CSTM-成核劑 N,N-二環(huán)己基對苯二甲酰胺編制說明

《成核劑N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明（征求意見稿）編制單位：山西省化工研究所（有限公司）編制日期：2019年1月

《成核劑N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明一任務(wù)來源根據(jù)材料試驗(yàn)標(biāo)委會字[2018]53CSTMLX050800063-2018號公告要求，《成核劑N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的負(fù)責(zé)起草單位山西省化工研究所（有限公司），參加起草單位為上海欣鑫化工有限公司、河北涿州雋誠化工有限公司。技術(shù)歸口單位為高分子材料相關(guān)助劑技術(shù)委員會。工作組成員有：山西省化工研究所（有限公司）、河北涿州雋誠化工有限公司、上海欣鑫化工有限公司、化學(xué)工業(yè)助劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。二產(chǎn)品概況N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺屬芳酰胺類化合物β-晶型聚烯烴成核劑，是一種經(jīng)濟(jì)高效的成核改性劑。它能賦予制品良好的抗沖擊、耐熱變形和高氣孔率等性能。特別適用于PP-R管材、汽車家電部件及其他要求高抗沖和高耐熱的聚丙烯制品的改性，也可用于PP人造紙通過提高氣孔率來改善薄膜制品的印刷性能。聚烯烴的β-結(jié)晶改性是當(dāng)今世界聚丙烯改性研究的熱門課題，芳酰胺類化合物β-晶型聚烯烴成核劑的開發(fā)和應(yīng)用受到了國內(nèi)外塑料助劑和塑料加工與改性行業(yè)的廣泛關(guān)注，其應(yīng)用領(lǐng)域及消費(fèi)量呈不斷增長之勢，相關(guān)文獻(xiàn)不斷見諸報(bào)道，但迄今為止付諸實(shí)用的品種很少，N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺是繼新日本理化公司生產(chǎn)的N,N-二環(huán)己基-2,6-萘二酰胺之后世界上第二個投入使用的β-晶型聚烯烴成核劑工業(yè)化品種，目前國外有新日本理化公司生產(chǎn)，國內(nèi)只有山西省化工研究所（有限公司）生產(chǎn)，目前已在PP-R管材、蓄電池外殼等專用料中得到了廣泛應(yīng)用。三標(biāo)準(zhǔn)制定的意義聚烯烴的β-結(jié)晶改性是當(dāng)今世界聚丙烯改性研究的熱門課題，山西省化工研究所（有限公司）作為N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺產(chǎn)品國內(nèi)生產(chǎn)第一家，為了提供給聚丙烯專用料及制品生產(chǎn)廠家優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品，并聯(lián)合高校及科研院所對其應(yīng)用和性能的不斷研發(fā)和推廣，保證產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)能很好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，防止一些偽劣產(chǎn)品流入市場，迫切需要制定統(tǒng)一的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定必將規(guī)范本產(chǎn)品國內(nèi)的市場，提升產(chǎn)品質(zhì)量，推動該產(chǎn)品在國內(nèi)外新材料行業(yè)上的應(yīng)用。從而有效的發(fā)揮該產(chǎn)品作用，引導(dǎo)行業(yè)有序競爭及良性發(fā)展。四標(biāo)準(zhǔn)制定工作的主要過程調(diào)研及立項(xiàng)階段2018年2月CSTM高分子材料相關(guān)助劑技術(shù)委員會積極響應(yīng)中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會積極推進(jìn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)建設(shè)要求，向社會廣泛征集團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目，經(jīng)過對項(xiàng)目內(nèi)容和專業(yè)范圍的篩選，確定由山西省化工研究所（有限公司）負(fù)責(zé)《成核劑N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的起草工作，隨后技術(shù)歸口單位CSTM高分子材料相關(guān)助劑技術(shù)委員會開展了國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料的搜集工作，收集國內(nèi)各企業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)、應(yīng)用現(xiàn)狀以及對本標(biāo)準(zhǔn)制定的意見和建議。2018年5月29日由CSTM高分子材料相關(guān)助劑技術(shù)委員在太原主持召開了立項(xiàng)審查會，參會的9名專家對標(biāo)準(zhǔn)起草單位提供的項(xiàng)目建議書、標(biāo)準(zhǔn)草案、擬定工作組成員進(jìn)行認(rèn)真細(xì)致的審查，一致同意立項(xiàng)。2工作會階段2018年9月12日由CSTM高分子材料相關(guān)助劑技術(shù)委員在太原主持召開了《成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定工作會議。