理化分析檢驗員培訓教材

浙江XX有限公司培訓指導

理化分析檢驗員

培訓教材

XX-06-01發(fā)布XX-06-01實施

浙江XX有限公司品管部發(fā)布

理化分析檢驗員培訓指導第一版

本版理化培訓材料由浙江XX有限公司品管部負責起草、修改

XX年06月01日批準，并自XX年06月01日起實施。

本培訓技術條文由起草單位負責解釋

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理化分析檢驗員培訓指導第一版

目錄

第一部分化學分析基本知識

1、玻璃儀器的使用常識......................................................4

滴定管的使用方法.......................................................5

滴定管操作的圖示.......................................................7

附表1常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項............................8

2、化學試劑分類與管理.......................................................10

3、溶液配制與標定.................................................10

4、天平稱量原理及使用......................................................11

5、稱量分析法.......................................12

6、滴定分析法...................................................12

7、物理常數(shù)測定方法..........................................................13

8、電化學分析法...................................14

9、分光光度分析法...........................................................15

第二部分數(shù)據(jù)處理基本知識

第一章允許差.................................17

第二章有效數(shù)字的處理......................................................18

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第一部化學分析基本知識

1、玻璃儀器的使用常識（常用各類玻璃儀器主要用途和使用注意事項見附表1）

?哪些常用玻璃儀器可用電爐直接加熱？哪些不能用電爐直接加熱？

可用電爐直接加熱的玻璃儀器：燒杯、燒瓶、三角瓶、坦煙等；不能用電爐直接加熱的

玻璃儀器：試劑瓶、容量瓶、稱量瓶等。

?哪些玻璃儀器不能放在烘箱中干燥？

玻璃量器如移液管、滴定管、容量瓶、量筒等不能放在烘箱中干燥。

?滴定管分成哪幾種？讀數(shù)有何要求？

滴定管分為堿式和酸式兩種，有白色和棕色之分；讀數(shù)時對于無色或淺色溶液，要

讀凹液面底部：對于深色溶液，要讀凹液面兩側最高點：讀數(shù)要求估讀1位，即讀至小

數(shù)點后第二位。

酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用來盛裝酸性溶液

或氧化性溶液，不能盛堿性溶液，因堿與玻璃作用會使磨口旋塞粘連而不能轉動。

堿式滴定管下端連有一段橡皮管，管內有玻璃珠，用以控制液體的流出，橡皮管下端連

一尖嘴玻璃管。凡能與橡皮起作用的溶液如高鎰酸鉀溶液，均不能使用堿滴定管。

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1.滴定管架上的滴定管（左、堿式右、酸式）。2.觀看管內液面的位置：視線跟管內液體的凹液面的

