硅片表面薄膜厚度的測試-光學反射法-編制說明

國家標準《硅片表面薄膜厚度的測試光學反射法》編制說明（送審稿）工作簡況標準立項目的和意義集成電路產業(yè)是信息技術產業(yè)的核心，是國家重要的基礎性、先導性和戰(zhàn)略性產業(yè)，是推動國民經(jīng)濟和信息化發(fā)展的主要高新技術。近10年來，我國的集成電路產業(yè)發(fā)展迅猛，隨著高端集成電路市場在國內的興起，對硅拋光襯底片中金屬的要求越來越高。為了取得更潔凈的表面，引入了背面長多晶的吸雜工藝；同時對外延用重摻硅拋光片，為了防止在外延過程中的自摻雜和縮短外延工藝時間，通常會在硅片背表面生產一層氧化膜作為背封膜。這兩種工藝要求已經(jīng)成為硅拋光片重摻產品中非常常見的要求，因此規(guī)范這類背封膜和多晶層的厚度測試及質量評估變得尤為重要，背封膜厚和多晶層的厚度及均勻性會直接影響器件后續(xù)工藝的成品率。本標準描述的測試方法是目前廣泛應用于硅片行業(yè)內對背封膜和背面多晶（本方法中將這兩類統(tǒng)稱為硅片表面薄膜）的測試方法。2、任務來源根據(jù)《國家標準化管理委員會關于下達第一批推薦性國家標準計劃的通知》（國標委發(fā)[2019]11號）的要求，由有研半導體材料有限公司負責國家標準《硅片薄膜厚度的測試光學反射法》的制定工作，計劃編號為20190796-T-469。3、主要工作過程3.1、起草階段本項目在下達計劃后，組織了專門的標準編制小組，進行了設備、用戶要求、相關標準應用等方面的調研和收集；與同行、設備商進行了充分的溝通；結合多年來國內外用戶對硅片薄膜厚度的要求和多年的測試實踐，按照國家標準的格式要求起草了本標準，并于2019年5月形成了標準討論稿。2019年5月16日，由全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會組織，在浙江省寧波市召開了《硅片表面薄膜厚度的測試光學反射法》標準第一次工作會議（討論會），共有南京國盛電子有限公司、浙江金瑞泓科技股份有限公司、江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司等28個單位36位專家參加了本次會議。與會專家對標準討論稿進行了逐條討論，并對規(guī)范性引用文件、測試環(huán)境、儀器設備等提出了修改意見。會后編制組根據(jù)討論會意見對標準稿件進行了修改，并制定了試驗方案開展試驗驗證。3.2、征求意見階段2020年受疫情影響，試驗驗證工作有些滯后，經(jīng)過協(xié)調溝通，編制組于2020年7月形成了征求意見稿，并提交至全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會。2020年8月19日，由全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會組織，在天津召開了《硅片表面薄膜厚度的測試光學反射法》標準第二次工作會議（預審會），進行征求意見。會上專家們對該標準征求意見稿進行了逐條討論，并提出了修改意見。2020年9月至11月，編制組根據(jù)天津會議意見，結合巡回測試試驗結果，將修改后的征求意見稿發(fā)至行業(yè)主要相關的單位廣泛征求意見。同時，全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會在國家標準化管理委員會的“國家標準化業(yè)務管理平臺”上掛網(wǎng)，向社會公開征求意見，未收到反饋意見。同時，標委會通過工作群、郵件向委員單位征求意見，并將征求意見資料在網(wǎng)站上掛網(wǎng)征求意見。征求意見的單位包括主要的生產、經(jīng)銷、使用、科研、檢驗等，征求意見單位廣泛且具有代表性。2020年11月，編制組對收集到的意見進行整理，形成了意見匯總表，并在此基礎上對標準征求意見稿進行修改形成了送審稿。4、項目主要完成單位及完成人做的工作有研半導體材料有限公司（以下簡稱“有研半導體”）成立于2001年6月，系中央企業(yè)有研科技集團有限公司（以下簡稱“有研科技集團”）的下屬公司。