有機(jī)發(fā)光電子空穴功能材料測(cè)試方法第2部分：光學(xué)性能 編制說明

1業(yè)的主戰(zhàn)場(chǎng)，我國是全球有機(jī)發(fā)光顯示產(chǎn)能增長最快的國家，近幾年我國顯示產(chǎn)業(yè)投資主要集中于有機(jī)發(fā)光顯示。與國內(nèi)有機(jī)發(fā)光顯示材料市場(chǎng)規(guī)模增速不符的是，國產(chǎn)德、鼎材等國內(nèi)企業(yè)均可自主生產(chǎn)，但尚無現(xiàn)行行業(yè)級(jí)以上標(biāo)準(zhǔn)，僅僅是按客戶的要求，而非通用的規(guī)范，不利于國產(chǎn)功能材料的驗(yàn)證導(dǎo)入和應(yīng)用推廣，不利于產(chǎn)業(yè)的快發(fā)展的自主可控，為促進(jìn)國內(nèi)有機(jī)發(fā)光顯示材料產(chǎn)/空穴功能材料光學(xué)性能測(cè)試的方法和規(guī)定，確定了標(biāo)準(zhǔn)制定中的光學(xué)測(cè)試項(xiàng)目、測(cè)試22024年7月30日至8月1日，由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203)組織，在北京召開《有機(jī)發(fā)光電子/空穴功能材料測(cè)試方法第2部分：光學(xué)性能》標(biāo)準(zhǔn)討論稿的討論會(huì)，來自中國電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、上海大學(xué)、東旭集團(tuán)有限公司、維信諾科技股份有限公司、北京鼎材科技有限公司等單位的專家代表參牽頭單位廣東阿格蕾雅光電材料有限公司專注于自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新型有機(jī)發(fā)光材料的研發(fā)及生產(chǎn)應(yīng)用，目前成功研發(fā)有機(jī)發(fā)光材料百余種，產(chǎn)品質(zhì)量水平國內(nèi)領(lǐng)先，廣東阿格蕾雅光電材料有限公司具備國內(nèi)領(lǐng)先的檢測(cè)設(shè)備，產(chǎn)品分析檢測(cè)體系完善，公司檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室于2021年通過ISO/IEC17025:2017實(shí)驗(yàn)室管理體系國家認(rèn)可序號(hào)起草單位工作職責(zé)1廣東阿格蕾雅光電材料有限公司組織編制單位，負(fù)責(zé)測(cè)試項(xiàng)目的確定、方法試驗(yàn)研究，標(biāo)準(zhǔn)草案的起草，組織完成方法驗(yàn)證試驗(yàn)和數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，標(biāo)準(zhǔn)的起草、編寫以及修改意見的整理和文本修改等工作。2中國電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研組織編制單位，落實(shí)測(cè)試項(xiàng)目的確定、方法驗(yàn)證試驗(yàn)、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析等工作。3四川阿格瑞新材料有限公司落實(shí)測(cè)試項(xiàng)目的確定、方法驗(yàn)證試驗(yàn)、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析等工作。3起草規(guī)則》的有關(guān)規(guī)定起草。本文件的編制緊密結(jié)合OLED材料行業(yè)發(fā)展需要，結(jié)合材料行業(yè)發(fā)展與技術(shù)進(jìn)步為導(dǎo)向，為電子/空穴功能材料光學(xué)性能的測(cè)試提供技術(shù)方法，充分考慮了科研需要、用戶需求及相關(guān)測(cè)試方法所涉及設(shè)備的現(xiàn)有技術(shù)水平，使更高效、更精確的光電設(shè)備。精確測(cè)量這些光學(xué)性能指標(biāo)能夠確保材料在實(shí)際應(yīng)用中的可靠性和性能表現(xiàn)，從而推動(dòng)有機(jī)發(fā)光顯示技術(shù)的發(fā)展，但目前沒有統(tǒng)一的國家標(biāo)一的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，目前阿格蕾雅、奧萊德、鼎材等國內(nèi)企業(yè)均可自主生產(chǎn)有行業(yè)規(guī)范。經(jīng)過研究和試驗(yàn)，確定了本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容：1.范圍、2.規(guī)范性引用文件、3.術(shù)語和定義、4.環(huán)境條件、5.測(cè)試項(xiàng)目及測(cè)試方法、6.測(cè)試報(bào)告。