CSTM-化學(xué)試劑 一水合乙酸鈣編制說明

化學(xué)試劑一水合乙酸鈣編制說明及有關(guān)附件江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司化學(xué)試劑一水合乙酸鈣編制說明一工作簡況1標(biāo)準(zhǔn)制定背景一水合乙酸鈣主要用作食品穩(wěn)定劑、鰲合劑、抑霉劑、緩沖劑、增香劑、腐蝕阻抑劑；一水合乙酸鈣可用于制丙酮、醋酸、聚酯工業(yè)中，還用于乙酸鹽的合成；在醫(yī)藥行業(yè)中有機鈣鹽的應(yīng)用也需要乙酸鈣的參與；用作分析試劑等。目前化學(xué)試劑一水合乙酸國內(nèi)有多家企業(yè)進行生產(chǎn)，大家都執(zhí)行各自的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，且企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)之間差異較大，產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，為保證產(chǎn)品質(zhì)量，滿足廣大用戶的要求，也為了提升行業(yè)整體水平和國際市場競爭力，亟需制定符合市場需求及發(fā)展的標(biāo)準(zhǔn)，所以有必要制定團體標(biāo)準(zhǔn)，以規(guī)范該產(chǎn)品的質(zhì)量。該標(biāo)準(zhǔn)的制定將完善我國有機化學(xué)試劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)品種，為發(fā)展迅速的有機化學(xué)試劑產(chǎn)業(yè)提供可靠有效的測定依據(jù)，同時為有機化學(xué)試劑的生產(chǎn)與質(zhì)量控制以及管理提供技術(shù)支持和指導(dǎo)，進一步完善有機化學(xué)試劑產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化體系建設(shè)，對于驅(qū)動核心關(guān)鍵技術(shù)自主創(chuàng)新能力，加速產(chǎn)業(yè)化進程，提升我國具有技術(shù)基礎(chǔ)和優(yōu)勢的有機試劑產(chǎn)品競爭力，具有十分重要的意義。2任務(wù)來源根據(jù)中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會下發(fā)的材料試驗標(biāo)委會字【2021】136號關(guān)于CSTM標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》的立項通知精神，由江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司牽頭CSTMLXXXXX-202X《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》的標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)，標(biāo)準(zhǔn)計劃編號：CSTMLX0504-2021，完成時間：2021年。3主要工作過程本標(biāo)準(zhǔn)于2021年4月由CSTM/FC05/TC04化工材料領(lǐng)域委員會化學(xué)試劑技術(shù)委員會立項，由江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)起草工作。承擔(dān)任務(wù)后公司成立了由質(zhì)量管理部組成的標(biāo)準(zhǔn)起草小組，制定工作計劃，工作步驟及工作進度。然后對各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量，產(chǎn)品用途等（見表1調(diào)研情況），再查閱國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，編制了化學(xué)試劑一水合乙酸鈣國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對比表（見表2）、化學(xué)試劑一水合乙酸鈣國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表（見表3）、一水合乙酸鈣各生產(chǎn)單位實測數(shù)據(jù)表（見表4）。然后通過實驗驗證，編制了化學(xué)試劑一水合乙酸鈣征求意見稿、編制說明及實驗報告。二、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容1調(diào)研情況2021年4月，在微信化學(xué)試劑團體標(biāo)準(zhǔn)群上征求各位委員、專家意見，收到回復(fù)意見4份。1.1各生產(chǎn)廠生產(chǎn)工藝1.1.1江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司、西隴科學(xué)股份有限公司：碳酸鈣+乙酸→保溫除雜→過濾→濃縮→冷卻→結(jié)晶→干燥→成品。1.1.2氫氧化鈣+乙酸→保溫除雜→過濾→濃縮→冷卻→結(jié)晶→干燥→成品。：分裝1.2各生產(chǎn)廠近三年產(chǎn)量表1產(chǎn)量（Kg）生產(chǎn)單位2018年2019年2020年江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司240040008100西隴科學(xué)股份有限公司38002440014500南京化學(xué)試劑有限公司5025120國藥集團化學(xué)試劑有限公司4700640085001.3產(chǎn)品用途一水合乙酸鈣主要用作食品穩(wěn)定劑、鰲合劑、抑霉劑、緩沖劑、增香劑、腐蝕阻抑劑；乙酸鈣還是一種很好的食品鈣強化劑，吸收效果比有機鈣好?？捎糜趮胗變菏称?，使用量為33.0～6.0g/kg；在谷類及其制品中為1.6～3.2g/kg；一水合乙酸鈣可用于制丙酮、醋酸、聚酯工業(yè)中，還用于乙酸鹽的合成；用作分析試劑等。