基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)通超星期末考試答案章節(jié)答案2024年

基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)通超星期末考試章節(jié)答案2024年進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁使用明火,嚴(yán)禁飲水進(jìn)食。

答案:對對氨基苯磺酸堿性強(qiáng)于酸性,可以形成內(nèi)鹽,容易在水中溶解。

答案:錯合成甲基橙時應(yīng)戴手套,防止染料沾染皮膚。

答案:對進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室應(yīng)注意個人安全防護(hù),嚴(yán)禁披發(fā)、嚴(yán)禁穿裙子、嚴(yán)禁七分褲、嚴(yán)禁涼鞋。

答案:對甲基橙可用作氧化還原指示劑,pH低時為黃色。

答案:錯重氮化合物具有鹽的性質(zhì),所以和鹽一樣穩(wěn)定。

答案:錯甲基橙是偶氮類磺酸鹽。

答案:對實(shí)驗(yàn)時小組組員應(yīng)相互合作完成實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)保持安靜,嚴(yán)禁嬉戲追逐打鬧,嚴(yán)禁高聲喧嘩。

答案:對重氮化合物具有____的性質(zhì),____溶于水,____溶于有機(jī)物,低溫時形成晶體析出,在____溫和____酸環(huán)境中穩(wěn)定,溫度____則容易分解,受熱振動時可能發(fā)生爆炸。制備重氮化合物通常在____溫環(huán)境下____酸環(huán)境下芳伯胺與____鹽反應(yīng)獲得。

答案:鹽;易;難;低;強(qiáng);高;低;強(qiáng);亞硝酸亞硝酸鈉具有____性,可與碘化鉀反應(yīng)生成____,從而與淀粉反應(yīng)顯示____色。濕潤的淀粉-碘化鉀試紙?jiān)诳諝庖矔l(fā)生同樣反應(yīng),是因?yàn)榭諝庵衉___氣的作用。

答案:氧化;碘;藍(lán);氧在布氏漏斗中抽濾晶體,所選用的濾紙應(yīng)能遮蓋住全部濾孔,且略____于漏斗底,用溶劑潤濕并抽氣吸緊后再加入帶有晶體的母液。

答案:小偶氮染料是一大類染料的總稱,偶氮染料品種居多,顏色廣泛,偶氮類染料共同的特點(diǎn)是含有____鍵,是偶氮染料的發(fā)色基團(tuán)、其和兩邊的基團(tuán)形成長鏈____結(jié)構(gòu),實(shí)現(xiàn)對可見光吸收而顯色。

答案:偶氮;共軛甲基橙合成實(shí)驗(yàn)中,用到三種不同濃度的NaOH溶液。欲配制各1L,0.4%NaOH則需要近似稱取____g,5%NaOH則需要近似稱取____g,10%NaOH則需要近似稱取____g溶解于1L水中。

答案:4;50;100制備甲基橙,對氨基苯磺酸鈉和亞硝酸鈉在低溫強(qiáng)酸介質(zhì)生成重氮鹽鹽酸呈____色,和N,N-二甲基苯胺偶合產(chǎn)物呈____色,加入過量NaOH后溶液開始變粘稠,并且顏色變?yōu)開___色,此時制得甲基橙粗品。

答案:白;猩紅;橙紅/star3/origin/910c7e027cba5fd77d37e239bf00db2e.png

答案:對氨基苯磺酸低溫是有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中常用的反應(yīng)環(huán)境。當(dāng)溫度在0℃以上時一般使用____浴制冷,當(dāng)溫度低于0℃一般使用____浴制冷。

答案:冰水;冰鹽合成甲基橙先后進(jìn)行____化和____反應(yīng),____反應(yīng)需要在低溫弱酸進(jìn)行,____反應(yīng)在低溫強(qiáng)酸中進(jìn)行,整個反應(yīng)一鍋燴,中間并不涉及分離,這是因?yàn)開___不穩(wěn)定容易分解。

答案:重氮;偶合;偶合;重氮化;重氮鹽偶合反應(yīng)時合成偶氮染料的重要步驟,當(dāng)-N=N-鍵兩端連有烴基時為偶氮化合物,只有當(dāng)烴基為芳香基團(tuán)如苯環(huán)時比較穩(wěn)定。偶氮染料一般使用苯酚或芳胺與重氮鹽反應(yīng)制備。當(dāng)苯酚與重氮鹽反應(yīng)時,一般在____性環(huán)境中進(jìn)行;芳胺與重氮鹽反應(yīng)時,一般在____性或中性環(huán)境中進(jìn)行。重氮離子一般進(jìn)攻芳胺或苯酚的____位,但是當(dāng)對位被其他基團(tuán)占領(lǐng)時則進(jìn)攻____位。

