CSTM-釩酸鈉硅鋁鈣鐵鉛錳鉻鈦砷鉬銅磷含量的測(cè)定 電感耦合等離子體光譜法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

釩酸鈉硅鋁鈣鐵鉛錳鉻鈦砷鉬銅磷含量測(cè)定電感耦合等離子體光譜法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明2021年12月標(biāo)準(zhǔn)方法起草制訂編制說(shuō)明1任務(wù)來(lái)源和目的經(jīng)中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)（以下簡(jiǎn)稱：CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)）釩鈦綜合利用領(lǐng)域委員會(huì)審查，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)CSTM標(biāo)準(zhǔn)《釩酸鈉硅鋁鈣鐵鉛錳鉻鈦砷鉬銅磷含量的測(cè)定電感耦合等離子體光譜法》立項(xiàng)，標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目歸口管理委員會(huì)為CSTM/FC20釩鈦綜合利用領(lǐng)域委員會(huì)，標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃編號(hào)為CSTMLX200000782-2021，標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位為河鋼股份有限公司承德分公司。釩酸鈉（英文名稱Sodiumvanadate）是釩鈦磁鐵礦冶煉提釩后進(jìn)一步深加工所得的初級(jí)產(chǎn)品，其中硅鋁鈣鐵鉛錳鉻鈦砷鉬銅磷元素含量影響下一步制備高純氧化釩、金屬釩的技術(shù)指標(biāo)。河鋼承鋼釩鈦綜合利用技術(shù)達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平，如亞熔鹽提釩生產(chǎn)工藝中釩酸鈉溶液經(jīng)返溶除雜、溶析結(jié)晶制備純度較高的釩酸鈉。隨著釩酸鈉生產(chǎn)技術(shù)、深加工技術(shù)和應(yīng)用技術(shù)的不斷提高，對(duì)釩酸鈉的質(zhì)量指標(biāo)提出更高的要求。硅、鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷等雜質(zhì)元素含量不僅可以為生產(chǎn)純度較高的釩酸鈉提供技術(shù)指標(biāo)且可為釩酸銨的深加工制備高純氧化釩、金屬釩優(yōu)化工藝參數(shù)及對(duì)釩酸鈉的應(yīng)用產(chǎn)生一定影響。目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有規(guī)范統(tǒng)一的的釩酸鈉化學(xué)成分的檢測(cè)方法，因此非常有必要對(duì)釩酸鈉中硅鋁鈣鐵鉛錳鉻鈦砷鉬銅磷的成分檢測(cè)方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。目前國(guó)內(nèi)對(duì)釩酸鈉中硅鋁鈣鐵鉛錳鉻鈦砷鉬銅磷含量的測(cè)定并沒(méi)有統(tǒng)一的方法，檢測(cè)結(jié)果異議不可避免。因此，非常有必要對(duì)釩酸鈉中硅鋁鈣鐵鉛錳鉻鈦砷鉬銅磷含量的檢測(cè)方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。2項(xiàng)目制定單位基本情況河鋼股份有限公司承德分公司前身為熱河釩鈦聯(lián)合工廠，是我國(guó)“一五”時(shí)期前蘇聯(lián)援建的156項(xiàng)重點(diǎn)工程之一，始建于1954年9月。主營(yíng)業(yè)務(wù)是：含釩低合金鋼材、釩產(chǎn)品（五氧化二釩、釩鐵合金、釩氮合金、硫酸氧釩、釩酸鈉等）和鈦精礦的開發(fā)、研制、生產(chǎn)和銷售。公司自設(shè)立以來(lái)，依托自身優(yōu)勢(shì)，推進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，優(yōu)化產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，適度擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模，經(jīng)營(yíng)業(yè)績(jī)持續(xù)穩(wěn)定增長(zhǎng)。擁有近700項(xiàng)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的釩鈦技術(shù)專利，發(fā)明專利逾百項(xiàng)。其中亞熔鹽法清潔提釩技術(shù)、含釩爐渣增釩精煉技術(shù)、電鋁熱法冶煉釩鋁合金技術(shù)、商用釩電池電解液制備方法等專利技術(shù)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平，“雞冠山牌”系列釩產(chǎn)品主要有五氧化二釩、三氧化二釩、50釩鐵、80釩鐵、氮化釩、高純氧化釩、釩鋁合金等，釩制品產(chǎn)銷量占世界產(chǎn)能的近1/3，遠(yuǎn)銷歐美等十余個(gè)國(guó)家。