1.4一水合乙酸鈣國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表（見表2）。1.5一水合乙酸鈣國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表（見表3）。1.6一水合乙酸鈣各生產(chǎn)單位實測數(shù)據(jù)表（見表4）。2標(biāo)準(zhǔn)編制原則及依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可能與國外先進標(biāo)準(zhǔn)接軌，注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，本標(biāo)準(zhǔn)嚴格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫和表述。3標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的確定及制定說明經(jīng)查閱，目前國內(nèi)有中國臺灣標(biāo)準(zhǔn)CNS1619-1998《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》，該化學(xué)試劑產(chǎn)品沒有制定相關(guān)國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國外有對應(yīng)的日本JISK8364-2013《一水合乙酸鈣(試劑)》、美國ACS2016年版《一水合乙酸鈣》測試方法的標(biāo)準(zhǔn)。本次制定的化學(xué)試劑一水合乙酸鈣擬參考美國ACS2016年版《一水合乙酸鈣》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)，結(jié)合美國ACS2016年版《一水合乙酸鈣》標(biāo)準(zhǔn)的測試方法并根據(jù)自身產(chǎn)品情況，使制定的標(biāo)準(zhǔn)能趕超同類國外先進水平。(1)規(guī)格、項目和指標(biāo)規(guī)格：本次制定分析純、化學(xué)純兩個規(guī)格。項目：本次制定含量、pH值、澄清度試驗、水不溶物、氯化物、硫酸鹽、鈉、鎂、鉀、鐵、重金屬、還原高錳酸鉀物質(zhì)共12項。指標(biāo)：分析純含量、水不溶物、鈉、鉀、鐵指標(biāo)和美國ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)一致，比美國ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》標(biāo)準(zhǔn)增加了澄清度試驗、pH值、還原高錳酸鉀3個指標(biāo)，少了鍶、鋇、堿度、可滴定酸4個指標(biāo)。硫酸鹽、鎂、重金屬比ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》標(biāo)準(zhǔn)嚴，氯化物比ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》標(biāo)準(zhǔn)寬。在原企標(biāo)基礎(chǔ)上，提高了含量、氯化物、硫酸鹽、鎂指標(biāo)，修改了硫酸鹽、鐵、重金屬的分析方法，采用國標(biāo)方法測試。(2)分析方法制定說明2.1產(chǎn)品性狀原企標(biāo)描述本試劑為：白色粉末，溶于水。ACS標(biāo)準(zhǔn)性狀的描述僅為：無色無味固體。綜合各單位反應(yīng)情況，本標(biāo)準(zhǔn)制定為：白色粉末，能溶于水。2.2含量稱取0.2g樣品，精確至0.0001g。溶于100mL水中，加5mL氫氧化鈉溶液(100g/L)及0.2g紫脲酸銨指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.05moL/L]滴定至溶液由紅色變?yōu)樽仙?。終點突躍明顯。本方法與ACS(2016版)和企標(biāo)方法一致，只是所用指示劑不一致，ACS采用羥基萘酚藍作為指示劑。原企標(biāo)分析純含量指標(biāo)98%，綜合日本JISK8364-2013《一水合乙酸鈣(試劑)》、美國ACS2016年版《一水合乙酸鈣》標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)將含量指標(biāo)提高至99%，和ACS(2016版)指標(biāo)相同。2.3pH值按GB/T9724的規(guī)定測定。ACS(2016版)則以堿度、可滴定酸來代替。2.4澄清度試驗稱取2.5g樣品，溶于100mL水，其濁度不應(yīng)大于HG/T3484中規(guī)定的4號(分析純)或6號(化學(xué)純)澄清度標(biāo)準(zhǔn)。ACS(2016版)則無此項目，故采用原企標(biāo)。2.5水不溶物稱取20g樣品，溶于400mL沸水中，冷卻至室溫，按GB/T9738的規(guī)定測定。ACS(2016版)則是20g樣品，溶于200mL水中，方法基本一致。2.6氯化物稱取1g樣品，溶于20mL水中，按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。與ACS(2016版)和原企標(biāo)方法基本一致。2.7硫酸鹽稱取1g樣品，溶于10mL水中，用水稀釋至50mL。取20mL，加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。ACS(2016版)采用鹽酸酸化后，加氯化鋇比色，而此次將原企標(biāo)的方法改為國標(biāo)法測定，回收好。2.8鈉按GB/T9723－2007《化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則》中7.2.2的規(guī)定測定，與ACS(2016版)一致。2.9鎂按GB/T9723－2007《化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則》中7.2.2的規(guī)定測定。