有研半導體是國家級高新技術企業(yè)和首批國家技術創(chuàng)新示范企業(yè)，擁有半導體材料國家工程研究中心、國家企業(yè)技術中心，共建了國家有色金屬及電子材料分析測試中心，位于北京市高新技術產業(yè)云集的中關村科技園區(qū)，擁有整套具有自主知識產權的半導體硅材料的核心技術和符合國際標準的先進廠房設備。公司目前主要從事硅和其它電子材料的研究、開發(fā)與生產，提供相關技術開發(fā)、技術轉讓和技術咨詢服務。主要產品包括數(shù)字集成電路用6-12英寸硅單晶及硅片、功率集成電路用6-8英寸硅片、3-8英寸區(qū)熔硅單晶及硅片、集成電路設備用超大直徑硅單晶及硅部件等，產品可應用于集成電路、功率器件、太陽能等多個領域，遠銷美國、日本、韓國、臺灣等多個地區(qū)，在國內外市場具有較高的知名度和影響力。山東有研半導體材料有限公司成立于2018年8月，由有研半導體材料有限公司和德州經(jīng)濟技術開發(fā)區(qū)景泰投資有限公司共同出資成立，承接有研半導體材料有限公司的資產和業(yè)務，公司主營業(yè)務是半導體材料及其他新材料的研發(fā)、生產、銷售、貿易；相關技術開發(fā)、轉讓和咨詢服務；相關器件、零部件、儀器設備的研制、銷售、貿易；進料加工和“三來一補”業(yè)務等。目前山東有研已經(jīng)開始正式投入運行。本文件的主要起草單位中……為牽頭單位，組織了標準起草和試驗復驗工作，……對標準各環(huán)節(jié)的稿件進行了審查修改，確保標準符合GB/T1.1的要求，……參與了復驗工作或者在標準研制過程中積極反饋意見，為標準文本的完善做出了貢獻。本文件主要起草人……牽頭起草標準、試驗復驗，……負責標準結構、標準編寫質量的把關，……參與了標準復驗或是完善標準文本質量。標準編制原則和確定標準主要內容的論據(jù)編制原則1）查閱相關標準和國內外客戶的相關技術要求；2）按照GB/T1.1和產品標準和國家標準編寫示例的要求進行格式和結構編寫。2、確定標準主要內容的依據(jù)2.1、測試方法的介紹和比較本標準中選用的光學反射法，測試簡單、快速,設備價格相對便宜,操作簡單，不需要制定儀器曲線和數(shù)表,可對薄膜任意位置的厚度在線測試，對作為硅拋光片背封的二氧化硅薄膜和吸雜的背面多晶硅薄膜的厚度要求而言，滿足精度要求。光學反射法最早是90年代初由德國Gaunglitz教授提出并用于生物免疫反應研究,旨在通過檢測生物免疫反應時生物膜厚度變化來監(jiān)測生物抗體與抗原反應。光學反射法是綜合運用薄膜光學干涉原理、光纖技術和干涉光譜分析技術，直接測量寬帶（多波長）入射光在樣品表面超薄膜層上下界面反射形成的干涉光譜曲線,用專業(yè)軟件對被測光譜信號數(shù)據(jù)處理后，準確擬合計算出厚度和光學折射率。光學反射法是用于透明和半透明薄膜厚度測試的常用方法。由于設備精度高，穩(wěn)定性好，操作簡單，對環(huán)境和樣品的適應性強，使得該方法廣泛應用于半導體、LED、顯示面板、消費電子、醫(yī)療、生物材料、汽車、精密加工、光學鍍膜等高新技術產業(yè)中，其測量精度達到納米級，且整套測試系統(tǒng)無物理移動部件，保證長期穩(wěn)定性，測試速度快，操作簡單，非常適合工業(yè)生產的使用。目前應用于半導體器件廠家測試薄膜厚度的常用設備是橢偏儀，橢圓偏振方法測試準確性高，可以測試非常薄的自然氧化層厚度。與橢偏儀方法比較，本方法設備簡單、成本低，對于不需要非常高精度的膜厚及多晶層厚度的測試來說更便捷，且同樣可以達到測試和監(jiān)控的目的。本方法同時也可以用于工藝過程中對其他薄膜的厚度測量。本方法適用于硅拋光片上各種透明或半透明薄膜厚度的測試，也被用于硅襯底背面生長的氧化膜厚度和背面多晶硅厚度的監(jiān)控樣片測試，用于大規(guī)模集成電路和功率半導體器件。2.2、方法原理的確定薄膜厚度測試理論基礎是利用光纖反射式干涉光譜儀測量薄膜厚度時，光纖測試面積區(qū)域只有10μm-1.5mm，要求在測試區(qū)域內薄膜厚度近似均勻。測試原理如圖1所示。當寬帶可見光經(jīng)Y型光纖入射薄膜時,入射光φ在薄膜上表面被分成兩部分，一部分在薄膜上表面（薄膜與空氣界面）被部分反射,形成反射光φ1，透過部分進入薄膜，在薄膜底面（薄膜與硅片界面）產生反射光φ2，φ1和φ2兩束反射光因存在光程差而形成干涉。