核磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告

核磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告地點(diǎn)：四川農(nóng)業(yè)大學(xué)專(zhuān)業(yè)（班級(jí)）：應(yīng)用化工201402姓名：學(xué)號(hào)：指導(dǎo)教師：實(shí)驗(yàn)日期：2016年5月31日核磁共振測(cè)有機(jī)物結(jié)構(gòu)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)核磁共振波譜的原理；學(xué)習(xí)1H核磁共振譜圖的解析方法；了解核磁共振譜儀的工作原理及基本操作方法；二、實(shí)驗(yàn)原理：核磁共振現(xiàn)象來(lái)源于原子核的自旋角動(dòng)量在外加磁場(chǎng)作用下的進(jìn)動(dòng)。根據(jù)量子力學(xué)原理，原子核與電子一樣，也具有自旋角動(dòng)量，其自旋角動(dòng)量的具體數(shù)值由原子核的自旋量子數(shù)決定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，不同類(lèi)型的原子核自旋量子數(shù)也不同：

質(zhì)量數(shù)和質(zhì)子數(shù)均為偶數(shù)的原子核，自旋量子數(shù)為0；

質(zhì)量數(shù)為奇數(shù)的原子核，自旋量子數(shù)為半整數(shù)；

質(zhì)量數(shù)為偶數(shù)，質(zhì)子數(shù)為奇數(shù)的原子核，自旋量子數(shù)為整數(shù)。

迄今為止，只有自旋量子數(shù)等于1/2的原子核，其核磁共振信號(hào)才能夠被人們利用，經(jīng)常為人們所利用的原子核有：1H、11B、13C、17O、19F、31P

由于原子核攜帶電荷，當(dāng)原子核自旋時(shí)，會(huì)由自旋產(chǎn)生一個(gè)磁矩，這一磁矩的方向與原子核的自旋方向相同，大小與原子核的自旋角動(dòng)量成正比。將原子核置于外加磁場(chǎng)中，若原子核磁矩與外加磁場(chǎng)方向不同，則原子核磁矩會(huì)繞外磁場(chǎng)方向旋轉(zhuǎn)，這一現(xiàn)象類(lèi)似陀螺在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)軸的擺動(dòng)，稱(chēng)為進(jìn)動(dòng)。進(jìn)動(dòng)具有能量也具有一定的頻率。

原子核進(jìn)動(dòng)的頻率由外加磁場(chǎng)的強(qiáng)度和原子核本身的性質(zhì)決定，也就是說(shuō)，對(duì)于某一特定原子，在一定強(qiáng)度的的外加磁場(chǎng)中，其原子核自旋進(jìn)動(dòng)的頻率是固定不變的。

原子核發(fā)生進(jìn)動(dòng)的能量與磁場(chǎng)、原子核磁矩、以及磁矩與磁場(chǎng)的夾角相關(guān)，根據(jù)量子力學(xué)原理，原子核磁矩與外加磁場(chǎng)之間的夾角并不是連續(xù)分布的，而是由原子核的磁量子數(shù)決定的，原子核磁矩的方向只能在這些磁量子數(shù)之間跳躍，而不能平滑的變化，這樣就形成了一系列的能級(jí)。當(dāng)原子核在外加磁場(chǎng)中接受其他來(lái)源的能量輸入后，就會(huì)發(fā)生能級(jí)躍遷，也就是原子核磁矩與外加磁場(chǎng)的夾角會(huì)發(fā)生變化。這種能級(jí)躍遷是獲取核磁共振信號(hào)的基礎(chǔ)。