測(cè)試項(xiàng)目包含材料紫外吸收光譜、熒光光譜、磷光光譜以及所制備的有機(jī)發(fā)光二極管的色度、本標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的吸收和發(fā)射分析通用規(guī)則和測(cè)定方法，在我單位做過充分的數(shù)4據(jù)積累和驗(yàn)證，也與國內(nèi)外相關(guān)生產(chǎn)單位和研制單位進(jìn)行了很多的交流，征求了相關(guān)根據(jù)材料的溶解性選用二氯甲烷、甲苯、四氫呋喃等分析純及以上純度的有機(jī)溶圖1試樣溶液狀態(tài)的紫外吸收光譜圖5圖2試樣薄膜狀態(tài)的紫外吸收光譜圖表1兩只不同的電子空穴功能材料在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的紫外-可見吸收光譜測(cè)試結(jié)果：吸收峰值/nm材料1材料2平行1平行2平行1平行2廣東阿格蕾雅光電材料有限公司366366366365四川阿格瑞光電材料有限公司366366366365儀器開機(jī)預(yù)熱后，設(shè)置狹縫寬度、掃描間隔等參數(shù)，設(shè)置合適的激發(fā)波長和掃描發(fā)射波長范圍，預(yù)掃描后調(diào)整參數(shù)確定合適的發(fā)光試樣溶液狀態(tài)的發(fā)射峰值為410nm（圖3試樣薄膜狀態(tài)的發(fā)射峰值為404nm（圖6圖3試樣溶液狀態(tài)的熒光發(fā)射光譜圖圖4試樣薄膜狀態(tài)的熒光發(fā)射光譜圖為進(jìn)一步驗(yàn)證方法的科學(xué)性，選取兩只不同的電子空穴功能材料，在不同實(shí)驗(yàn)室表2兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的熒光發(fā)射光譜測(cè)試的發(fā)射峰值(nm)材料1材料2平行1平行2平行1平行2廣東阿格蕾雅光電材料有限公司466468466465四川阿格瑞光電材料有限公司46946846446573.2.3進(jìn)行時(shí)間發(fā)射光譜掃描測(cè)試，測(cè)得有機(jī)功能材料溶液狀態(tài)的時(shí)間分辨發(fā)射光譜圖，通過數(shù)據(jù)軟件對(duì)譜圖進(jìn)行切片處理，得到低溫磷光發(fā)射光譜，即發(fā)射光譜曲線峰3.2.4樣品倉更換上薄膜樣品支架配件，將制備好薄膜樣品放入檢測(cè)通道的薄膜支架樣品薄膜狀態(tài)的磷光發(fā)射起始位置為496nm（圖10兩者的差異主要來源溶液狀態(tài)3.3.1樣品溶液狀態(tài)的低溫時(shí)間分辨光譜圖結(jié)果如下圖5，初步觀察到樣品在圖5溶液狀態(tài)的時(shí)間分辨光譜3D圖8圖60~500ns熒光發(fā)射光譜圖果，可見在150ns之后，材料在相同波長位置發(fā)磷光，如圖7。圖7150~5000ns熒光發(fā)射光譜圖圖8150~5000ns低溫磷光光譜圖3.3.3將3.3.2.3得到的低溫磷光光譜圖進(jìn)一步處理，即可得到磷光發(fā)射起始位置波9圖9溶液樣品低溫磷光光譜圖圖10薄膜樣品低溫磷光光譜圖表3兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的磷光發(fā)射光譜測(cè)試的起始值和發(fā)射峰值(nm)起始位置/nm發(fā)射峰值/nm平行1平行2平行1平行2廣東阿格蕾雅光電材料有限公司516519550550四川阿格瑞光電材料有限公司5195195505404.1.1將導(dǎo)電玻璃基板依次經(jīng)：去離子水、乙醇、丙酮、去離4.1.2將待測(cè)有機(jī)功能材料，放置在真空?qǐng)D11橢偏儀光學(xué)測(cè)量平臺(tái)4.2.3根據(jù)薄膜的初始厚度T0以及初始折射率N0，特征峰Peak的位置以及大小，軟件自圖13不同波段的NK值5.1.4蒸鍍完成后，將試樣立即用封裝膠、干燥5.2.2打開控制軟件，運(yùn)行儀器測(cè)試圖14試樣電流密度-電壓曲線表4J=10時(shí)試樣亮度值)1234表5試樣的色度數(shù)據(jù)1234圖15試樣的電流密度-發(fā)光效率曲線表6J=10時(shí)試樣發(fā)光效率12348.2.2分析樣品漏電情況，選取漏電較小的試樣作為待測(cè)8.2.3.3高溫模式：根據(jù)測(cè)試要求在壽命測(cè)試軟件中設(shè)置圖16試樣壽命曲線表7亮度1000cd/m2時(shí)試樣壽命值1234作用。電子功能材料主要負(fù)責(zé)傳輸電子，空穴功能材料則負(fù)責(zé)傳輸空穴，電子和空穴在發(fā)光層中相遇，形成激子并釋放能量產(chǎn)生可見光。這些材料通過調(diào)節(jié)電子和空穴的流動(dòng)，從而提高器件的發(fā)光效率、導(dǎo)電性和壽命。通過精確測(cè)量電子/空穴功能材料的光學(xué)性能指標(biāo)，能夠確保材料在實(shí)際應(yīng)用中的可靠性和性能表現(xiàn)，但目前沒有統(tǒng)一的規(guī)范，實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化管控，提升產(chǎn)品質(zhì)量和綜合效益本標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)范有機(jī)發(fā)光電子/空穴功能材料光學(xué)性能相關(guān)的