圖1測試系統(tǒng)工作原理根據(jù)Fresnel公式，垂直入射時兩束反射光形成的干涉光強為φR=φ1+φ2+2φ1φ2cos(4πnd/λ)……………（1）式（1）中：φR為薄膜上下界面反射光φ1和φ2形成的干涉光光強，φ1為薄膜上表面形成的反射光強，φ2為薄膜下表面形成的反射光強，n為薄膜光學折射率，d為薄膜厚度，λ為入射光波長。式（1）表明,對于確定的光學厚度nd，兩界面形成的反射干涉光強與入射光波長倒數(shù)1/λ存在余弦關系，與入射光波長λ存在類余弦關系。隨光波波長λ的增大，函數(shù)曲線周期變寬。從公式看出，薄膜反射率隨波長的倒數(shù)周期性地變化，如圖2所示。在相同的波長下，較厚的薄膜產生更多的振蕩，較薄的薄膜產生較少的振蕩，并且常常只有一個振蕩的一部分。圖2薄膜反射率隨波長的倒數(shù)周期性變化示意圖在薄膜厚度測量時，利用函數(shù)曲線兩個（如m點和m-1點）或兩個以上的極值點,求出每個極值點所處的階數(shù)m和極值點處的波長值λm。將求得的極值點參量m和λm代入式（2）,就可以計算出薄膜厚度參量d和薄膜光學折射率n。φR與λ關系見圖3nd=mλm/2………（2）圖3φR與λ關系曲線本標準的方法原理是在此基礎上總結可以得到的。1）該方法基于白光干涉技術,通過測定超薄膜上下界面反射形成的反射干涉光譜曲線,用極值法計算薄膜厚度。2)與直接測量干涉條紋法相比，該方法的測量精度主要取決于分光光度計的分辨力、光源的穩(wěn)定性、超薄膜在微小測試區(qū)域內的平整度和透明度以及超薄膜基底的平整度。3）系統(tǒng)結構簡單，測試精度高，速度快，對薄膜無損傷，數(shù)據(jù)處理方法簡便，經(jīng)過對不同厚度SiO2薄膜和其他材質薄膜的研究表明，該方法適合對（15-100000）nm范圍所有光滑的、透明或半透明薄膜厚度進行實時測量。2.3、測試范圍本方法適用于所有硅片上生長的光滑、半透明的和低吸收系數(shù)的薄膜，本標準中所有可測材料都稱為薄膜，包括電解質和半導體材料。目前硅拋光片背面二氧化硅和多晶硅的厚度測試是在工藝過程中加入一個拋光片作為陪片的方法完成的。設備提供的適用厚度范圍為（15-100000）nm，是源于白光加紫外（190-1050）nm作為光源的基礎上實現(xiàn)的。實際上根據(jù)薄膜厚度的不同，測試設備可以使用不同波長的光源。目前最廣泛應用于硅片制造企業(yè)是在白光（380-1050）nm的波長范圍，測量厚度范圍是（15-70000）nm，針對硅拋光襯底背面生長（400-600）nm的氧化膜厚度及（800-1200）nm左右的多晶層，使用白光光源是可以滿足測量要求的。目前本方法可以測試的材料包括很多，設備給出了一些材料的折射率等參數(shù)選擇，但實際上如果想要精確的測量，還是需要在選擇了基本參數(shù)之后，自行查看模擬曲線，調整擬合，給予參數(shù)的修正。我們曾經(jīng)測過SOI鍺硅、碳化硅等多層薄膜材料。但對于較薄的薄膜，如硅片上自然氧化層等測試，該方法不能測試，同時該方法在測試精度上也不如橢偏方法。2.4、測試系統(tǒng)組成與光路測試系統(tǒng)由寬帶可見光源、Y型光纖、反射頻光譜儀和PC計算機等組成，如圖4所示。圖4測試系統(tǒng)結構光源使用高精度恒壓恒流電源的鹵素燈，或者氘燈+鹵素燈組合光源，光源可增加濾光片配件，用于測量特殊感光材料，如光刻膠等。Y型光纖采用200μm多模石英光纖。反射光譜儀由光狹縫、反射光柵、凹面準直及聚焦透鏡、線陣CCD和A/D轉換電路組成，為了縮小儀器體積，反射光譜儀采用交叉對稱水平成像,如圖5所示。圖5光譜儀光路入射光經(jīng)光學狹縫濾波后進入分光系統(tǒng)，由凹面全反鏡對入射光進行準直，變成平行的準直光,反射光柵將準直后的寬帶光分解成光譜，經(jīng)凹面反射鏡和CCD前的柱面鏡,將空間上色散開的寬帶光成像于線陣CCD上，把光信號轉換為電信號，信號處理后的模擬信號經(jīng)A/D接口板轉換成數(shù)字信號輸入PC機進行數(shù)據(jù)采集和軟件信號分析,計算相關的參量。光纖和寬帶光源及反射光譜儀之間的連接采用一般標準SMA905專用接頭，寬帶光源發(fā)出的寬帶可見光經(jīng)Y型光纖垂直入射到單晶硅片上的薄膜，在薄膜上下界面產生的反射光經(jīng)Y型光纖的另一光纖臂進入反射光譜儀，運用PC機實時采集并記錄兩束反射光形成的干涉光譜曲線，用研制的信號處理專用軟件對記錄的反射光干涉光譜進行分析。