最低處保持水平。3.酸式滴定管的使用：右手拿住錐形瓶頸，向同?方向轉動。左手旋升（或關閉）活塞，使

滴定液逐滴加入。4.堿式滴定管的使用：左手捏擠玻璃球處的橡皮管，使液體逐滴下降。如果管內有氣泡，

要先趕掉氣泡。

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酸式滴定管的使用方法是：

（1）給旋塞涂凡士林。把旋塞芯取出，用手指蘸少許凡士林，在旋塞芯兩頭薄薄地涂上一

層，然后把旋塞芯插入塞槽內，旋轉使油膜在旋塞內均勻透明，且旋塞轉動靈活。

（2）試漏。將旋塞關閉，滴定管里注滿水，把它固定在滴定管架上，放置1一2分鐘，觀察

滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出，旋塞不滲水才可使用。

（3）滴定管內裝入標準溶液后要檢查尖嘴內是否有氣泡。如有氣泡，將影響溶液體積的準

確測量。排除氣泡的方法是：用右手拿住滴定管無刻度部分使其傾斜約30°角，左手迅速

打開旋塞，使溶液快速沖出，將氣泡帶走。

（4）進行滴定操作時，應將滴定管夾在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指

和中指在后，三指輕拿旋塞柄，手指略微彎曲，向內扣住旋塞，避免產生使旋塞拉出的力。

向里旋轉旋塞使溶液滴出。（見怪I小I）

堿式滴定管的使用方法是：

（1）試漏。給堿式滴定管裝滿水后夾在滴定管架上靜量1―2分鐘。若有漏水應更換橡皮管

或管內玻璃珠，直至不漏水且能靈活控制液滴為止。

（2）滴定管內裝入標準溶液后，要將尖嘴內的氣泡排出。方法是：把橡皮管向上彎曲，出

口上斜，擠捏玻璃珠，使溶液從尖嘴快速噴出，氣泡即可隨之排掉。

（3）進行滴定操作時，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏擠橡皮管,

使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。（見圖小1）

使用滴定管時還應注意以下幾點：

（1）滴定管使用前和用完后都應進行洗滌。洗前要將酸式滴定管旋塞關閉。管中注入水后，

?手拿住滴定管上端無刻度的地方，?手拿住旋塞或橡皮管上方無刻度的地方，邊轉動滴定

管邊向管口傾斜，使水浸濕全管。然后直立滴定管，打開旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流

出。滴定管洗干凈的標準是玻璃管內壁不掛水珠。

（2）裝標準溶液前應先用標準液涮洗滴定管2—3次，洗去管內壁的水膜，以確保標準溶液

濃度不變。裝液時要將標準溶液搖勻，然后不借助任何器皿直接注入滴定管內。

（3）滴定管必須固定在滴定管架上使用。讀取滴定管的讀數(shù)時，要使滴定管垂直，視線應

與彎月面下沿最低點在一水平面上，要在裝液或放液后1—2分鐘進行。每次滴定時最好從

“0”刻度開始。

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酸堿中和滴定的操作步驟和注意事項可用一段口訣來概括:

酸管堿管莫混用,視線刻度要齊平

尖嘴充液無氣泡,液面不要高于零

莫忘添加指示劑,開始讀數(shù)要記清

左手輕輕旋開關,右手搖動錐形瓶

眼睛緊盯待測液,顏色一變立即停

數(shù)據(jù)記錄要及時,重復滴定求平均

誤差判斷看V（標），規(guī)范操作靠多練。

?移液管分成哪幾種？有何特點？

移液管可分為胖肚吸管和刻度吸管兩種，一般情況下，同規(guī)格的移液管，胖肚吸管的容

量允差比刻度吸管小，即胖肚吸管精確度比刻度吸管高。

例以下5ml,10ml容量誤差：

規(guī)格胖肚吸管刻度吸管

5ml±0.01ml±0.02ml

10ml±0.02ml±0.03ml

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圖示1:堿式和限式滴定管的操作

酸式滴定管的操作

堿式滴定管的操作

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附表1:常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項

名稱主要用途使用注意事項

加熱時應置于石棉網上，使其受熱均勻，一

燒杯配制溶液、溶解樣品等

般不可燒干

除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時

錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定

要打開塞，非標準磨口要保持原配塞

碘量法或其它生成揮發(fā)性物質

碘瓶同上

的定量分析

圓（平）底燒一般避免直火加熱，隔石棉網或各種加熱浴

加熱及蒸儲液體

瓶加熱

圓底蒸儲燒蒸得；也可作少量氣體發(fā)生反

同上

瓶應器

置石棉網上加熱，瓶口方向勿對向自己及他

凱氏燒瓶消解有機物質

人

裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液

洗瓶

洗滌沉淀

不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘

量筒、量杯粗略地量取一定體枳的液體用

箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶液

非標準的磨口塞要保持原配；漏水的不能

配制準確體積的標準溶液或被

量瓶用；不能在烘箱內烘烤，不能用直火加熱，

測溶液

可水浴加熱

活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；

滴定管(25容量分析滴定操作；分酸式、

不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作

50100ml)堿式

用的滴定液

微量滴定管

12345微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項同上

10ml

自動滴定；可用于滴定液需隔除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成

自動滴定管

絕空氣的操作套保管，另外，要配打氣用雙連球

移液管準確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破

刻度吸管準確地移取各種不同量的液體同上

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矮形用作測定干燥失重或在烘

稱量瓶箱中烘干基準物；高形用于稱不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配

量基準物、樣品

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試劑瓶：細口細口瓶用于存放液體試劑；廣不能加熱；不能在瓶內配制在操作過程放出

