土壤鉀素的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

土壤鉀素的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

鉀是作物生長(zhǎng)發(fā)育過(guò)程中所必需的營(yíng)養(yǎng)元素之一。土壤中的鉀素主要呈無(wú)機(jī)形態(tài)存在，根據(jù)鉀的存在形態(tài)和作物吸收能力，可把土壤中的鉀素分為四部分：土壤礦物態(tài)鉀，此為難溶性鉀；非交換態(tài)鉀，為緩效性鉀；交換性鉀；水溶性鉀。后兩種為速效性鉀，可以被當(dāng)季作物吸收利用，是反映鉀肥肥效高低的標(biāo)志之一。因此，了解鉀素在土壤中的含量，對(duì)指導(dǎo)合理施用鉀肥具有重要的意義。

1.1

土壤速效鉀的測(cè)定(醋酸銨—火焰光度計(jì)法)方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液為浸提劑，NH+4與土壤膠體表面的K+進(jìn)行交換，連同水溶性的K+一起進(jìn)入溶液，浸出液中的鉀可用火焰光度計(jì)法直接測(cè)定。主要儀器：1/1000天平、振蕩機(jī)、火焰光度計(jì)、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、濾紙、坐標(biāo)紙、角匙、吸耳球、移液管(50ml)試劑：(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，稱77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH調(diào)節(jié)至pH7.0,用水定容至1升。(2)K標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即為含100mg/LK的NH4OAc溶液。用時(shí)分別吸取此100mg/LK標(biāo)準(zhǔn)液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/LK標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。操作步驟：稱取風(fēng)干土樣(1mm孔徑)5.××g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比為1：10)，用橡皮塞塞緊，在20—25℃下振蕩30分鐘用干濾紙過(guò)濾，濾液與鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定，在方格紙上繪制成曲線，根據(jù)待測(cè)液的讀數(shù)值查出相對(duì)應(yīng)的mg/L數(shù)，并計(jì)算出土壤中速效鉀的含量。結(jié)果計(jì)算土壤速效鉀(K)mg/kg=待測(cè)液mg/L×加入浸提劑毫升數(shù)/風(fēng)干土重。1.2

土壤全鉀的測(cè)定。(NaOH熔融—火焰光度計(jì)法)方法原理樣品經(jīng)堿熔后，使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不經(jīng)脫硅和去鐵、鋁等手續(xù)，稀釋后即可直接用火焰光度計(jì)法測(cè)定。主要儀器銀坩堝(或鎳坩堝，30ml)；高溫電爐；火焰光度計(jì)。試劑(1)

NaOH(二級(jí)粒狀)；(2)

(2)無(wú)水酒精(二級(jí))；(3)

(3)1：1HCl(三級(jí))；(4)

(4)0.2mol/LH2SO4；(5)

(5)4.5mol/LH2SO4

取濃H2SO4(二級(jí))1體積緩緩注入3體積水中混合。(6)K標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取0.1907gKCl(二級(jí)，在110℃烘2小時(shí))溶于水中，定容至1升，即為100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：吸取100mg/LK標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分別放于100ml容量瓶中，加入與待測(cè)液中等量的其他離子成份，使標(biāo)準(zhǔn)液中的離子成分和待測(cè)液相近(例如土樣經(jīng)NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀釋50ml測(cè)讀時(shí)，則在配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時(shí)應(yīng)各加0.4gNaOH和4.5mol/LH2SO41ml)，用水定容至100ml。此系列溶液分別為0，2，5，10，20，40，60mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。操作步驟

稱取烘干土樣(100目)0.25xxg于銀坩堝底部，加幾滴無(wú)水酒精濕潤(rùn)之，然后加0.2g固體NaOH，平鋪于土樣的表面，暫放于大干燥器中，以防吸濕。將坩堝放在高溫電爐內(nèi)，由低溫升至720℃保持此溫度15分鐘。(坩堝必須在低溫時(shí)放入電爐)，當(dāng)爐溫升至400℃時(shí)關(guān)閉電源15分鐘后繼續(xù)升溫。這樣可以避免坩堝內(nèi)NaOH和樣品溢出。取出稍冷，加入10ml水，加熱至80℃左右，待熔塊溶解后，再煮沸5分鐘，轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗數(shù)次，一起倒入容量瓶?jī)?nèi)，使總體積至約40ml,再加1：1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml用水定容，過(guò)濾。吸取濾液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(鉀的濃度最好控制在10—30mg/L，用水定容，直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定，記錄讀數(shù)，同時(shí)測(cè)得鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的讀數(shù)值，繪制工作曲線，然后從工作曲線上查得待測(cè)液的鉀濃度mg/L。結(jié)果計(jì)算全K，%=mg/L×測(cè)讀液定容體積×分取倍數(shù)/（W×106）×100式中，mg/L—從