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近代物理試驗報告試驗題目:1真空獲得與真空測量2熱蒸發(fā)法制備金屬薄膜材料班 級:3磁控濺射法制備金屬薄膜材料學(xué) 號:學(xué)生姓名:2023-20231學(xué)期1試驗1真空獲得與真空測量試驗時間: 地點: 指導(dǎo)學(xué)生:【摘要】本試驗承受JCP-350C型熱蒸發(fā)/磁控濺射真空鍍膜機,初步了解真空獲得與測量試驗儀器,把握真空的獲得和測量方法?!娟P(guān)鍵詞】鍍膜機;機械泵;集中泵;真空獲得和測量一、試驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)并了解真空科學(xué)根底學(xué)問,學(xué)會把握低、高真空獲得和測量的原理及方法;、生疏試驗設(shè)備和儀器的使用。二、試驗儀器JCP-350C型熱蒸發(fā)/磁控濺射真空鍍膜機。三、真空簡介真空“真空”這一術(shù)語譯自拉丁文Vacuo,其意義是虛無。其實真空應(yīng)理解為氣體較淡薄的空間。在指定的空間內(nèi),低于一個大氣壓力的氣體狀態(tài)統(tǒng)稱為真空。真空的等級真空狀態(tài)下氣體淡薄程度稱為真空度,通常用壓力值表示。1958年,第一界國際技術(shù)會議曾建議承受“托”(Torr)作為測量真空度的單位。國際單位制(SI)中規(guī)定壓力的單位為帕(Pa)。我國承受SI規(guī)定。1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(1atm)≈1.013×105Pa(帕)1Torr≈1/760atm≈1mmHg1Torr≈133Pa我國真空區(qū)域劃分為:粗真空、低真空、高真空、超高真空和極高真空。粗真空1013105~1333103Pa低真空1333103~1333101Pa高真空 1333101超高真空1333106
~1333106Pa~13331010Pa極高真空 13331010Pa獲得真空的意義整個社會文明的進(jìn)步、財寶制造以及科技創(chuàng)都具有重大的意義。2真空技術(shù)的應(yīng)用呢、機械、包裝、環(huán)境保護(hù)、醫(yī)藥及醫(yī)療機械、石油、化工、食品、光學(xué)、電氣、電子、原子能、半導(dǎo)體、航空航天、低溫、專用器械、紡織、造紙、農(nóng)業(yè)以及民用工業(yè)等工業(yè)部門和科學(xué)爭論工作中,因此真空技術(shù)在現(xiàn)實生活各種領(lǐng)域中都得到廣泛的應(yīng)用。四、試驗原理真空的獲得低真空的獲得:獲得低真空常承受機械泵,構(gòu)造如圖1-1機械泵是運用機械方法不斷地轉(zhuǎn)變泵內(nèi)吸氣空腔的體積,使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹,從而獲得真空的裝置。它可以直接在大氣壓下開頭工作,極限真空度一般為1.33~1.3310-2PV的大小有關(guān),一般在每秒幾升到每秒幾十升之間。旋片式機械泵通常由轉(zhuǎn)子、定子、旋片等構(gòu)造空腔上連接進(jìn)氣管和出氣閥門。轉(zhuǎn)子中鑲有兩塊旋
