境空

氣常規(guī)監(jiān)測數(shù)據(jù)資料的情況下,可采用便攜式監(jiān)測設(shè)備對擬選點(diǎn)位進(jìn)行一段時間的連續(xù)監(jiān)測,了解擬選

點(diǎn)位所在區(qū)域的空氣質(zhì)量特征,有效監(jiān)測時間不少于20d。

5.1.2監(jiān)測點(diǎn)位應(yīng)具備交通、電力、通訊和安全等基本保障條件,周圍不應(yīng)有阻礙空氣流通的高大建

筑物、樹木或其他障礙物。具體要求按照HJ655—2013中5.1規(guī)定執(zhí)行。

5.2監(jiān)測站房

5.2.1站房面積

2

應(yīng)充分考慮各設(shè)備安裝需求,原則上單一站房面積不小于30m。采用多個站房組合的PM2.5組分站,

應(yīng)根據(jù)設(shè)備安裝條件和人員維護(hù)需求而定。

5.2.2站房內(nèi)環(huán)境條件

室內(nèi)溫度:10℃~35℃;濕度:≤80%RH;大氣壓:80kPa~106kPa。

5.2.3站房配電

站房采用三相五線供電,分相使用;應(yīng)配有電源過壓、過載和漏電保護(hù)裝置,電源電壓波動不超過

AC(220±22)V,頻率波動不超過(50±1)Hz;應(yīng)有良好的接地線路,接地電阻≤4Ω。

站房內(nèi)監(jiān)測儀器應(yīng)配備不間斷穩(wěn)壓電源(UPS),功率至少滿足所有連續(xù)自動監(jiān)測儀器連續(xù)2h運(yùn)行

要求。

其他配電要求按照HJ655—2013中5.2.2規(guī)定執(zhí)行。

5.3輔助設(shè)備

5.3.1空調(diào)、消防、通風(fēng)等輔助設(shè)備應(yīng)符合HJ655—2013中5.2.3要求,消防設(shè)備應(yīng)配備報警裝置。

5.3.2實(shí)驗臺:臺面為耐酸、耐堿、防腐蝕材料。

5.3.3冰箱。

5.3.4超純水機(jī):去離子水電導(dǎo)率(25℃)≤0.055mS/m。

3

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5.3.5超聲波清洗儀。

5.3.6移液管(槍)、燒杯、容量瓶、一次性手套等實(shí)驗室常用器材。

5.4其他要求

5.4.1站房結(jié)構(gòu)、采樣平臺、防水、防雷等其他要求應(yīng)符合HJ655—2013中5.2.1規(guī)定。

5.4.2氣體鋼瓶應(yīng)采取固定措施,必要時安裝漏氣報警裝置。

6質(zhì)量保證

6.1人員

6.1.1運(yùn)行維護(hù)人員

6.1.1.1應(yīng)有一定的相關(guān)專業(yè)背景,上崗前應(yīng)經(jīng)過環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器、PM2.5組分

連續(xù)自動監(jiān)測儀器的理論和主要維護(hù)操作培訓(xùn),并考核合格。

6.1.1.2在負(fù)責(zé)運(yùn)行維護(hù)和質(zhì)量管理期間,應(yīng)持續(xù)接受相關(guān)技術(shù)培訓(xùn),掌握國家和省級PM2.5組分站運(yùn)

行質(zhì)量管理要求。

6.1.2數(shù)據(jù)審核人員

6.1.2.1應(yīng)有一定的相關(guān)專業(yè)背景,上崗前應(yīng)經(jīng)過環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器、PM2.5組分

連續(xù)自動監(jiān)測儀器的理論培訓(xùn),并考核合格。

6.1.2.2應(yīng)熟悉環(huán)境空氣常規(guī)污染物數(shù)據(jù)、PM2.5組分?jǐn)?shù)據(jù)審核技術(shù)要點(diǎn),能夠?qū)?shù)據(jù)進(jìn)行邏輯校驗和

交叉校驗,科學(xué)判斷數(shù)據(jù)有效性。

6.2儀器性能指標(biāo)

6.2.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀

6.2.1.1檢出限和測定下限

當(dāng)采樣體積≤1m3(實(shí)際狀態(tài)),吸收液定容體積≤25mL,進(jìn)樣體積≤500μL時,8種水溶性離子

--2-+++2+2+

(Cl、NO3、SO4、Na、NH4、K、Mg、Ca)的儀器檢出限、方法檢出限與方法測定下限應(yīng)符合A.1的

要求。

6.2.1.2精密度和正確度

對于8種水溶性離子,校準(zhǔn)曲線中、高濃度(≥0.100mg/L)精密度≤5%,低濃度(<0.100mg/L)