截止2018年底，擁有總資產(chǎn)450多億元，在冊(cè)員工約1.2萬(wàn)人，鋼產(chǎn)能760余萬(wàn)噸，釩渣13.1萬(wàn)噸，釩產(chǎn)品1.33萬(wàn)噸。承鋼是中國(guó)釩工業(yè)的“搖籃”，中國(guó)第一爐含釩鐵水、第一爐釩渣均產(chǎn)自承鋼，承鋼1980年研制開發(fā)了460MPa級(jí)含釩鋼筋，90年代又開發(fā)成功含釩非調(diào)制鋼種，已批量生產(chǎn)含釩鋼筋、含釩非調(diào)制鋼、鋸片鋼、冷鐓鋼、汽車用鋼等十余個(gè)釩鋼品種，其中50mm400MPa和HRB500含釩鋼筋是全國(guó)第一家批量生產(chǎn)并通過(guò)鋼鐵協(xié)會(huì)技術(shù)評(píng)定的產(chǎn)品。河鋼股份有限公司承德分公司釩鈦方面的化學(xué)檢測(cè)在國(guó)內(nèi)鋼鐵行業(yè)具有先進(jìn)水平，目前有直讀光譜儀、X熒光光譜儀、ICP光譜、氧氮?dú)浞治鰞x、碳硫儀等大型分析儀器30多臺(tái)套，有化學(xué)檢測(cè)人員230多人，其中專業(yè)檢測(cè)人員50多人。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室有化驗(yàn)中心、2個(gè)鋼軋化驗(yàn)室、燃料檢測(cè)站、化學(xué)分析研究室等多個(gè)部門，其中化學(xué)檢測(cè)中心2010年9月通過(guò)了CNAS認(rèn)可，目前有10大項(xiàng)43小項(xiàng)具備相關(guān)檢測(cè)能力，涉及光譜分析、碳硫分析、合金分析、鋼材等檢測(cè)領(lǐng)域。近年來(lái)建立了《氮化釩鐵》GB/T30896-2014、YBT4566.1～7-2016氮化釩鐵產(chǎn)品檢驗(yàn)系列標(biāo)等多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)。承鋼公司計(jì)量系統(tǒng)20項(xiàng)獲得市級(jí)技術(shù)監(jiān)督部門授權(quán)的檢定資格。公司測(cè)量管理體系通過(guò)GBT19022-2003標(biāo)準(zhǔn)審核，公司質(zhì)量管理體系通過(guò)了GBT19001-2008標(biāo)準(zhǔn)審核，公司職業(yè)健康安全體系通過(guò)了GBT28001-2011標(biāo)準(zhǔn)審核，公司環(huán)境體系通過(guò)了GBT24001-2004標(biāo)準(zhǔn)審核、能源管理體系通過(guò)了GBT23331-2012。3主要工作過(guò)程起草(草案、調(diào)研)階段：2021年河鋼股份有限公司承德分公司提出編制《釩酸鈉硅鋁鈣鐵鉛錳鉻鈦砷鉬銅磷含量的測(cè)定電感耦合等離子體光譜法》檢化驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)申請(qǐng)報(bào)告，2021年8月獲準(zhǔn)立項(xiàng)，釩鈦綜合利用領(lǐng)域委員會(huì)于2021年8月成立起草工作組，河鋼股份有限公司承德分公司牽頭成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，負(fù)責(zé)主要起草工作。工作組制定了詳細(xì)的工作計(jì)劃與任務(wù)分工。經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)編制工作組各方面技術(shù)人員對(duì)國(guó)內(nèi)外相關(guān)方面技術(shù)材料搜集、試驗(yàn)方法試驗(yàn)驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)編制工作組全體人員多次會(huì)議討論分析，反復(fù)修改等程序，形成《釩酸鈉硅鋁鈣鐵鉛錳鉻鈦砷鉬銅磷含量的測(cè)定電感耦合等離子體光譜法》標(biāo)準(zhǔn)草案初稿。于2021年11月形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿及其編制說(shuō)明等相關(guān)附件，報(bào)標(biāo)委會(huì)秘書處。征求意見(jiàn)階段:2021年12月，將標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明發(fā)送到CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)釩鈦綜合利用領(lǐng)域委員會(huì)審核發(fā)布后面向社會(huì)廣泛征求意見(jiàn)。審查階段:通過(guò)對(duì)這些反饋意見(jiàn)進(jìn)行分類、歸納、整理和逐條討論分析，確認(rèn)采納或不采納的處理意見(jiàn)及處理依據(jù)，工作組采納XX條，不采納XX條，并進(jìn)而對(duì)標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了補(bǔ)充、修改，于XXXX年XX月完成標(biāo)準(zhǔn)送審稿，提交CSTM/FC20釩鈦綜合利用領(lǐng)域委員會(huì)秘書處。CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)釩鈦綜合利用領(lǐng)域委員會(huì)于XXXX年XX月XX日一XX日在XX省XX市召開《釩酸鈉硅鋁鈣鐵鉛錳鉻鈦砷鉬銅磷含量的測(cè)定電感耦合等離子體光譜法》標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)，到會(huì)XX分委員會(huì)委員XX名和專家XX名，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了審查，獲得一致通過(guò)，并認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)水平達(dá)到XX水平。報(bào)批階段:工作組按照會(huì)議審查意見(jiàn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)送審稿作了進(jìn)一步的修改、整理和完善，在2022年XX月形成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿、編制說(shuō)明及其他相關(guān)文件，報(bào)釩鈦綜合利用領(lǐng)域委員會(huì)秘書處審查及CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)審批。4制訂原則4.1注重檢測(cè)手段的先進(jìn)性、試驗(yàn)驗(yàn)證、應(yīng)用推廣和主流發(fā)展趨勢(shì)，參考國(guó)內(nèi)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，本著先進(jìn)性、科學(xué)性、合理性和可操作性以及標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性和規(guī)范性的原則來(lái)進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。4.2在確定本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)指標(biāo)時(shí)，綜合考慮生產(chǎn)企業(yè)的能力，尋求最大的經(jīng)濟(jì)、社會(huì)效益，充分體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上的先進(jìn)性和合理性。4.3充分考慮檢驗(yàn)技術(shù)及應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展，本著檢測(cè)分析方法的技術(shù)性能指標(biāo)適度超前現(xiàn)有測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)原則。4.4充分考慮了滿足國(guó)家法律法規(guī)、安全衛(wèi)生以及環(huán)保法規(guī)的要求。5制訂依據(jù)5.1根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1.1—2010《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則，第4部分：化學(xué)分析方法》的要求和規(guī)定編寫本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，同時(shí)參照GB/T24583.8-2009《釩氮合金硅、錳、磷、鋁含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》中相關(guān)元素檢測(cè)方法，并且聽取了國(guó)內(nèi)有關(guān)部門及生產(chǎn)企業(yè)的意見(jiàn)。5.2本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)具有科學(xué)性、先進(jìn)性、系統(tǒng)性和可行性，同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)要具有可操作性和重要的規(guī)范性。國(guó)內(nèi)外釩酸鈉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)概況6.1國(guó)內(nèi)外對(duì)該技術(shù)研究情況簡(jiǎn)要說(shuō)明：目前國(guó)內(nèi)有采用釩氮合金以及鐵礦石中雜質(zhì)元素的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，沒(méi)有對(duì)釩酸鈉中釩含量的檢測(cè)形成統(tǒng)一的檢測(cè)方法。應(yīng)用電感耦合等離子體光譜法測(cè)定釩酸鈉中釩含量中鈉硅鋁鈣鐵鉛錳鉻鈦砷鉬銅磷含量，該方法重復(fù)性好，多元素可以同時(shí)聯(lián)合測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，可在釩酸鈉檢測(cè)中進(jìn)行運(yùn)用。