與ACS(2016版)一致。原企標(biāo)分析純指標(biāo)0.05%提高至0.03%。2.10鉀按GB/T9723－2007《化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則》中7.2.2的規(guī)定測定。與ACS(2016版)一致。2.11鐵稱取1g樣品，溶于15mL水中，用鹽酸溶液(15%)將溶液的pH值調(diào)至2后，按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。ACS(2016版)采用硫氰酸銨法，原企標(biāo)采用硫氰酸銨+正丁醇萃取法，現(xiàn)采用國標(biāo)，方法可行。2.12重金屬稱取2g樣品，溶于水，用鹽酸溶液(10%)將溶液的pH值調(diào)至4，用水稀釋至20mL。取15mL，按GB/T9735的規(guī)定測定。溶液所呈暗色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。ACS(2016版)采用硫化氫法，原企標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)未加背景，現(xiàn)結(jié)合實際情況采用了國標(biāo)GB/T9735之規(guī)定測定。2.13還原高錳酸鉀物質(zhì)稱取1g樣品，溶于10mL水中，加2mL硫酸及0.5mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]，溶液所呈粉紅色在5min內(nèi)不應(yīng)消失。（3）包裝及標(biāo)志按GB15346-2012《包裝及標(biāo)志》的規(guī)定確定包裝。三、主要試驗(或驗證)的分析本次制定主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法對含量、pH值、澄清度試驗、水不溶物、氯化物、硫酸鹽、鈉、鎂、鉀、鐵、重金屬、還原高錳酸鉀物質(zhì)共12項進行實驗，實驗結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實驗數(shù)據(jù)見實驗報告。四、專利說明經(jīng)中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達到的經(jīng)濟效果等情況乙酸鈣是重要的有機鈣鹽之一，主要應(yīng)用于化學(xué)試劑、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)等行業(yè)。被廣泛用作食品穩(wěn)定劑、鰲合劑、抑霉劑、緩沖劑、增香劑、腐蝕阻抑劑；醫(yī)藥生產(chǎn)中鈣離子的結(jié)合。近年以來，乙酸鈣用量呈上升趨勢，除了傳統(tǒng)試劑行業(yè)的使用，在醫(yī)藥行業(yè)的運用越來越廣泛?；瘜W(xué)試劑乙酸鈣作為有機鈣鹽的重要產(chǎn)品，目前有中國臺灣標(biāo)準(zhǔn)CNS1619-1998《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》，該化學(xué)試劑產(chǎn)品沒有制定相關(guān)國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國內(nèi)有可借鑒和參考的化學(xué)試劑一水合乙酸鈣測試方法，只有各單位的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。我國是一水合乙酸鈣生產(chǎn)和出口大國，為提高我國化學(xué)試劑一水合乙酸鈣產(chǎn)品在國際上的競爭力，促進技術(shù)進步，提高產(chǎn)品穩(wěn)定性，滿足各個行業(yè)客戶的使用要求，有必要制定《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》團體標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)制定后把個體技術(shù)創(chuàng)新轉(zhuǎn)化為群體共同技術(shù)規(guī)范,促進我國在化學(xué)試劑領(lǐng)域的生產(chǎn)規(guī)模化、產(chǎn)業(yè)化，形成有序發(fā)展的統(tǒng)一大市場規(guī)范，縮小和國外標(biāo)準(zhǔn)差距。六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進標(biāo)準(zhǔn)情況化學(xué)試劑一水合乙酸鈣現(xiàn)有美國ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》、日本JISK8364-2013《一水合乙酸鈣(試劑)》、中國臺灣標(biāo)準(zhǔn)CNS1619-1998《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》及國內(nèi)廠家企標(biāo)等。本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平接近國外同類產(chǎn)品的水平。本標(biāo)準(zhǔn)主要參考美國ACS2016年版《一水合乙酸鈣》標(biāo)準(zhǔn)的測試方法，結(jié)合日本JISK8364-2013《一水合乙酸鈣(試劑)》標(biāo)準(zhǔn)并根據(jù)自身產(chǎn)品情況，使制定的標(biāo)準(zhǔn)能接近同類國外先進水平，分析純含量、水不溶物、鈉、鉀、鐵指標(biāo)和美國ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)一致，比美國ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》標(biāo)準(zhǔn)增加了澄清度試驗、pH值、還原高錳酸鉀3個指標(biāo)，少了鍶、鋇、堿度、可滴定酸4個指標(biāo)。