JJF(京) 91-2022 微波消解儀校準規(guī)范

2022-04-08發(fā)布2022-05-08實施JJF(京)91-2022歸口單位：北京市市場監(jiān)督管理局I 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 4 4 6 6 7 8 9本規(guī)范部分采納GB/T26814-2011《微波備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范》和GB/T5170.1-2016《電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗設備檢驗方1微波消解儀校準規(guī)范凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，3.1微波消解法MicrowaveDiges利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣，從當檢驗環(huán)境試驗設備時,按試驗方法要求所規(guī)定的環(huán)境參數(shù)值或按需要預先確定的環(huán)微波消解儀達到工作穩(wěn)定狀態(tài)時，各測量點在規(guī)微波消解儀工作穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間內某一瞬時各消解罐內實測溫度的最大差值。2微波消解儀工作穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時間間隔內微波消解儀是利用微波的穿透性和激活反應樣容器內壓力增加，反應溫度提高，從而大大提高反應速率，縮短樣品制備時間的裝置。通常用于原子吸收（AA）、原子熒光（AFS感耦合等離子體-質譜（ICP-MS）、氣相色譜（微波消解儀主要由磁控管、波導管、微波爐系統(tǒng)、排風系統(tǒng)、安全防護門、微波消解罐等組成6.1.1環(huán)境溫度15～35）℃。36.1.3環(huán)境壓力80～106）kPa6.1.4微波消解儀應放置于平穩(wěn)固定的工作臺上，不應受強光直射、強烈振動和電磁干10cm空間，用于空氣流通。實際工作中，環(huán)境條件還應滿足測量標所使用的測量標準，應能在微波環(huán)境下正常工作，不影響微波消解儀正常運行（如：測量標準的溫度傳感器數(shù)量應滿足校準布點的0℃~200℃或U=MPEV（k=2）注1:上述測量范圍為一般要求，使用中以能覆蓋被校微在微波消解儀標稱溫度范圍內，應使用不沸騰、不分解、無腐蝕性且無毒的試劑，例47.2校準方法7.2.1測量點的數(shù)量與位置測量點的數(shù)量不少于4個，且一般不少于微波消解儀消解罐的最大數(shù)量的1/8,也可根也可以根據(jù)客戶需求均勻選擇布點位置。例如：一個2如果無法滿足圖1方式進行溫度測量點布置時，也可根據(jù)實際情況選擇布點，建議布7.2.2溫度校準點位置的選擇7.2.3校準過程在消解程序開始前，應將消解罐進行徹底清洗，避免罐中有雜質殘留影響校準工作。設置溫度測量裝置的采樣時間間隔最大不超過10s,總采樣時間應大于微波消解儀運行時間，將設置好的溫度傳感器放置于消解罐內，在消解罐內加入6.2.4規(guī)定的試驗試劑，試劑計量應能滿足微波消解儀正常工作的需要，按7.2.1的要求放置于的要求設定好微波消解儀的校準溫度，按微波消解儀說明書的要求啟動并運行消解程序，當微波消解儀運行至標稱溫度之后3min,取之后的數(shù)據(jù)作為校準數(shù)據(jù)，每個溫度傳感器采7.3數(shù)據(jù)處理5根據(jù)7.2.3得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度均勻度為每次測量中實測最高溫度與n——測量次數(shù)。根據(jù)7.2.3得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度波動度為實測最高溫度與最低溫度之差的一半，冠以“±”號，取全部測量點中變化量的最大值作為溫度波動度的校準結6），校準原始記錄(參考格式)設備名稱制造廠消解罐數(shù)量名稱不確定度或準確度等級或最大允許誤差校準技術依據(jù)標稱溫度值Ts/℃試劑溫度測量點實際溫度值第i次溫度均勻度12345123修正值/℃測量點溫度波動度溫度均勻度：℃溫度波動度：℃溫度偏差不確定度：傳感器布點示意圖：8二、校準結果的表達校準點溫度/℃溫度上偏差/℃溫度下偏差/℃溫度波動度/℃溫度均勻度/℃溫度偏差不確定度(k=2)/℃9以分辨力為0.1℃的微波消解儀為例，用溫度指示分辨力0.001℃,最大允許誤差由于上偏差與下偏差不確定度來源和數(shù)值相同，因此本規(guī)范僅以上偏差為例進行C.4.1被校微波消解儀測量標準重復性引入的標準在150.0℃校準點重復測試10次