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DB34DB34/T1766—2012飼料中硝呋烯腙的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofnitrovininfeedsbyLiquidChromatographytandemmassspectrometry2012–12–24發(fā)布2013–01–24實施安徽省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布I14.9標準儲備液（1.0mg/mL）：稱取約0.0100g硝呋烯腙標準品，用甲醇溶2稱取2.0克（精確到0.01g）試樣于50mL聚丙烯離心管中，加入25.0mL提取液（4.5漩渦混勻1min，超聲提取10min，10000r/min離心5min（溫度5℃),取上清液。重復提取一次，合并兩次上清液。合并的上清液于45℃下旋蒸至近干，用3mL水溶液（含2％DMF+1％甲醇）溶解后），將標準工作液（4.10）用初始流動相逐級稀釋成2.5μg/L～100.0μg/L的標準系列溶液。稱取d)霧化氣（NEB）、氣簾氣（CUR）、碰撞氣（CAD）均為高純氮氣；使用前應調(diào)節(jié)各氣體流量以f)定性離子對、定量離子對、采集時間（Dw3各檢測目標化合物以保留時間和兩對離子的（特征離子對/定量離子對）所對應的LC-MS/MS色譜峰％～％～mX──樣品中目標化合物含量，單位為微克每千克(μg/kgC──測定濃度，單位為微克每升(μg/L）；m──樣品稱樣量，單位為克（g）。在同一實驗室由同一操作者在

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