硫酸鹽、鎂、重金屬比ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》標(biāo)準(zhǔn)嚴，氯化物比ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑一水合乙酸鈣》標(biāo)準(zhǔn)寬。在原企標(biāo)基礎(chǔ)上，提高了含量、氯化物、硫酸鹽、鎂指標(biāo)，修改了硫酸鹽、鐵、重金屬的分析方法，采用國標(biāo)方法測試。檢測方法基本一致，測定方法中涉及有國標(biāo)或行標(biāo)通則的，都采用國標(biāo)或行標(biāo)通則測定。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(強制性標(biāo)準(zhǔn))的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，強制性標(biāo)準(zhǔn)只有GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》，其余均為推薦性標(biāo)準(zhǔn).。本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制訂過程中無重大分歧意見。九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為團體標(biāo)準(zhǔn)。十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，使用單位須對標(biāo)準(zhǔn)進行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實施日期執(zhí)行。十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無。十二、其它應(yīng)予說明的事項無。表1一水合乙酸鈣國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(鵬翔、國藥、南試)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（光華）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（西隴）CNS1619-1998中國臺灣標(biāo)準(zhǔn)GB1903.15-2016JISK8364：2013ACS(2016)擬定指標(biāo)CSTMXXXXX-202X分析純化學(xué)純分析純化學(xué)純分析純化學(xué)純特級食品級分析純化學(xué)純含量[Ca(CH3COO)2·H2O]，w/%≥98.0≥98.0≥98.0≥98.0≥98.0≥98.0≥99.099.0~102.0（以無水物計）≥99.0≥99.0≥99.0≥98.0澄清度試驗，號≤4≤6≤5≤4≤4≤6----≤4≤6堿度--合格合格-----合格--酸度（以CH3COOH計）--≤0.2%≤0.3%-----≥0.035meq/g--pH值（50g/L，25℃）6.5-8.56.5-8.5--6.5-8.56.5-8.56.5-8.56-86.5-8.5-6.5-8.56.5-8.5水不溶物，w/%≤0.005≤0.01≤0.005≤0.01≤0.005≤0.01---≤0.005≤0.005≤0.01硫酸鹽(SO4)，w/%≤0.01≤0.02≤0.005≤0.01≤0.005≤0.01≤0.002≤0.1≤0.002≤0.01≤0.005≤0.01氯化物（Cl），w/%≤0.003≤0.005≤0.003≤0.005≤0.003≤0.005≤0.001≤0.05≤0.001≤0.001≤0.002≤0.005鋇(Ba)，w/%------≤0.005-≤0.005≤0.01--鈉(Na)，w/%≤0.02≤0.05--≤0.02≤0.05≤0.1-≤0.1≤0.02≤0.02≤0.05鎂(Mg)，w/%≤0.05≤0.05≤0.02≤0.05≤0.01≤0.02≤0.05-≤0.05≤0.05≤0.03≤0.05鉀(K)，w/%≤0.01≤0.02--≤0.01≤0.02≤0.05-≤0.05≤0.01≤0.01≤0.02鐵（Fe），w/%≤0.001≤0.002≤0.001≤0.002≤0.001≤0.002≤0.001-≤0.001≤0.001≤0.001≤0.002鍶(Sr)，w/%------≤0.05-≤0.05≤0.05--重金屬（以Pb計），w/%≤0.001≤0.002≤0.001≤0.002≤0.001≤0.002---≤0.005≤0.001≤0.002銅（Cu），w/%------≤0.001-≤0.001---鉛（Pb），w/%------≤0.001≤0.0002≤0.001---砷（As），w/%-------≤0.0002----磷酸鹽（PO4），w/%------≤0.0005-≤0.0005---硝酸鹽（NO3），w/%------≤0.003-≤0.003---水溶狀------符合試驗-符合試驗---水分，w/%-------≤7.0----氟化物（F），w/%-------≤0.005----還原高錳酸鉀物質(zhì)合格合格合格合格合格合格----合格合格表2一水合乙酸鈣國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表 名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016年版）擬定指標(biāo)T/CSTMXXXXXX-202X含量[Ca(CH3COO)2·H2O]，w/%稱取0.2g樣品，精確至0.0001g。溶于100mL水中，加5mL氫氧化鈉溶液(100g/L)及0.2g紫脲酸銨指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.05moL/L]滴定至溶液由紅色變?yōu)樽仙?。稱取0.7g樣品，精確至0.0001g，轉(zhuǎn)移至250mL燒瓶中，溶于150mL無二氧化碳的水中。