答案:弱堿;弱酸;對;鄰石蕊試紙是常用酸堿測定試紙,____使紅色石蕊試紙變____色,酸使____色石蕊試紙變____色。

答案:堿;藍(lán);藍(lán);紅將固體和溶液分離的常用實(shí)驗(yàn)操作方法有傾析法,____,離心分離。

答案:過濾合成甲基橙時步驟如下:配制0.8g亞硝酸+6mL水溶液于玻璃試管放入冰水浴冷卻備用,配制3mL濃鹽酸+10mL水溶液于玻璃試管中放入冰水浴冷卻備用,量取10mL5%NaOH溶液于100mL燒杯中,投加2g對氨基苯磺酸固體,在____中加熱攪拌溶解,是因?yàn)閮烧叻磻?yīng)生成可溶性鹽____,燒杯放入冰水浴中冷卻,首先加入事先配制好的____溶液,在冰水浴中邊劇烈攪拌邊滴加____溶液,溶液逐漸變____色,這是因?yàn)開___析出,滴加完繼續(xù)攪拌,用____試紙測定反應(yīng)是否完全,如變____色,則說明____過量,應(yīng)當(dāng)加入尿素反應(yīng)消除掉,直至試紙不再變色。邊攪拌邊將1.3mLN,N-二甲基苯胺+1mL冰醋酸冷卻液滴加到燒杯中,滴加完繼續(xù)攪拌10min,滴加過程中顏色逐漸加深變?yōu)開___色,邊攪拌邊滴加10%NaOH顏色變?yōu)開___色,溶液逐漸變粘稠,這是因?yàn)榕c加入的NaOH生成____鹽析出,加NaOH過量直至紅色石蕊試紙變____色,加熱攪拌后冷卻,抽濾獲得粗品濾____,用熱的0.4%NaOH逐漸溶解粗品獲得近飽和溶液,冷卻后抽濾,這一過程名稱為____,濾餅用乙醇乙醚洗滌后,烘干獲得片狀甲基橙晶體。

答案:熱水浴;對氨基苯磺酸鈉;亞硝酸鈉;鹽酸;白;重氮鹽;淀粉-碘化鉀;藍(lán);亞硝酸鈉;(10)紅;(11)橙黃;(12)磺酸鈉;(13)藍(lán);(14)餅;(15)重結(jié)晶抽氣過濾結(jié)束時的操作順序是()

答案:先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵檢驗(yàn)重氮化反應(yīng)終點(diǎn)用()方法

答案:淀粉-碘化鉀試紙?jiān)趯Π被交撬嶂氐蠓磻?yīng)中,測定NaNO2是否存在使用()

答案:淀粉-碘化鉀試紙熔點(diǎn)是指物質(zhì)在標(biāo)準(zhǔn)壓力下固液兩態(tài)蒸氣壓達(dá)到平衡時的____。純凈的固態(tài)有機(jī)物都有____的熔點(diǎn),含雜化合物一般熔點(diǎn)____,熔程____。微量法測定阿司匹林熔點(diǎn)中使用傳熱介質(zhì)為____,俗稱甘油,在第二次平行測定前,需要對傳熱介質(zhì)____,而毛細(xì)管測定樣品需要____。

答案:溫度;固定;下降；降低;增長;甘油；丙三醇;降溫;重新裝樣合成阿司匹林實(shí)驗(yàn)中,加入濃硫酸時為了破壞____分子內(nèi)____,提高反應(yīng)活性,合成結(jié)束后加入適量水分解過量____,冷卻結(jié)晶析出,進(jìn)行第一次過濾收集____,收集物和____反應(yīng)直至無氣泡放出,第二次抽濾收集____,濾餅即為____,在濾液中加入____制備弱酸鄰乙酰氧基苯甲酸,由于在水中____低會結(jié)晶析出,過濾收集____即為純化后產(chǎn)物。

答案:水楊酸;氫鍵;乙酸酐;濾餅;飽和碳酸氫鈉;濾液;雜質(zhì);鹽酸;溶解度;(10)濾餅滴定管是滴定時準(zhǔn)確測量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的量器,滴定管一般分為兩種:一種是____滴定管,用于盛放____溶液或____溶液;另一種是____滴定管,用于盛放堿類溶液,不能盛放氧化性溶液。

答案:酸式;酸性;氧化性;堿式將合成乙酰水楊酸產(chǎn)品在干燥試管中用無水乙醇溶解,滴加1%FeCl3現(xiàn)紫色則表明樣品含有雜質(zhì)____(俗名),應(yīng)當(dāng)通過____純化。將適量產(chǎn)品在燒杯中用____乙醇溶解,滴加____至溶液變渾濁,繼續(xù)加熱至變清澈透明,在冰水浴中冷卻有結(jié)晶析出,過濾收集____即得。

答案:水楊酸;重結(jié)晶;熱;熱水;濾餅熔點(diǎn)是指物質(zhì)在標(biāo)準(zhǔn)壓力下____兩態(tài)蒸氣壓達(dá)到平衡時的____。純凈的固態(tài)有機(jī)物都有____的熔點(diǎn),其初熔到全熔的溫度一般稱為____。當(dāng)有雜質(zhì)時,其熔點(diǎn)____,熔程____,根據(jù)熔點(diǎn)的測定結(jié)果,可以____未知的固態(tài)化合物和判斷化合物的____。

答案:固液;溫度;固定;熔程;降低；下降;增長;鑒別;純度/star3/origin/849ef2026a14ee1c5c0d185161c17b1e.png

答案:干燥;水楊酸;氫鍵;乙酸酐;乙酰水楊酸;溶解度重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先____,再加入少量新鮮溶劑,小心地用刮匙將晶體挑松,使溶劑浸潤全部晶體,然后重新開始____。