瓶、廣口瓶、口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿

下口瓶用于存放見光易分解的試劑液的瓶子應使用橡皮塞，以免日久打不開

滴瓶裝需滴加的試劑同上

長頸漏斗用于定量分析，過濾

漏斗

沉淀；短頸漏斗用作?般過濾

分開兩種互不相溶的液體；用

分液漏斗：滴

于萃取分離和富集（多用梨磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。

液球形梨

形）；制備反應中加液體（多用

形筒形

球形及滴液漏斗）

定性分析檢驗離子；離心試管

試管：普通試硬質玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但

可在離心機中借離心作用分離

管、離心試管不能聚冷；離心管只能水浴加熱

溶液和沉淀

（納氏）比色不可直火加熱；非標準磨口塞必須原配；注

比色、比濁分析

管意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗

用于冷卻蒸儲出的液體，蛇形

冷凝管：直形

管適用于冷凝低沸點液體蒸不可聚冷聚熱；注意從下口進冷卻水，上口

球形蛇形

汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點出水

空氣冷凝管

150℃以上的液體蒸汽

抽濾瓶抽濾時接受濾液屬于厚壁容器，能耐負壓；不可加熱

表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器

研磨固體試劑及試樣等用；不

研缽不能撞擊；不能烘烤

能研磨與玻璃作用的物質

底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂

保持烘干或灼燒過的物質的干

適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入

干燥器燥；也可干燥少量制備的產品

熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻

后打不開蓋子

垂熔玻璃漏必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、

過濾

斗堿等；用畢立即洗凈

垂熔玻璃用

重量分析中烘干需稱量的沉淀同I：

煙

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標準磨口組有機化學及有機半微量分析中磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓

合儀器制備及分離力；要按所需裝置配齊購置

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2、化學試劑的分類與管理

?化學試劑的分級有哪些？理化分析常用的試劑是哪種？

化學試劑主要分四級，具體見下表:

級別習慣等級與代號標簽顏色適用范圍

一級優(yōu)級純(GR)綠色用于精密的科學研究和重要測定

二級分析純(AR)紅色適用于一般分析和科研

三級化學純(CP)藍色適用于工業(yè)分析和化學試驗

四級實驗試劑(LR)棕色只適用于一般化學實驗

理化分析常用的試劑是分析純試劑。

?化學試劑的安全存放有哪些要求？

易燃類：易燃類液體極易揮發(fā)成氣體，遇明火即燃燒，通常把閃點在25℃以下的液體

均列入易燃類，如乙醛、石油酸、丙酮、甲醇、乙醇、苯、二甲苯、乙酸丁酯等。該類

試劑需單獨存放在陰涼通風處，存放最高溫度不得超過30℃,特別注意遠離火源。

劇毒類：專指由消化道侵入極少量即能引起中毒致死的試劑，如氟化鉀、三氧化二神、

二氯化汞及其他極毒汞鹽。該類試劑要放在陰涼干燥處，與酸類試劑隔離，應建立雙人

保管簽字領用制度。皮膚有傷口時，禁止操作該類物質。

強腐蝕類：指具有強腐蝕性的固體和液體，如硫酸、硝酸、鹽酸、甲酸、乙酸酢、氫氧

化鈉等。該類試劑存放要求陰涼通風，不要放在高架上，最好放在地面靠墻處，以保證

存放安全。

強氧化劑：該類試劑在適當條件下會發(fā)生爆炸，如硝酸鉀、高氯酸、重鋁酸鉀等。該類

試劑存放溫度不得超過30℃,注意散熱。

一般試劑：分類存放在陰涼通風處，溫度低于30℃。

3、溶液的配制與標定

?溶液濃度的表示主要有哪幾種？分別代表什么含義？

i體積比濃度(V+V)