精密度≤10%;正確度在±10%范圍內(nèi)。

6.2.2顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀

6.2.2.1檢出限和測定下限

當(dāng)樣品采樣體積為0.32m3時(實(shí)際狀態(tài)),總碳檢出限≤0.9μg/m3,測定下限為3.6μg/m3。

6.2.2.2精密度和正確度

精密度≤5%;正確度在±10%范圍內(nèi)。

4

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6.2.3顆粒物無機(jī)元素連續(xù)自動監(jiān)測儀

6.2.3.1檢出限和測定下限

當(dāng)采樣時長為1h,采樣體積為1m3時(實(shí)際狀態(tài)),20種無機(jī)元素的檢出限和測定下限應(yīng)符合附錄

A中A.2的要求,至少70%的目標(biāo)元素的檢出限和測定下限應(yīng)能達(dá)到要求。

6.2.3.2精密度和正確度

K、Ca、V、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Pb、Si、Ti、Fe元素的精密度應(yīng)≤5%;Ni、Ba、

Al、Cl四種元素的濃度低于10μg/cm2時,精密度≤10%;濃度高于10μg/cm2時,精密度≤5%。至少70%

的目標(biāo)元素正確度應(yīng)在±10%范圍內(nèi)。

6.3量值溯源

6.3.1流量計、溫度計、氣壓計、濕度計、玻璃量器等,應(yīng)按相關(guān)檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范的要求定期進(jìn)

行檢定或校準(zhǔn)。

6.3.2無機(jī)元素標(biāo)準(zhǔn)膜、標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體等應(yīng)為有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

6.3.3臭氧校準(zhǔn)設(shè)備、零氣發(fā)生器和動態(tài)校準(zhǔn)儀應(yīng)按照HJ818的要求開展量值溯源。

6.4技術(shù)文件和表格

6.4.1站房內(nèi)應(yīng)放置設(shè)備操作規(guī)程、運(yùn)行維護(hù)質(zhì)量控制/質(zhì)量保證規(guī)范、數(shù)據(jù)審核技術(shù)規(guī)定、運(yùn)行維護(hù)

應(yīng)急方案等技術(shù)文件,以及相關(guān)的記錄表格。

6.4.2技術(shù)文件應(yīng)有唯一性標(biāo)識和編號,記錄表格應(yīng)有和站房及儀器標(biāo)識相關(guān)聯(lián)的信息和編號。

6.5物資保障

6.5.1建立儀器設(shè)備的耗材和備件臺賬。根據(jù)日常維護(hù)和質(zhì)量保證要求建立耗材和備件庫,儲量應(yīng)至

少滿足半年運(yùn)維需求,并及時補(bǔ)充。環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器的耗材備件更換按照

HJ817—2018中5.2和HJ818—2018中5.2規(guī)定執(zhí)行;PM2.5組分連續(xù)自動監(jiān)測儀器的主要耗材備件更

換參考B.1、C.1和D.1。

6.5.2關(guān)鍵儀器的備用儀器原理應(yīng)與原儀器一致,需提前經(jīng)過調(diào)試、校準(zhǔn)、試運(yùn)行和驗收,以保證故

障維修時間較長時的數(shù)據(jù)連續(xù)性。

6.6運(yùn)行維護(hù)頻次和內(nèi)容

6.6.1環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器的運(yùn)行維護(hù)按照HJ817—2018中5.2.2和HJ818—2018

中5.2.2要求執(zhí)行。

6.6.2PM2.5組分連續(xù)自動監(jiān)測儀器的運(yùn)行維護(hù)包括指標(biāo)檢查、設(shè)備和管路清潔、耗材和零部件定期更

換、預(yù)防性維護(hù)等,運(yùn)行維護(hù)頻次可分為日、周、月度、季度和年度等,但不局限于固定時間,可根據(jù)

實(shí)際情況適當(dāng)調(diào)整,具體內(nèi)容見B.1、C.1和D.1。

6.6.3顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀的標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑的配制、保存方法參見HJ799和HJ800