答案:解除真空;抽氣/star3/origin/ae9919ad984621d8bf71bc23cffa517c.png

答案:濃硫酸;氫鍵;飽和碳酸氫鈉;水通過測定熔點(diǎn)可以初步鑒定并判定化合物及其純度,鑒定是基于有機(jī)物都有固定熔點(diǎn),熔點(diǎn)____則有可能是同種化合物,否則絕對不是同種化合物。純度判斷是基于含雜混合物一般會熔點(diǎn)____,熔程增長。判斷熔點(diǎn)相同兩個樣品是不是同一種物質(zhì),可將兩者按照____比例混合測定熔點(diǎn),比較單一和混合后的數(shù)據(jù)進(jìn)行判定。

答案:相同;下降;不同欲配制0.1mol/L的HCl和NaOH各1L,應(yīng)移取____mL(一位小數(shù))濃鹽酸稀釋到1L,稱取____g(一位小數(shù))氫氧化鈉溶解到1L得近似溶液,標(biāo)定鹽酸可使用基準(zhǔn)物質(zhì)____或碳酸鈉,標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉可使用基準(zhǔn)取值____或草酸。某次實(shí)驗(yàn)中,____稱取基準(zhǔn)取值(M=204.22g/mol)0.4050g,消耗20.35mLNaOH使____指示劑由無色變?yōu)闇\粉色,則該氫氧化鈉溶液濃度為____mol/L,在氫氧化鈉和鹽酸的比較滴定中,20.00mL鹽酸消耗該氫氧化鈉21.45mL,則該鹽酸溶液濃度為____mol/L。

答案:8.3;4.0;硼砂;鄰苯二甲酸氫鉀;差減法;酚酞;0.09745;0.1045在滴定操作中____手控制滴定管,____手握錐形瓶;滴定接近終點(diǎn)時,應(yīng)控制____加入,加入半滴溶液的方法是輕輕轉(zhuǎn)動旋塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐瓶內(nèi)壁將其____,再用____吹洗,滴定完畢進(jìn)行讀數(shù)時,應(yīng)將滴定管取下視線應(yīng)與刻度線____。

答案:左;右;半滴;沾落;洗瓶;平齊/star3/origin/e3a3c8b81a6adb0dfac5067c612ac0cb.jpg

答案:研缽;開口;開口;2;甘油;中心;平齊;缺口塞;中心;(10)前下端;(11)粗測;(12)初熔;(13)全熔;(14)熔程;(15)降溫;(16)是;(17)回收標(biāo)定氫氧化鈉的基準(zhǔn)物質(zhì)有____和草酸。

答案:鄰苯二甲酸氫鉀在重結(jié)晶時往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的____雜質(zhì)和樹脂狀雜質(zhì)。脫色作用的原理是____,脫色劑的用量一般為粗樣品重量的1-____%。

答案:有色;物理吸附;5合成制備乙酰水楊酸:在____潔凈的錐形瓶中加入3.2g水楊酸(物質(zhì)的量為____mol,兩位有效數(shù)字)和8mL乙酸酐(密度1.08g/mL,摩爾質(zhì)量102.09g/mol,物質(zhì)的量為____mol,兩位有效數(shù)字),比較可知____過量,該物質(zhì)具有強(qiáng)烈腐蝕性,是強(qiáng)?；噭?屬于易制毒管制化學(xué),與水可生成兩份____(化學(xué)名)并放出大量____,滴加5滴____,在85-90℃水浴振蕩反應(yīng)20min,該過程應(yīng)在____中完成,然后將錐形瓶冷卻到室溫,加15mL水振蕩十分鐘(吐血提醒,沒有描述加的過程,按照下面來,否則你會哭),量取15mL水,目的是分解過量的____,15mL水加入的過程是在____振蕩錐形瓶的情況下先一滴一滴加,加入水后發(fā)現(xiàn)冷卻到室溫的錐形瓶開始升溫,振蕩冷卻到室溫后繼續(xù)滴加,直到有____糊狀物析出時可以加速加水,這是由于產(chǎn)物在____中____低而析出,____中冷卻以降低產(chǎn)物溶解度,過濾收集____,粗品用冷水洗滌,將粗品轉(zhuǎn)移到燒杯中,加入____直至無____冒出,該氣體是____,此時粗品中羧基變?yōu)開___,溶解性增加,變成水溶性鹽,而大分子聚合物由于本體較大依然不溶,過濾收集____,洗滌合并收集,在收集物中加入強(qiáng)酸____溶液,有____晶體析出,為____,該過程是強(qiáng)酸制取弱酸的原理,冰水浴繼續(xù)冷卻過濾,收集____,冰水洗滌。為檢驗(yàn)雜質(zhì),移取少量產(chǎn)品到試管中用____溶解,不用水溶解時避免水解產(chǎn)生____,滴加氯化鐵溶液,如無____色出現(xiàn),則純度較高,可干燥稱量,否則應(yīng)當(dāng)____。

答案:干燥;0.023;0.085;乙酸酐;乙酸;熱;濃硫酸;通風(fēng)廚;乙酸酐;(10)劇烈;(11)白色;(12)水;(13)溶解度;(14)冰水浴;(15)濾餅;(16)飽和碳酸氫鈉;(17)氣泡;(18)二氧化碳;(19)羧酸鈉;(20)濾液;(21)鹽酸;(22)白色;(23)乙酰水楊酸;(24)濾餅;(25)乙醇;(26)水楊酸;(27)紫;(28)重結(jié)晶阿司匹林制備中如果有粘稠狀固體出現(xiàn),應(yīng)該使用方法____除去。這個粘稠的物質(zhì)是乙酰水楊酸聚合物。

