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DB34DB34/T1368—2011飼料中己烯雌酚的測(cè)定-氣相色譜質(zhì)譜法Determinationofdiethylstilbestrolinfeed-Gaschromatographymassspectrometrymethod安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1按GB/T14699.1抽取有代表性的飼料樣品,用四分法縮減取約飼料中己烯雌酚經(jīng)緩沖液均質(zhì)后,用乙腈提取,經(jīng)凈化、洗脫、濃縮、用N,O-雙三甲基硅基三氟5.3己烯雌酚儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取己烯雌酚對(duì)照品適量,用甲醇溶解成1.0mg/m24000r/min離心5min,棄去下層水相,再加入2mL10%碳酸鈉溶液,重復(fù)上述步驟后將乙酸乙酯用2mLA溶液(5.11)溶解殘?jiān)?,轉(zhuǎn)移到用5mL膠柱上,用5mL正己烷淋洗,棄去正己烷淋洗液,抽干柱子,用5mLB溶液(5.11)洗脫,收集洗3作液(5.3)系列1mL用氮?dú)獯蹈桑尤?00μL衍生化試劑后按試樣同),樣品離子源:EI源。選擇離子收集模式,收集質(zhì)荷比(m/z)為X——試樣中藥物的含量,單位為微克每千克(μg/kgA——試樣溶液的選擇性離子色譜圖中的峰面積響應(yīng)值;);4Cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為微克每升(μg/Lm——試樣質(zhì)量,單位為克(g)。5380
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