的相關(guān)內(nèi)容,并應(yīng)滿足儀器說明書的要求。

6.6.4氣象五參數(shù)自動監(jiān)測儀:按照GB/T33703—2017中5.3規(guī)定開展日常維護(hù),定期對儀器進(jìn)行清

潔,檢查儀器狀態(tài)和儀器校準(zhǔn)。

6.6.5對站房環(huán)境條件、安全和站房內(nèi)輔助設(shè)備應(yīng)定期巡檢,每周至少2次。按照HJ817—2018中

5

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5.2相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

6.7故障檢修

對出現(xiàn)故障的儀器應(yīng)進(jìn)行針對性的檢查和維修,具體應(yīng)滿足以下要求:

a)軟件系統(tǒng)應(yīng)有故障報警系統(tǒng),確保第一時間向運(yùn)行維護(hù)人員、管理人員同步發(fā)出報警;運(yùn)行

維護(hù)人員及時開展初步故障診斷,確認(rèn)故障原因和維修事項;

b)對于診斷明確,并可現(xiàn)場及時解決的故障,運(yùn)行維護(hù)人員及時檢修并盡快恢復(fù)正常運(yùn)行;

c)對于不能及時解決的故障,及時采用備用儀器開展監(jiān)測,并盡快完成故障儀器的檢修;

d)故障檢修完成后,根據(jù)實(shí)際情況對儀器進(jìn)行必要的校準(zhǔn),滿足技術(shù)要求后方可使用;

e)故障檢修完成后,對檢修、校準(zhǔn)和測試情況進(jìn)行記錄、存檔,并在軟件系統(tǒng)同步標(biāo)識。

6.8計劃制定

每個運(yùn)維周期(通常以年為單位)開始前,應(yīng)制定本周期的運(yùn)維和質(zhì)控計劃,包括量值溯源和耗材

備件儲備、人員和培訓(xùn)計劃、運(yùn)維應(yīng)急方案等。運(yùn)維周期結(jié)束后,應(yīng)對計劃落實(shí)成效和問題進(jìn)行評估、

完善。

7質(zhì)量控制

7.1采樣流量

7.1.1每周至少對采樣流量進(jìn)行1次檢查,包括采樣總流量和主路流量。

7.1.2使用經(jīng)過計量檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)流量計對儀器采樣流量進(jìn)行測定,實(shí)測流量與儀器設(shè)定流量的相

對誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi),且示值流量與實(shí)測流量的相對誤差應(yīng)在±2%范圍內(nèi),否則應(yīng)及時對儀器采樣流

量進(jìn)行校準(zhǔn)。

7.2輔助氣體流量

7.2.1每半年對顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀的氦氣載氣、氦氣反吹氣、氦氧混合氣、氦甲烷

混合氣通道流量至少進(jìn)行1次單點(diǎn)檢查。使用經(jīng)過計量檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)流量計對輔助氣體流量進(jìn)行測定,

如實(shí)測流量與設(shè)定流量的相對誤差超過±10%,則進(jìn)行修正校準(zhǔn)。

7.2.2每年對顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀的氦氣載氣、氦氣反吹氣、氦氧混合氣、氦甲烷混

合氣通道流量進(jìn)行多點(diǎn)檢查,測量不少于3個點(diǎn),每個點(diǎn)重復(fù)測量3次,實(shí)測流量與設(shè)定流量的線性相

關(guān)系數(shù)r≥0.999,否則應(yīng)及時進(jìn)行校準(zhǔn)。

7.3溫度

7.3.1每周至少對儀器進(jìn)行1次溫度測量示值檢查。

7.3.2使用經(jīng)過計量檢定或校準(zhǔn)合格的標(biāo)準(zhǔn)溫度計對環(huán)境溫度進(jìn)行測量,儀器顯示的環(huán)境溫度值與實(shí)

測的環(huán)境溫度值的誤差應(yīng)在±2℃范圍內(nèi),否則應(yīng)及時進(jìn)行修正校準(zhǔn)。

7.4大氣壓

7.4.1每周至少對儀器進(jìn)行1次大氣壓測量示值檢查。

7.4.2使用經(jīng)過計量檢定或校準(zhǔn)合格的標(biāo)準(zhǔn)氣壓計對環(huán)境大氣壓進(jìn)行測量,儀器顯示的環(huán)境大氣壓值

與實(shí)測的環(huán)境大氣壓值的誤差應(yīng)在±1kPa范圍內(nèi),否則應(yīng)及時進(jìn)行修正校準(zhǔn)。

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7.5濕度

7.5.1每半年至少對顆粒物無機(jī)元素連續(xù)自動監(jiān)測儀進(jìn)行1次濕度測量示值檢查。

7.5.2使用經(jīng)過計量檢定或校準(zhǔn)合格的標(biāo)準(zhǔn)濕度計對環(huán)境濕度進(jìn)行測量,儀器顯示的環(huán)境濕度值與實(shí)

