JJF(魯) 172-2023 數(shù)字滴定器校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(魯)172—2023山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布主要起草單位:山東省計量科學(xué)研究院參加起草單位:淄博市計量技術(shù)研究院JJF（魯）172-2023JJF（魯）172-2023 （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （3） （4） （4） （4） （4） （4） （5） （7） （7） （ JJF（魯）172-2023JJF（魯）172-20231數(shù)字滴定器校準(zhǔn)規(guī)范ISO/DIS8655-3《活塞式容量測量儀器-第3部分?jǐn)?shù)字滴定儀》（Piston-operatedISO/DIS8655-6《活塞式容量測量儀器-第6部分重量法測量誤差的測定》標(biāo)稱容量是指根據(jù)數(shù)字滴定器的容量大小，在數(shù)字3.2計量單位unitofmeasurement數(shù)字滴定器的計量單位：毫升，符號mL；微升，符號μL。24.1結(jié)構(gòu)原理數(shù)字滴定器是滴定化學(xué)試劑體積并進(jìn)行顯示的裝置，主要由容量計量單元、滴定管路及配套系統(tǒng)構(gòu)成。容量控制單元測量流經(jīng)滴定管路液體的容積，顯示于液晶屏。4.2用途基準(zhǔn)試劑含量測定通則稱量電位滴定法》、GB/T601-2016《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》中滴定裝置的組成部分，用于對標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行定量添加或連續(xù)添加。在石油、化工、制藥、藥檢、冶金、高?？蒲械雀餍袠I(yè)的各種成分的化學(xué)分析領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。典型的數(shù)字滴定器結(jié)構(gòu)見圖1。CLEARCLEAR清零鍵數(shù)字顯示屏定/回流)閥門模塊伸縮吸液管5計量特性數(shù)字滴定器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時，其容量誤差和測量重復(fù)性技術(shù)指標(biāo)見表1。JJF（魯）172-20233表1數(shù)字滴定器主要技術(shù)指標(biāo)標(biāo)稱容量mL校準(zhǔn)點mL容量誤差±（%）±(μL）0.33050.63013.03025250.2500.4502.52.05050500.2250.452.00.2200500.42002.0200注：以上指標(biāo)不用于符合性判定，僅供參考。必要時可根據(jù)校準(zhǔn)需要自行調(diào)整。表2校準(zhǔn)設(shè)備一覽表設(shè)備名稱測量范圍技術(shù)要求實際分度值（d）mg擴展不確定度U(k=2)amg10mL≤V≤25mL0.10.1≤0.1625mL＜V≤100mL12≤3溫度計（0～50）℃分度值：0.1℃輔助設(shè)備防蒸發(fā)阱裝置，濾紙等注：a擴展不確定度根據(jù)實際標(biāo)稱容量進(jìn)行計算，包括未修正的誤差及所產(chǎn)生的漂移與環(huán)境影響量，可參考電子天平JJF（魯）172-20234b）將回流閥調(diào)至“滴定”方向。c）取一個合適的容器放在滴定管口下方，旋動滴定鈕將水從滴定管中排出，直至b）將數(shù)字滴定器顯示數(shù)值清零，抹平滴定管排液頭。JJF（魯）172-20235ρB—砝碼密度，取8.00g/cm3;ρw—蒸餾水t℃時的密度，g/cm3;a5Wa3(twa5Wa3(twa4)（2）a5—0.999975g/cm3。0.34848Pa0.009hrexp(0.061ta)A(ta273.15)/1000JJF（魯）172-20236Pa―大氣壓，hPa；V20=m×Z×YZ―是浮力修正和質(zhì)量體積換算的綜合系數(shù)，cm3/g；ZBAB(WA)式中：E—容量相對示值誤差，%；V—6次測量的20℃時的算術(shù)平均值，μL或mL；s—標(biāo)稱容量值，μL或mL。數(shù)字滴定器在各校準(zhǔn)點下重復(fù)性Er按公式（8）計算： S(ViV)2100%VS—測量重復(fù)性，%；—數(shù)字滴定器第i次測量值，μL或mL；7JJF（魯）172-2023 V—數(shù)字滴定器n次測量值的算術(shù)平均值，μL或mL；b）實驗室名稱和地址；j）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；p）校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；校準(zhǔn)完成后，按照本規(guī)范給出校準(zhǔn)結(jié)果，校準(zhǔn)記錄和校準(zhǔn)證書，格式見附錄A和JJF（魯）172-20238證書單位地址編號制造廠家型號/規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)證書號有效期至測量范圍準(zhǔn)確度或不確定度標(biāo)準(zhǔn)器名稱溯源標(biāo)準(zhǔn)器證書號有效期至測量范圍準(zhǔn)確度或不確定度溯源機構(gòu)名稱校準(zhǔn)依據(jù)環(huán)境溫度(℃)濕度（%RH）校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)核驗校準(zhǔn)點序號表觀質(zhì)量溫度查表容量誤差E重復(fù)性S（%）不確定k=2ZY123456123456123456JJF（魯）172-20239℃%第X頁，共X頁JJF（魯）172-2023容量JJF（魯）172-2023C.1概述C.1.1測量依據(jù)：JJF（魯）172-2023《數(shù)字滴定器校準(zhǔn)規(guī)范》C.1.2環(huán)境條件：溫度20.3℃。C.1.3測量標(biāo)準(zhǔn)器：電子天平Max=220g，d=0.1mg（e=10d）溫度計（0～50）℃,實際分度值：0.1℃C.1.4被測對象：10mL數(shù)字滴定器。C.1.6數(shù)學(xué)模型：ρB—砝碼密度，取8.00g/cm3;ρw—蒸餾水t℃時的密度，g/cm3;V20=m×Z×YZBAB(WA)C.2輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定JJF（魯）172-2023力引入的不確定度u3三部分組成，下面分別進(jìn)行分析。