答案:減壓抽濾/star3/origin/a054b769d401affa90e64acefbae49a1.jpg

答案:直接;冰水;酚酞;94.71;返;易水解;過量;水解;乙酸鈉;(10)3;(11)鹽酸;(12)酚酞;(13)2;(14)低;(15)73.43;(16)83.49;(17)錯測定熔點(diǎn)用的毛細(xì)管中樣品在其中裝載的高度約為回答____-3mm。

答案:2在熔點(diǎn)測定中,若毛細(xì)管壁太厚,所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)會變____;若毛細(xì)管不潔凈,所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)會變____;若樣品研得不細(xì)或裝得不緊密,所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)變____。

答案:高;低;高(稱量法)____稱量法適于稱量稱量易吸濕的、性質(zhì)不穩(wěn)定的粉末狀樣品的粉末狀樣品。

答案:差減乙酰水楊酸化學(xué)名____,藥品名阿司匹林,是常用的解熱鎮(zhèn)痛藥物,有西藥“板藍(lán)根”之稱,藥品中含有制備雜質(zhì)和分解等原因產(chǎn)生的少量____,化學(xué)名____,可刺激消化道、腸胃造成不適,是阿司匹林質(zhì)量檢測的基本項(xiàng)目,它還被用在化妝品中,用來去除角質(zhì)層等。阿司匹林含有可水解的____,在腸胃中釋放出____,進(jìn)入血液循環(huán)和蛋白結(jié)合產(chǎn)生藥效。

答案:鄰乙酰氧基苯甲酸;水楊酸;鄰羥基苯甲酸;酯鍵;水楊酸測定有機(jī)物熔點(diǎn)時,熔點(diǎn)在100-150℃時常采用的熱載體是()

答案:甘油在乙酰水楊酸的制備中,為了檢查反應(yīng)液中是否存在水楊酸,可采用()

答案:1%氯化鐵溶液測定有機(jī)化學(xué)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高,可以的原因是?()

答案:熔點(diǎn)管壁太厚測定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為1~1.2mm,長為70~80mm。裝樣高度約為()

答案:2-3mm乙酰水楊酸產(chǎn)品的純度分析通?？梢?)

答案:常溫酸堿返滴定法索氏提取和浸提是最常用的兩種液固萃取方法,相同溶劑量時____效率高,這是因?yàn)槊看味际褂胈___萃取。

答案:索氏提取法;純?nèi)軇唤萍內(nèi)軇___常作為柱色譜分離預(yù)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分離條件研究,待分離樣品點(diǎn)樣在下方,由于____現(xiàn)象使展開劑向____流動,待分離物質(zhì)兩相間不斷分配實(shí)現(xiàn)分離。

答案:薄層色譜;毛細(xì);上從茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)中,焙燒步驟中加入生石灰(CaO)主要是起到____作用和____作用。(字母順序)

答案:吸水;中和液-固萃取通常是用____來提取固體物質(zhì),該法是利用溶劑加熱____及____原理,使固體物質(zhì)每一次都能被純的溶劑所萃取,效率較高且節(jié)約溶劑。索氏提取器由三部分構(gòu)成,上部是____,中部是帶有____的抽提筒,下部是____。

答案:索氏提取器;回流;虹吸;冷凝管;虹吸管;燒瓶索氏提取法是液-固萃取的連續(xù)高效實(shí)現(xiàn),連續(xù)是通過____作用實(shí)現(xiàn)單次浸提液流回,高效則是因?yàn)槊看谓崾褂胈___,____蒸除溶劑,濃縮液使用____中和鞣酸,蒸汽烘干制得粗品。

答案:虹吸;純萃取劑;蒸餾;氧化鈣茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)中提純分離咖啡因的方法為____,合成阿司匹林,為了分離產(chǎn)品中含有的少量水楊酸的方法為____。

答案:升華;重結(jié)晶用索氏提取器提取茶葉中咖啡因的操作過程中,將溶劑蒸出后進(jìn)行蒸發(fā)、濃縮操作時要加入一定量的____,其作用是____和中和鞣酸等酸性物質(zhì)。

答案:氧化鈣;吸水利用咖啡因易溶于乙醇的特點(diǎn),采用____用乙醇對茶葉中的咖啡因進(jìn)行回流萃取。然后利用____裝置對提取液進(jìn)行濃縮,回收乙醇。蒸氣浴上蒸干乙醇后加氧化鈣除去鞣酸。炒干后再利用咖啡因容易____的特點(diǎn)得到咖啡因的____色針狀結(jié)晶。

答案:索氏提取器;蒸餾；常壓蒸餾;升華;白下列操作都可用于有機(jī)混合物的分離、提純,要純化咖啡因粗產(chǎn)品得到精制咖啡因的最簡便的方法是()

答案:升華采用索氏提取器從茶葉中提取咖啡因時,除了實(shí)驗(yàn)中使用的乙醇外,還可從下列試劑中選用的提取劑是()

答案:乙醚由茶葉提取咖啡因時精制咖啡因最簡便的方法是()

答案:升華一塊薄層板上可以點(diǎn)多個試樣,適宜的點(diǎn)樣點(diǎn)間距離為()

答案:1.5cm/star3/origin/daca3192303afcd8c215c377497f9c5e.jpg

答案:a/b茶葉中提取咖啡因粗產(chǎn)品常采用的裝置是()

答案:索氏提取裝置關(guān)于薄層色譜的下列表述中,不正確的是()

答案:不同組別,不同實(shí)驗(yàn)室制作的薄層板測得的Rf可以比較鑒定同一種化合物。試述索氏提取器的萃取原理,它與一般的浸泡萃取相比,有哪些優(yōu)點(diǎn)?索氏提取器的組成?畫出索氏提取裝置圖?

