TGXAS-甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測(cè)定 分光光度法編制說(shuō)明

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測(cè)定分光光度法》（征求意見(jiàn)稿）編制說(shuō)明一、項(xiàng)目來(lái)源根據(jù)《廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第七十九批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(桂協(xié)標(biāo)﹝2022﹞193號(hào))文件精神，由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出，廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測(cè)技術(shù)研究所、廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測(cè)測(cè)試中心（南寧）、廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所、廣西大學(xué)、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)大學(xué)、貴港市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心共同起草的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測(cè)定分光光度法》（項(xiàng)目編號(hào)：2022-7904）已獲批立項(xiàng)。二、項(xiàng)目背景及目的意義隨著我國(guó)市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及人們生活水平的不斷提高，人們對(duì)食糖需求不斷加大、質(zhì)量要求也同步提高，其中食糖的主要來(lái)源之一為甘蔗制糖業(yè)。而目前廣西作為全國(guó)最大的甘蔗種植區(qū)域，蔗糖產(chǎn)量與其他蔗糖產(chǎn)區(qū)相比，占全國(guó)蔗糖產(chǎn)量比重最大。自1994年以來(lái)，廣西的白砂糖產(chǎn)量均居全國(guó)首位，產(chǎn)量維持在全國(guó)總產(chǎn)量的60％以上。2014年自治區(qū)黨委和政府提出了建設(shè)甘蔗“雙高”基地的重大決策，并在全區(qū)范圍內(nèi)推動(dòng)了以“規(guī)?；⒘挤N化、機(jī)械化和水利化”為核心內(nèi)容的500萬(wàn)畝“雙高”基地建設(shè)；2016年提出“糖業(yè)二次創(chuàng)業(yè)”重振“甜蜜產(chǎn)業(yè)”的號(hào)召，把未來(lái)廣西制糖產(chǎn)業(yè)重點(diǎn)放在甘蔗種植、加工制造與綜合利用、市場(chǎng)與服務(wù)體系三大板塊上。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2016年廣西種植甘蔗面積為110.06萬(wàn)平方千米,產(chǎn)蔗量7478萬(wàn)噸，產(chǎn)糖量791.5萬(wàn)噸，同比增長(zhǎng)14％，占全國(guó)總產(chǎn)量60.61％，蔗農(nóng)種蔗總收入為350億元；近年來(lái)，糖料蔗種植面積約1230萬(wàn)畝，糖產(chǎn)量約616萬(wàn)噸，占全國(guó)食糖總量的60%以上，綜合產(chǎn)值近800億，涉及蔗農(nóng)2000萬(wàn)人。區(qū)內(nèi)50多個(gè)縣（市、區(qū)）財(cái)政收入主要來(lái)源于糖業(yè)，涉糖稅收占財(cái)政收入30％～70％。全區(qū)31個(gè)糖業(yè)集團(tuán)擁有糖廠104家，日均榨糖能力67萬(wàn)噸，平均單廠日榨能力6400噸，為全國(guó)平均數(shù)的兩倍；綜合利用量41％，處于全國(guó)領(lǐng)先水平。據(jù)廣西糖業(yè)發(fā)展“十四五”規(guī)劃顯示，截至2020年底，全區(qū)累計(jì)完成優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)高糖糖料蔗基地（以下簡(jiǎn)稱“雙高”基地）建設(shè)504萬(wàn)畝，超額完成國(guó)家下達(dá)的目標(biāo)任務(wù)，實(shí)現(xiàn)規(guī)?；?jīng)營(yíng)目標(biāo)。完成“雙高”基地水利化建設(shè)345.3萬(wàn)畝，“雙高”基地良種化率100%，綜合機(jī)械化率63.7%。專家抽樣測(cè)產(chǎn)顯示，2020/2021年榨季“雙高”基地樣本點(diǎn)平均畝產(chǎn)6.89噸、蔗糖分15.6%，成效突出。全區(qū)超額完成國(guó)家提出的1150萬(wàn)畝糖料蔗生產(chǎn)保護(hù)區(qū)劃定任務(wù)，并實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)上圖入庫(kù)。2019—2020年共建設(shè)101.2萬(wàn)畝非“雙高”基地糖料蔗生產(chǎn)保護(hù)區(qū)高標(biāo)準(zhǔn)蔗田，進(jìn)一步改善了糖料蔗生產(chǎn)條件。2019/2020年榨季，全區(qū)糖料蔗良種覆蓋率達(dá)到93%，比2014/2015年榨季提高10個(gè)百分點(diǎn)，其中桂糖42號(hào)種植面積329.7萬(wàn)畝、桂柳05—136號(hào)種植面積303.4萬(wàn)畝，分別占全區(qū)糖料蔗種植面積的29.3%、26.9%，改變了長(zhǎng)期以來(lái)臺(tái)糖系列品種占主導(dǎo)地位的局面。甘蔗是制糖工業(yè)的主要原料，從國(guó)民經(jīng)濟(jì)意義上來(lái)看，不單要求高產(chǎn)量，同時(shí)還要求有高品質(zhì)。在制糖生產(chǎn)中甘蔗成分的變化影響甘蔗制糖過(guò)程。在日常分析里，除分析甘蔗纖維分、蔗糖分、還原糖分、蔗汁重力純度外，還需分析蔗汁中硫酸鹽含量、氯化物含量、可溶性二氧化硅含量、膠體含量和總氮含量等。