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DB34DB34/T1361—2011飼料中氯霉素的測(cè)定－氣相色譜質(zhì)譜法Determinationofchloramphenicolinfeed-Gaschromatographymassspectrometrymethod安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1按GB/T14699.1抽取有代表性的飼料樣品，用四分法縮減取約飼料經(jīng)磷酸緩沖液均質(zhì)后，用乙酸乙酯提取。用硅膠和C18固相萃取柱對(duì)乙2取液，在55℃水浴下旋蒸掉大部分溶劑，剩余的硅膠固相萃取小柱依次用5mL乙腈、5mL淋洗液活；（氣相色譜質(zhì)譜淋洗液淋洗，5mL20％乙腈水溶液洗脫。用6mL乙酸乙酯分三次提取洗脫液，合并提用氮?dú)獯蹈缮鲜鲆译嫦疵搩艋?，加?00μL衍生試劑，密封后70℃衍生1h，氮?dú)獯蹈桑?.5mL正己烷溶解。同時(shí)分別取標(biāo)準(zhǔn)工作系列（5.3）1mL用氮?dú)獯蹈珊?，加?00μL衍生試3選擇離子收集模式：收集質(zhì)荷比為73，1X——中藥物的含量，單位為微克每千克(μg/kgA——樣溶液的選擇性離子色譜圖中的峰面積響應(yīng)值；V——容體積，單位為毫升（mL）；）；m——樣質(zhì)量，單位為克（g）。4

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