我們采用A類方法進(jìn)行評定，用Max=220g，d=0.1mg（e=10d）的電子天平，在測量次數(shù)123456789測量m值(g)得到的10次數(shù)據(jù)乘以該溫度下的Y、Z值后得到下列測量列（mL）20℃容量值(mL)(xix)2s0.0067mL 66u1s0.0067mL0.0027mL 66C.2.2電子天平的最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2，采用B類方法進(jìn)行評定根據(jù)JJG1036—2022《電子天平》檢定規(guī)程的規(guī)定，Max=220g，d=0.1mg（e=10d）的電子天平在1.0g時的稱量最大允許誤差為(±)0.5e=0.5mg=0.0005g，服從均勻分布，因此u2mL=0.00029mLC.2.3電子天平分辨力引入的不確定度u3，采用B類方法進(jìn)行評定u3mL=0.000029mLC.3溫度引入的不確定度u4C.3.1衡量法Z值和Y值引入的不確JJF（魯）172-2023則標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u41為：C.3.2溫度測量引入的不確定度u42u(t)0.12℃u(t)u(t)u422u41u421.723228.742106mL28.79106mL數(shù)字滴定器讀數(shù)誤差引入的不確定度主要來源于分5.u0.001000029mL5.23標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度mL備注??測量重復(fù)性0.0027??電子天平最大允許誤差0.00029??電子天平分辨力0.000029忽略不計溫度28.79×10-6忽略不計數(shù)字滴定器讀數(shù)0.00029JJF（魯）172-2023C.5.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc22222u1u2u3u4u50.002720.0002920.0002920.0027mLU1.0mLkuc20.0027mL=0.0054mL，k=2C.7根據(jù)相同的方法得到5mL點測量值測量次數(shù)123456789測量m值(g)得到的10次數(shù)據(jù)乘以該溫度下的Y、Z值后得到下列測量列（mL）20℃容量值(mL)(xix)2s0.0098mLs0.0098mLu00040mL 66標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度mL備注?測量重復(fù)性0.0040??電子天平天平最大允許誤差0.00029??電子天平天平分辨力0.000029忽略不計溫度28.79×10-6忽略不計數(shù)字滴定器讀數(shù)0.00029U5.0mLkuc20.0040mL=0.0080mL，k=2JJF（魯）172-2023測量次數(shù)123456789測量m值(g)得到的10次數(shù)據(jù)乘以該溫度下的Y、Z值后得到下列測量列（mL）20℃容量值(mL)(xix)2s0.0113mLs0.0113mLu00046mL 66標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度mL備注??測量重復(fù)性0.0046?電子天平最大允許誤差0.00029?電子天平天平分辨力0.000029忽略不計溫度28.79×10-6忽略不計數(shù)字滴定器讀數(shù)0.00029U10.0mLkuc20.0046mL=0.0092mL，k=2容量誤差擴展不確定度116.3μLU=5.4μL，k=25U=8.0μL，k=2U=9.2μL，k=2JJF（魯）172-2023Z值表(ρg)表中空氣密度A(ρg)水溫/℃水溫/℃水溫/℃1.0019511.00253321.81.0032431.0019671.00255221.91.0032651.0019821.00257222.01.0032881.0019971.00259122.11.0033111.0020131.00261022.21.0033351.0020291.00262922.31.0033581.0020441.00264922.41.0033811.0020611.00267022.51.0034041.0020771.00268922.61.0034271.0020931.00270922.71.0034501.0021091.00272922.81.0034751.0021251.00274922.91.0034981.0021421.00276923.01.0035221.0021581.00279023.11.0035461.0021751.00281023.21.0035701.0021921.00283123.31.0035941.00220920.01.00285223.41.0036191.00222620.11.00287323.51.0036431.00224320.21.00289423.61.0036671.00226020.31.00291523.71.0036921.00227820.41.00293623.81.0037161.00229620.51.00295723.91.0037421.00231320.61.00297824.01.0037661.00233120.71.00299924.11.0037911.00234920.81.00302224.21.0038161.00236620.91.00304324.31.0038411.00238421.01.00306524.41.0038661.00240321.11.00308724.51.0038921.00242121.21.00310924.61.0039171.00243921.31.00313024.71.0039421.00245821.41.00315324.81.0039681.00247621.51.00317624.91.0039931.00249621.61.00319825.01.0040201.00251521.71.003220//JJF（魯）172-2023表中β水溫/℃Y水溫/℃Y水溫/℃Y1.0012001.00038421.80.9995681.0011761.00036021.90.9995441.0011521.00033622.00.9995201.0011281.00031222.10.9994961.0011041.00028822.20.9994721.0010801.00026422.30.9994481.0010561.00024022.40.9994241.0010321.00021622.50.9994001.0010081.00019222.60.9993761.0009841.00016822.70.9993521.0009601.00014422.80.9993281.0009361.00012022.90.9993041.0009121.00