蔗汁中含有較多的硅酸，這是甘蔗有別于甜菜的特點(diǎn)之一。二氧化硅的溶解是一個(gè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，可溶態(tài)的二氧化硅是一個(gè)單體的初始態(tài)，通常稱為單硅酸，在高濃度和高溫下，單硅酸迅速發(fā)生聚合反應(yīng)，先生成低分子量的多硅酸，繼而變成膠體粒子的較大聚合體。硅酸以溶膠狀態(tài)存在，在制糖過(guò)程中是一種有害的非糖分。特別是磷酸值對(duì)硅酸加三價(jià)氧化物的比值，在蔗汁澄清過(guò)程中對(duì)沉降特性及泥汁百分?jǐn)?shù)有很大的影響，在蒸發(fā)罐中有硅酸所生成的積垢很難除去。而且在煮糖結(jié)晶時(shí)，硅酸積聚在晶體上，對(duì)糖制品質(zhì)量產(chǎn)生不利影響。因此，甘蔗糖廠在開(kāi)榨前，必須先由各個(gè)蔗區(qū)采樣進(jìn)行品質(zhì)分析，需要測(cè)定蔗汁中可溶性二氧化硅，了解硅酸含量，以便為生產(chǎn)管理和工藝條件的控制提供依據(jù)，以保證糖廠獲得優(yōu)質(zhì)原料蔗及糖制品，提高糖廠的經(jīng)濟(jì)效益。蔗汁本身含可溶性二氧化硅的量，通常用每100g固溶物所含的二氧化硅（SiO2）克數(shù)表示。目前對(duì)蔗汁可溶性二氧化硅含量的測(cè)定及計(jì)算表示沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)，以致在蔗汁品質(zhì)判定及制糖工藝優(yōu)化上沒(méi)有具體的標(biāo)準(zhǔn)可依。通過(guò)制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測(cè)定分光光度法》，以標(biāo)準(zhǔn)為抓手，統(tǒng)一規(guī)范蔗汁可溶性二氧化硅測(cè)定的原理、試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、計(jì)算及結(jié)果表示、精密度等內(nèi)容要求，用標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化將更好指導(dǎo)制糖企業(yè)開(kāi)展甘蔗可溶性二氧化硅的測(cè)定，確保蔗汁可溶性二氧化硅測(cè)定數(shù)據(jù)科學(xué)、精確，對(duì)制糖產(chǎn)業(yè)發(fā)展以及促進(jìn)甘蔗科學(xué)研究和甘蔗工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有重要的意義。三、項(xiàng)目編制過(guò)程（一）成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測(cè)定分光光度法》項(xiàng)目任務(wù)下達(dá)后，廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測(cè)技術(shù)研究所牽頭組織成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，制定了標(biāo)準(zhǔn)編寫方案，明確任務(wù)職責(zé)，確定工作技術(shù)路線，開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)研制工作，具體由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測(cè)技術(shù)研究所、廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)、廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院甘蔗研究所、廣西大學(xué)、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院相關(guān)人員配合。（二）收集整理文獻(xiàn)資料標(biāo)準(zhǔn)編制工作組收集了國(guó)內(nèi)有關(guān)可溶性二氧化硅的測(cè)定的相關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)資料。主要有：GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T10499糖料甘蔗試驗(yàn)方法GB/T10498糖料甘蔗GB/T35988甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測(cè)定濕式分解法DB45/T450甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測(cè)定濕式分解法DB45/T2206.1甘蔗品質(zhì)的分析方法第1部分：樣品的采集和預(yù)處理DB45/T2206.2甘蔗品質(zhì)的分析方法第2部分：還原糖分的測(cè)定（蘭—艾農(nóng)恒容法）DB45/T2206.3甘蔗品質(zhì)的分析方法第3部分：自然磷酸值的測(cè)定（三）研討確定標(biāo)準(zhǔn)主體內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在對(duì)收集的資料進(jìn)行整理研究之后，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組召開(kāi)了標(biāo)準(zhǔn)編制會(huì)議，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的整體框架結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵性內(nèi)容進(jìn)行了初步探討。經(jīng)過(guò)研究，標(biāo)準(zhǔn)的主體內(nèi)容確定為可溶性二氧化硅測(cè)定的原理、試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、計(jì)算及結(jié)果表示、精密度。