例：(1+3)硫酸，是指一單位體積的硫酸與3單位體積的水相混合。

ii質量百分濃度(m/m%)

定義：100g溶液中含有溶質的克數(shù)。

在實驗室很少采用，市售試劑一般以質量百分濃度表示。

例：98%硫酸表示100g硫酸試劑中含有98g純硫酸和2g水

iii體積百分濃度

a)質量體積百分濃度(m/V%)

定義：100mL溶液中所含溶質的克數(shù)。

b)體積百分濃度(V/V%)

定義：100mL溶液中含有液體溶質的mL數(shù)。

iv摩爾濃度

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指單位體積溶液中所含溶質的物質的量，以mol/L表示。

v物質的量

物質的量是國際單位制中7個基本物理量之一，其符號為n,單位為摩爾，單位符

號(mol),簡稱摩。

?一般溶液的配制具體有何要求？

精度要求不高，可用托盤天平稱量，用量筒量取，用蒸儲水配制，標簽上需注明溶液名

稱、濃度、配制人、配制日期。

?標準溶液的配制有幾種方法？

配制有兩種方法，分別是直接法，即用基準物質直接配制，無須標定；標定法，即先配

制成近似濃度的溶液，后用基準試劑標定。

?標準溶液的標定具體有哪些要求？

>標準溶液的標定需用基準試劑標定；

>稱量低于0.5g需稱準至O.Olmg；數(shù)值大于0.5g時，按精確至O.lmg；

>滴定到終點時消耗標準溶液的體積也不能太小，最好在于35mL左右；

>標定人、復標人各四次平行試驗，標定人、復標人各四平行測定結果極差的相；

>對值<0.15%,兩人共八平行測定結果極差的相對值W0.18%；

>濃度值在計算過程中需保留五位有效數(shù)字，濃度值報出結果取四位有效數(shù)字；

>標注滴定溶液的濃度小于等于Q02mol/L時，應于臨用前將濃度高的標準滴定；

>溶液用煮沸冷卻的水稀釋，必要時還需重新標定。

>溶液不能出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象，如發(fā)生，則試劑無效。

?標準溶液的有效期有何規(guī)定？

國標GB601規(guī)定，在常溫下(15-25℃),保存時間一般不超過兩個月。

?標準溶液的標簽有何要求？

標簽上需注明溶液名稱、濃度、確認人(標定人、復標人)、標定日期、有效期。

4^天平稱量原理及使用

?天平稱量原理是什么？

天平是根據(jù)杠杠原理設計而成的一種稱量用的精密儀器。

?天平的稱量方法有哪幾種？

天平的稱量方法有三種，分別是指定稱量法、直接稱量法和減量法。

指定稱量法：準確稱取一定數(shù)量的試樣；例：指定要求稱26.000g。

直接稱量法：先把燒杯、錐形瓶等容器的質量去皮，再把試樣放入容器中稱量。

減量法：在稱量瓶中加入一定量試樣，蓋好瓶蓋，在天平上去皮，取出，將其中樣品

輕輕敲入燒杯、錐形瓶等容器中，豎起稱量瓶，輕敲幾下，使瓶口不留試樣，再稱重，稱量

差為試樣質量。

?天平的三種稱量方法分別適用于哪些情況？

指定法與直接法適用于在空氣中性質比較穩(wěn)定的試樣；減量法適用于一般易吸濕、易

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氧化、易與二氧化碳反應的試樣，也適用于連續(xù)稱量幾份同?試樣的稱量，如標定標準溶液。