6.2項(xiàng)目與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)采用程度的考慮：該標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目尚未檢索到對(duì)應(yīng)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。6.3與國(guó)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)間的關(guān)系：該標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目尚未檢索到對(duì)應(yīng)的國(guó)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。7標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線及特點(diǎn)以鹽酸溶解大部分試樣，堿熔不溶部分試樣，合并試液，稀釋至一定體積。將霧化溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測(cè)定待測(cè)雜質(zhì)元素元素分析線的發(fā)射光強(qiáng)度，計(jì)算出待測(cè)元素在試樣中的百分含量。方法精密度好，準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)捷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：各元素含量：0.005%～2.00%。。本標(biāo)準(zhǔn)基本滿足了目前釩酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)的需要，并且為今后釩酸鈉產(chǎn)品品質(zhì)的提升預(yù)留了足夠的檢測(cè)能力空間。8分析方法主要研究?jī)?nèi)容及技術(shù)性能指標(biāo)本研究方法適用于釩酸鈉中鈉硅鋁鈣鐵鉛錳鉻鈦砷鉬銅磷元素含量測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：各元素含量：0.005%～2.00%。研究方法為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。8.1試驗(yàn)部分8.1.1主要試劑(1)五氧化二釩，純度大于99.95%，且待測(cè)元素含量已知。(2)混合溶劑，無(wú)水碳酸鉀：硼酸=1:1，研細(xì)、混勻。(3)鹽酸，ρ1.19g/mL（優(yōu)級(jí)純）。(4)硝酸，ρ1.42g/mL（優(yōu)級(jí)純）。(5)硅標(biāo)準(zhǔn)溶液含量500μg/mL(6)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷均采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液，含量1000μg/mL。(7)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備硅、鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備分別移取硅標(biāo)準(zhǔn)溶液40.0mL和鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL于250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度后搖勻。此溶液1mL含鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷各20.0μg，含硅40.0μg。基體釩儲(chǔ)備溶液制備稱取0.714g五氧化二釩（4.1）置于250mL錐形瓶中，加入10mL濃硝酸，加熱反應(yīng)并蒸發(fā)至近干，取下，以少量水沖洗瓶壁后冷卻至室溫，慢速濾紙過(guò)濾、用水洗滌殘?jiān)?次，濾液留存。濾紙及殘?jiān)糜阢K坩堝內(nèi)灰化處理后加入1g堿混合熔劑，在馬弗爐內(nèi)溫度950℃±50℃下熔融20min，取出冷卻后加入10mL鹽酸浸取，與留存濾液收集于100mL容量瓶備用。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備移取10mL釩儲(chǔ)備溶液6份，分別置于100mL容量瓶中，依次加入硅、鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各0mL、0.5mL、2.5mL、5mL、25.0mL、50.0mL,以水稀釋至刻度搖勻。此溶液相當(dāng)于試樣中鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：0.0%、0.01%、0.05%、0.10%、0.50%、1.0%，硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0%、0.02%、0.10%、0.20%、0.10%、0.20%。(8)氬氣，純度大于99.99%。8.1.2試驗(yàn)方法8.1.2.1試樣試液制備將0.2000g±0.0001g試樣置于250mL錐形瓶中，加人10mL濃鹽酸，加熱溶解，以少量水沖洗瓶壁后冷卻至室溫，慢速濾紙過(guò)濾、用水洗滌殘?jiān)?