材料分析方法-教案

授課時(shí)間第7周周三第1、2節(jié)課程教材《現(xiàn)代材料測(cè)試方法》李剛版冶金工業(yè)出版社授課章節(jié)第四章多晶衍射方法第二節(jié)X射線衍射儀第三節(jié)多晶衍射花樣授課學(xué)時(shí)2學(xué)時(shí)教學(xué)目標(biāo)使學(xué)生掌握X射線衍射儀的測(cè)量實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇依據(jù)。使學(xué)生掌握X射線衍射儀與德拜法的區(qū)別。使學(xué)生了解多晶衍射花樣的形成。使學(xué)生掌握衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系。教學(xué)重點(diǎn)掌握X射線衍射儀的測(cè)量實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇依據(jù)。掌握X射線衍射儀與德拜法的區(qū)別。掌握衍射花樣的標(biāo)定方法。教學(xué)難點(diǎn)X射線衍射儀與德拜法的區(qū)別。衍射花樣的標(biāo)定方法。教學(xué)方法1.講授；2.討論；3.啟發(fā)教學(xué)手段多媒體eq\o\ac(□,√)模型□實(shí)物□標(biāo)本□掛圖□音像□其他□教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)引導(dǎo)5分鐘；授新課內(nèi)容30分鐘；討論與提問(wèn)5分鐘；總結(jié)與布置作業(yè)2分鐘授課類型理論課eq\o\ac(□,√)討論課□實(shí)驗(yàn)課□練習(xí)課□其他□教學(xué)內(nèi)容第四章多晶衍射方法第二節(jié)X射線衍射儀（三）X射線衍射儀的測(cè)量實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇衍射儀關(guān)鍵部件的調(diào)整和使用正確與否，將直接影響探測(cè)到的衍射花樣的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)參數(shù)包括陽(yáng)極靶材、濾波片、管電壓、管電流、狹縫寬度、掃描速度、時(shí)間常數(shù)等。1．陽(yáng)極靶的選擇。根據(jù)樣品化學(xué)成分選擇靶材的原則是Z靶≤Z樣+1或Z靶＞＞Z樣2．濾波片的選擇。濾波片材料是根據(jù)靶材元素確定的。濾波片材料選擇規(guī)律是，濾波片的原子序數(shù)應(yīng)比陽(yáng)極靶材原子序數(shù)小1或2，即：當(dāng)Z靶＜40時(shí)，Z濾=Z靶-1；當(dāng)Z靶＞40時(shí)，Z濾=Z靶-2。3．管壓和管流管電壓通常為陽(yáng)極靶材激發(fā)電壓（UK）的3～5倍，此時(shí)特征譜對(duì)連續(xù)譜強(qiáng)度比最大。管電流較大可提高靈敏度，提高掃描速度，X射線管額定功率除以管壓便是許用的最大管流，工作管流不得超過(guò)此數(shù)值。4．狹縫寬度增加狹縫寬度可使衍射線強(qiáng)度增高，但卻導(dǎo)致分辨率下降。增寬發(fā)散狹縫K即增加入射線強(qiáng)度，但在θ角較低時(shí)卻容易因光束過(guò)寬而照射到樣品之外，反而降低了有效的衍射強(qiáng)度，并可由試樣框帶來(lái)干擾線條及背底強(qiáng)度。物相分析通常選用的狹縫K為1°或1/2°。防散射狹縫L對(duì)峰背比有影響，通常使之與狹縫K寬度有同一數(shù)值。接收狹縫F對(duì)峰強(qiáng)度、峰背比，特別是分辨率有明顯影響。在一般情況下，只要衍射強(qiáng)度足夠，應(yīng)盡量地選用較小的接收狹縫。在物相分析中慣常選用0.2或0.4mm。5．掃描速度即計(jì)數(shù)管在測(cè)角儀圓上連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度，以°/min表示。提高掃描速度，可以節(jié)約測(cè)試時(shí)間，但卻會(huì)導(dǎo)致強(qiáng)度和分辨率下降，使衍射峰的位置向掃描方向偏移并引起衍射峰的不對(duì)稱寬化。在物相分析中，常用的掃描速度為2～4°/min。使用位敏正比計(jì)數(shù)器，掃描速度可達(dá)120°/min。6．掃描方式多晶體衍射儀掃描方式分為連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描兩種。二、衍射儀記錄花樣與德拜法有很大區(qū)別：接收X射線方面衍射儀用輻射探測(cè)器，德拜法用底片感光；衍射儀試樣是平板狀，德拜法試樣是細(xì)圓柱狀試樣。衍射強(qiáng)度公式中的吸收項(xiàng)μ不一樣。衍射儀法中輻射探測(cè)器沿測(cè)角儀圓轉(zhuǎn)動(dòng)，逐一接收衍射；德拜法中底片是同時(shí)接收衍射。第三節(jié)多晶衍射花樣一、衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系晶體所屬晶系不同，對(duì)于同指數(shù)的點(diǎn)陣面，其衍射線方向2θ不同。也就是說(shuō)，不同晶系或點(diǎn)陣參數(shù)不同的晶體，它們的衍射線空間分布的規(guī)律不同，即衍射花樣不同。二、衍射花樣的指數(shù)標(biāo)定衍射花樣的標(biāo)定就是確定衍射花樣中各線條對(duì)應(yīng)晶面的指數(shù)，又稱衍射花樣指數(shù)（標(biāo)）化。指數(shù)化后可進(jìn)行點(diǎn)陣常數(shù)的計(jì)算，判別點(diǎn)陣類型。思考題/作業(yè)思考題：衍射儀記錄花樣與德拜法有何區(qū)別？（入射光束、試樣形狀、記錄