（四）調(diào)研及形成草案、征求意見(jiàn)稿2022年10月,在前期工作的基礎(chǔ)之上，通過(guò)理清邏輯脈絡(luò)，整合已有的參考資料中有關(guān)可溶性二氧化硅測(cè)定的要求，并結(jié)合廣西可溶性二氧化硅測(cè)定實(shí)際要求的基礎(chǔ)上，按照簡(jiǎn)化、統(tǒng)一等原則編制完成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測(cè)定分光光度法》（草案）。2022年11月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在南寧市組織全區(qū)相關(guān)領(lǐng)域?qū)＜覍?duì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測(cè)定分光光度法》（草案）進(jìn)行征求意見(jiàn)。經(jīng)過(guò)多次討論、研究，最終形成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測(cè)定分光光度法》（征求意見(jiàn)稿）和編制說(shuō)明。四、標(biāo)準(zhǔn)制定原則（一）實(shí)用性原則本文件是在充分收集相關(guān)資料和文獻(xiàn)，分析甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量測(cè)定方法當(dāng)前現(xiàn)狀，調(diào)研甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量測(cè)定方法情況，在現(xiàn)有國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量測(cè)定方法要求的基礎(chǔ)上，結(jié)合多年經(jīng)驗(yàn)而總結(jié)起草的。符合當(dāng)前甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量測(cè)定方法的方向與需求，有利于行業(yè)的長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展，具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性。（二）協(xié)調(diào)性原則本文件編寫過(guò)程中注意了與甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量測(cè)定方法相關(guān)法律法規(guī)的協(xié)調(diào)問(wèn)題，在內(nèi)容上與現(xiàn)行法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。（三）規(guī)范性原則本文件嚴(yán)格按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的要求和規(guī)定編寫本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，保證標(biāo)準(zhǔn)的編寫質(zhì)量。（四）前瞻性原則本文件在兼顧當(dāng)前區(qū)內(nèi)甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量測(cè)定方法現(xiàn)實(shí)檢驗(yàn)情況的同時(shí)，還考慮到了甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量測(cè)定方法快速發(fā)展的趨勢(shì)和需要，在標(biāo)準(zhǔn)中體現(xiàn)了個(gè)別特色性、前瞻性和先進(jìn)性條款，作為對(duì)甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量測(cè)定檢測(cè)的指導(dǎo)。五、標(biāo)準(zhǔn)主要章節(jié)內(nèi)容及確定依據(jù)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測(cè)定分光光度法》主要內(nèi)容包括原理、試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、計(jì)算及結(jié)果表示、精密度。從2007年起，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測(cè)測(cè)試中心（南寧）就已經(jīng)開(kāi)始對(duì)甘蔗中蔗汁可溶性二氧化硅進(jìn)行檢測(cè)，每年在甘蔗榨期期間都進(jìn)行幾十甚至上百個(gè)樣的檢測(cè)，數(shù)據(jù)量十分豐富，在不斷的試驗(yàn)過(guò)程中試驗(yàn)方法得到不斷完善，最終形成準(zhǔn)確度高、可操作性強(qiáng)的可溶性二氧化硅試驗(yàn)方法。（一）原理在酸性條件下，蔗汁中可溶性二氧化硅與鉬酸銨反應(yīng)，生成可溶性黃色硅鉬雜多酸絡(luò)合物。黃色硅鉬雜多酸絡(luò)合物在還原劑作用下生成藍(lán)色硅鉬雜多酸，藍(lán)色的深淺與二氧化硅含量成比例，藍(lán)色硅鉬雜多酸在660nm處的吸光度值與二氧化硅的濃度成正比。用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。（二）試劑1、除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682的要求。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。2、高錳酸鉀溶液(6g/L)：稱取6.0g高錳酸鉀（KMnO4），用200mL水溶解，移入1000mL容量瓶中加水至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。條文說(shuō)明：配制為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)配制方法，高錳酸鉀溶液易見(jiàn)光分解，所以采取避光保存。3、鉬酸銨溶液(100g/L)：稱取100.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，用200mL水溶解，移入1000mL容量瓶中加水至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。