1-1機械泵構(gòu)造圖子置于油箱中,油起到親熱、潤滑與冷卻的作用。1-2機械泵工作原理圖機械泵工作過程如圖1-2。當(dāng)轉(zhuǎn)子順時針轉(zhuǎn)動時,空氣由被抽容器通過進(jìn)氣管被吸入,到可以頂開出氣口的活塞閥門而被排出泵外出。高真空的獲得獲得真空用真空泵。真空泵按工作條件的不同分為兩類:能夠在大氣壓下工作的真空泵稱為初級泵〔機器泵,用來產(chǎn)〔集中泵1.33~0.133P取決于油蒸汽壓和氣體分子的反集中,一般能到達(dá)1.33×10-5~1.33×10-7Pa。抽氣速率與構(gòu)造有關(guān),每秒幾升~幾圖1-3集中泵構(gòu)造圖 3百升不等,油集中泵的構(gòu)造如示意圖1-3。泵的底部—低,于是便形成一股向出口方向運動的高速蒸汽流,使之具有很好的運載氣體分子的力氣。自己慢下來,而氣體分子獲得向下運動的動量后便快速往下飛去.并且,在射流的界面內(nèi),下運動的過程中遇到水冷的泵壁,油分子就被冷凝下來,沿著泵壁流回蒸發(fā)器連續(xù)循環(huán)使用.冷阱的作用是削減油蒸汽分子進(jìn)入被抽容器。真空的測量測量真空的裝置稱為真空計,常用的油熱耦真空計和電離真空計。熱耦真空計可以測量0.1~10Pa電離真空計利用電子與氣體分子碰撞產(chǎn)生電離電流隨壓強變化的原理制成,可測量范圍是10的-6~-1數(shù)量級。留意,電離真空計必需在0.1Pa以下使用,否則會損壞裝置。五、真空鍍膜機局部構(gòu)造真空獲得和測量設(shè)備JCP-350磁控濺射鍍膜機〔2inch基片/多靶共濺射、JCP-1200/1600高真空磁控濺射鍍膜機、TEMD-600/1000電子束蒸發(fā)鍍膜機〔蒸發(fā)高熔點金屬及氧化物/高速沉積/光學(xué)鍍膜〕等。真空泵簡介機械泵得真空,常用的是旋片式機械泵。旋片式機械泵原理見下附圖2。旋片式機械泵使用留意:、檢查油槽中油液面的高度是否符合規(guī)定,機械泵轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動方向與規(guī)定方向是否全都;4、機械泵停頓工作時,要馬上使進(jìn)氣口與大氣相通,防止回油現(xiàn)象。這步由機械泵上的電磁閥自動進(jìn)展。、機械泵不宜工作過長,否則會影響使用壽命。集中泵中形成一低壓,將集中進(jìn)入蒸汽流的氣體分子帶至泵口被前級泵抽走。集中泵使用留意:啟動壓強低于1Pa,保證絕大局部的氣體分子以定向集中形式進(jìn)入高速蒸汽流,高壓會導(dǎo)致一些副反響的發(fā)生,影響真空的形成。集中泵一般能到達(dá)-5到-7的壓強數(shù)量級。熱偶規(guī)、電離規(guī)的原理和構(gòu)造真空度的測量可通過復(fù)合真空計來進(jìn)展1-41-5。1-4電離真空計構(gòu)造圖:,F(xiàn).陰極,G.柵極B.接被測真空系統(tǒng)
1-5熱偶真空計構(gòu)造圖:1mv,2.mA3.加熱絲,4.熱偶,5.熱熱偶規(guī)原理和構(gòu)造熱偶真空計是用在低氣壓下氣體的熱導(dǎo)率與氣體壓強間有依靠關(guān)系制成的測量低真空,可測范圍為13.33~0.1333Pa。其中有一根細(xì)金屬絲〔鉑絲或鎢絲〕以恒定功率強越低,即氣體分子越淡薄,氣體碰撞燈絲帶走的熱量就越少,則絲溫越高,從而熱偶絲產(chǎn)生的電動勢越大。經(jīng)過校準(zhǔn)定標(biāo)后,就可以通過測量熱偶絲的電動勢來指示真空度了。電離規(guī)的原理和構(gòu)造電離真空計是依據(jù)氣體分子與電子相互碰撞產(chǎn)生電離的原理制成的度,可測范圍為0.133~1.3310-6Pa。