到會的專家、企業(yè)和用戶代表對標(biāo)準(zhǔn)起草單位和技術(shù)歸口單位共同擬定的標(biāo)準(zhǔn)制定工作方案和試驗(yàn)方案（草案）進(jìn)行了認(rèn)真、充分地討論，確定《成核劑N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置如下指標(biāo)項(xiàng)目：外觀、加熱減量、白度、氮含量、10%熱失重溫度、紅外光譜定性分析。確定了各檢測項(xiàng)目的試驗(yàn)方法，確定了試驗(yàn)驗(yàn)證工作的內(nèi)容和各階段標(biāo)準(zhǔn)制定工作的進(jìn)度，并安排了試驗(yàn)驗(yàn)證所需的統(tǒng)一樣品寄送工作。由山西省化工研究所（有限公司）、涿州雋誠化工有限公司、上海欣鑫化工有限公司、化學(xué)工業(yè)助劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心共同參與試驗(yàn)方案的驗(yàn)證工作。3試驗(yàn)驗(yàn)證階段2018年9月中旬，秘書處將試驗(yàn)樣品郵寄到各個試驗(yàn)單位。2018年9月20日－10月14日各參加試驗(yàn)單位按試驗(yàn)方案要求進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證工作，10月15日前各參加試驗(yàn)驗(yàn)證單位將試驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)送到負(fù)責(zé)起草單位。4標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿、編制說明編寫及征求意見階段2018年10月25日，標(biāo)準(zhǔn)的負(fù)責(zé)起草單位山西省化工研究（所有限公司）根據(jù)各試驗(yàn)單位提供的統(tǒng)一樣品驗(yàn)證數(shù)據(jù)及各單位連續(xù)15批的累積試驗(yàn)數(shù)據(jù)，編寫了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明，發(fā)送CSTM高分子材料相關(guān)助劑技術(shù)委員五標(biāo)準(zhǔn)制定的主要依據(jù)和編制原則在國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料的搜集過程中，國內(nèi)相關(guān)的應(yīng)用企業(yè)對資料的搜集工作給予很大的支持。國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)資料搜集到了各主要應(yīng)用企業(yè)的相關(guān)檢測方法及指標(biāo)要求。經(jīng)工作會參會的國內(nèi)主要應(yīng)用企業(yè)代表討論，形成了國內(nèi)用戶比較認(rèn)可的統(tǒng)一使用的檢驗(yàn)方法，即本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法。技術(shù)指標(biāo)以統(tǒng)一樣品的驗(yàn)證數(shù)據(jù)和15批的累積數(shù)據(jù)為依據(jù)。《成核劑N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制原則符合我國的有關(guān)法律、法規(guī)，標(biāo)準(zhǔn)格式的編寫符合GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫規(guī)則》以及GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》等有關(guān)規(guī)定。六標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的確定1項(xiàng)目設(shè)置的確定山西化工研究所企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)見表1表1山西化工研究所企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)外觀近白色粉末熔點(diǎn)/℃＞340水分（105℃，1小時）/%1.0白度（R457）%≥95根據(jù)表1和用戶對該產(chǎn)品的要求及立項(xiàng)審查會、標(biāo)準(zhǔn)制定工作會參會專家的充分討論定本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置如下指標(biāo)項(xiàng)目：外觀、加熱減量、白度、10%熱失重溫度、氮含量、紅外光譜定性分析。2試驗(yàn)方法的確定2.1外觀的測定在自然光線下目測2.2加熱減量的測定按GB/T6284-2006《化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法干燥減量法》的規(guī)定進(jìn)行測定。其中樣品量為3g,稱量瓶規(guī)格為：Φ50mm×30mm，干燥22.3白度的測定按GB/T23774-2009《無機(jī)化工產(chǎn)品白度測定的通用方法》的規(guī)定進(jìn)行測定。按其中6.1的規(guī)定進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。2.410%熱失重溫度的測定按GBT33047.1《塑料聚合物熱重法（TG）第一部分：通則》的規(guī)定進(jìn)行測定。稱取加熱減量測定后的樣品5mg～10mg，氮?dú)饬魉伲?0mL/min,升溫速率：10℃2.5氮含量的測定2.5.1試劑2.5.1.1硫酸[7664-93-9]。2.5.1.2硫酸鉀[7778-80-5]。2.5.1.3五水硫酸銅[7758-99-8]。2.5.1.4硫酸溶液：c(H2SO4)=0.5mol/L。2.5.1.5氫氧化鈉溶液，400g/L。2.5.1.6氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。