條文說(shuō)明：配制為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)配制方法，鉬酸銨溶液易見(jiàn)光分解，所以采取避光保存。檸檬酸銨溶液(200g/L)：稱取200.0g檸檬酸銨[C6H5O7(NH4)3]，用200mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中加水至刻度，搖勻。條文說(shuō)明：配制為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)配制方法。5、鹽酸溶液(1:10):量取1體積的鹽酸（1.19g/cm3）加入10體積的水中混合。6、還原劑溶液：(1)稱取90.0g焦亞硫酸鈉溶于800mL蒸餾水中；(2)稱取7.0g無(wú)水亞硫酸鈉，加1.5g1-氨基-2-萘-4-磺酸，溶解稀釋至100mL；(3)將(1)(2)混合稀釋至1000mL，儲(chǔ)于棕色瓶中，冷藏。條文說(shuō)明：主要依據(jù)《甘蔗制糖化學(xué)管理分析方法》要求確定。7、二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)。（三）儀器設(shè)備甘蔗壓榨機(jī)。鉑坩堝天平：感量0.001g、0.1g。分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍（325nm～800nm），波長(zhǎng)準(zhǔn)確度（±2nm）。容量瓶：100mL、250mL、1000mL。燒杯：100mL、250mL、1000mL。吸量管：1mL、2mL、5mL、10mL、50mL。附溫糖錘度計(jì)或折光錘度計(jì)。精密溫度計(jì)：0℃～50℃，精度0.1℃。定性濾紙。秒表。篩網(wǎng)：150μm（100目）條文說(shuō)明：以上儀器設(shè)備均是測(cè)定過(guò)程所需要的儀器設(shè)備或者可選擇的儀器設(shè)備。（四）測(cè)定步驟1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液于7個(gè)100mL容量瓶中，使二氧化硅含量分別為0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg，各加入40mL水，再準(zhǔn)確加入10mL高錳酸鉀溶液(5.2)、10mL鉬酸銨溶液(5.3)和5mL鹽酸(5.5)。1min后加入10mL檸檬酸銨溶液(5.4)，2.5min后加入10mL還原劑溶液(5.6)用水稀釋并定容。每加一種溶液后都要轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶，使溶液充分混合。以二氧化硅含量為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸收光度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求線性回歸方程。2吸光度的測(cè)定溶液靜置1h后，顯示穩(wěn)定藍(lán)色時(shí)用1cm比色皿盛取溶液于波長(zhǎng)660nm處測(cè)定溶液吸光度。3繪制曲線以標(biāo)準(zhǔn)使用液二氧化硅含量濃度（mg）為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的吸收光度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或求線性回歸方程，標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。圖1標(biāo)準(zhǔn)曲線4試樣的測(cè)定將壓榨的蔗汁混勻后過(guò)100μm（100目）篩網(wǎng)濾去蔗渣，再用濾紙過(guò)濾，吸取1-10mL過(guò)濾后的蔗汁于100mL容量瓶中，加入40mL水。再依次加入10mL高錳酸鉀溶液、10mL鉬酸銨溶液和5mL稀鹽酸。1min后加入10mL檸檬酸銨溶液，2.5min后加入10mL還原劑溶液用水稀釋并定容。每加一種溶液后都要轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶，使溶液充分混合。溶液靜置1h后，顯示穩(wěn)定藍(lán)色時(shí)于波長(zhǎng)660nm測(cè)定溶液吸光度。另吸取相同體積過(guò)濾后的蔗汁于100mL容量瓶中，加入40mL水。再依次準(zhǔn)確加入10mL高錳酸鉀溶液、10mL檸檬酸銨溶液、10mL鉬酸銨溶液和5mL稀鹽酸，用水定容靜置1h后，于波長(zhǎng)660nm測(cè)定溶液吸光度。前后測(cè)定吸光度之差即為蔗汁中二氧化硅吸光度，代入線性回歸方程計(jì)算樣液中二氧化硅含量。前后測(cè)定吸光度之差X,按式（1）計(jì)算?！?1)式中：X——樣液吸光度之差；A——樣液吸光度；A0——樣液吸光度。樣液中二氧化硅含量S0，按式（2）計(jì)算?！?.(2)式中：S0——樣液中二氧化硅含量，mg；X——樣液吸光度之差；a——線性回歸方程一次項(xiàng)系數(shù)；b——線性回歸方程常數(shù)項(xiàng)。（五）計(jì)算及結(jié)果表示主要依據(jù)《甘蔗制糖化學(xué)管理分析方法》的要求并結(jié)合區(qū)內(nèi)外的實(shí)際確定，明確了蔗汁100g固溶物所含的二氧化硅（SiO2）的計(jì)算公式。蔗汁中二氧化硅含量S，以榨出汁的每100g固溶物所含的二氧化硅（SiO2）質(zhì)量表示，按式（1）計(jì)算： (3)式中：S——蔗汁中二氧化硅含量，g；S0——從工作曲線上查得的二氧化硅含量，mg；V——蔗汁體積，mL；d——蔗汁視密度（20℃），用蔗汁錘度查附錄A得到；B——蔗汁錘度（20℃），°Bx；取平行測(cè)定值的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。六、方法的準(zhǔn)確度選取3個(gè)甘蔗樣品進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品稱取3平行樣，按試驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，選取2家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1，分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD值)在0.48％～3.83％，說(shuō)明本方法的準(zhǔn)確度較好，具有普遍性，適合推廣使用。