CSTM-CVD陶瓷涂層熱膨脹系數和殘余應力的測試方法編制說明

《CVD陶瓷涂層熱膨脹系數和殘余應力的測試方法》中國材料與試驗團體標準編制說明起草編制組2021年07月

《CVD陶瓷涂層熱膨脹系數和殘余應力的測試方法》團體標準編制說明一、工作簡況1.任務來源根據CSTM標準委員會文件（材試標字[2020]110號）“關于CSTM標準《CVD陶瓷涂層熱膨脹系數和殘余應力的測試方法》的立項公告”，標準計劃編號為CSTMLX031400440-2020,由中國建材檢驗認證集團股份有限公司主要負責起草CSTM標準《CVD陶瓷涂層熱膨脹系數和殘余應力的測試方法》編制工作。標準歸口管理委員會為CSTM/FC03/TC14建筑材料領域委員會工業(yè)陶瓷技術委員會。2.主要工作工程收到CSTM標準立項公告后，中國建材檢驗認證集團股份有限公司牽頭邀請行業(yè)內相關科研、企業(yè)單位參加標準的編制工作，召集專家組成立了《CVD陶瓷涂層熱膨脹系數和殘余應力的測試方法》CSTM標準制定工作組。2019年12月完成了標準草案。2020年6月，該標準獲得CSTM標準委員會的通過。2020年9月對標準要求中指標的驗證試驗分析。2021年5月完成了《CVD陶瓷涂層熱膨脹系數和殘余應力的測試方法》征求意見稿、標準編制說明及有關附件的編寫。二、標準化簡況及制定原則1.標準化簡況陶瓷涂層復合構件具有耐高溫、耐磨損、耐腐蝕等特性，被廣泛地應用于石油化、國防軍工、航天航空、機械電子等領域。陶瓷涂層及其基本性能，包括材料的熱膨脹系數和殘余應力，越來越受到材料學家和機械工程師的重視。精確的殘余應力評價對于指導構件實際工程應用具有重要意義，殘余拉應力過大時會造成涂層微裂紋數量的增加和尺寸的增大，從而導致涂層力學性能降低；而適當的殘余壓應力可以提高構件的力學強度，但是過大的殘余壓應力會造成起泡或界面脫開等問題，直接造成涂層的破壞。涂層殘余應力的定量分析對于工程應用和優(yōu)化設計是極為重要的，為涂層材料的優(yōu)選、構件的耐久性和使用壽命評價等提供技術支撐。本文件適用于在金屬基底或陶瓷基底的化學氣相沉積（CVD）陶瓷涂層。本試驗方法可用于材料性能研究、質量控制、特征描述以及數據采集等方向。建立一種有效評價CVD陶瓷涂層熱膨脹系數和殘余應力的試驗方法，對保證構件工作的安全性和可靠性具有重要意義。此外，陶瓷涂層的快速發(fā)展和涂層性能評價技術的缺失，要求一種新的測試方法來測定CVD陶瓷涂層的熱膨脹系數和殘余應力。2.制定原則雖然世界各國從未停止對涂層殘余應力測量表征的研究，但是涂層殘余應力評價至今是一個國際性難題。當前國際上采用Stoney公式法制訂了國際標準ISO19674:2017來測試涂層的殘余應力，其基本原理是通過鍍涂層后基體的彎曲變形來計算出涂層應力的大小。然而，該方法存在較大的不足之處：1）適用范圍小，測試必須采用單面鍍涂層薄樣品，且樣片鍍涂層后須產生可測量的彎曲變形；2）Stoney公式法所測得的殘余應力僅僅是被測樣品的涂層殘余應力，并不代表其它構件或制品上這種涂層樣品的殘余應力,也不適用于異形結構的涂層構件,更無法獲取工程服役構件樣品的殘余應力。因此，采用Stoney公式法所測得的殘余應力并非實際構件中涂層的殘余應力。須建立殘余應力與實際構件形狀尺寸、材料參數間的解析關系式，通過合適的計算，才可得到實際構件的涂層殘余應力。本文件基于相對法理論，發(fā)明了一種全新的陶瓷涂層殘余應力分析與計算方法。它可以針對任意形狀和尺寸的CVD涂層構件，并準確獲得實際構件涂層的殘余應力值。這對于涂層的力學性能評價將是突破性的進步，不僅在方法上彌補一百多年來采用Stoney公式計算的不足，更填補了國內外涂層殘余應力測試儀器設備方面的空白，極大地提高測試效率。另外，設計的涂層殘余應力測試儀采用模塊化組合設計，不僅可以得到涂層的殘余應力，同時可測得基體材料、涂層材料的熱膨脹系數和彈性模量，是一種具備“多參量、多通道”測量的材料性能測試儀器，對國內外材料研究者和結構設計者，特別是各種涂層的研究者和使用者具有巨大的實用價值。本文件制定的原則是保持標準的科學性和適用性。本文件嚴格遵照GB/T1.1－2020《標準化工作導則第1部分標準的結構和編寫》的有關規(guī)定起草，同時積極采用國外先進技術指標，本著促進陶瓷涂層行業(yè)技術進步，提高產品質量；合理利用資源，提高經濟效益；滿足用戶要求，促進對外貿易的原則編寫。三．采用國際標準和國外先進標準情況，與國際、國外同類標準水平的對比情況本標準未采用國際標準和國外先進標準。四、標準主要內容1.編制原則本文件嚴格遵循GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的有關規(guī)定，結合當前陶瓷涂層性能檢測領域的發(fā)展需求，參考國內外先進的技術方法，本著理論基礎與實際生產相結合的原則，確保試驗方法的可操作性和試驗結果的準確性編寫。