答案:索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取,減少了溶劑用量,縮短了提取時間,因而效率較高。索氏提取器由燒瓶、提取筒、回流冷凝管3部分組成。吸附柱色譜的基本原理?

答案:吸附柱色譜是利用裝在柱中的經(jīng)過活化的多孔性或粉狀固體吸附劑(常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠等,在色譜分離中稱固定相)對待分離混合物中各組分的吸附能力的不同及各組分在洗脫劑中的溶解性能不同進(jìn)行分離的。當(dāng)混合物溶液流過吸附柱時,各組分同時被吸附在柱的上端,然后從柱頂不斷加入溶劑(洗脫劑,稱流動相)洗脫。由于不同化合物極性不同,被吸附能力不同,隨著溶劑下移的速度不同,于是混合物中各組分按吸附劑對它們所吸附的強(qiáng)弱順序在柱中自上而下形成了若干色帶。經(jīng)過適當(dāng)時間移動后,各種組分就可以完全分開,繼續(xù)用溶劑洗脫,吸附能力最弱的組分隨洗脫劑首先流出,再繼續(xù)加洗脫劑可將各組分依次全部從柱中洗脫出來,分別收集各組分。吸附柱色譜的分離效果與哪些因素有關(guān)?在氧化鋁柱子上,以1:1的苯一石油醚為洗脫劑分別分離鄰硝基苯胺和對鄰硝基苯胺時,哪一個組分先被洗脫下來?

答案:色譜分離效果與固定相的顆粒直徑大小、含水量有關(guān),也與流動相和被分離物質(zhì)的極性的極性有關(guān)。以1:1的苯一石油醚為洗脫劑。由于被分離的偶氮苯和鄰硝基苯胺兩者中,吸附劑對前者的吸附較弱,所以在淋洗過程中,偶氮苯首先被洗脫,而鄰硝基苯胺的洗脫,就需用極性稍大的乙醇(或氯仿)作為洗脫劑。合成乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中,產(chǎn)品中含有那些雜質(zhì)并如何除雜?乙醇乙酸酯化反應(yīng)平衡常數(shù)約為4,反應(yīng)結(jié)束約有三分之二反應(yīng)物參加反應(yīng),為了提高產(chǎn)品產(chǎn)量,可以采取那些措施?

答案:雜質(zhì):酯化反應(yīng)達(dá)到平衡時的反應(yīng)體系中主要有乙醚、水、乙醇的氧化產(chǎn)物、催化劑H2SO4和未反應(yīng)完的乙醇與乙酸等。除雜:將酯化反應(yīng)后的反應(yīng)體系進(jìn)行蒸餾,使乙醇分子內(nèi)脫水生成的乙烯及在分子間脫水生成的乙醚和乙醇可能被氧化生成的少量乙醛等低沸點(diǎn)雜質(zhì)逸出而除去。剩余的乙酸和濃硫酸可用飽和碳酸鈉溶液中和處理,生成的可溶于水的鈉鹽與乙酸乙酯層靜止分層后,分液除去;剩余的乙醇可用氯化鈣溶液處理,水相中生成的加合物(CaCl2·4C2H5OH)經(jīng)分液除去。最后用無水Na2SO4除去少量水分。提高產(chǎn)率:根據(jù)移動平衡原理,由于反應(yīng)溫度限制,只能增加反應(yīng)物的濃度或者減小產(chǎn)物的濃度。在本實(shí)驗(yàn)中使用過量的反應(yīng)物乙醇協(xié)同濃硫酸吸水特性除去反應(yīng)生成的水分來提高產(chǎn)率。通過阿司匹林分析返滴前后其存在形態(tài)說明為什么計算時一份阿司匹林對應(yīng)兩份氫氧化鈉。

答案:加入過量NaOH后在用酚紅做指示劑用HCl返滴剩余的NaOH時,到達(dá)終點(diǎn)時,溶液呈弱酸性,由于水楊酸上的酚羥基酸性十分弱(苯酚pKa=10),故終點(diǎn)其存在形式為:水解生成的水楊酸羧基消耗一份NaOH,同時水解生成的乙酸消耗一份NaOH,故在計算上存在兩份氫氧化鈉對應(yīng)一份阿司匹林?；亓?、蒸餾操作的注意事項(xiàng)?

