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1GB5009.156食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷GB31604.1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料食品接觸材料及制品經(jīng)遷移試驗(yàn)后,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)。其中水性、酸性、酒精類食品2準(zhǔn)確移取0.10mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.4.1)于10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,得到10mg/L5.4.4水、酸性、酒精類食品模擬物及化學(xué)替代溶劑稱取5.0g(精確到1mg)玉米油食品模擬物于5個(gè)50再加入2mL乙腈重復(fù)提取1次,合并3次上清液,待凈化。取固相萃取小柱(6),甲烷、5mL乙腈活化,棄去流出液;將待凈化液加入固相萃取小柱,收集收集流出液,合并兩次收集的流出液,加入1mL丙酮3遷移試驗(yàn)的條件選擇及操作步驟按照GB5009.17.2.1水、酸性、酒精類食品模擬物及化學(xué)替代取遷移試驗(yàn)所得的水、酸性、酒精類食品模擬物或化學(xué)替代溶劑(95%乙醇)浸泡液約1mL,經(jīng)稱取5.0g(精確到1mg)玉米油浸泡液于離心管中,加入100μL正己烷,渦旋1min,再加入4mL(6.6依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈活化,棄去流出液;將待凈化液加入固相萃取小柱,收集流出液;再加入5mL乙腈,收集流出液,合并兩次收集的流b)流動(dòng)相:甲醇:0.1%甲酸水(v/v)=50:50;4按照7.3.1所列參考色譜條件,對(duì)空白試液和樣品試液(7.2)依次進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)保留時(shí)間定性,試樣待測(cè)液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子在相同保留時(shí)間處(±1%)出現(xiàn),并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比8.1非密封制品類食品接觸材料及制品間苯二甲酸X=×………(1)X——間苯二甲酸二甲酯的特定遷移量,單位為毫克每千克(mg/kgc——樣品試液中間苯二甲酸二甲酯的含量,單位為毫克每升(mg/L)或毫克每千);c0——空白試液中間苯二甲酸二甲酯的含量,單位為毫克每升(mg/L)或毫克每千5S1——遷移試驗(yàn)中試樣與浸泡液接觸的面積,單位為平方分米(S2——試樣實(shí)際使用中與食品接觸的面積,單位為平方分米();8.2密封制品類食品接觸材料及制品間苯二甲酸二當(dāng)預(yù)期用途已知時(shí),密封制品類食品接觸材料及制品中間苯二甲酸二甲酯特定遷移量以mg/kg表X——間苯二甲酸二甲酯的特定遷移量,單位為毫克每千克(mg/kgc——樣品試液中間苯二甲酸二甲酯的含量,單位為毫克每升(mg/L)或毫克每千);c0——空白試液中間苯二甲酸二甲酯的含量,單位為毫克每升(mg/L)或毫克每千S1——遷移試驗(yàn)中試樣與浸泡液接觸的面積,單位為平方分米(S2——密封制品實(shí)際使用中與食品接觸的面積,單位為平方分米(為1kg/L將其體積換算為相應(yīng)的質(zhì)量。時(shí),按式(3)進(jìn)行計(jì)算,需注明采用的遷移試驗(yàn)方法、遷移試驗(yàn)中單個(gè)密封X——間苯二甲酸二甲酯特定遷移量,單位為毫克每件(c——樣品試液中間苯二甲酸二甲酯的含量,單位為毫克每升(mg/L)或毫克每千克();c0——空白試液中間苯二甲酸二甲酯的含量,單位為毫克每升(mg/L)或毫克每千克);在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)6當(dāng)遷移試驗(yàn)中S/V與樣品實(shí)際使用情形下S/V相同時(shí),本方法對(duì)水、酸性、酒精類及化學(xué)替代溶劑(95%乙醇)中間苯二甲酸二甲酯遷
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