5、稱量分析法

?稱量分析法原理是什么？可分為哪幾種？

將被測組分轉變?yōu)?定形式的化合物后，通過稱量該化合物的質量來計算被測組分含量

的方法叫稱量分析法。

稱量分析法可分為沉淀稱量法、氣化法、萃取法和電解法等。主要用到的是前三種，如

總磷酸鹽的五氧化二磷含量測定是沉淀稱量法，水分、灰分測定是氣化法，脂肪測定是萃取

法。

?沉淀稱量法的基本操作是怎樣的？

a）試樣的稱取和溶解。

b）沉淀。

c）沉淀的過濾和洗滌。

d）沉淀的包裹、烘干和灼燒。

?GB/T5009.003-2003食品中水分的測定中規(guī)定恒重的概念是怎樣的？

恒重的概念：前后兩次稱量質量差不超過2mg。

6、滴定分析法

?滴定分析原理是什么？

滴定分析法是將一種已知濃度的標準滴定溶液滴加到被測物質的溶液中，直到物質間達

到反應計量點，根據(jù)所用標準溶液的濃度和消耗體積，計算被測組分的含量的方法。

?滴定反應主要有哪幾種類型？

主要有酸堿滴定、絡合滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定。

?影響滴定分析準確度的因素有哪些？

＞滴定反應的完全程度；

＞指示劑的終點誤差；

＞測量誤差。

?酸堿滴定法的原理是什么？

酸堿滴定法的實質是溶液中H+濃度呈規(guī)律性變化，當反應達到等量點時，H+濃度變化

發(fā)生突躍。

反應式：H++OH——＞H20

常用的滴定劑:NaOH、HCLH2SO4

常用的指示劑：酚儆、百里酚酸、甲基紅、甲基橙、溟甲酚綠-甲基紅混合指示劑。

非水滴定是酸堿滴定的特例，當一些弱酸、弱堿，在水溶液中滴定時，因突躍不明顯，

無法給出明顯的終點，但在適當?shù)姆撬橘|中，由于溶劑的作用，增強了酸性或堿性，可給

出明顯的終點。

常用的滴定劑：高氯酸

常用的指示劑：冰乙酸

常用的溶劑：冰乙酸、冰乙酸-乙酸酎混合液

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?絡合滴定法的原理是什么？

絡合滴定法的實質是溶液中金屬離子濃度呈規(guī)律性變化，當反應達到等量點時，金屬離

子濃度變化發(fā)生突躍。

反應式：Zn2++H2Y2-fZnY2-+2H+

常用的滴定劑：EDTA

常用的指示劑：

>銘黑T

PH范圍：9-10

顏色變化：酒紅色一藍色

直接測定的離子：鎂、鋅

>鈣指示劑

PH范圍：12-13

顏色變化：酒紅色f藍色

直接測定的離子：鈣

?氧化還原滴定法的原理是什么？

氧化還原滴定法的實質是溶液的電位值呈規(guī)律性變化，當反應達到等量點時，電位變化

發(fā)生突躍。

反應式：Cr2072-+6Fe2++14H+-2Cr3++6Fe3++7H20

常用的滴定液：KMnO4/Na2c2040Na2s203

常用的指示劑：淀粉指示劑

使用淀粉指示劑時的注意事項：

1）直接點量法，在酸度不高的情況下，可于滴定前加入

2）間接碘量法則需在臨近終點時加入，因為當溶液中有大量碘存在時，碘被淀粉表面

牢固地吸附，不易與硫代硫酸鈉立即作用，致使終點遲鈍。

?沉淀滴定法的原理是什么？

沉淀滴定法的實質是溶液中沉淀劑離子濃度呈規(guī)律性變化，當反應達到等量點時，沉淀

劑離子濃度變化發(fā)生突躍。

反應式：Ag++Cl------AgI

常用的滴定劑：硝酸銀

常用的指示劑：銘酸鉀、熒光黃

7、物理常數(shù)測定方法

?相對密度的含義是什么？

相對密度指規(guī)定溫度時樣品質量與同體積規(guī)定溫度時純水的質量之比，用dtlt2tl

指純水溫度，t2指樣品溫度。

?相對密度測定的儀器有哪些？測定時的注意事項是什么？

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測定的儀器有韋氏天平、密度計（測定香精相對密度）等，測定時應注意

