課件藥分原始

2024/10/261求實創(chuàng)新藥物鑒別試驗

IdentificationTestforDrugs2024/10/262求實創(chuàng)新IdentificationTestforDrugs1.Purpose&Essence2.Item、Condition、Method、PrincipleMainContents

2024/10/263求實創(chuàng)新主要內(nèi)容

鑒別試驗的目的鑒別試驗的項目鑒別試驗的條件

鑒別試驗的靈敏度鑒別試驗方法概述（p72-93）2024/10/264求實創(chuàng)新一、目的Identificationtest是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用物理、化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)?。藥典收載的藥品項下的鑒別試驗方法，均為用來證實貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物，即鑒別已知藥物的真?zhèn)危皇菍ξ粗镞M行定性分析。簡言之，鑒別試驗只能證偽，不一定能求真。2024/10/265求實創(chuàng)新二、鑒別試驗的項目1.性狀（description）外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)2.一般鑒別試驗*

（generalidentificationtest）

證實某一類藥物3.專屬鑒別試驗

（specificidentificationtest）證實某一種藥物2024/10/266求實創(chuàng)新1．Description1.1Appearance1.2Solubility

藥物（或藥品）的色澤和外表感觀的規(guī)定。包括：藥物的聚集狀態(tài)、晶形、色澤以及臭、味等性質(zhì)。極易溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑不到1ml中溶解；易溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1～不到“10ml中溶解；溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑10～不到30ml中溶解；略溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑30～不到100ml中溶解；微溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑100～不到1000ml中溶解；極微溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1000～不到10000ml中溶解；幾乎不溶或不溶系指溶質(zhì)1g（ml）在溶劑10000ml中不能完全溶解。規(guī)定試驗條件下的溶解特性:溶劑、溫度、時間、操作方法等1.3PhysicalConstants相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、粘度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等

2024/10/267求實創(chuàng)新例：二

鹽

酸

奎

寧

Ch.p2000本品為白色粉末；無臭，味極苦；遇光漸變色；水溶液顯酸性反應(yīng)。本品在水中極易溶解，在乙醇中溶解，在氯仿中微溶，在乙醚中極微溶解。比旋度取本品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含30mg的溶液，依法測定(附錄ⅥE)，比旋度為-223°至-229°。2024/10/268求實創(chuàng)新（1）證實某一類藥物

（2）一般僅供確認(rèn)單一的化學(xué)藥物丙二酰脲類托烷生物堿類芳香第一胺類有機氟化物類無機金屬鹽類無機酸鹽類有機酸鹽類項目2.Generalidentificationtest依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)巍?024/10/269求實創(chuàng)新根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)性質(zhì)不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)?。是證實某一種藥物的依據(jù)。3．Specificidentficationtest2024/10/2610求實創(chuàng)新三.鑒別試驗條件1.溶液的濃度：直接影響沉淀、顏色或各種光學(xué)參數(shù)的變化。2.溶液的溫度：影響化學(xué)反應(yīng)速度。3.溶液的酸堿度：使各反應(yīng)物有足夠的濃度處于活化狀態(tài)，使生成物處于穩(wěn)定和易于觀察狀態(tài)。4.試驗時間5.干擾成分的存在：選擇專屬性更高的鑒別反應(yīng)消除干擾。6.反應(yīng)介質(zhì)2024/10/2611求實創(chuàng)新四、鑒別試驗的靈敏度4.1靈敏度（sensitivity）：

一定條件，能在盡可能稀的溶液中觀測出盡可能少量的供試品，反應(yīng)對這一要求所能滿足的程度。最低檢出量（m）和最低檢出濃度（）：在一定條件下，某種反應(yīng)可能檢出某種物質(zhì)并給出肯定結(jié)果的最小值：最小重量最低檢出量；最低濃度最低檢出濃度。1:G量度最低檢出濃度

G：含有1g待測物質(zhì)時溶劑的重量和體積。2024/10/2612求實創(chuàng)新最低檢出量最低檢出濃度m越小，反應(yīng)越靈敏G越大，反應(yīng)越靈敏2024/10/2613求實創(chuàng)新4.2提高反應(yīng)靈敏度的方法

（1）加入與水不互溶的有機溶劑提取濃集

（2）改變觀測方法：目視觀測溶液的顏色，改為可見分光光度法。*“過度檢出”：非供試品或?qū)φ諛悠吩虍a(chǎn)生的假陽性結(jié)果*假陽性結(jié)果的判斷和處理？2024/10/2614求實創(chuàng)新2.2．對照試驗

用已知樣品代替供試品，同法操作2.1.空白試驗：在與供試品鑒別試驗完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑同樣加入進行的試驗。*對照試驗和空白試驗的區(qū)別和聯(lián)系？*空白試驗不出現(xiàn)正反應(yīng)試劑等不干擾鑒別試驗*對照試驗呈正反應(yīng)試驗條件正常2024/10/2615求實創(chuàng)新4.3鑒別反應(yīng)的專屬性一定條件下，某一鑒別方法對某一成分產(chǎn)生檢測信號的性質(zhì)待測組分共存藥物附加劑分子結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)分析方法2024/10/2616求實創(chuàng)新五、鑒別試驗的方法概述專屬性強重現(xiàn)性好靈敏度高操作簡便快速

鑒別方法化學(xué)法光譜法色譜法生物學(xué)法顯微、指紋圖譜（中藥）對方法的要求2024/10/2617求實創(chuàng)新1.藥品的鑒別是證明A未知藥物的真?zhèn)蜝已知藥物的真?zhèn)蜟已知藥物的療效D藥