測的環(huán)境濕度值的誤差應(yīng)在±4%RH范圍內(nèi),否則應(yīng)及時進(jìn)行修正校準(zhǔn)。

7.6空白

7.6.1儀器空白

每月至少開展1次儀器空白檢查,在不采樣的情況下,測定顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀的分

析系統(tǒng)水溶液、顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀濾膜的儀器空白值。具體要求如下:

a)8種水溶性離子的儀器空白均應(yīng)低于6.2.1.1的儀器檢出限,否則應(yīng)及時排查原因,重新測定

至空白滿足要求;

b)總碳的儀器空白應(yīng)低于0.3μg,否則應(yīng)及時排查原因,重新測定至空白滿足要求。

7.6.2試劑和純水空白

對于顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀和顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀,每次配制標(biāo)準(zhǔn)溶

液或更換測試所用的試劑、純水后,均應(yīng)對所用器皿、純水和化學(xué)試劑進(jìn)行目標(biāo)物干擾測試,確保水溶

性離子的濃度低于6.2.1.1的儀器檢出限,總碳的濃度低于0.3μg。

7.6.3紙帶空白

對于顆粒物無機(jī)元素連續(xù)自動監(jiān)測儀,每次更換紙帶后應(yīng)進(jìn)行空白測試,至少70%的目標(biāo)元素空白

值應(yīng)小于等于6.2.3.1的儀器檢出限,所有目標(biāo)元素的空白值應(yīng)小于等于6.2.3.1的儀器測定下限,否則

應(yīng)及時更換紙帶,或排查其他方面原因,重新測定至空白滿足要求。

7.6.4系統(tǒng)空白

對于顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀、顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀和顆粒物無機(jī)元素

連續(xù)自動監(jiān)測儀,應(yīng)在采樣口安裝顆粒物高效過濾器(或使用零氣發(fā)生器),將環(huán)境空氣中的顆粒物截

留,待儀器穩(wěn)定后,按照環(huán)境樣品測試程序測試從采樣器至分析系統(tǒng)的儀器全系統(tǒng)空白,連續(xù)測試7h,

計算平均值作為系統(tǒng)空白。系統(tǒng)空白值應(yīng)不高于6.2中各設(shè)備的方法測定下限。

每次更換系統(tǒng)主要備件、維護(hù)采樣管路或維修儀器后,應(yīng)開展系統(tǒng)空白測試。

7.7校準(zhǔn)曲線

7.7.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀:采用外標(biāo)法定量的儀器,每月至少繪制1次校準(zhǔn)曲線;采

用內(nèi)標(biāo)法定量的儀器,每季度至少繪制1次校準(zhǔn)曲線用于線性核查。當(dāng)更換試劑、定量環(huán)、色譜柱、抑

制器等后,應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線至少含6個校準(zhǔn)點(diǎn)(包括零點(diǎn)),線性相關(guān)系數(shù)r≥0.995。

校準(zhǔn)曲線濃度范圍應(yīng)根據(jù)實(shí)際環(huán)境空氣中污染物濃度水平設(shè)定,可參考B.2。

7.7.2顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀:每季度至少繪制1次校準(zhǔn)曲線。當(dāng)更換核心部件后,應(yīng)

重新繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線至少含6個校準(zhǔn)點(diǎn)(包括零點(diǎn)),線性相關(guān)系數(shù)r≥0.995。校準(zhǔn)曲線濃

度范圍應(yīng)根據(jù)實(shí)際環(huán)境空氣中污染物濃度水平設(shè)定。

7.7.3顆粒物無機(jī)元素連續(xù)自動監(jiān)測儀:每年至少對目標(biāo)元素進(jìn)行1次校準(zhǔn)曲線繪制。當(dāng)儀器更換核

心部件后,應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線使用空白紙帶及2種以上不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)膜繪制,線性相關(guān)

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系數(shù)r≥0.99,否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。

7.8中間濃度

7.8.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀:每周至少進(jìn)行1次中間濃度檢查。使用校準(zhǔn)曲線中間濃度

點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測試,正確度應(yīng)在±10%范圍內(nèi),否則應(yīng)及時排查原因,并重新測試至正確度達(dá)到要