答案:(1)、回流和蒸餾操作中所用玻璃儀器不要用水洗滌。(2)、水冷凝管的上端側(cè)管是冷卻水的出口,下端側(cè)管是冷卻水的進(jìn)水口。蒸餾或回流操作前,應(yīng)先小心地通入冷卻水,再進(jìn)行加熱;停止蒸餾或回流操作時,必需先停止加熱,后停止通入冷卻水。(3)、回流操作時,冷凝管中的蒸氣與冷凝成的液體所形成的氣液圈不能高于冷凝管內(nèi)管的1/3。(4)、將回流裝置改裝成蒸餾裝置的操作時間要短,同時補(bǔ)加沸石。(5)、常壓蒸餾時,不能將燒瓶內(nèi)的液體蒸干。(6)、正確收集所需沸程段的餾出液,不能采用反復(fù)加熱、冷卻的方法收集該沸程段的餾分。乙酰水楊酸含量分析方法?

答案:滴定法,準(zhǔn)確稱取約0.3~0.35g乙酰水楊酸三份,分別置于250mL錐形瓶中,準(zhǔn)確加入0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液約20.00mL,溶解后,加2滴酚酞指示劑,用0.1mol·L-1的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由淡紅色剛變?yōu)闊o色時即為終點(diǎn)。在回流、蒸餾操作開始時,為什么冷卻水從冷凝器下端夾套管進(jìn)而從上端流出?試畫出回流、蒸餾操作的裝置圖?

答案:下進(jìn)上出因?yàn)檫M(jìn)水口處的水溫較低而被蒸氣加熱過后的水,溫度較高;較熱的水因密度降低會自動往上流,有助于冷卻水的循環(huán),提高冷卻效率。試說明合成乙酸乙酯的原理及提高產(chǎn)品產(chǎn)率的方法?

答案:主反應(yīng)-酯化反應(yīng):羧酸與醇作用生成酯和水的反應(yīng),酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng),故應(yīng)控制反應(yīng)條件使反應(yīng)盡可能朝著生成酯的方向進(jìn)行,可采取過量反應(yīng)物或去除生成物的方法來提高產(chǎn)率,本實(shí)驗(yàn)中采用過量乙醇的方法或者用共沸法或加合適的去水劑把反應(yīng)中所生成的水去掉來提高酯化反應(yīng)收率。如何鑒定熔點(diǎn)相近的兩種物質(zhì)是否是同一物質(zhì)?測得某種液體有固定的沸點(diǎn),能否認(rèn)為該液體是純凈物質(zhì)?為什么?

答案:熔點(diǎn)相近的兩種物質(zhì)是否是同一物質(zhì),可采用混合熔點(diǎn)法鑒別。如肉桂酸和尿素兩者的熔點(diǎn)都是133℃,若兩者混合后的熔點(diǎn)還是133℃,則可初步判斷是同一物質(zhì),反之則為不同物質(zhì)。不一定,因?yàn)榫哂泄潭ńM成比的某些混合物也具有固定的熔沸點(diǎn)(恒沸點(diǎn))。如:工業(yè)酒精用蒸餾法濃縮只能達(dá)到質(zhì)量分?jǐn)?shù)95.5%。因此時也已是恒沸溶液了,沸點(diǎn)為78.1度。茶葉中提取咖啡因原理?

答案:茶葉中含有咖啡因、茶堿、色素、纖維素、蛋白質(zhì)等成分。因咖啡因能溶于甲醇、乙醇、乙醚、氯仿和水中。故可用用乙醇在索氏提取器中連續(xù)萃取茶葉,然后蒸去溶劑,即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)(如單寧酸)等,可利用升華法進(jìn)一步提純。液-液萃取的基本原理?分液漏斗使用注意事項(xiàng)?

答案:萃取是利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配比不同,使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,達(dá)到與雜質(zhì)分離和提純目的的技術(shù)。萃取效率的高低取決于分配定律,即在一定溫度、壓力下,一種物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的分配濃度之比是個常數(shù),該常數(shù)的大小也就是該物質(zhì)在這兩種溶劑中的溶解度之比。在實(shí)驗(yàn)室中液-液萃取操作常在分液漏斗中進(jìn)行,物質(zhì)在互不相溶的兩種液體中充分接觸達(dá)到溶解或分配平衡后,由于兩種溶液的密度不同而分層,控制分液漏斗下方的活塞將下層溶液分出即可達(dá)到將兩種溶液分開的目的。萃取的注意事項(xiàng)有:(1)、分液漏斗內(nèi)樣品不應(yīng)超過漏斗容量的三分之二。(2)必需在使用前檢查分液漏斗是否漏液,對漏液的分液漏斗要做好密封處理,防止漏液;(3)正確進(jìn)行分液操作,振搖過程中要及時排氣,及時平衡分液漏斗的內(nèi)外壓力。(4)、分液時應(yīng)先打開漏斗上口的玻璃塞;控制分液速度,使漏斗內(nèi)壁的下層液體與漏斗內(nèi)液體同步向下流動,使兩種液體的分界面恰好被控制在活塞中間時的分液效果最好;(5)、分液后留在分液漏斗內(nèi)的液體只能從分液漏斗的上口倒出,避免再次引入雜質(zhì)。分液好的兩種液體均應(yīng)保留,只有當(dāng)某種液體被確認(rèn)為不再需要時才能棄去。合成乙酸乙酯時加入濃硫酸的作用是什么?為什么要分次加入?