表1樣品準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)室樣品編號(hào)樣液吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線算的二氧化硅量(mg)蔗汁視密度（20℃）蔗汁錘度B（20℃），(°Bx)蔗汁中二氧化硅（g）蔗汁中二氧化硅平均值G（g）標(biāo)準(zhǔn)偏差農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測(cè)測(cè)試中心（南寧）CK0.022-------1-10.1350.2781.0965623.7014.4514.370.0700.481-20.1340.27614.331-30.1340.27614.33CK0.063-------3-10.2020.3381.0933723.0017.0216.550.6183.733-20.1920.31515.853-30.2000.33416.78CK0.0575-------6-10.2150.3811.0947323.2719.4319.700.2981.516-20.2200.39320.026-30.2170.38619.66貴港市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心CK0.022-------1-10.1320.2711.0965623.7014.0914.010.2511.791-20.1330.27314.211-30.1290.26413.73CK0.063-------3-10.2010.3361.0933723.0016.9016.780.2021.213-20.1980.32916.553-30.2010.33616.90CK0.0575-------6-10.2190.3911.0947323.2719.9020.570.7883.836-20.2320.42121.446-30.2230.40020.37七、精密度選取7個(gè)甘蔗平行樣品按試驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，選取2家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1，分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD值)在1.87％～3.95％，說(shuō)明方法的精密度高。而且在重復(fù)條件下2家實(shí)驗(yàn)室獲得的測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值相比這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值為1.68％，滿足《甘蔗蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測(cè)定分光光度法》中精密度的要求。表2樣品精密度測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)室樣品編號(hào)樣液吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線算的二氧化硅量(mg)蔗汁視密度（20℃）蔗汁錘度B（20℃），(oBx)蔗汁中二氧化硅（g）蔗汁中二氧化硅平均值G（g）標(biāo)準(zhǔn)偏差農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測(cè)測(cè)試中心（南寧）CK0.034-------7-10.1410.2641.0938323.0713.3313.230.2481.877-20.1380.25712.987-30.1370.25512.867-40.1400.26213.217-50.1420.26613.447-60.1430.26913.567-70.1400.26213.21貴港市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心CK0.034-------7-10.1320.2431.0938323.0712.2713.010.5143.957-20.1370.25512.867-30.1360.25212.747-40.1460.27613.917-50.1410.26413.337-60.1390.25913.097-70.1370.25512.86八、檢出限蔗汁二氧化硅測(cè)定線性范圍的選擇：根據(jù)試驗(yàn)方法配制二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)曲線，在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，按試驗(yàn)方法分析測(cè)試蔗汁二氧化硅的吸光度值，經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析得出按試驗(yàn)方法所取蔗汁中二氧化硅的吸光度值基本不超過(guò)0.3400，為準(zhǔn)確測(cè)定二氧化硅含量保證蔗汁溶液二氧化硅吸光度值準(zhǔn)確落在標(biāo)準(zhǔn)曲線合理范圍內(nèi)，經(jīng)過(guò)方法驗(yàn)證，最終選取標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度值范圍在0~0.426范圍內(nèi)點(diǎn)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。方法檢出限按3倍信噪比計(jì)算得出，即檢出限為DL=3σ/S；方法定量限按10倍信噪比計(jì)算得出，即定量限QL=10σ/S。σ為樣品空白標(biāo)準(zhǔn)偏差，S為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。樣品空白吸光度值SiO2含量（mg）結(jié)果（mg/L）平均值（mg/L）標(biāo)準(zhǔn)偏差σ相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）%檢出限D(zhuǎn)L=3σ/S（mg/L）定量限QL=10σ/S（mg/L）曲線斜率0.0350.0974.894.790.047