-5次，濾液收集于100mL容量瓶；濾紙及殘?jiān)糜阢K坩堝內(nèi)灰化處理后加入1g堿混合熔劑，在馬弗爐內(nèi)溫度950℃±50℃下熔融20min，取出冷卻后加入10mL鹽酸浸取，然后與上述收集的濾液合并，定容于100mL容量瓶?jī)?nèi)。8.1.2.2校準(zhǔn)工作曲線的繪制元素分析線的選擇,見(jiàn)表1。按照儀器操作說(shuō)明對(duì)儀器工作條件進(jìn)行優(yōu)化，選擇合適的分析條件。逐個(gè)吸入準(zhǔn)工作溶液，根據(jù)測(cè)出的光譜強(qiáng)度值對(duì)其元素的相應(yīng)濃度繪制校準(zhǔn)曲線，檢查相關(guān)系數(shù)不小于0.999。表1推薦的分析線元素波長(zhǎng)（nm）元素波長(zhǎng)（nm）元素波長(zhǎng)（nm）Si251.611Pb220.353As189.042Al396.152Mn293.930Mo204.598Ca317.933Cr283.583Cu324.754Fe239.562Ti334.941P178.2848.1.2.3測(cè)量測(cè)量試樣溶液，在每次吸入溶液之間吸入去離子水。重復(fù)次數(shù)最少2次，讀取平均值。每個(gè)試樣應(yīng)做平行分析。8.2結(jié)果與討論（1）空白值的測(cè)定由于試劑純度、熔樣過(guò)程等的影響，存在的雜質(zhì)可能會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定的影響，故需測(cè)定空白。測(cè)定空白值時(shí)，除不加試樣外其余操作步驟與試驗(yàn)部分試驗(yàn)方法中的操作相同，記錄顯示結(jié)果。經(jīng)測(cè)定，各元素空白測(cè)定值均在檢出限附近，對(duì)檢測(cè)結(jié)果無(wú)影響。（2）樣品精密度試驗(yàn)選取2個(gè)不同含量的樣品按試驗(yàn)步驟進(jìn)行操作，對(duì)各樣品獨(dú)立進(jìn)行8次平行實(shí)驗(yàn)，考查方法的精密度，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。結(jié)果表明，各樣品8次平行實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都很低（＜0.3%），說(shuō)明方法的精密度較好。表2樣品精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)樣品名稱Si（%）Al（%）Ca（%）Fe（%）Pb（%）Mn（%）Cr（%）Ti（%）As（%）Mo（%）Cu（%）P（%）A0.07870.00260.04560.01870.07640.01450.02590.00060.05380.03640.01220.07130.07920.00260.04590.01930.07690.01410.02530.00060.05420.03650.01200.07060.07950.00250.04640.01940.07730.01530.02640.00050.05490.03680.01200.07140.07860.00270.04510.01860.07620.01500.02680.00050.05350.03690.01210.07120.07900.00280.04570.01840.07590.01460.02610.00060.05420.03610.01240.07090.07820.00290.04600.01900.07730.01540.02630.00060.05380.03600.01200.07120.07860.00300.04620.01860.07700.01410.02640.00050.05390.03690.01240.07140.07870.00240.04570.01880.07640.01520.02560.00060.05460.03640.01230.0710RSD（n=8,%）：0.0051RSD（n=8,%）：0.076RSD（n=8,%）：0.0087RSD（n=8,%）：0.019RSD（n=8,%）：0.0068RSD（n=8,%）：0.035RSD（n=8,%）：0.019RSD（n=8,%）：0.092RSD（n=8,%）：0.0085RSD（n=8,%）：0.0095RSD（n=8,%）：0.014RSD(n=8,%)：0.0039B0.05640.00630.02220.03080.05310.02740.03260.00250.06890.06990.00280.04220.05600.00620.02200.03120.05340.02730.03300.00240.06850.06970.00260.04250.05670.00600.02240.03150.05340.02710.03280.00260.06970.06850.00290.04200.05640.00650.02260.03090.05390.02760.03210.00250.06810.06920.00300.04260.05560.00620.02180.03050.05310.02730.03250.00230.06840.06940.00310.04250.05590.00600.02190.03030.05380.02780.03260.00260.06970.06950.00250.04200.05670.00650.02250.03160.05390.02720