答案:乙醇乙酸酯化合成乙酸乙酯時加入濃硫酸作用一是催化酯化反應(yīng),作用二是利用濃硫酸鹽具有吸水性除去反應(yīng)生成的水分,使得反應(yīng)平衡右移,增加產(chǎn)品產(chǎn)量。由于反應(yīng)物乙醇含有水分,直接加入乙醇相當(dāng)于濃硫酸稀釋,這樣會在局部放出大量的熱量,導(dǎo)致乙醇可能被濃硫酸氧化發(fā)生副反應(yīng),故應(yīng)分次加入并振蕩使熱量分散。請簡述咖啡因薄層色譜分離操作步驟。

答案:第一步制板,由于現(xiàn)在又商品層析板出售,故只需在使用前對層析板活化即可。第二步制備層析液,在層析缸中加入適量合適的層析液,加蓋讓層析缸內(nèi)層析液蒸汽飽和。第三部劃線點(diǎn)樣。在距離層析板一端1-1.5cm輕輕劃一條起始線,將樣品溶于低沸點(diǎn)溶劑中,用1mm毛細(xì)管吸取樣品,在起始線上點(diǎn)樣,點(diǎn)樣直徑一般不超過2mm,如溶液太稀可以待溶劑揮發(fā)后重復(fù)點(diǎn)樣,點(diǎn)樣要輕,樣點(diǎn)間距1.5cm。第四步展開,將層析輕輕放入已被蒸汽飽和的層析缸,蓋上蓋子觀察等待,此間不要移動振蕩。第五步干燥顯色,待展開劑上升到層析板前沿1-2cm時取出,立即用鉛筆標(biāo)記前沿位置,用吹風(fēng)機(jī)吹干展開劑,碰顯色劑或者紫外燈下顯色。第六步量取展開斑點(diǎn)中心距起始線距離和展開劑標(biāo)記線到起始線距離,計算比移值Rf進(jìn)行進(jìn)一步分析。阿司匹林合成原理?雜質(zhì)種類和分離方法?

答案:阿司匹林的化學(xué)名稱是乙酰水楊酸,是由水楊酸經(jīng)乙酸酐酰化制的,以濃硫酸為催化劑,但也可以用非氧化性的濃磷酸為催化劑。乙酰水楊酸的水解及沒有反應(yīng)完的水楊酸是產(chǎn)品中的主要雜質(zhì);在生成乙酰水楊酸的同時,水楊酸分子間可發(fā)生縮合反應(yīng),故本實(shí)驗(yàn)的副產(chǎn)物包括水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酰水楊酸酯和聚合物。乙酰水楊酸能與碳酸氫鈉反應(yīng)生成水溶性鈉鹽,而其副產(chǎn)物聚合物不能溶于碳酸氫鈉溶液。利用這種性質(zhì)上的差別,可純化阿司匹林。為了檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否還有水楊酸,利用水楊酸屬酚類物質(zhì)可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)的特點(diǎn),用幾粒結(jié)晶加入盛有3mL水的試管中,加入1~2滴1%FeCl3溶液,觀察有無顏色反應(yīng)(紫色)。折光率的含義及阿貝折射儀的使用方法?

答案:折光率是化合物的特征常數(shù),固體、液體和氣體都有折光率,尤其是液體的折光率的數(shù)據(jù)記載更為普遍。折光率不僅作為化合物純度的標(biāo)志,也可用來鑒定未知物。使用方法:將被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡拋光面,蓋上進(jìn)光棱鏡,鎖緊棱鏡手輪,使液層均勻。打開遮光板,合上反射鏡,調(diào)節(jié)目鏡視度,使十字線成象清晰,此時旋轉(zhuǎn)折射率調(diào)節(jié)手輪,使在目鏡視場中出現(xiàn)半明半暗現(xiàn)象,再旋轉(zhuǎn)消色散手輪消除半明半暗區(qū)分界線兩側(cè)的色散現(xiàn)象,使之不帶任何彩色,微調(diào)折射率調(diào)節(jié)手輪,使分界線位于十字線的中心,此時目鏡視場下方顯示的示值即為被測液體的折射率。折光率范圍是1.3000~1.7000。結(jié)合阿司匹林合成實(shí)驗(yàn),回答以下問題:A.寫出以水楊酸和乙酸酐為原料合成阿司匹林反應(yīng)方程式。B.酸堿滴定法分析阿司匹林含量,能否常溫下使用NaOH直接滴定,為什么?應(yīng)采用何種方法,阿司匹林NaOH計量關(guān)系如何,為什么?C.某次滴定分析中試劑消耗情況如下所示,計算該樣品阿司匹林含量:M阿司匹林=180.17g/mol,m阿司匹林=0.1112g,cNaOH=0.09747mol/L,VNaOH=25.00mL,cHCl=0.1007mol/L,VHCl=14.70mL

答案:A.乙酰水楊酸合成反應(yīng)B.不能使用堿直接滴定,由于阿司匹林結(jié)構(gòu)中存在酯鍵,酯鍵的水解程度不同消耗的堿的量不同,會產(chǎn)生同樣樣品滴定結(jié)果不同的現(xiàn)象。應(yīng)該采用返滴定法,在樣品中加入過量的NaOH溶液使酯鍵全部水解,然后使用HCl容易滴定剩余的NaOH。加入過量NaOH后,在用酚紅做指示劑用HCl返滴剩余的NaOH時,到達(dá)終點(diǎn)時,由于水楊酸上的酚羥基酸性十分弱(苯酚pKa=10),故終點(diǎn)其主要存在存在形式為:水解生成的水楊酸羧基消耗一份NaOH,同時水解生成的乙酸消耗一份NaOH,故在計算上存在兩份氫氧化鈉對應(yīng)一份阿司匹林。C.,w=77.48%熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的定義及常用測定方法?