攪拌的同時，從50mL滴定管加入約30mL0.1MEDTA當(dāng)量溶液，添加10%氫氧化鈉試劑溶液，直到pH值高于12（使用pH計），加300mg羥基萘酚藍混合指示劑，繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至藍色。稱取0.2g樣品，精確至0.0001g。溶于100mL水中，加5mL氫氧化鈉溶液(100g/L)及0.2g紫脲酸銨指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.05moL/L]滴定至溶液由紅色變?yōu)樽仙３吻宥仍囼灧Q取2.5g樣品，溶于100mL水，其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的下列澄清度標(biāo)準(zhǔn)。-稱取2.5g樣品，溶于100mL水，其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的下列澄清度標(biāo)準(zhǔn)。水不溶物稱取20g樣品，溶于400mL沸水中，冷卻至室溫，按GB/T9738的規(guī)定測定。稱取20g樣品，溶于200mL水中。稱取20g樣品，溶于400mL沸水中，冷卻至室溫，按GB/T9738的規(guī)定測定。

續(xù)表1一水合乙酸鈣國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016年版）擬定指標(biāo)T/CSTMXXXXXX-202XpH值按GB/T9724的規(guī)定測定。-按GB/T9724的規(guī)定測定。氯化物（Cl）稱取1g樣品，溶于20mL水中，按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.03mg(分析純)或0.05mg(化學(xué)純)質(zhì)量的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。。稱取1g樣品，溶于20mL水中，按硝酸銀法測試。稱取1g樣品，溶于20mL水中，按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg(分析純)或0.05mg(化學(xué)純)質(zhì)量的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。硫酸鹽（SO4）稱取0.5g樣品，于650℃灼燒至近白色，冷卻，加20mL水、0.2mL溴水，加熱煮沸1min，再加10mL鹽酸溶液(20%)，于水浴上蒸干，殘渣溶于10mL水中，過濾，稀釋至20mL，加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：分析純0.05mgSO4；化學(xué)純0.10mgSO4。稀釋至20mL，與灼燒后的同體積樣品溶液同時同樣處理。稱取0.5g樣品，用（1:1）鹽酸溶液中和，按氯化鋇比濁法測試。稱取1g樣品，溶于10mL水中，用水稀釋至50mL。取20mL，加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg(分析純)或0.04mg(化學(xué)純)質(zhì)量的硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。

續(xù)表2一水合乙酸鈣國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016年版）擬定指標(biāo)T/CSTMXXXXXX-202X鈉（Na）用原子吸收分光光度法，按GB/T9723-2007的規(guī)定測定。原子吸收分光光度法用原子吸收分光光度法，按GB/T9723-2007的規(guī)定測定。鎂（Mg）用原子吸收分光光度法，按GB/T9723-2007的規(guī)定測定。原子吸收分光光度法用原子吸收分光光度法，按GB/T9723-2007的規(guī)定測定。鉀（K）用原子吸收分光光度法，按GB/T9723-2007的規(guī)定測定。原子吸收分光光度法用原子吸收分光光度法，按GB/T9723-2007的規(guī)定測定。鐵（Fe）稱取1g樣品，溶于20mL水中，加1mL鹽酸、30mg過硫酸銨及2mL硫氰酸銨溶液(250g/L)，搖勻，用10mL正丁醇萃取。有機層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是含下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：分析純0.01mgFe；化學(xué)純0.02mgFe。與樣品同時同樣處理。稱取1g樣品，溶于20mL水中,按硫氰酸銨法測試。稱取1g樣品，溶于15mL水中，用鹽酸溶液(15%)將溶液的pH值調(diào)至2后，按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.02mg(化學(xué)純)質(zhì)量的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。重金屬（以Pb計）稱取1g樣品，溶于水，用鹽酸溶液(10%)將溶液的pH值調(diào)至4，稀釋至20mL，按GB/T9735的規(guī)定測定。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：分析純0.01mgPb；化學(xué)純0.02mgPb。稀釋至20mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。-稱取0.4g樣品，溶于20mL水中,按重金屬測試1法（硫化氫法）測試。稱取2g樣品，溶于水，用鹽酸溶液(10%)將溶液的pH值調(diào)至4，用水稀釋至20mL。取15mL，按GB/T9735的規(guī)定測定。溶液所呈暗色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余的5mL樣品溶液及含0.01mg(分析純)或0.02mg(化學(xué)純)質(zhì)量的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至15mL，與同體積試液同時同樣處理。