求。

7.8.2顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀:每兩周至少進(jìn)行1次中間濃度檢查。使用校準(zhǔn)曲線中間

濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測試,重復(fù)3次,正確度應(yīng)在±10%范圍內(nèi),否則應(yīng)及時排查原因,并重新測試至

正確度達(dá)到要求。

7.9精密度和正確度

7.9.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀

每次繪制完校準(zhǔn)曲線后,使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對所有目標(biāo)物進(jìn)行1次正確度檢查,重復(fù)3次,測試平均

值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi),否則應(yīng)及時排查原因,重新測試至正確度達(dá)到要求。

7.9.2顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀

每季度至少對儀器進(jìn)行1次精密度檢查,使用中間濃度點(diǎn)(含碳量約10.0μg)的標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測試

6次,計算精密度,精密度應(yīng)不大于5%,否則應(yīng)及時排查原因,重新測試至精密度達(dá)到要求。

每季度至少使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行1次正確度檢查,重復(fù)測試3次,正確度應(yīng)在±10%范圍內(nèi),

否則應(yīng)及時排查原因,重新測試至正確度達(dá)到要求。

7.9.3顆粒物無機(jī)元素連續(xù)自動監(jiān)測儀

每季度至少使用標(biāo)準(zhǔn)膜進(jìn)行1次正確度檢查,每一能級或檔位中分別選取至少3種元素進(jìn)行測試,實(shí)

測值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi),否則應(yīng)對該能級的所有元素進(jìn)行檢查,對不滿足相對誤差

要求的元素進(jìn)行校準(zhǔn)。每年至少使用標(biāo)準(zhǔn)膜對全部目標(biāo)元素進(jìn)行1次正確度檢查,至少70%的目標(biāo)元素實(shí)

測值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi),不滿足相對誤差要求的元素應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)。

7.10儀器性能

7.10.1顆粒物有機(jī)碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀

每半年至少進(jìn)行1次三峰測試,無氧、有氧和內(nèi)標(biāo)三個階段的CO2峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%,否則

應(yīng)及時排查原因,并重新進(jìn)行三峰測試,至相對標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足要求。

7.10.2顆粒物無機(jī)元素連續(xù)自動監(jiān)測儀,

每季度至少對儀器進(jìn)行1次元素特征X射線能量檢查,元素種類自定,元素特征X射線能量相對誤差

應(yīng)在±0.5%范圍內(nèi),否則應(yīng)及時進(jìn)行能量校準(zhǔn)。

7.10.3主要性能指標(biāo)檢查

每年至少對PM2.5組分站主要設(shè)備進(jìn)行1次預(yù)防性維護(hù),并根據(jù)6.2要求進(jìn)行儀器性能指標(biāo)測試檢查,

確保儀器檢出限、精密度和正確度滿足要求。

7.11數(shù)據(jù)一致性

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每半年至少對全部儀器進(jìn)行1次數(shù)據(jù)一致性檢查。監(jiān)測數(shù)據(jù)的傳輸方式采用數(shù)字傳輸,數(shù)據(jù)采集儀

記錄的數(shù)據(jù)與儀器顯示和存儲的數(shù)據(jù)應(yīng)一致,否則,應(yīng)及時檢查儀器和數(shù)據(jù)采集儀的參數(shù)設(shè)置是否正常。

每次更換儀器后均應(yīng)進(jìn)行數(shù)據(jù)一致性檢查。

7.12常規(guī)污染物監(jiān)測設(shè)備質(zhì)量控制

PM10和PM2.5連續(xù)自動監(jiān)測儀按照HJ817的要求開展質(zhì)量控制;SO2、NO2、CO和O3連續(xù)自動監(jiān)測儀按照

HJ818的要求開展質(zhì)量控制。

7.13外部質(zhì)量控制

外部質(zhì)量控制可采用現(xiàn)場檢查、遠(yuǎn)程檢查等形式對質(zhì)量控制措施落實(shí)情況和相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行檢查。

8數(shù)據(jù)審核和傳輸

8.1數(shù)據(jù)審核

8.1.1儀器采集到的原始數(shù)據(jù)均應(yīng)進(jìn)行審核,分為初審和復(fù)審兩級管理。

8.1.2初審一般由現(xiàn)場運(yùn)行維護(hù)人員對儀器運(yùn)維和質(zhì)量控制操作、運(yùn)行故障、斷網(wǎng)斷電、異物干擾、