為了讓原子核自旋的進(jìn)動(dòng)發(fā)生能級(jí)躍遷，需要為原子核提供躍遷所需要的能量，這一能量通常是通過(guò)外加射頻場(chǎng)來(lái)提供的。根據(jù)物理學(xué)原理當(dāng)外加射頻場(chǎng)的頻率與原子核自旋進(jìn)動(dòng)的頻率相同的時(shí)候，射頻場(chǎng)的能量才能夠有效地被原子核吸收，為能級(jí)躍遷提供助力。因此某種特定的原子核，在給定的外加磁場(chǎng)中，只吸收某一特定頻率射頻場(chǎng)提供的能量，這樣EAA1.有4種峰說(shuō)明有4中質(zhì)子在不同環(huán)境。2分子式 C6H10O3飽和度為23..質(zhì)子比3:3:2:2，3+3+2+2=10符合分子式4.在δ=0.75-1.25處有三組峰，可說(shuō)明有烷基相連，且該組分為甲基，相鄰部位連有亞甲基。δ=3.75-4.25處有4組峰，質(zhì)子數(shù)為2可是說(shuō)名亞甲基周?chē)B有一個(gè)甲基，另一邊連有極性較強(qiáng)的基團(tuán)，例如“-O-”鍵。5.δ=2.0處有一單峰，可得有一烷基與“C=0”鍵相連，是烷基向低場(chǎng)移動(dòng)并且周?chē)⑽催B接有H質(zhì)子，據(jù)質(zhì)子比得知該處為“CH3-”6.δ=3.25處一單峰，且說(shuō)明周?chē)鷽](méi)有氫質(zhì)子，據(jù)質(zhì)子比，質(zhì)子為2，且可得是亞甲基，且可能周?chē)B有羰基，使亞甲基向低場(chǎng)移動(dòng)。7.綜合上述，該化合物為異丙苯1.異丙苯飽和度為42.質(zhì)子比:5:1：6有三種環(huán)境的質(zhì)子，5+1+6=12質(zhì)子符合分子式3.δ=6.75-7.25處一個(gè)峰，質(zhì)子數(shù)為5，可說(shuō)明有一個(gè)苯環(huán)且為單取代。4.δ=1.0-1.8處有2組峰，可以連有一個(gè)甲基且周?chē)赡苓B一個(gè)“-CH-”鍵，由于為6個(gè)質(zhì)子，可能連有2個(gè)甲基且化學(xué)環(huán)境相同。5.δ=2.8-2.5一個(gè)質(zhì)子，可能是連有“-CH-”鍵，由于有多重峰，說(shuō)明那個(gè)周?chē)B有多個(gè)氫質(zhì)子。6.綜合上述及分子式得知該化合物六、注意事項(xiàng)：制樣中的注意點(diǎn)要得到高分辨率的譜圖，樣品溶液中絕對(duì)不能有懸浮的灰塵和纖維，一般情況下用棉花和濾紙把樣品直接過(guò)濾到樣品管中。測(cè)試微量樣品時(shí)，要帶手套處理樣品，以防止手指上的微量懸浮物溶在溶液中，否則1H-NMR譜中1,4ppmmm會(huì)出現(xiàn)一個(gè)7Hz裂分的雙峰，可能來(lái)自丙氨酸或者乳酸?？刂茦悠妨?，一般對(duì)于1H-NMR來(lái)說(shuō)需要的量比較小，大概幾個(gè)毫微摩爾就可以了，對(duì)于二纖維譜和碳譜濃度就要比較大，最好有幾十個(gè)毫摩爾。氘代溶劑選擇時(shí)需要注意使樣品容溶解，溶劑峰和樣品峰沒(méi)有重疊，黏度低，并且價(jià)格便宜?？刂迫軇┝浚话銟悠返娜軇┝繎?yīng)該為0.5ml，大概在核磁管中的長(zhǎng)度為4cm左右，溶劑量太小會(huì)影響勻場(chǎng)，進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)的濃度和譜圖的效果，溶劑量太大會(huì)導(dǎo)致浪費(fèi)。（6）盡量選用優(yōu)質(zhì)核磁樣品管，樣品管必需清洗干凈，無(wú)殘留溶劑和雜質(zhì)，以免影響測(cè)試結(jié)果，并且最好不要在核磁管上亂貼標(biāo)簽，這會(huì)導(dǎo)致核磁管軸向的不均衡，在樣品旋轉(zhuǎn)時(shí)影響mm分別率，還有可能大碎核磁管造成重大損失。其它注意點(diǎn)：樣品在磁場(chǎng)的位置很重要，應(yīng)保證處在磁場(chǎng)的幾何中心，除非有其它要求。注意將磁性物體遠(yuǎn)離磁體，它們可能對(duì)磁體、勻場(chǎng)線圈和探頭造成嚴(yán)重?fù)p壞，盛裝低溫液體的同心杜瓦可能被強(qiáng)力撞裂。七、思考題1.產(chǎn)生核磁共振的必要條件是什么？答：1·原子核必須具有核磁性質(zhì)，即必須是磁性核(或稱(chēng)自旋核)具有自旋現(xiàn)象，自旋量子數(shù)不為0。2·需要有外加磁場(chǎng)，磁性核在外磁場(chǎng)作用下發(fā)生核自旋能級(jí)的躍遷，從低能態(tài)躍遷至高能態(tài)需吸收能量，外加磁場(chǎng)能量要足夠大，場(chǎng)強(qiáng)足夠強(qiáng)。3·只有那些能量與核自旋能級(jí)能量差相同的電磁輻射才能被共振吸收，這就是核磁共振波譜的選擇性。由于核磁能級(jí)的能量差很小，所以共振吸收的電磁輻射波長(zhǎng)較長(zhǎng)，處于射頻輻射光區(qū)。2．何謂屏蔽作用及化學(xué)位移？答：屏蔽作用：處于磁場(chǎng)中時(shí)，在外加磁場(chǎng)的作用下，電子的運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生感應(yīng)磁場(chǎng)，其方向與外加磁場(chǎng)相反，因而外圍電子云起到對(duì)抗磁場(chǎng)的作用?；瘜W(xué)位移：化學(xué)位移是用核磁共振儀可以記錄到有關(guān)信號(hào)，處在不同化學(xué)環(huán)境中的氫原子因產(chǎn)生共振時(shí)吸收電磁波的頻率不同，即由屏蔽作用所引起的共振時(shí)磁感應(yīng)強(qiáng)度的移動(dòng)，在譜圖上出現(xiàn)的位置不同，各類(lèi)氫原子的這種差異被稱(chēng)為化學(xué)位移。3.簡(jiǎn)述偶合和自旋裂分產(chǎn)生的原因。偶合作用的大小如何表示和測(cè)量？答：偶合和自旋裂分產(chǎn)生的原因：相鄰兩個(gè)氫核之間的自旋干擾（自旋偶合）；一般在質(zhì)子間相