試驗說明,在壓強P≤1-1Pa時,有以下關(guān)系成立:I+/Ie=KPIe為柵極電流,P為氣體壓強,I+為燈絲發(fā)出電子與氣體分子碰撞后使氣體分子電離產(chǎn)生正離子而被板極收集形成的離子電流。K為比例常數(shù)??梢?,Ie不變,經(jīng)過用確定真空計進(jìn)展校準(zhǔn),I+的值就可以指示真空度了。留意,只有10-1Pa以上時,才可以翻開電離規(guī)管燈絲。否則,將造成規(guī)管損壞。5六、真空獲得過程氣路原理七、試驗步驟試驗儀器JCP-350C型熱蒸發(fā)/磁控濺射真空鍍膜機(如圖1-6)統(tǒng)、鍍膜室、磁控濺射靶、蒸發(fā)電極、旋轉(zhuǎn)基片臺、工作氣體供給、水冷系統(tǒng)、把握等局部組成,主要應(yīng)用于沉積金屬膜、介質(zhì)膜及半導(dǎo)體膜。試驗過程試驗前,先檢查一切預(yù)備工作都做好〔鐘罩、放氣閥關(guān)好、水翻開且流量足夠。檢查是否有水;開總開關(guān)→開啟儀器電源→〔等儀表穩(wěn)定開工作室〕→→等右窗口降至5.0Pa〔開頭計時〔與旁路閥換抽氣〕→〔45min后〕開主閥〔之前要開前級閥〕→直到左真5×10的-3次方左右為止,即得到真空;關(guān)主閥〔要長按〕→關(guān)前級閥,旁路閥,連續(xù)抽氣〔5min〕→把空氣放入真空罩→1小時后關(guān)水→設(shè)備冷卻后關(guān)機;做完試驗后,真理好儀器,關(guān)好試驗室門窗。
圖1-6 JCP-350鍍膜機外觀圖八、試驗結(jié)果通過試驗和技術(shù)要求,可以對工作室的壓強抽到-3級數(shù),并成功地獲得真空和測量。九、心得體會JCP-350鍍膜機獲得真空J(rèn)CP-350與留意事項。6評閱意見:評閱意見:評閱教師日期7試驗2利用電阻蒸發(fā)法鍍金屬薄膜試驗時間: 地點: 指導(dǎo)學(xué)生:【摘要】本試驗承受JCP-350C型熱蒸發(fā)/磁控濺射真空鍍膜機的機械泵和油集中泵獲得真空,并把握利用電阻蒸發(fā)法鍍金屬薄膜的操作,從而生疏獲得真空和鍍膜的操作過程?!娟P(guān)鍵詞】鍍膜機;機械泵;油散泵;電阻蒸發(fā)法;金屬薄膜。一、試驗?zāi)康某醪缴杓{米科學(xué),并了解真空技術(shù)的根本學(xué)問;生疏有關(guān)設(shè)備和儀器的使用,了解真空鍍膜的根本學(xué)問;了解“真空”對納米材料的制備的重要性,了解常見的納米薄膜材料的物理制備方法;把握蒸發(fā)鍍膜的根本原理和最根本的納米薄膜材料的制備方法——熱蒸發(fā)法。二、試驗儀器JCP-350C型熱蒸發(fā)/磁控濺射真空鍍膜機。三、試驗原理納米薄膜材料制備的方法一些光學(xué)零件的光學(xué)外表需要用物理方法或化學(xué)方法鍍上一層或多層薄膜過該外表的反射光特性或透射光持性發(fā)生變化度和光滑度。物理方法電真空、無線電、光學(xué)、原子能、空間技術(shù)等領(lǐng)域及我們的生活中。真空鍍膜實質(zhì)上是在高真空狀態(tài)下利用物理方法在鍍件的外表鍍上一層薄膜的技術(shù)是一種物理現(xiàn)象。真空鍍膜按其方式不同可分為真空蒸發(fā)鍍膜、真空濺射鍍膜和現(xiàn)代進(jìn)展起來的離子鍍膜。這里只介紹真空蒸發(fā)鍍膜技術(shù)。真空熱蒸發(fā)鍍膜主要包括以下幾個物理過程:、承受各種形式的熱能轉(zhuǎn)換方式,使鍍膜材料蒸發(fā)或升華,成為具有確定能量0.1~0.3e〕的氣態(tài)粒子〔原子、分子或原子團;、氣態(tài)粒子通過根本上無碰撞的直線運動方式傳輸?shù)交?;、粒子沉積在基片外表上并分散成薄膜。