流量波動等非正常運(yùn)行情況時段的數(shù)據(jù)進(jìn)行初步標(biāo)記;必要時應(yīng)對原始譜圖進(jìn)行重新積分、計算。

8.1.3復(fù)審對初審結(jié)果進(jìn)行復(fù)核,并對數(shù)據(jù)異常情況進(jìn)行診斷,對離群值進(jìn)行標(biāo)記。

8.2數(shù)據(jù)傳輸

8.2.1原始數(shù)據(jù)在工控機(jī)上的存儲時間不少于1年,至少每3個月備份1次。站點(diǎn)至數(shù)據(jù)庫的數(shù)據(jù)傳

輸可采用數(shù)據(jù)文件、數(shù)據(jù)接口等多種方式,并進(jìn)行加密處理,保證數(shù)據(jù)傳輸?shù)陌踩浴>唧w應(yīng)符合

HJ655—2013中8.2.2.4的要求。對于常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器,監(jiān)測數(shù)據(jù)的采集和處理應(yīng)滿足

HJ653—2021中附錄A和HJ654—2013中附錄B的要求。對于PM2.5組分連續(xù)自動監(jiān)測儀器,原始監(jiān)測

數(shù)據(jù)應(yīng)至少包含小時數(shù)據(jù),單位為微克/立方米(μg/m3),小數(shù)位為3位。

8.2.2由網(wǎng)絡(luò)原因?qū)е聰?shù)據(jù)中斷時,應(yīng)及時恢復(fù)回補(bǔ)數(shù)據(jù),并進(jìn)行數(shù)據(jù)一致性檢查。

8.2.3重新積分、計算后的數(shù)據(jù)應(yīng)進(jìn)行數(shù)據(jù)一致性檢查。

9記錄和檔案

運(yùn)行維護(hù)人員應(yīng)及時填寫儀器維護(hù)、維修、質(zhì)量控制和質(zhì)量保證等紙質(zhì)或電子系統(tǒng)記錄。記錄每年

按時歸檔,檔案的管理和保存按照HJ8.2相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

10廢物處置

10.1監(jiān)測過程中產(chǎn)生的過濾液、吸收液等無害廢液應(yīng)使用密封容器存放,及時處置。

10.2采樣紙帶、過濾器等耗材應(yīng)按垃圾分類要求收集處置。

10.3監(jiān)測過程中產(chǎn)生的有害廢物應(yīng)集中收集,妥善保管,及時委托有資質(zhì)單位處置。

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附錄A

(規(guī)范性)

檢出限和測定下限

A.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀檢出限和測定下限

PM2.5中8種水溶性離子的儀器檢出限、方法檢出限和測定下限按表A.1規(guī)定。

表A.18種水溶性離子的檢出限/測定下限

--2-+++2+2+

項目ClNO3SO4NaNH4KMgCa

儀器檢出限/(mg/L)0.0030.0050.0060.0050.0050.0050.0040.003

方法檢出限/(μg/m3)0.090.20.30.30.30.30.20.1

方法測定下限/(μg/m3)0.360.81.21.21.21.20.80.4

A.2顆粒物無機(jī)元素連續(xù)自動監(jiān)測儀檢出限和測定下限

PM2.5中20種無機(jī)元素的儀器檢出限、方法檢出限和測定下限按表A.2規(guī)定。

表A.220種無機(jī)元素的檢出限和測定下限

儀器檢出限方法檢出限儀器測定下限方法測定下限

序號目標(biāo)元素

μg/cm2μg/m3μg/cm2μg/m3

1K0.010.010.040.04

2Ca0.0020.0040.0080.016

3V0.0050.00040.020.0016

4Cr0.0030.0010.0120.004

5Mn0.0020.00020.0080.0008

6Co0.0020.0020.0080.008

7Ni0.00070.0020.00280.008

8Cu0.0030.010.0120.04

9Zn0.0030.0040.0120.016

10As0.0020.0020.0080.008

11Cd0.0060.010.0240.04

12Sn0.0040.0040.0160.016

13Sb0.0030.30.0121.2

14Ba0.0030.0030.0120.012

15Pb0.0030.0020.0120.008

16Al0.20.90.83.6

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表A.220種無機(jī)元素的檢出限和測定下限(續(xù))

儀器檢出限方法檢出限儀器測定下限方法測定下限

序號目標(biāo)元素

μg/cm2μg/m3μg/cm2μg/m3

17Si0.060.050.240.2

18Cl0.020.010.080.04

19Ti0.0030.0010.0120.004

20Fe0.0040.0020.0160.008

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附錄B

(資料性)

顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)主要內(nèi)容及表格樣式

B.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)主要內(nèi)容

顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀日常監(jiān)控、運(yùn)行維護(hù)主要內(nèi)容參見表B.1。在儀器運(yùn)行過程中,

應(yīng)根據(jù)儀器型號特點(diǎn)、當(dāng)?shù)乜諝赓|(zhì)量狀況、實(shí)際監(jiān)測目的需要適當(dāng)調(diào)整。

表B.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)內(nèi)容

序號運(yùn)維名稱頻次內(nèi)容

1數(shù)據(jù)傳輸監(jiān)控2次/日工控機(jī)時間是否準(zhǔn)確、系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集與傳輸是否正常

儀器有無報警信息;

2儀器狀態(tài)監(jiān)控2次/日采樣流量、溫度、大氣壓、色譜柱壓、柱溫、電導(dǎo)率、目標(biāo)物色譜峰出峰時間和峰寬、

內(nèi)標(biāo)響應(yīng)穩(wěn)定性等狀態(tài)參數(shù)是否正常

色譜基線是否穩(wěn)定(基線波動≤0.2μS);

3原始圖譜審核2次/日

目標(biāo)物保留時間、峰型是否正常

站房清理、設(shè)備清潔、散熱風(fēng)扇、空調(diào)外機(jī)清理、廢液處理等;

站房和輔助設(shè)

42次/周站房溫濕度檢查、保溫和漏水情況檢查、防雷和消防設(shè)備檢查等;

備巡檢

空調(diào)、冰箱、UPS等輔助設(shè)備運(yùn)行是否正常

蒸汽發(fā)生器、溶蝕器內(nèi)壁或平行板是否潔凈、水位是否正常;

管路、溶蝕器平行板是否有氣泡、漏液、異物或堵塞等情況;

采樣泵、蠕動泵、高壓泵、淋洗液發(fā)生器、抑制器、注射器等運(yùn)行是否正常;

5儀器設(shè)備巡檢2次/周蒸汽發(fā)生器冷凝裝置是否有積液;

淋洗液、吸收液、內(nèi)標(biāo)液、淋洗液罐純水等是否充足、吸液是否正常,液位不足1/5

時應(yīng)及時補(bǔ)充;

儀器狀態(tài)參數(shù)、基線、色譜峰、數(shù)據(jù)等是否正常

先后用蒸餾水和無水乙醇清潔采樣頭和切割器,用風(fēng)機(jī)吹干后重新組裝,同時檢查密

封圈是否老化,必要時更換;

6采樣頭1次/周每次巡檢均應(yīng)檢查采樣頭是否清潔;

重污染、植物飛絮、飛蟲影響較大季節(jié),應(yīng)加大清潔頻次,重污染和沙塵天后應(yīng)及時

清潔

用無水乙醇清潔采樣管路后,用風(fēng)機(jī)或氮?dú)獯蹈桑?/p>

清潔后應(yīng)進(jìn)行檢漏測試;

7采樣管路1次/季度

重污染、植物飛絮、飛蟲影響較大季節(jié),應(yīng)加大清潔頻次,重污染和沙塵天后應(yīng)及時

清潔

根據(jù)儀器說明書清潔或更換溶蝕器、蒸汽發(fā)生器、單向閥、電磁閥及流路管路;

分離系統(tǒng)和流

81次/季度重污染、植物飛絮、飛蟲影響較大季節(jié),應(yīng)加大清潔頻次,重污染和沙塵天后應(yīng)及時

清潔

氣溶膠流路每周更換1次過濾器,重污染和沙塵過程增加更換頻次;

9周耗材1次/周

氣態(tài)流路2周更換1次過濾器;更換前應(yīng)用無水乙醇或丙酮進(jìn)行充分活化

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表B.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運(yùn)行維護(hù)內(nèi)容(續(xù))

序號運(yùn)維名稱頻次內(nèi)容

內(nèi)標(biāo)法儀器,每月更換保護(hù)柱濾芯、在線過濾器濾片;

10月度耗材1次/月

外標(biāo)法儀器每月更換特氟龍連接管,每2個月更換蠕動泵管

更換溶蝕器濾膜、陰陽離子色譜柱(內(nèi)標(biāo)法儀器)、蠕動泵管(內(nèi)標(biāo)法儀器)、抑制

11季度耗材1次/季度

器在線過濾器濾片

更換陰陽離子色譜柱和保護(hù)柱(外標(biāo)法儀器)、溶蝕器密封圈、整機(jī)系統(tǒng)管路(特氟

12半年耗材1次/半年

龍或PEEK材質(zhì))

