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DB34DB34/T1998—2013飼料中五種喹諾酮類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationoffivequinolonesinSeedsbyhighperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1飼料中五種喹諾酮類藥物的測定液相色譜本標準規(guī)定了飼料中五種喹諾酮類藥物殘留量測定-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗用甲醇/乙腈（50+50）提取樣品中的喹諾酮類4.6標準品：氟羅沙星、氧氟沙星、環(huán)）：諾沙星、雙氟沙星標準品，用甲醇溶解并定容至10.0mL棕色容量瓶中4.8標準工作溶液：10μg/mL。吸取適量氟羅沙星、氧氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、準儲備溶液（4.6用甲醇配成混合標準溶液。各組分濃度為15.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧（E2稱取2.0克（精確到0.01g）試樣于50m腈，50+50漩渦混勻1min，超聲提取10min，10000r/min離心5min（溫度5℃),取上清液。），mL甲醇溶液洗脫并收集洗脫液。洗脫液于45℃下用氮氣吹干，用1mL流動相定容，漩渦混勻后過將混合標準工作液（4.7）用初始流動相逐級稀釋成10μg/L～200μg/L的標準系列溶液。稱取0535355a)離子源：電噴霧離子源（ESIc)檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRMe)噴霧電壓、碰撞能等電壓值應(yīng)優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度；f)定性離子對、定量離子對、碰撞電壓、碰撞能量DifloxacinFleroxacinCiprofloxacin各檢測目標化合物以保留時間和兩對離子的（特征離子對/定量離子對）所對應(yīng)的LC-MS/MS色譜一致（一致的條件是偏差小于20同時要求被測試樣中目標化合物的兩對離子對應(yīng)LC-MS/MS色譜峰面積比與標準溶液中目標化合物的面積比一致，相對豐度>50％、20-50％、10-20％、<14X.......................................(1)X──樣品中目標化合物含量，單位為微克每千克(μg/kgC──測定濃度，單位為微克每升(μg/LV──樣品定容體積，單位為毫升（mLW──樣品稱樣量，單位為克（g）。本方
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