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所要求的測定溫度tl、t2,

?折光法的原理是什么？

折光法是利用光的折射、反射原理，使用折光計測定物質的折射率，通過折射率來

判斷物質的純度和濃度比較準確的一種方法。

?折光與糖度、可溶性固形物的關系是怎樣的？

對于純蔗糖溶液，折光反映了糖液的濃度；對于非純蔗糖溶液，除了含糖外，還含

有礦物質鹽類、有機酸類、蛋白質、可溶性淀粉等，這些稱之為可溶性固形物的物質均

對折射率產生影響，因此，對于非純蔗糖溶液的飲料來說，折光反映了可溶性固形物的

含量。

?旋光度及比旋度的定義是什么？

>直線偏振光通過含有某些光學活性的化合物液體或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，

使偏振光的平面向右或向左旋轉。這種旋轉在一定的條件下，有一定的度數(shù)，

稱為旋光度。

>比旋度：偏振光透過長1dm并每1mL中含有旋光性物質1g的溶液，在一定波

長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。

8、電化學分析法

?DDS-11A型電導率儀使用的注意事項有哪些？

>當待測樣品電導率在0-300us/cm范圍時，測量頻率選擇“低周”；當待測樣

品電導率在300-105口s/cm范圍時，測量頻率選擇“高周”。

>注意不同型號電極的適用范圍。

電極：DJS-1型光亮電極---0-10Hs/cm

DJS-1型伯黑電極——10-105us/cm

DJS-10型伯黑電極——>104Ms/cm

因此：光亮電極用于低電導率的溶液（純水）

伯黑電極用于高電導率的溶液（濃水）

?有效酸度的含義是什么？

有效酸度是指溶液中H+的濃度，用PH值表示

公式：PH=-lg[H+]

?總酸度與有效酸度（PH值）有何區(qū)別？

總酸度與有效酸度是不同的概念，之間沒有嚴格的比例關系。有效酸度是指溶液中

H+的濃度，用PH值表示；總酸度指食品中所有酸性物質的總量，一般用滴定法來確定,

并以樣品中主要代表酸的克數(shù)來表示。

?PH計使用的注意事項有哪些？

>校正

工國產雷茲PH計的校正方法：

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將斜率旋至最大

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用PH6.86緩沖溶液調“定位”；

用PH4.00或9.18緩沖溶液調“斜率”。

上其它型號PH計的校正參見說明書；

*測定酸性溶液時，用PH6.86及PH4.00緩沖溶液進行校正；測定堿性溶液

時，用PH6.86及PH9.18緩沖溶液進行校正；

LPH9.18的緩沖溶液存放時間不宜過長，因為PH9.18的緩沖溶液與空氣接觸

后，會吸收空氣中二氧化碳導致變值；

*PH計必須每日校正；

上校正溶液不能反復使用。

>PH計電極的維護與清潔

工電極第一次使用前，要在3moi/LKCI溶液中浸泡12小時以匕

工每次測試完畢，必須純水將電極洗凈；電極必須保存在3moi/LKCI溶液中；

上電極的清洗：

一般性污染：用水、O.lmol/INaOH或O.lmol/IHCI清洗電極數(shù)分鐘；

蛋白質沉淀物：用酸性酶溶液（如胃蛋白酶等）浸泡15分鐘；

油脂污染：用堿性洗滌劑清洗。

9、分光光度分析法

?分光光度分析法的原理是什么？

>分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸收度，

對該物質進行定性或定量分析的方法。

>LambertBeer定律

單色光輻射穿過被測物質溶液時，被該物質吸收的量與該物質的濃度和介質的

長度（光路長度）成正比，其關系如下式：

A=Log

式中：A為吸收度；

T為透光率；

E為吸收系數(shù)，即吸收度換算成溶液濃度為l%（g/mL）,光路長度

1cm；的數(shù)值；

c為100mL溶液中所含被測物質的重量（g,按干燥品或無水物

計算）；L為光路長度（cm）

?分光光度法常用的波長有哪些？

0200-400nm紫外光區(qū)；

令400—850nm可見光區(qū)；

令2.5—15Hm紅外光區(qū)。

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對應的檢測儀器分別是紫外分光光度計、可見分光光度計（或比色計）、紅外分光光