更換淋洗液罐、電磁閥、六通閥、單向閥、樣品環(huán)、抑制器、泵膜和泵過濾器、淋洗

13年度耗材1次/年

液在線捕獲柱等

蒸汽發(fā)生器、溶蝕器、高壓泵柱塞桿、高壓泵電機(jī)、真空脫氣腔組件、蠕動泵、真空

14其它備件不定期

泵、步進(jìn)馬達(dá)、阻尼器、檢測器等

注:序號4~序號14中不同頻次的維護(hù)如有交叉,應(yīng)盡可能放在同一時段。

B.2校準(zhǔn)曲線濃度系列參考值

顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀的校準(zhǔn)曲線濃度范圍應(yīng)根據(jù)監(jiān)測點(diǎn)位所在城市的PM2.5濃度水平

設(shè)定,表B.2為不同污染程度下的校準(zhǔn)曲線濃度系列參考值,監(jiān)測工作中可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整,確

保實(shí)際樣品濃度不超出校準(zhǔn)曲線濃度范圍。

表B.28種水溶性離子校準(zhǔn)曲線濃度系列參考值

PM2.5濃度范圍

目標(biāo)離子標(biāo)準(zhǔn)系列濃度/(μg/L)

μg/m3

Cl-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+0.05.010.020.040.080.0

<75

-2-+

NO3、SO4、NH40.050.0100.0200.0400.0800.0

Cl-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+0.050.0100.0200.0400.0800.0

75~115

-2-+

NO3、SO4、NH40.0100.0200.0400.0800.01600.0

Cl-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+0.050.0100.0200.0400.0800.0

>115

-2-+

NO3、SO4、NH40.0250.0500.01000.02000.04000.0

注:濃度系列為采樣體積1m3,定容體積25mL,定量環(huán)體積500μL。

B.3顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀質(zhì)控工作記錄表樣式

顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀質(zhì)控工作記錄表見表B.3。

表B.3顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀日常質(zhì)控工作記錄表

站點(diǎn)名稱資產(chǎn)編號

儀器型號出廠編號

環(huán)境條件溫度(℃):相對濕度(%):其它:

設(shè)備名稱型號資產(chǎn)編號檢定日期

質(zhì)控設(shè)備信息

流量計

13

DB41/T2387—2023

表B.3顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀日常質(zhì)控工作記錄表(續(xù))

設(shè)備名稱型號資產(chǎn)編號檢定日期

質(zhì)控設(shè)備信息溫度計

氣壓計

溫度、氣壓檢查

儀器顯示溫度(℃)儀器顯示讀數(shù)(kPa)

標(biāo)準(zhǔn)溫度計讀數(shù)(℃)標(biāo)準(zhǔn)氣壓計讀數(shù)(kPa)

溫度檢查氣壓檢查

示值誤差(℃)示值誤差(kPa)

是否合格是否合格

流量檢查

儀器設(shè)定值儀器示值流量標(biāo)準(zhǔn)流量計讀數(shù)(L/min)設(shè)定流量誤差顯示流量誤差

是否合格

(L/min)(L/min)修正前修正后(%)(%)

溫度、氣壓校準(zhǔn)

參考標(biāo)準(zhǔn)讀數(shù)校準(zhǔn)前校準(zhǔn)后

標(biāo)準(zhǔn)溫度計(℃)儀器顯示溫度(℃)儀器顯示溫度(℃)

標(biāo)準(zhǔn)氣壓計(kPa)儀器顯示氣壓(kPa)儀器顯示氣壓(kPa)

流量校準(zhǔn)

校準(zhǔn)前校準(zhǔn)后

儀器設(shè)定流量

儀器顯示流量標(biāo)準(zhǔn)流量計讀數(shù)(L/min)儀器顯示流量標(biāo)準(zhǔn)流量計讀數(shù)(L/min)

(L/min)

(L/min)修正前修正后(L/min)修正前修正后

正確度檢查

--2-+++2+2+

目標(biāo)離子ClNO3SO4NaNH4KMgCa

標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L)

實(shí)測值1(mg/L)

實(shí)測值2(mg/L)

實(shí)測值3(mg/L)

平均值(mg/L)

正確度(%)

是否合格

儀器空白檢查

--

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