.03320.00240.06850.06850.00260.04230.05570.00630.02250.03030.05360.02760.03240.00270.06930.06910.00280.0424RSD（n=8,%）：0.0077RSD（n=8,%）：0.031RSD（n=8,%）：0.014RSD（n=8,%）：0.016RSD（n=8,%）：0.0061RSD（n=8,%）：0.0086RSD（n=8,%）：0.016RSD（n=8,%）：0.052RSD（n=8,%）：0.0089RSD（n=8,%）：0.0074RSD（n=8,%）：0.075RSD（n=8,%）：0.0054（3）樣品準(zhǔn)確度試驗(yàn)選取2個(gè)不同含量的樣品按試驗(yàn)步驟進(jìn)行操作，因缺乏標(biāo)準(zhǔn)樣品，故對(duì)各樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入法試驗(yàn)考查方法的準(zhǔn)確度，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。結(jié)果表明，加標(biāo)回收率在89.0~111.0%之間，說(shuō)明方法的準(zhǔn)確度較好。表3樣品準(zhǔn)確度試驗(yàn)數(shù)據(jù)樣品名稱Si（%）Al（%）Ca（%）Fe（%）Pb（%）Mn（%）Cr（%）Ti（%）As（%）Mo（%）Cu（%）P（%）A0.07870.00260.04560.01870.07640.01450.02590.00060.05380.03640.01220.0713加入量0.05000.01000.05000.01000.05000.01000.01000.01000.05000.01000.01000.0500測(cè)定值0.12830.01200.09490.02940.12530.02540.03490.01000.10260.04730.02290.1209加標(biāo)回收率99.294.098.6107.097.8109.090.094.097.6109.0107.099.2加入量0.08000.02000.08000.02000.08000.02000.02000.02000.08000.02000.02000.0800測(cè)定值0.15690.02340.12680.03690.15510.03610.04510.02110.13520.05510.03160.1506加標(biāo)回收率97.8104.0101.591.098.4108.096.0102.5101.893.597.099.1B0.05640.00630.02220.03080.05310.02740.03260.00250.06890.06990.00280.0422加入量0.05000.01000.01000.01000.05000.01000.01000.01000.05000.05000.01000.0500測(cè)定值0.10510.01520.03160.04010.10230.03850.04320.01140.11990.12060.01330.0914加標(biāo)回收率97.489.094.093.098.4111.0106.089.0102.0101.4105.098.4加入量0.08000.02000.02000.02000.08000.02000.02000.02000.08000.08000.02000.0800測(cè)定值0.13820.02700.04170.05120.13450.04810.05120.02190.14990.15030.02310.1239加標(biāo)回收率102.3103.597.5102.0101.8103.593.097.0101.3100.5101.5102.1（4）樣品比對(duì)試驗(yàn)選取5個(gè)不同含量的樣品按試驗(yàn)步驟進(jìn)行操作，河鋼承鋼與河北燕山釩鈦產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究有限公司進(jìn)行數(shù)據(jù)比對(duì)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。結(jié)果表明，結(jié)果在允差范圍內(nèi)，說(shuō)明比對(duì)結(jié)果較好。表4樣品比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)樣品名稱Si（%）Al（%）Ca（%）Fe（%）Pb（%）Mn（%）Cr（%）Ti（%）As（%）Mo（%）Cu（%）P（%）A河鋼承鋼0.07870.00260.04560.01870.07640.01450.02590.00060.05780.03640.01220.0713燕山釩鈦0.06910.00210.04090.01430.07130.01660.02910.00030.06240.03230.01550.0649B河鋼承鋼0.05640.00630.02220.03080.05310.02740.03260.00250.06890.06990.00280.0422燕山釩鈦0.06120.00490.01930.03510.05780.02530.02930.00130.07320.06340.00340.0493C河鋼承鋼0.06530.00350.04230.02540.043