答案:熔點(diǎn)是物質(zhì)的一個物理常數(shù),是指物質(zhì)在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下,固-液兩相蒸氣壓相等、處于固液兩相共存的平衡狀態(tài)時的溫度。測定熔點(diǎn)的方法有毛細(xì)管熔點(diǎn)測定法和顯微熔點(diǎn)測定法,一般實(shí)驗(yàn)室常用毛細(xì)管熔點(diǎn)測定法測定。沸點(diǎn)是液態(tài)物質(zhì)的物理常數(shù),實(shí)驗(yàn)時是指液體的蒸氣壓等于外壓時的溫度,顯然,沸點(diǎn)與外壓的大小有關(guān)。在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下,氣--液平衡時的溫度稱為液體的正常沸點(diǎn)?？刹捎谜麴s的方法(常量法)或毛細(xì)管法(微量法)來測定液體的沸點(diǎn)。前者測得一個溫度,后者則為溫度范圍(稱為沸程0.5~1.5℃)。/star3/origin/3bb28ad7a87531ddc6e4f20c9caa005e.png

答案:常壓蒸餾裝置(蒸餾裝置),搭建時從熱源處開始,從下到上,從左到右,接口緊密,裝置各部件中心位于一條直線上。拆卸時順尋相反。蒸餾開始時先通冷卻水后加熱,蒸餾結(jié)束后先停止加熱后停冷卻水,拆卸要求稍冷即拆。薄層色譜原理?Rf值的意義?

答案:薄層色譜法一種在薄層板上進(jìn)行色譜分離和分析物質(zhì)組分的色譜分析方法。薄層板上涂有一層固定相,通常把一種在合適溶劑中的吸附劑均勻地涂布于玻板上,干燥后即成。最常用的吸附劑為硅膠。分析時,先將樣品溶液點(diǎn)在薄層板的一端附近(這一過程稱為點(diǎn)樣)。然后把薄層板的這一端浸入作為流動相的溶劑系統(tǒng)中,使樣品原點(diǎn)附位于液面上方。流動相通過毛細(xì)管作用沿板上升,帶動樣品物質(zhì)向上移動(這一過程稱為展開)。由于樣品各組分在固定相及流動相中有不同的吸附、溶解等能力,在展開過程中,經(jīng)過固定相及流動相對組分的吸附、解吸等反復(fù)作用,使各組分在薄層板上表現(xiàn)出不同的移動速度從而得到分離。薄層色譜法一般通過比較分離后的斑點(diǎn)移動的距離可對樣品進(jìn)行定性分析,常以Rf值(比移值)作為比較的參數(shù)。Rf值定義為斑點(diǎn)中心移動的距離與溶劑自樣品原點(diǎn)至前沿移動的距離的比值。由于影響Rf值的因素較多,Rf值常隨實(shí)驗(yàn)條件的不同而變化。因此需在分析樣品的同一塊薄層板上點(diǎn)上標(biāo)準(zhǔn)樣品才能進(jìn)行有效的鑒定。簡述薄層色譜法分離原理。

答案:原理:薄層板常用硅膠、氧化鋁粉末等作為固定相(吸附劑),吸附劑將點(diǎn)樣樣品各組分吸附到表面上,然后用展開劑(流動相)洗脫,由于待分離組分在固定相流動相之間吸附能力不同,使不同組分在固定相上吸附-解吸停留時間不同,這一過程經(jīng)過無數(shù)次重復(fù)積累,使得在固定相吸附較強(qiáng)的組分移動距離較小,而在固定相上吸附能力較小的組分移動距離較長,從而實(shí)現(xiàn)分離。吸附能力不同和重復(fù)過程是分離的關(guān)鍵因素。色譜可以分離內(nèi)消旋體,實(shí)現(xiàn)拆分。

答案:錯色譜可以分離鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯。

答案:對色譜的發(fā)明和應(yīng)用對化學(xué)、生物等科研研究推動作用巨大。從認(rèn)識論上來說,只能從簡單到復(fù)雜,對待復(fù)雜物質(zhì)往往難以下手,使用色譜后,可對復(fù)雜化合物逐一分離,通過對單一化合物研究了解總體性質(zhì),使研究成為可能。所以色譜是現(xiàn)代科學(xué)研究史上影響最大深遠(yuǎn)的發(fā)明。

答案:對理論上,通過改變固定相和提高柱效,色譜可以實(shí)現(xiàn)無所不能分離。

答案:對色譜可以分離外消旋體,實(shí)現(xiàn)拆分。

答案:對測定吸光度時,每次更換波長后必須用空白調(diào)零后才能測定。

答案:對色譜是強(qiáng)有力的分離手段,但單獨(dú)不能實(shí)現(xiàn)定性定量,所以必須連接相關(guān)檢測器進(jìn)一步擴(kuò)展色譜的應(yīng)用范圍。

答案:對色譜種類繁多