2.5、干擾因素根據(jù)測試原理和實踐，我們給出了干擾因素，以提示標準的使用者。2.5.1、環(huán)境的影響是所有電子和光學測試的普遍要求，根據(jù)調查，現(xiàn)有的硅片廠家使用了不同潔凈度等級的潔凈室作為本方法的設備放置地點。這主要是因為測試設備一般放置在完成硅片背面薄膜生長的工藝設備環(huán)境附近，而本測試方法本身對環(huán)境沒有太高的要求，因此標準中推薦6級（萬級）或優(yōu)于6級潔凈間。2.4.2、本方法適用于硅襯底上光滑的、透明或半透明和低吸收系數(shù)的薄膜進行測試，因此，只有經(jīng)過處理的鏡面表面才符合測試要求。這也就是實際應用時，背面的薄膜厚度測試是依靠在生產中放置的拋光片作為測試陪片來完成的。樣品的表面粗糙度對測試結果存在影響，對樣品表面的進行鏡面拋光處理可達到良好的測試效果。2.4.3、該方法可以測試多層薄膜厚度。但是，標準中提示了有些材料如多晶硅和二氧化硅，其界面之間不能達到理想的反射效果，因此不能區(qū)分這兩種材料的界面，這種情況下是不能直接測量的，需要為了測量而在其界面之間人為加入一層薄膜。2.4.4、雖然本方法給出了很寬泛的可測試薄膜的種類和厚度范圍，但是實際上，對于不同材料，其折射率、反射率、消光系數(shù)都是不同的。同時，在如此寬泛的測試范圍內，哪怕是同一種材料也是需要對范圍內不同厚度進行校準和評估精密度，才能保證測試的可靠性。2.5、校準該設備通常帶有3塊樣品用于設備驗證，即2塊不同材料的空白樣品和1塊二氧化硅薄膜樣品。實際使用時，測試不同的材質膜片需要使用不同的樣片。在所測厚度范圍內也是需要有不同厚度的樣片進行驗證，才能保證測量的準確性。由于硅片背面薄膜的種類和厚度都比較成熟，因此在這種特定條件下，目前硅片廠基本上都使用了一塊標準樣品作為校準。有條件的和對測試精度要求高的廠家應該根據(jù)自己的需要，用和其他方法比較或者巡回測試的方法在測試范圍內增加校準片。3、試驗過程與數(shù)據(jù)處理3.1、試驗測試及數(shù)據(jù)通過對單晶硅片表面SiO2氧化膜（300nm-800nm）的實測,并與成熟的橢圓偏振儀測試結果相比,測試誤差≤1nm。詳見附件的試驗報告。3.2、試驗誤差分析及討論薄膜厚度計算是基于薄膜各向同性、無色散、無吸收等理想情況下，垂直入射時菲涅耳公式的特殊情況。而實際測試時，入射光是否垂直入射、分光光譜儀的光學分辨率、白光光源的時間相干性,以及薄膜本身的色散、薄膜對入射光的吸收和光譜曲線濾波及平滑處理等都會對儀器的測量精度帶來影響。為了減少色散對薄膜厚度測試的影響和快速計算薄膜厚度，只在標準折射率對應波長值附近取極值點來計算薄膜厚度；如果測量時入射光與被測薄膜不垂直,則薄膜上下界面兩束反射光的光程差變?yōu)?ndcos(i)，在這種情況下,實際光程比垂直入射時大,若仍使用垂直入射時薄膜厚度計算公式，將引入較大誤差。所以,實際測試時是將精密加工的鎧裝光纖頭（光纖固定在金屬頭中心孔內，光纖與金屬頭端面平齊，且與光纖中心垂直，最大直徑約φ6mm）緊密接觸薄膜表面,以避免產生誤差，提高反射光譜儀的光學分辨率可以提高儀器的測量精度,但儀器的成本也將大幅度的提高。該測試系統(tǒng)選用的光學分辨率為0.7nm，經(jīng)過對光源穩(wěn)定性的長時間測試和同一測試點的反復測試表明,該系統(tǒng)的主要測試誤差來自光纖測試端周圍雜散光的影響和反射干涉光譜儀中線陣CCD的高頻噪聲，實際測試時，首先遮擋光纖端面周圍雜散光,將測得的反射光譜作系統(tǒng)背景噪聲。采集數(shù)據(jù)軟件處理時,用實際測量數(shù)據(jù)減去背景噪聲,能夠去除大部分雜散光的影響。然后運用時域和頻域平均法,對同一測點在相同條件下采集10組數(shù)據(jù)進行頻域平均,使信噪比S/N提高10倍，去除CCD高頻噪聲的辦法是使用9階巴特沃斯低通濾波器。標準水平分析本方法沒有相應的國際和國內標準，因此，本標準的制定填補了硅片制備過程中拋光片背面處理的監(jiān)控測試依據(jù)；標準中主要內容，特別是干擾因素、校準和測試過程等等都是我們在多年的實踐中經(jīng)驗的積累；在精密度方面，單個實驗室和實驗室間的巡回測試得到的數(shù)據(jù)重復性、一致性超出了工藝過程的精密度要求。本標準水平建議為國際一般水平。