還原高錳酸鉀物質(zhì)稱取1g樣品，溶于10mL水中，加2mL硫酸及0.5mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]，溶液所呈粉紅色在5min內(nèi)不得消失。-稱取1g樣品，溶于10mL水中，加2mL硫酸及0.5mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]，溶液所呈粉紅色在5min內(nèi)不得消失。表3各生產(chǎn)單位實測數(shù)據(jù)表名稱擬定指標(biāo)T/CSTMXXXXXX-202X江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司國藥集團化學(xué)試劑有限公司西隴科學(xué)股份有限公司南京化學(xué)試劑股份有限公司分析純化學(xué)純2019030320200525201812062019101820201110201201201201210805190731794E201104298F含量Ca(CH3COO)2·H2O]，w/%≥99.0≥98.099.96100.298.9100.299.799.199.399.299.398.4pH值（50g/L，25℃）6.5-8.56.5-8.57.88.18.28.38.08.28.18.38.18.0澄清度試驗，號≤4≤6＜4＜4＜4＜4＜4＜4＜4＜4＜43水不溶物，/%≤0.005≤0.010.0030.003＜0.0050.005＜0.005＜0.005＜0.005＜0.0050.0030.004氯化物（Cl），w/%≤0.002≤0.0050.0010.001＜0.003＜0.0030.002＜0.002＜0.002＜0.0020.0020.002硫酸鹽(SO4)，w/%≤0.005≤0.010.0050.003＜0.01＜0.01＜0.01＜0.005＜0.005＜0.0050.0060.006鎂(Mg)，w/%≤0.03≤0.050.010.0260.030.050.040.0030.0020.0020.030.001鉀(K)，w/%≤0.01≤0.020.0040.0090.0020.0030.00080.0030.0010.0020.0060.002鈉(Na)，w/%≤0.02≤0.050.00050.00020.0050.0030.00010.0010.0010.0010.010.004鐵(Fe)，w/%≤0.001≤0.020.00050.0004＜0.001＜0.001＜0.0005＜0001＜0.001＜0.0010.00060.0006重金屬(以Pb計)，w/%≤0.001≤0.0020.00050.0005＜0.001＜0.001＜0.001＜0001＜0.01＜0.0010.00060.0008還原高錳酸鉀物質(zhì)合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格化學(xué)試劑一水合乙酸鈣(江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司)1含量按擬定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：稱取0.2g樣品，精確至0.0001g。溶于100mL水中，加5mL氫氧化鈉溶液(100g/L)及0.2g紫脲酸銨指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.05moL/L]滴定至溶液由紅色變?yōu)樽仙?。實驗結(jié)果見表1：表1測定次數(shù)批號123456RSD含量，/%20200525100.12100.15100.21100.08100.24100.25100.180.07含量，/%2021061799.5099.4599.5099.5299.4899.4599.550.03實驗結(jié)果：終點變色明顯，測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬訂指標(biāo)，擬訂方法可行。2pH值按擬定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：按GB/T9724的規(guī)定測定。實驗結(jié)果見表2：表2指標(biāo)產(chǎn)品批號2020052520210617pH值（50g/L，25℃）8.17.68.17.6實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。3澄清度試驗按擬定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：稱取2.5g樣品，溶于100mL水，其濁度不應(yīng)大于HG/T3484中規(guī)定的4號(分析純)澄清度標(biāo)準(zhǔn)。實驗結(jié)果見表3：表3指標(biāo)產(chǎn)品批號2020052520210617澄清度試驗，號﹤4﹤4﹤4﹤4結(jié)論：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。4水不溶物按擬定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：稱取20g樣品，溶于400mL沸水中，冷卻至室溫，按GB/T9738的規(guī)定測定。實驗結(jié)果見表4：表4指標(biāo)產(chǎn)品批號2020052520210617水不溶物，/%0.0030.0030.0030.003平均值，/%0.0030.003結(jié)論：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。5氯化物按擬定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：稱取1g樣品，溶于20mL水中，按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。