影響真空鍍膜質(zhì)量和厚度的因素:有很多,主要有真空度、蒸發(fā)源的外形、基片的位置、8越小,從而能無阻擋地直線到達(dá)基片的外表。圖2-1幾種常見的蒸發(fā)源外形示意目前,真空蒸發(fā)使用的蒸發(fā)源主要有電阻加熱、電子加熱、高頻感應(yīng)加熱、電弧加熱和激光加熱等五大類。電阻加熱承受鎢、鉬、鉭等高熔點金屬做成適當(dāng)外形的蒸發(fā)源,或承受石英坩堝等。依據(jù)蒸發(fā)材料的性質(zhì)以及蒸發(fā)源材料的浸潤性等制作成不同的蒸發(fā)源外形,常見的蒸發(fā)源外形2-1?;瘜W(xué)法化學(xué)方法有很多,比方:化學(xué)氣相沉積法(CVD法)、等離子體氣相合成法(PCVD法)、液相法、沉淀法、水熱法、電化學(xué)合成、水熱電化學(xué)方法、電化學(xué)沉積法等。真空蒸發(fā)鍍膜法真空蒸發(fā)鍍膜,要求從蒸發(fā)源出來的蒸汽分子或原子,到達(dá)被鍍膜基片的距離要小于鍍膜室內(nèi)剩余氣體分子的平均自由程,這樣才能保證蒸發(fā)物的蒸汽分子能無碰撞地到達(dá)基片外表。保證薄膜純潔和結(jié)實,蒸發(fā)物也不至于氧化。氣體分子運動平均自由程公式:
圖2-2 JCP-350鍍膜機外觀圖式中:d為分子直徑,T為環(huán)境溫度〔K〕,p為氣體壓強〔帕〕。對于蒸發(fā)源到基片的距離為0.15~0.25米的鍍膜裝置,鍍膜室的真空度須在
帕之間才能滿足要求。依據(jù)克拉貝龍方程
〔式中A和B是與物質(zhì)有關(guān)的常數(shù)〕,物質(zhì)的蒸氣壓p是溫度T的函數(shù)。對于質(zhì)量為M的物質(zhì),其蒸發(fā)率可用下式表示9(2-2-1)上式中MVp單位ap大小。一些金屬的蒸發(fā)溫度見表(2-2-1),蒸發(fā)物在加熱蒸發(fā)過程中會釋放氣體,將使鍍膜室內(nèi)壓強上升,影響鍍膜質(zhì)量,故鍍膜機構(gòu)抽速要配備適當(dāng),使鍍膜室內(nèi)維持所需真空度;相?預(yù)熔蒸發(fā)?一段時間,然后再適當(dāng)提高加熱溫度,移開擋板正式蒸鍍。層構(gòu)造致密,簡潔結(jié)晶,附著力也強,否則相反。的幾率增多,簡潔結(jié)晶化,并使薄膜缺陷削減,同時薄膜內(nèi)應(yīng)力也會削減,基片溫度低,則易形成無定形構(gòu)造膜。求基片溫度適當(dāng)高一些,可以削減薄膜內(nèi)應(yīng)力。電阻蒸發(fā)法所需要的主要設(shè)備和器材JCP-350C型熱蒸發(fā)/磁控濺射真空鍍膜機、機械泵、集中泵、儲氣罐、電極、蒸發(fā)電源、水槽、復(fù)合真空計〔熱電偶真空計和電離真空計、蒸發(fā)電極〔電阻加熱源〕、基片臺擋板等。四、試驗步驟試驗儀器主要設(shè)備JCP-350C型熱蒸發(fā)/磁控濺射真空鍍膜機,器材機械泵、集中泵、前級閥、旁路閥、主閥、基片擋板、轉(zhuǎn)速設(shè)定〔含電離管〔包括水的循環(huán)系統(tǒng)銅片等。試驗過程試驗前,先檢查一切預(yù)備工作都做好〔鐘罩、放氣閥關(guān)好、水翻開且流量足夠,并清洗基片〔載玻片,真空室內(nèi)放好材料〔銅正常,正常后關(guān)好真空腔、放氣閥;開設(shè)備總開關(guān),首先用機械泵對系統(tǒng)進(jìn)展抽氣,翻開機械泵、翻開旁路閥;過會關(guān)閉旁路閥,開啟前級閥,開啟集中泵。