度計或原子吸收分光光度計。

?分光光度法有哪幾種常用的測定方法？

>吸收系數(shù)法：按樣品前處理方法配制供試液，在規(guī)定波長處測定其吸收度，再

按LambertBeer定律用吸收系數(shù)計算含量。用本法測定時，應注意儀器的校正

和檢定。

>標準曲線法：在推薦的濃度范圍內，按要求配制?系列含被測組分的標準溶液,

濃度依次遞增，在規(guī)定波長處測定其吸收度，以吸收度A對濃度c作圖，可得

標準曲線。然后將待測樣品按同方法測定吸收度，從標準曲線上查得對應濃度。

>比較法：按樣品前處理方法配制供試液，在規(guī)定波長處測定其吸收度，與規(guī)定

的吸收度作比較，計算含量，或將標準品與樣品按同樣方法配制供試液，在規(guī)

定波長處測定其吸收度比較計算而得（如乙基麥芽酚含量測定）。

?紫外一可見分光光度計使用的注意事項有哪些？

>一般供試品溶液的吸收度讀數(shù)，以在0.3?0.7之間的誤差較??；

>測定時,除另有規(guī)定外，應以配制供試品溶液的同一溶劑為空白對照；

>玻璃比色皿在紫外區(qū)沒有吸收，不能用于紫外光區(qū)測定；

>取比色皿時，手指應拿毛面的兩側，裝盛樣品以池體的羽-鉆為度，使用揮發(fā)

性溶液時應加蓋，透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈，檢視應無溶劑殘留。

>在測定時或改測其它檢品時，應用待測溶液沖洗比色皿3?4次，用擦鏡紙擦凈

比色皿的透光面至不留斑痕（切忌把透光面磨損）。

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第二部分數(shù)據(jù)處理基本知識

第一章允許差

一、準確度和誤差

1、準確度：系指測得結果與真實值接近的程度。

2、誤差：系指測得結果與真實值之差。

二、精密度和偏差

1、精密度：系指在同一實驗中，每次測得的結果與它們的平均值接近的程度。

2、偏差：系指測得的結果與平均值之差。

三、誤差和偏差

由于“真實值”無法準確知道，因此無法計算誤差。在實際工作中，通常是計算偏差

（或用平均值代替真實值計算誤差，其結果仍然是偏差）。

四、絕對偏差和相對偏差

絕對偏差=測得值一平均值

若兩份平行操作，設A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算：

五、標準偏差和相對標準偏差

1、標準偏差是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標。

若設供試品的測定值為Xi,則其平均值為X,且有n個測定值，那么標準偏差為：

1、標準偏差（SD）

2、相對標準偏差（RSD）

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六、最大相對偏差

相對偏差：是用來表示測定結果的精密度，根據(jù)對分析工作的要求不同而制定的最大值

（也稱允許差）。

七、誤差限度

誤差限度系指根據(jù)生產需要和實際情況，通過大量實踐而制定的測定結果的最大允許

相對偏差。

第二章有效數(shù)字的處理

一、有效數(shù)字

1、在分析工作中實際能測量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。

2、在記錄有效數(shù)字時，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準，而且只能上下差lo

3、有效數(shù)字意義及位數(shù)

有效數(shù)字—significantfigure

實際能測到的數(shù)字，在有效數(shù)字中，只有最后一位數(shù)是不確定的，可疑的。有效數(shù)字位

數(shù)由儀器準確度決定，它直接影響測定的相對誤差。

有