(高清版)DB34∕T 1332-2011 皮革中N,N-二甲基甲酰胺的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法　　

ICS59.140.01DB34/T1332—2011皮革中N,N-二甲基甲酰胺的測(cè)定氣相色譜一質(zhì)譜法2011-03-07發(fā)布2011-04-07實(shí)施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB34/T1332—2011本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：儲(chǔ)大勇、郭佳佳、趙紅艷、孫志偉。1DB34/T1332—2011皮革中N,N-二甲基甲酰胺的測(cè)定氣相色譜一質(zhì)譜法氣相色譜一質(zhì)譜法N,N一二甲基甲酰胺標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.5%。N,N一二甲基甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取N,N一二甲基甲酰胺標(biāo)樣0.1g(精確至0.0001g),置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，此溶液濃度為p(N,N一二甲基甲酰胺)=1.00mg/mL。稱(chēng)取試樣1g(精確至0.0001g)(含N,N一二甲基甲酰胺(DMF)約0.4mg),剪碎成約5mm×5mm的碎片，置于50mL具塞三角瓶中，準(zhǔn)確加入乙酸乙酯20.00mL,超聲振蕩20min,取出，冷25.2.1氣相色譜操作條件載氣：氦氣(He)(純度≥99.999%)。流量：1.5mL/min。柱溫：初始溫度50℃保持2min,然后以10℃/min速度升至120℃,保持1min。進(jìn)樣口溫度：200℃。進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。5.2.2質(zhì)譜操作條件轟擊能量：70eV。質(zhì)量掃描范圍：30amu～1100amu。傳輸線(xiàn)溫度：260℃。檢測(cè)器溫度：250℃。5.3定性分析在上述色譜條件下，待一起基線(xiàn)穩(wěn)定后，使用自動(dòng)進(jìn)樣器注入待測(cè)溶液(5.1),獲得試樣的總離子流色譜圖和特征質(zhì)譜圖，根據(jù)保留時(shí)間和特征質(zhì)譜圖定性判斷試樣中是否有目標(biāo)物。如定性判斷無(wú)目標(biāo)物，則無(wú)需以下步驟，總離子流色譜圖和特征質(zhì)譜圖見(jiàn)附錄A。5.4定量分析5.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備分別吸取N,N一二甲基甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2mL,0.4mL,0.8mL,1.6mL,3.2mL和4.8mL,置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，配置成N,N一二甲基甲酰胺含量分別2.00μg/mL、的標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)0.45Hm濾膜過(guò)濾，濾液待用。在上述色譜條件下，待一起基線(xiàn)穩(wěn)定后，注入1.0HL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，記錄色譜峰面積，以N,N一二甲基甲酰胺的質(zhì)量濃度(Hg/mL)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。5.4.2試樣的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同的條件下，測(cè)定待測(cè)溶液(5.1),記錄色譜峰面積，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得N,N一二甲基甲酰胺的濃度。6結(jié)果的表示N,N一二甲基甲酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W(%)按下式計(jì)算：.................................(1)式中：V——試樣定容體積，mL;3DB34/T1332—2011同一操作者兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于3.0%。不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于5.0%。4DB34/T1332—2011N,N一二甲基甲酰胺的總離子流色譜圖和特征質(zhì)譜圖目標(biāo)物名稱(chēng)保留時(shí)間/min定量離子(m/z)定性離子(m/z)N,N一二甲基甲酰胺(DMF)44,7370