前級閥和旁路閥相互開啟和關(guān)閉〔開前級關(guān)旁路;關(guān)前級開旁路;儲氣罐的壓強不能大于5P,互換45min,開啟主閥,工作室的壓強很快就下降到-3級數(shù);鍍膜:開啟蒸發(fā)電源,漸漸加大蒸發(fā)電流,認(rèn)真觀看蒸發(fā)舟內(nèi)變化,當(dāng)舟內(nèi)材料開頭流淌〔cu的蒸發(fā)電流130-150A〕翻開基片太擋板,開動基片臺旋轉(zhuǎn)馬達(dá),使基片臺旋轉(zhuǎn)〔使膜更均勻〕開頭計時,1min后停頓鍍膜:逆向關(guān)閉鍍膜時開啟的開關(guān);關(guān)機:關(guān)主閥→集中泵加熱〔其他一切要正常,確定要保持機械泵,水正常至少30min前方可停頓,否則集中泵會損壞;取樣:開放氣閥→真空室→取樣→關(guān)真空室、放氣閥→開機械泵抽真空到復(fù)合真10Pa以下;101小時前方可停頓,關(guān)水,機械泵,總電源。五、試驗結(jié)果當(dāng)電流加到足夠大時銅漸漸熔化,變成液態(tài),然后快速蒸發(fā),自由地彌布到基片的玻璃片上,漸漸形成一層薄膜,即為金屬銅成功的鍍在了基片上。六、結(jié)果爭論及處理方法基片外表保持清潔,不然會影響薄膜的結(jié)實性和均勻性。讓蒸發(fā)源與基片的距離適當(dāng)遠(yuǎn)些,這樣可使基片在蒸鍍過程中慢速轉(zhuǎn)動,工件要盡量靠近轉(zhuǎn)動軸線放置。真空鍍膜時間要適當(dāng),不要過長也不能太短,盡量把握讓鍍的膜厚度適當(dāng)。七、心得體會JCP-350C型熱蒸發(fā)/磁控濺射真空鍍膜機的操作得到了進(jìn)一步的生疏;并在試驗中明白了,真空鍍膜在生活中的作用。評閱意見:評閱意見:評閱教師日期11試驗3利用射頻濺射法鍍金屬薄膜試驗時間: 地點: 指導(dǎo)學(xué)生:了解射頻濺射鍍膜與蒸發(fā)鍍膜的優(yōu)缺點,從中讓體會射頻鍍膜在我們生活中的應(yīng)用?!娟P(guān)鍵詞】真空獲得;射頻濺射;優(yōu)缺點一、試驗?zāi)康倪M(jìn)一步生疏真空獲得的操作;生疏相關(guān)設(shè)備和儀器的使用;了解磁控濺射薄膜操作原理及應(yīng)用。二、試驗儀器JCP-350C型熱蒸發(fā)/磁控濺射真空鍍膜機三、試驗原理濺射法鍍膜的進(jìn)展簡介磁控濺射技術(shù)作為一種格外有效的薄膜沉積方法,被普遍和成功地應(yīng)用于很多方面,特別是在微電子、光學(xué)薄膜和材料外表處理領(lǐng)域中,用于薄膜沉積和外表掩蓋層制備。1852年Grove首次描述濺射這種物理現(xiàn)象,20世紀(jì)40年月濺射技術(shù)作為一種沉積鍍膜方法開頭得60年月后隨著半導(dǎo)體工業(yè)的快速崛起,這種技術(shù)在集成電路生產(chǎn)工藝中,用于沉積集成電路中晶體管的金屬電極層,才真正得以普及和廣泛的應(yīng)用。磁控濺射技術(shù)消滅和進(jìn)展,以及80年月用于制作CD的反射層之后,磁控濺射技術(shù)應(yīng)用的領(lǐng)域得到極大地擴展,逐步成為制造很多產(chǎn)品的一種常用手段,并在最近十幾年,進(jìn)展出一系列的濺射技術(shù)。磁控濺射的種類濺射共濺射、直流濺射、射頻濺射、脈沖濺射、中頻濺射、高速率濺射和自濺射等。工作氣體Ar的作用惰性氣體(Ar),作為氣體放電的載體。