閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀校準規(guī)范編制說明

第第頁，共5頁JJFZ（有色金屬）002-2021《閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀校準規(guī)范》行業(yè)計量技術規(guī)范編制說明一、工作簡況1.1任務來源根據(jù)工業(yè)和信息化部《關于印發(fā)2021年行業(yè)計量技術規(guī)范制修訂計劃的通知》（工信廳科函［2021］181號）文的要求，行業(yè)計量技術規(guī)范《閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀校準規(guī)范》由西南鋁業(yè)（集團）有限責任公司負責起草。該項目計劃編號為JJFZ（有色金屬）002-2021。按計劃要求，本計量規(guī)范應于2023年完成。1.2承擔單位情況西南鋁業(yè)(集團)有限責任公司(簡稱西南鋁)位于重慶市九龍坡區(qū)西彭鎮(zhèn),前身為冶金部112廠、西南鋁加工廠,始建于1965年7月,2000年12月改制成立有限責任公司,是我國為生產重點項目、航空航天所需大規(guī)格、新品種、高質量鋁及鋁合金材料而建設的大型企業(yè)。西南鋁培養(yǎng)了中國工程院院士1人、兩江學者1人、國家級技能大師1人、享受國務院政府特殊津貼專家30余人,建有院士工作站,擁有國家級企業(yè)技術中心。西南鋁建有校準實驗室與檢測實驗室，均通過了CNAS認可，具備閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀生產能力，一直在開展對閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀的校準。西南鋁累計申請專利722件，其中授權發(fā)明專利249件、授權實用新型專利473件，主持和參與國家、行業(yè)標準277項。東北輕合金有限責任公司（即101廠，以下簡稱東輕公司）是建國初期陳云同志向黨中央撰寫報告，由毛澤東、朱德、周恩來、劉少奇親自閱定、簽批籌建的中國第一個鋁鎂合金加工企業(yè)，是國家“一五”期間156項重點工程中的2項。1952年建廠，1956年開工生產。1998年6月改制為國有獨資公司，2000年7月劃歸哈爾濱市管理。2007年9月進入中國鋁業(yè)公司，成為中國鋁業(yè)公司鋁加工五大基地之一。公司于1996年通過了ISO9001國際質量體系認證，近年來先后通過軍工產品質量體系認證、AS9100、PED壓力容器以及中國新時代認證中心的質量管理體系、職業(yè)健康安全和環(huán)境管理體系認證等。公司曾獲得“國家質量管理獎”、“國家一級企業(yè)”、“質量、服務、信譽AAA級品牌、“國家優(yōu)秀計量企業(yè)”，“黑龍江省先進計量企業(yè)”稱號，并獲得計量一級企業(yè)，2001年獲得完善計量檢測體系（GB／T19022.1）合格證書，2020年9月獲得AAA級測量管理體系認證證書。中鋁材料應用研究院有限公司是中國高端制造直屬的核心研究院，現(xiàn)有員工165人，其中科研人員134人，“千人計劃”專家4人，高級以上職稱41人，碩士88人，博士41人。試驗檢驗中心（北京、蘇州各設一個）為國家CNAS認可機構，具備開展有色金屬材料研究和應用技術開發(fā)的基本硬件條件。累計承擔科研項目98項，其中國家級項目3項，省部級項目4項。廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心始建于1971年，先后隸屬于廣州有色金屬研究院、廣東省工業(yè)技術研究院（廣州有色金屬研究院），2015年12月經廣東省機構編制委員會批準成為廣東省科學院屬下的獨立二級事業(yè)法人單位。是我國從事礦產品、金屬材料、冶金產品、化工產品、再生資源質量檢測和性能評價，歐盟環(huán)保（RoHS）指令的有害物質檢測、金屬材料綜合利用檢測以及分析測試技術研究與技術咨詢的專業(yè)機構。中心現(xiàn)有高、中、初級專業(yè)技術和管理人員100余人，其中教授有15人，高級工程師24人，碩博士20人，具有中級職稱以上科技人員占80%。累計申請專利19件，其中授權發(fā)明專利8件、授權實用新型專利2件。承擔國家、省級各類項目50余項，主持和參與國家、行業(yè)標準200余項，發(fā)表專著5部，發(fā)表論文300余篇。