2.5.1.7甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。2.5.1.8混合催化劑：將1000g硫酸鉀和50g五水硫酸銅混合研細(xì)。2.5.2儀器及材料2.5.2.1凱氏定氮裝置。2.5.2.2梨形玻璃漏斗。2.5.2.3堿式滴定管：50mL。2.5.2.4移液管：25mL。2.5.2.5沸石。2.5.3分析步驟2.5.3.1樣品處理稱取0.5g樣品，精確至0.0001g，置于圓底燒瓶中，加入10g混合催化劑，小心加入30mL硫酸，插上梨形玻璃漏斗，加熱園底燒瓶，直至冒出硫酸白煙90min后或溶液透明后停止加熱。待圓底燒瓶冷卻至室溫后，小心加入250mL水、5～8粒沸石。準(zhǔn)確移取25mL硫酸溶液加入到吸收瓶中，再加100mL水、2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。組裝凱氏定氮裝置，向圓底燒瓶中加入120mL氫氧化鈉溶液，加熱圓底燒瓶蒸餾出至少150ml餾出液后方可結(jié)束蒸餾。2.5.3.2樣品測定取下吸收瓶，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。同法做空白試驗(yàn)。2.5.4結(jié)果計(jì)算氮含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（1）計(jì)算：式中：V2--空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V1--樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c--氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m--樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M—氮的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=14.01）。2.5.5允許差兩個平行測定值的絕對差值不得大于0.3%，取兩個平行測定值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。2.6紅外光譜定性分析按GB/32199-2015《紅外光譜定性分析技術(shù)通則》的規(guī)定進(jìn)行測定。3技術(shù)指標(biāo)值的確定根據(jù)該產(chǎn)品的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)過征求用戶意見，依據(jù)統(tǒng)一樣品試驗(yàn)驗(yàn)證和各參加試驗(yàn)驗(yàn)證單位連續(xù)15批次的累計(jì)數(shù)據(jù)試驗(yàn)結(jié)果（見附表1-附表2），確定成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁的技術(shù)要求見表2。表2《成核劑N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)外觀白色粉末加熱減量/%≤1.0白度(R457)/%≥95氮含量/%8.2-8.610%熱失重溫度/℃≥332紅外光譜定性分析與紅外光譜圖相匹配六標(biāo)準(zhǔn)評價本標(biāo)準(zhǔn)是在參考國內(nèi)各主要生產(chǎn)企業(yè)企標(biāo)的基礎(chǔ)上，經(jīng)國內(nèi)主要用戶做了大量的統(tǒng)一樣品數(shù)據(jù)，累計(jì)樣品數(shù)據(jù)后制定的，具有一定的代表性、統(tǒng)一性、可行性、適宜性及前瞻性。本標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)具有國內(nèi)先進(jìn)水平。七與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)無沖突、矛盾和不協(xié)調(diào)的關(guān)系。八重大分岐意見處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中無重大意見分歧。九標(biāo)準(zhǔn)屬性本標(biāo)準(zhǔn)屬于推薦性團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。十知識產(chǎn)權(quán)本標(biāo)準(zhǔn)所有技術(shù)指標(biāo)及檢驗(yàn)方法均未涉及專利問題。十一貫徹國標(biāo)的要求和建議團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)是在國內(nèi)各主要生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)情況的基礎(chǔ)上經(jīng)各參加起草單位進(jìn)行統(tǒng)一樣品驗(yàn)證及累積試驗(yàn)后制定的，具有相當(dāng)?shù)拇硇?、統(tǒng)一性、可行性、適宜性和一定的前瞻性。推薦各生產(chǎn)企業(yè)貫徹執(zhí)行，更推薦用戶以此團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)作為原料驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)來推動其進(jìn)一步發(fā)展，滿足我國塑料助劑行業(yè)發(fā)展的需要。建議技術(shù)歸口單位在標(biāo)準(zhǔn)推出后及時組織生產(chǎn)企業(yè)和用戶學(xué)習(xí)和宣貫本標(biāo)準(zhǔn)，以便更好地參與國際市場競爭，服務(wù)于廣大用戶?！冻珊藙㎞,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制組2019.1