與我國有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和相關強制性標準的關系本標準與國家現(xiàn)行法律、法規(guī)和相關強制性標準不存在相違背和抵觸的地方。重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)。無。標準作為強制性標準或推薦性標準的建議建議本標準作為推薦性國家標準發(fā)布實施。代替或廢止現(xiàn)行有關標準的建議本標準為新頒布標準。其他需要說明的事項無。預期效果本標準的制定將有利于薄膜厚度測試的簡化和規(guī)范，有利于行業(yè)的統(tǒng)一和對產品質量的把控，也有利于與國際先進水平產品接軌，該標準的制定與實施也將有助于集成電路國有化的研究與發(fā)展。標準編制組2020年11月附件：國家標準《硅片表面薄膜厚度的測試光學反射法》試驗報告試驗目的為《硅片表面薄膜厚度的測試光學反射法》標準提供精密度數(shù)據(jù)。試驗計劃1.選擇四家實驗室同類型設備同樣測試方法在相同條件下測試硅片表面二氧化硅薄膜厚度和多晶硅膜厚度，分別計算平均值和標準偏差。2.選用6塊樣品，其中3塊樣品測試二氧化硅膜厚度，3塊樣品測試多晶硅膜厚度，每個樣品測試10次。樣品為8英寸硅拋光片。3.實驗室A-D分別是麥斯克、金瑞泓、天津中環(huán)領先、有研半導體。4.試驗條件：每家都對每一片樣片的中心點進行了10次測量。試驗內容測試環(huán)境：溫度：21.7℃，濕度：45%；設備型號F20A家LTO（?）POLY（?）序號L1L2L3P1P2P3184725397322211780780529082847553963224117907805290838473539932211179078052908484715396322111780780529085847253973223117807805290968469539532231178078052908784715395322111780780529088847153973221117907805290898473539732221178078042908108473539832221178078052908平均值8472539732221178378052908標準偏差測試環(huán)境：溫度：21.5℃，濕度：44.7%；設備型號F50B家LTO（?）POLY（?）序號L1L2L3P1P2P318490.453933232.5117577736.42845.628490.45392.93232.5117567736.32845.638490.45393.13232.8117577736.42845.648490.55392.93232.6117577736.42845.658490.153933232.6117567736.42845.668490.15392.93232.6117567736.42845.678490.353933232.4117567736.32845.588489.75393.13232.5117577736.32845.598490.553933232.7117577736.32845.5108489.45392.93232.4117577736.42845.4平均值8490539332331175777362846標準偏差測試環(huán)境：千級潔凈間，溫度：19.9-21.5℃，濕度：53.1-57.8%；設備型號F20C家LTO（?）POLY（?）序號L1L2L3P1P2P318485.45402.83261.5117147855.92919.828484.55402.13261.71171378562919.538484.85402.63260.41171478562919.348484.55402.53262.1117137856.42919.558484.954023262.5117137856.42919.568485.55401.93262.4117127855.92919.3784855402.93262.7117127856.62919.188484.45401.53262.7117137856.82919.198484.75403.23262117137856.52919.1108485.45403.73262.3117137856.5291