《核電廠二回路水中聚丙烯酸濃度的測定》-編制說明（征求意見稿）

《核電廠二回路水中聚丙烯酸濃度的測定》編制說明（征求意見稿）中核武漢核電運行技術股份有限公司已于2023年12月與中國核能行業(yè)協(xié)會2023年5月，編制單位完成標準初稿編2024年2月，編制組根據(jù)專家意見進行修改，本標準在實施了大量離子色譜（IC）測量核電廠二回路含氨水/聯(lián)氨、乙醇美國電力研究院（EPRI）相關資料，對本標準規(guī)定了使用離子色譜（IC）測量核電廠二回路含氨水/聯(lián)氨/乙醇胺水對測量過程中色譜條件選擇、工作曲線的繪制及試運行期間對進入蒸汽發(fā)生器（SG）內(nèi)腐蝕產(chǎn)物沉積的一種干預措施，PAA分散劑的在線添加可顯著提高SG的排污除鐵率，此技術已在國外眾多核電廠得到廣分散劑應用前必須嚴格審查其對SG結構材料及內(nèi)構件的材料相容性及其對二回體積排阻色譜法對SG排污水中PAA濃度進行測定分析，但未見有公開報道的規(guī)前者最低檢測濃度（0.5mg/L）較高且其誤差（0.14mg/L）較大，后者最低檢測濃度（1~2mg/L）更高且其誤差（0.39mg/L）更大，無法準確測定μg/L級別PAA其在SG排污水中含量控制在1ppm以下。因此，有必要開發(fā)一種低濃度的檢測方圖1核電廠二回路聚丙烯酸濃度測量方法開發(fā)技術路線圖此測定方法借助液相色譜系統(tǒng)（見圖2）或者離子色譜系統(tǒng)（見圖3此部分選擇重點在于色譜柱和檢測器的選用。核電站用聚丙烯酸（簡稱PAA，化學式見圖4）分散劑屬于水溶性的高分子有機物，為了將其與核電站二回路水中常柱選用體積排阻色譜柱，檢測器選用大部分有機物在200nm波長處有強烈吸收圖2液相色譜系統(tǒng)圖圖3離子色譜系統(tǒng)圖圖4聚丙烯酸（PAA）化學式稀釋配置PAA標液，得到一定濃度（如~100ppb）的PAA標準溶液。將超純水、PAA標準溶液、“溶液A”分別依次進樣離子色譜測試系統(tǒng)，測試結果顯圖5PAA標準溶液的出峰圖譜用以上“溶液A”作為稀釋液，準確配置一系列PA的標準曲線如圖6所示。結果表明，在PAA濃度0~1090μg/L范圍內(nèi)圖6PAA標準曲線用以上“溶液A”（組分為聯(lián)氨、乙醇胺和氨水等溶劑）準確配置50μg/L和100μg/L的PAA溶液，將其作為待測樣，采用與上述PAA標準樣品相同的色譜條試的結果如表1所示。理論值100μg/L的PAA溶液，重復測試3次所得測試值范圍為99.525~99.891μg/L，平均值為99.77μg/L，相對標準偏差為0.213%；理論值50μg/L的PAA溶液，重復測試7次所得測試值范圍為48.316~50.933μg/L，平均值表1PAA標準溶液的加標回收測試結果樣品編號進樣測試次數(shù)PAA濃度理論值PAA濃度測量值待測樣1第一次50ppb50.441第二次50ppb49.414第三次50ppb48.316第四次50ppb49.451第五次50ppb49.238第六次50ppb50.933第七次50ppb49.811待測樣2第一次100ppb99.525第二次100ppb99.891第三次100ppb99.898為核電二回路分散劑積污控制技術在國內(nèi)的表2國內(nèi)外PAA測試情況的對比關鍵參數(shù)國外測試情況國內(nèi)測試方法本項目的測試方法儀器設備液相色譜儀或離子色譜儀紫外-可見分光光度計液相色譜儀或離子色譜儀色譜柱TSKgelG4000PWxl/SEC-1000檢測器紫外-可見檢測器氘燈和鎢燈紫外檢測器流動相/淋洗液水潔爾滅顯色溶液水液相流速0.8~1.0mL/min/0.5~1.0mL/min進樣量/測試樣量250μL、251μL、800μL25