國標（北京）檢驗認證有限公司是我國有色行業(yè)的材料研究和材料檢測的權威機構。該公司運行著國家有色金屬質量監(jiān)督檢驗中心，是我國有色行業(yè)金屬材料檢測的權威機構。中心擁有雄厚的技術力量，先進的儀器，齊全的分析方法，以及與國際接軌的質量管理體系（ISO/IEC17025），承接了國家質量監(jiān)督抽查、實施生產許可證產品的質量檢驗、方圓產品認證檢驗、產品質量鑒定、質量評價和仲裁檢驗等任務。同時，研究開發(fā)新的檢驗技術和方法，培訓檢驗人員和技術咨詢，承擔和參加國家標準、行業(yè)標準的制定和修訂工作，負責和參與起草制訂國家標準150余項，行業(yè)標準70余項。西安漢唐分析檢測有限公司是西北有色金屬研究院(集團)控股子公司，屬國有企業(yè)，主要從事有色產品的檢測、可靠性評價、失效分析、質量評估、腐蝕性能及表面測試與表征、規(guī)范起草、檢測方法的開發(fā)、標物的研制、設備的計量校準等。公司于1985年被陜西省質監(jiān)局授權為陜西省有色金屬產品質量監(jiān)督檢驗站。1987年被中國有色金屬工業(yè)總公司授權為西北質量監(jiān)督檢驗中心，先后被國家質檢總局確定為鈦及鈦合金、銅及銅合金管材生產許可證檢驗工作實施單位；公司通過CNAS、CMA、國防DiLAC等認證認可，是陜西省有色金屬材料分析檢測與評價中心、陜西省稀有金屬材料安全評估和失效分析中心、工業(yè)（稀有金屬）產品質量和技術評價實驗室、陜西省核工業(yè)用金屬材料檢測與評價服務平臺掛靠單位。公司是國內最早從事有色金屬材料及其產品分析檢驗檢測與評價研究的專業(yè)機構之一，先后承擔了國家、省市多項重大課題，目前已建成國內唯一的核電堆芯材料分析檢測平臺、多層金屬復合材料測試和評價平臺、鈦及鈦合金專業(yè)檢測平臺。近10年起草有色金屬國家/行業(yè)規(guī)范共80余項、發(fā)表論文120余篇、授權專利30余項。先后榮獲中國有色金屬工業(yè)一等獎、二等獎20余次。1.3主要工作過程西南鋁業(yè)（集團）有限責任公司接到有色金屬行業(yè)計量技術委員會轉發(fā)下達的制定任務后，成立了計量規(guī)范編制組，對計量技術規(guī)范編寫工作進行了部署和分工，制定了制定原則及計劃工作。本項目主要工作過程經過了以下幾個階段：1）2021年6月成立了計量規(guī)范編制組，參與單位有東北輕合金有限責任公司、中鋁材料應用研究院有限公司、廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心、國標（北京）檢驗認證有限公司和西安漢唐分析檢測有限公司，并明確了編制組成員各自的工作內容和任務。2）2021年8月～2021年10月計量規(guī)范編制組成員對閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀校準規(guī)范中的計量特性及校準方法進行了討論，確定了校準項目和方法，在2022年08月形成了計量規(guī)范討論稿。3）2022年8月23日～25日，計量規(guī)范編制組成員參加了由有色金屬行業(yè)計量技術委員會組織的在云南建水召開的2022年有色金屬行業(yè)計量技術規(guī)范討論會，與會專家、代表對本校準規(guī)范的討論稿提出了寶貴的意見和建議。4）2022年8月～9月，針對8月的云南建水討論會中代表們提出的修改意見和建議，編制組開會討論并修改了校準規(guī)范，形成了征求意見稿。2022年9月29日，有色金屬行業(yè)計量技術委員會將征求意見稿掛到公網上征求意見，根據(jù)各單位的反饋意見，對征求意見稿進行了修改，形成了送審稿。二、編制原則和依據(jù)2.1規(guī)范編制原則1）該規(guī)范按照JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001—2011《通用計量術語及定義》和JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》編寫。2）先進性：本規(guī)范改變了閉路循環(huán)法的鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀無校準規(guī)范可用的現(xiàn)狀。3）創(chuàng)新性：適時引入標準物質來校準閉路循環(huán)法的鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀。2.2制定規(guī)范主要內容的論據(jù)2.2.1范圍本規(guī)范適用于采用閉路循環(huán)法的鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀的校準。2.2.2引用文件本規(guī)范沒有引用文件。2.2.3術語和計量單位根據(jù)討論稿的意見，將術語“真空”更改為“真空度”，將“氣密性”、“泵壓”、“真空度”、“循環(huán)流量”、“吹洗”5個術語各翻譯為了英文，為“氣密性gastightness”、“泵壓pumppressure”、“真空度vacuum”、“循環(huán)流量CirculatingflowRate”、“吹洗Purge”。根據(jù)征求意見稿的意見，將3.1.1“gastightness”的字體由黑體改為了宋體。根據(jù)征求意見稿的意見，將“3.1術語與定義”更改為了“3.1術語”。2.2.4概述閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀主要用于測量鋁及鋁合金溶液內氫氣含量，如圖1所示，測氫儀與測氫探頭、熱電偶組成氫含量檢測系統(tǒng)。系統(tǒng)工作時，測氫探頭與熱電偶浸入鋁液，測氫儀通過循環(huán)系統(tǒng)促使循環(huán)氣體在測氫探頭與測氫儀間循環(huán)，循環(huán)氣體在流經測氫探頭時，鋁溶液中的氫氣向循環(huán)氣體內擴散，直到鋁溶液內的氫分壓與循環(huán)氣體內的氫分壓達到平衡，測氫儀根據(jù)循環(huán)氣體熱導率的變化檢測出鋁溶液內的氫分壓，再根據(jù)Sivert定律計算出鋁溶液內的氫含量。根據(jù)討論稿的意見，將測氫儀示意圖更換為測氫儀工作示意圖，見圖1。根據(jù)征求意見稿的意見，將圖1下面的圖例說明進行了分行排列。根據(jù)征求意見稿的意見，將圖1中5-測氫探頭標注的位置進行了更改。2.2.5計量特性根據(jù)征求意見稿的意見，將“SD”改為了“s”2.2.6校準條件2.2.7校準項目和校準方法1）根據(jù)討論稿的意見，重新繪制了氫含量示值誤差校準過程中的圖3,以明確與圖2的區(qū)別。2）根據(jù)討論稿的意見，對溫度示值誤差校準的過程進行了重新描述，明確指出：使用標準直流電壓源作為標準器時，按圖4接線；使用溫度校準儀作為標準器時，按圖5接線。3）根據(jù)征求意見稿意見，將公式(1)及文中其它的符號改為了斜體。4）根據(jù)征求意見稿意見，將5.5中“取二者中最大”改為“取二者中大值”。5）根據(jù)征求意見稿意見，將7.2.3中“計算兩次壓力讀數(shù)的差值，應不大于試驗壓力的1%”更改為“計算并記錄兩次壓力讀數(shù)的差值”，刪除7.2.4中“應不小于10kPa”、7.2.5中“應不大于-10kPa”；將7.2.6中“轉子流量計指示流量應≥30mL/min”更改為“記錄下轉子流量計的指示流量”。6）根據(jù)征求意見稿意見，將“圖2”圖注為“氫含量示值誤差校準前標準氣體連接圖”；“圖3”圖注為“氫含量示值誤差校準時標準氣體接入圖”。2.2.8校準結果表達2.2.9復校時間間隔根據(jù)討論稿的意見，將“復校周期”更改為“復校時間間隔”。2.2.10附錄1）根據(jù)討論稿的意見，將附錄A校準記錄中各校準項目的編號“1、2、3、4”，改為了“A.1、A.2、A.3、A.4”。2）根據(jù)討論稿的意見，將附錄B校準證書內頁參考格式校準結果中各校準項目的編號“1、2、3、4”，改為了“B.1、B.2、B.3、B.4”。3）根據(jù)討論稿的意見，將附錄D、附錄E的標題“不確定度評定報告”更改為了“不確定度評定示例”。4）根據(jù)討論稿的意見，刪除了不確定度評定示例中被測對象的型號。5）根據(jù)征求意見稿意見，將E.1,E.2,E.3,E.4改為了D.1,D.2,D.3,D.4三、規(guī)范水平分析3.1采用國際標準及國外先進規(guī)范的程度據(jù)查，目前國內外沒有針對閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀的校準規(guī)范，計量檢測機構也未開展該類儀器的檢定校準。3.2與國際及國外同類標準水平的對比分析目前國外沒有相關技術規(guī)范，本規(guī)范水平達到國際先進水平。四、與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關系本規(guī)范與有關的現(xiàn)