在高壓作用下Ar原子電離成為Ar+離子和電子,產(chǎn)生等離子輝光放電,電子在加速飛向基片的過程中,受到垂直于電場的磁場影響,使電子產(chǎn)生偏轉(zhuǎn),被束縛在靠近靶外表的等離子體區(qū)域內(nèi),電子以擺線的方式沿著靶外表前進(jìn),在運動過程中不斷與Ar原子發(fā)生碰撞,電離出大量的Ar+離子,與沒有磁控管的構(gòu)造的濺射相比,離化率快速增加10~100倍,因此該區(qū)域內(nèi)等離子體密度很高。經(jīng)過屢次碰撞后電子的能量漸漸12降低,擺脫磁力線的束縛,最終落在基片、真空室內(nèi)壁及靶源陽極上。氣體流量計簡介測量氬氣的氣流量。渦街流量計:主要用于工業(yè)管道介質(zhì)流體的流量測量,如氣體、液體、蒸氣等多種介質(zhì)。其特點是壓力損失小,量程范圍大,精度高,在測量工況體積流量時幾乎不受流體密度、壓力、溫度、粘度等參數(shù)的影響。V:V錐流量計由于其構(gòu)造簡潔、結(jié)實、易復(fù)制、通用性強、價格較低廉等特點,廣泛應(yīng)用于石油化工、自然氣等領(lǐng)域。本產(chǎn)品抑制了標(biāo)準(zhǔn)孔板、文丘里管、噴嘴等節(jié)流裝置,諸如易磨損、壓損大、范圍度〔量程比〕小、現(xiàn)場安裝條件高、要求直管段過長等自身缺陷,它可以在很寬的雷諾數(shù)范圍內(nèi)對各種流體的流量進(jìn)展準(zhǔn)確測量。還有一體化孔板流量計:是將標(biāo)準(zhǔn)孔板與多參數(shù)差壓變送器〔或差壓變送器、溫度變送器及壓變送器〕配套組成的高量程比差壓流量裝置。氣動閥工作原理閥的調(diào)整部件,它直接與調(diào)整介質(zhì)接觸,調(diào)整該流體的流量。氣動調(diào)整閥動作分氣開型和氣關(guān)型兩種。氣開型是當(dāng)膜頭上空氣壓力增加時,閥門向增閥門向關(guān)閉方向動作,在沒有輸入空氣時,閥門全閉。故有時氣開型閥門又稱故障關(guān)閉型。氣關(guān),通常是通過執(zhí)行機構(gòu)的正反作用和閥態(tài)構(gòu)造的不同組裝方式實現(xiàn)。選用濺射法鍍膜的材料,適合雙極脈沖、直流和射頻濺射材料濺射法鍍膜的材料有玻璃、塑料、陶瓷、金屬、非金屬、合金、氧化物、氮化物、碳化物、離子晶體和半導(dǎo)體等薄膜材料,及光學(xué)鍍膜材料等。適合雙極脈沖材料有金屬和非金屬材〔如TiO膜、介質(zhì)膜、絕緣保護(hù)膜等。適合直流濺射主要用于氧化物材料、合金材料鍍膜。適合射頻濺射有光學(xué)材料、金屬或非金屬〔塑料、玻璃、陶瓷等〕的工件鍍鋁、銅、鉻、鈦金、銀及不銹鋼等金屬膜或非金屬材料等。磁控濺射工作原理控濺射的工作原理是指電子在電場 E的作用下,在飛向基片過程中與氬原子發(fā)生碰撞,使其電離產(chǎn)生出Ar 和的電子;電子飛向基片,Ar 在電場作用下加速飛向陰極靶,并以高能量轟擊靶外表,使靶材發(fā)生濺射。在濺射粒子
圖1-1 JCP-350鍍膜機外觀圖13中,中性的靶原子或分子沉積在基片上形成薄膜,而產(chǎn)生的二次電子會受到電場和磁場作用,產(chǎn)生E〔電場〕×B〔磁場〕所指的方向漂移,簡稱 E×B漂移,其運動軌跡近似于一條擺線。假設(shè)為環(huán)形磁場,則電子就以近似擺線形式在靶外表做圓周運動,它們的運動路徑不僅很長,而且被束縛在靠近靶外表的等離子體區(qū)域內(nèi),并且在該區(qū)域中電離出大量的Ar 來轟擊靶
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