2術語定義下列術語和定義適用于本文件。2.1相對法relativemethod間接的測試方法來獲得預期的參數。注1：預期的參數A直接測量通常會很困難，但是參數B和C是已知或者很容易得到的。如果解析關系式A=f(B,C)能夠建立，就能夠計算出參數A。3.2線性熱膨脹系數linearthermalexpansion受溫度影響材料出現單向的正或負的變化。3.3彈性模量比ratioofelasticmodulus涂層材料和基體材料的彈性模量之比。3測試原理本文件規(guī)定了在室溫下CVD陶瓷涂層（厚度>0,03mm）熱膨脹系數和殘余應力的測試方法，并規(guī)定了試樣制備方法、加載模式、加載速率、數據收集以及報告格式。試樣以某設定的速率加熱或冷卻時，連續(xù)監(jiān)測試樣環(huán)境溫度和長度變化值。根據ISO17139來測量CVD陶瓷涂層復合材料和基體（無涂層）的熱膨脹系數。在分別獲得了復合材料CVD陶瓷涂層與基體的線性熱膨脹系數后，利用相對法計算獲得CVD陶瓷涂層的熱膨脹系數。CVD陶瓷涂層的殘余應力通常是由于涂層與基體之間的熱膨脹系數不匹配而產生的。基于均勻應變模型、幾何相容性分析和內應力平衡，通過相對法推導出CVD陶瓷涂層的殘余應力計算公式。獲得涂層的熱膨脹系數后，CVD涂層的殘余應力可以通過獲得的熱膨脹系數比，彈性模量比，涂層與基體的截面面積比以及涂層制備時的溫度來計算得出。4.試驗步驟本文件對測試過程的操作步驟、操作方法和應注意的事項作了詳細說明。實驗步驟包括試樣尺寸的測量、彈性模量測試、CVD涂層熱膨脹系數的測量以及CVD涂層殘余應力的測量等。試樣測試的操作步驟和操作方法，在文件的標準文本中有詳細的說明，而文中提及的一些注意事項來源于試驗操作過程中，大量的試驗驗證工作往往會發(fā)現試驗操作過程中存在的一些問題，列出這些所需要注意的事項，可以總結出試驗過程中可能發(fā)生的一些問題，避免應試驗操作不當從而引起的試驗誤差，既保證了試驗結果的準確性，又提高了試驗效率。五．主要試驗（或驗證）情況分析及預期經濟效益標準起草小組根據標準要求建立了CVD陶瓷涂層熱膨脹系數和殘余應力的測試方法的試驗方案。為了對新制定的標準進行試驗方法驗證，項目組進行了全面地試驗驗證工作，對該測試方法的適用性，相同條件下同種材料的穩(wěn)定性、技術要素選擇、多種材料的普適性等方面進行了CVD陶瓷涂層熱膨脹系數和殘余應力測試的實驗室內部比對以及實驗室之間比對。實驗室內部比對驗證了方法的重復性，結果重現性好，實驗室之間的比對驗證了方法的可操作性，說明該方法原理簡單、準確可靠、具備實際操作性。本文件試驗方法制定的各項關鍵性指標合理，且能滿足對CVD涂層材料熱膨脹系數和殘余應力性能評價的要求。具體試驗及驗證結果見驗證試驗報告。本文件的研究不僅能夠實現針對陶瓷涂層樣品性能準確評價，同時還能夠對實際服役條件下的陶瓷涂層的性能進行評價，對于確保陶瓷涂層構件的使用安全可靠性具有重要的意義。六、與現行相關法律、法規(guī)、規(guī)章及相關標準，特別是強制性標準的協(xié)調性：本標準填補了陶瓷涂層性能評價領域的空白，與現行相關法律、法規(guī)、規(guī)章及相關標準完全協(xié)調。七、重大分歧意見的處理經過和依據：暫無重大分歧意見。八．標準水平建議，預期的社會經濟效果：本標準屬于國際先進。隨著科學技術的發(fā)展，工程設備及構件的工作條件日益苛刻，對工程材料表面性能要求也越來越高，單一材料很難滿足工程需求。而涂層技術是一種重要的現代表面處理技術和材料復合技術，涂層與基體形成的復合體可使它們在性能上取長補短。例如陶瓷涂層復合構件具有耐高溫、耐磨損、耐腐蝕等特性，被廣泛地應用于石油化工、國防軍工、航天航空、機械電子等領域。日前，我國研制的C919型大型客機及天舟一號貨運飛船上就大量使用了陶瓷涂層，包括高溫熱障涂層、耐磨涂層、復合封嚴涂層、防鈦火涂層等。在人們日常生活中，汽車發(fā)動機也應用了熱障涂層等陶瓷涂層。對于陶瓷涂層而言，涂層殘余應力與界面結合強度是決定其工程使用安全可靠性的重要性能指標，但它們卻常常難以準確評價，準確評價涂層材料力學性能一直是國內外的難點。本文件建立一種有效評價CVD陶瓷涂層熱膨脹系數和殘余應力的試驗方法，對保證構件工作的安全性和可靠性具有重要意義。此外，陶瓷涂層的快速發(fā)展和涂層性能評價技術的缺失，要求一種新的測試方法來測定CVD陶瓷涂層的熱膨脹系數和殘余應力。通過本標準的推廣使用可以大大提高我們的涂層材料產業(yè)在世界上的話語權，提升我國的表面技術和涂層制備和應用的水平，促進我國涂層材料和產品向頂端產業(yè)的發(fā)展，消除國際貿易非關稅壁壘，推動制造強國和創(chuàng)造強國的建設，實現以標準助力創(chuàng)新發(fā)展、協(xié)調發(fā)展、