實驗結(jié)果見表5：表5批號樣品實測(μg）加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)氯化物(Cl)，/%20200525102030201000.001105060501002021061782028201000.00088505850100實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。6硫酸鹽按擬定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：稱取1g樣品，溶于10mL水中，用水稀釋至50mL。取20mL，加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。實驗結(jié)果見表6：表6批號樣品實測量(μg）加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硫酸鹽(SO4)，/%20200525122033211050.00312405341102.520210617162037211050.00416405842105實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。7鈉按擬定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：稱取1g樣品，溶于水，加入5mL鹽酸溶液(20%)，用水稀釋至100mL，取10mL，共四份，按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測定。結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計算。實驗結(jié)果見表7：回收率實驗見表8；工作曲線見圖1。表7批號項目20200525202106171212樣品+0.0μg,Na0.0010.0010.0040.004樣品+10.0μg,Na0.0570.0560.0590.060樣品+20.0μg,Na0.1250.1250.1210.120樣品+30.0μg,Na0.1830.1850.1810.181待測元素濃度，ug/mL0.00150.00150.00380.0040平均值，μg/mL0.00150.0039待測元素含量，μg0.150.39待測元素含量，%0.00020.0004表8批號項目樣品實測量（μg）標(biāo)準(zhǔn)加入量（μg）測得量（μg）回收量（μg）回收率（%）202005250.1510.010.129.9799.70.1520.020.0119.8699.30.1530.029.8629.7199.0202106170.3910.010.329.9399.30.3920.020.1219.7398.60.3930.029.8929.598.3鈉的工作曲線圖圖1圖1鈉標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。8鉀按擬定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：稱取2g樣品，溶于水，加入5mL鹽酸溶液(20%)，用水稀釋至100mL，取10mL，共四份，按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測定。結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計算。實驗結(jié)果見表9：回收率實驗見表10；工作曲線見圖2。表9批號項目20200525202106171212樣品+0.0μg,K0.0410.0420.0460.045樣品+20.0μg,K0.0850.0840.0950.095樣品+40.0μg,K0.1320.1300.1430.141樣品+60.0μg,K0.1730.1760.1900.189待測元素濃度，μg/mL0.180.180.1930.195平均值，μg/mL0.180.194待測元素含量，μg18.019.4待測元素含量，%0.0090.0097表10批號項目樣品實測量（μg）標(biāo)準(zhǔn)加入量（μg）測得量（μg）回收量（μg）回收率（%）2020052518.020.039.121.1105.518.040.060.042.0105.018.060.080.762.7104.52021061719.420.040.320.9104.519.440.061.642.2105.519.460.083.063.6106.0鉀的工作曲線圖圖2圖2鉀標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線實驗結(jié)果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。9鎂按擬定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：稱取1g樣品，溶于水，加入5mL鹽酸溶液(20%)，用水稀釋至100mL，取10mL，共四份，按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測定。結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計算。實驗結(jié)果見表11：回收率實驗見表12；工作曲線見圖3。表11批號項目20200525202106171212樣品+0.0μg,Mg0.0800.0790.0940.093樣品+15.0μg,Mg0.1220.1180.1400.139樣品+30.0μg,Mg0.1660.1660.1900.188樣品+45.0μg,Mg0.2130.2120.2380.238待測元素濃度，ug/mL0.2630.2610.2900.289平均值，μg/mL0.2620.29待測元素含量，μg26.229.0待測元素含量，%0.02620.029表12批號項目樣品實測量（μg）標(biāo)準(zhǔn)加入量（μg）測得量（μg）回收量（μg）回收率（%）2020052526.215.041.515.3102.026.230.057.431.2104.026.245.07